GBT 23944-2023 無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中鋁測(cè)定的通用方法 鉻天青S分光光度法

代替GB/T23944—2009無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中鋁測(cè)定的通用方法鉻天青S分光光度法Generalmethodforthedeterminationofaluminiumininorganicchemicalpro2023-09-07發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T23944—2009《無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中鋁測(cè)定的通用方法鉻天青S分光光度法》,與GB/T23944—2009相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了檢測(cè)范圍(見(jiàn)第1章，2009年版的第1章);b)更改了鉻天青S溶液的質(zhì)量濃度(見(jiàn)5.3,2009年版的6.2);c)更改了十六烷基三甲基溴化銨溶液的質(zhì)量濃度(見(jiàn)5.4,2009年版的6.3);d)更改了工作曲線繪制(見(jiàn)7.3,2009年版的8.3);e)刪除了公式中空白試驗(yàn)溶液中鋁的質(zhì)量的數(shù)值(mo)(見(jiàn)2009年版的第9章)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63)歸口。本文件起草單位：浙江大洋生物科技集團(tuán)股份有限公司、浙江華友鈷業(yè)股份有限公司、深圳市佳耀生態(tài)環(huán)保科技有限公司、中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司、白銀中天化工有限責(zé)任公司、東華理工大學(xué)、中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院有限公司。本文件于2009年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。1無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中鋁測(cè)定的通用方法鉻天青S分光光度法警告：使用本文件的人員需有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中鋁測(cè)定的通用方法，鉻天青S分光光度法的原理、試劑或材料、儀器本文件適用于無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中鋁含量的測(cè)定，檢測(cè)范圍為0.02μg/mL～0.16μg/mL。附錄A中列出了干擾元素。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法HG/T3696.2無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。試樣經(jīng)處理后，形成溶液，在pH值約為5.5的乙酸-乙酸鈉緩沖介質(zhì)中，Al3+與鉻天青S及十六烷基三甲基溴化銨反應(yīng)生成藍(lán)色三元絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)640nm處測(cè)定吸光度，計(jì)算鋁含量。5試劑或材料5.1試驗(yàn)用試劑和水：當(dāng)未注明其他要求時(shí)，應(yīng)為分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)用雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液，當(dāng)未注明其他要求時(shí)，均按HG/T3696.2的規(guī)定制備。5.2乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：pH值為5.5±0.1,稱取34.0