GBT 8026-2023 油蠟和石油脂滴熔點(diǎn)測(cè)定法

石油蠟和石油脂滴熔點(diǎn)測(cè)定法Testmethodfordropmeltingpointofpetroleumw2023-09-07發(fā)布國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T8026—2014《石油蠟和石油脂滴熔點(diǎn)測(cè)定法》,與GB/T8026—2014相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)范圍增加了測(cè)試方法B(見第1章);b)更改了滴熔點(diǎn)定義(見3.1,2014年版的3.1);d)水浴更改為浴室，并增加了導(dǎo)熱介質(zhì)要求(見5.1.2,2014年版的5.2);e)增加了質(zhì)量控制(見第9章)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC280)提出并歸口。本文件起草單位：中國(guó)石油化工股份有限公司大連石油化工研究院、中華人民共和國(guó)泰州海關(guān)、中國(guó)石油化工股份有限公司荊門分公司、漢圣化工(撫順)有限公司。本文件主要起草人：郭士剛、王少軍、才洪美、高旭鋒、趙彬、谷明鏑、凌鳳香、蔣秀華、賈未鳴、本文件于1987年首次發(fā)布，2014年第一次修訂，本次為第二次修訂。1石油蠟和石油脂滴熔點(diǎn)測(cè)定法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件的使用可能涉及某些有危險(xiǎn)的材料、設(shè)備和操作，本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了石油蠟和石油脂滴熔點(diǎn)的測(cè)定方法。本文件中方法A適用于石油蠟和石油脂滴熔點(diǎn)的測(cè)定。本文件中方法B適用于石油蠟和石油脂生產(chǎn)過程滴熔點(diǎn)的測(cè)定，不適用于合成蠟、動(dòng)物蠟和植物蠟與石油蠟的調(diào)和蠟滴熔點(diǎn)的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T514—2005石油產(chǎn)品試驗(yàn)用玻璃液體溫度計(jì)技術(shù)條件GB/T4756石油液體手工取樣法GB/T27867石油液體管線自動(dòng)取樣法SH/T0229固體和半固體石油產(chǎn)品取樣法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。滴熔點(diǎn)dropmeltingpoint在規(guī)定的條件下，石油蠟和石油脂熔化達(dá)到一定的流動(dòng)性從試驗(yàn)溫度計(jì)上滴落時(shí)的溫度或從試樣杯孔滴落時(shí)的溫度。4原理將已冷卻的溫度計(jì)浸入試樣中，使試樣粘附在溫度計(jì)水銀球上。將粘附有試樣的溫度計(jì)置于試管中，加熱試管至試樣熔化且第一滴從溫度計(jì)水銀球上滴落，滴落溫度即為試樣的滴熔點(diǎn)。將熔化的試樣倒入底部有一個(gè)直徑2.8mm孔的試樣杯，在規(guī)定條件下冷卻，將裝有冷卻試樣的試樣杯在空氣中以恒定速率加熱，試樣熔化向下流動(dòng)形成液滴滴落，滴落溫度即為試樣的滴熔點(diǎn)。2約12.0mm約12.0mm5儀器5.1.1試管：外徑25mm、長(zhǎng)150mm的標(biāo)準(zhǔn)試管，并配有塞子(如軟木塞),在塞子邊緣開槽以使空氣流通，在塞子中心開有插溫度計(jì)的孔。5.1.2浴室：容量不小于1500mL的透明容器，導(dǎo)熱介質(zhì)可為水或其他導(dǎo)熱優(yōu)良的均勻介質(zhì)。試管浸入深度不小于90mm,且試管底下仍有約15mm的導(dǎo)熱介質(zhì)層。5.1.3試驗(yàn)溫度計(jì)：局浸棒式，溫度范圍32℃~127℃,符合GB/T514—2005中編號(hào)GB-35溫度計(jì)的要求。5.1.4浴溫溫度計(jì)：在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)任何適合的溫度計(jì)，精度0.5℃。5.1.5平底燒杯：能夠盛入足夠的試樣，直徑至少40mm,并在距內(nèi)底12mm±1mm處有一環(huán)形刻線。5.2.1測(cè)定儀：應(yīng)能自動(dòng)測(cè)量和報(bào)告滴熔點(diǎn)，包括控制部分、加熱部分、試樣杯及套管。5.2.2控制部分：可在32℃~150℃范圍內(nèi)以1℃/min升溫速率連續(xù)升溫，加熱速率控制精度0.1℃。當(dāng)?shù)谝坏卧嚇佑|發(fā)檢測(cè)器時(shí)自動(dòng)記錄試驗(yàn)結(jié)果，精確至0.1℃。5.2.3加熱部分：可在32℃~150℃范圍內(nèi)以規(guī)定的升溫速率加熱試樣杯，且應(yīng)包含精度為0.1℃的檢測(cè)滴熔點(diǎn)的溫度傳感器系統(tǒng)。5.2.4試樣杯及套管：試樣杯由鍍鉻或鎳的黃銅、鋁或其他優(yōu)良導(dǎo)熱材料制成，試樣杯底孔內(nèi)徑2.8mm±0.1mm,試樣杯高約12mm,如圖1所示，套管可為金屬或透明玻璃材料。圖1試樣杯示意圖6取樣除有特殊規(guī)定外，按GB/T4756、GB/T27867或SH/T0229的規(guī)定取樣。37試驗(yàn)步驟7.1方法A7.1.1將試樣在燒杯中緩慢熔化，直至溫度達(dá)到預(yù)期滴熔點(diǎn)以上至少11℃,試樣需要完全熔化。將試樣倒入平底燒杯(5.1.5)中，使其高度達(dá)到12mm±1mm,調(diào)節(jié)試樣溫度至少高出預(yù)期滴熔點(diǎn)6℃。注：參考SH/T0132方法，高于凍凝點(diǎn)11℃的浸沒溫度通常比實(shí)際滴熔點(diǎn)高6℃~11℃。7.1.2把試驗(yàn)溫度計(jì)(5.1.3)水銀球部冷卻至約4℃,擦干，迅速且小心地將冷卻的試驗(yàn)溫度計(jì)球部垂直插入準(zhǔn)備好的試樣中，碰觸平底燒杯的底部(浸沒約12mm)后立即取出。試驗(yàn)溫度計(jì)遠(yuǎn)離熱源并垂直，冷卻至水銀球表面渾濁。按此步驟制備另一試樣，每次測(cè)定均應(yīng)從試樣中重新取樣。7.1.3用塞子將兩支制備好試樣的試驗(yàn)溫度計(jì)分別固定于兩支試管(5.1.1)中，使溫度計(jì)水銀球底端距試管底端約15mm。將兩支試管浸入溫度為16℃±1℃的浴室(5.1.2)中，冷卻至少5min。調(diào)節(jié)試管的高度使試驗(yàn)溫度計(jì)的浸沒線與浴室液面平齊，將浴室溫度以約2℃/min的速度升溫至38℃,然后以約1℃/min的速度升溫，直至第一滴試樣從溫度計(jì)上滴落為止，記錄每支溫度計(jì)第一滴試樣滴落時(shí)的溫度。7.2方法B7.2.1將試樣在燒杯中緩慢熔化，直至溫度達(dá)到預(yù)期滴熔點(diǎn)以上至少11℃,試樣需要完全熔化。向試樣杯(5.2.4)中小心倒入熔化的試樣，試樣高于試樣杯邊緣1mm～2mm,置于室溫2h。石油脂試樣應(yīng)冷卻定型后放入冰水中冷卻1h。按此步驟制備另一試樣，每次測(cè)定均應(yīng)從試樣中重新取樣。注：盡可能避免氣泡的形成，部分試樣可能會(huì)存在小的空隙，在試樣杯是滿的情況下，小的空隙對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響較小。7.2.2去除試樣杯外多余的試樣，依據(jù)測(cè)定儀(5.2.1)說明書操作安裝試樣杯和套管，設(shè)定起始溫度至少低于預(yù)期滴熔點(diǎn)15℃,等待120s,設(shè)定升溫速率1℃/min。儀器自動(dòng)程序升溫，當(dāng)?shù)谝坏卧嚇佑|發(fā)檢測(cè)器時(shí)自動(dòng)記錄試驗(yàn)結(jié)果。試樣測(cè)試結(jié)束后取出試樣杯和套管，仔細(xì)清潔殘余試樣。8結(jié)果報(bào)告計(jì)算兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的滴熔點(diǎn)結(jié)果，精確至0.1℃,測(cè)試報(bào)告中應(yīng)明確使用的測(cè)試方法(方法A或方法B)。如有爭(zhēng)議，對(duì)同時(shí)適用于方法A和方法B的試樣，仲裁試驗(yàn)方法以方法A測(cè)定的滴熔點(diǎn)結(jié)果為準(zhǔn)。9質(zhì)量控制9.1用均勻、穩(wěn)定、充足，且有代表性的石油蠟或石油脂試樣作為質(zhì)量控制試樣，通過分析質(zhì)量控制試樣來確定分析試驗(yàn)過程的可靠性。9.2當(dāng)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制程序已經(jīng)建立時(shí)，這些程序可用于確認(rèn)試驗(yàn)結(jié)果的可靠性。9.3當(dāng)實(shí)驗(yàn)室沒有建立質(zhì)量控制程序時(shí)，應(yīng)依據(jù)試驗(yàn)步驟分析質(zhì)量控制試樣。質(zhì)量控制試樣兩次試驗(yàn)結(jié)果的差值應(yīng)符合方法規(guī)定的重復(fù)性要求。如果試驗(yàn)結(jié)果超出范圍，應(yīng)分析原因確定超限源，并進(jìn)行修正。9.4宜依據(jù)NB/SH/T0843的要求采用質(zhì)量控制圖的統(tǒng)計(jì)分析技術(shù)確認(rèn)試驗(yàn)結(jié)果的可靠性。410精密度按10.1.2、10.1.3的規(guī)定和95%置信水平判斷結(jié)果的可靠性。在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同測(cè)試方法，在短時(shí)間間隔內(nèi)對(duì)同一試驗(yàn)材料正常且正確操作，得到兩個(gè)獨(dú)立結(jié)果之差不超過0.8℃。在不同實(shí)驗(yàn)室，由不同操作者使用不同設(shè)備，按相同測(cè)試方法，在不同地點(diǎn)及不同監(jiān)控條件下，對(duì)同一試驗(yàn)材料正常且正確操作，得到兩個(gè)獨(dú)立結(jié)果之差不超過1.3℃。在6個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)15個(gè)試樣進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)室間研究，參照GB/T6683.1對(duì)測(cè)試結(jié)果統(tǒng)計(jì)確定了方法B的精密度。按10.2.2、10.2.3的規(guī)定和95%置信水平判斷結(jié)果的可靠性。在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同測(cè)試方法，在短時(shí)間間隔內(nèi)對(duì)同一試驗(yàn)材料正常且正確操作，得到兩個(gè)獨(dú)立結(jié)果之差不超過0.6℃。在不同實(shí)驗(yàn)室，由不同操作者使用不同設(shè)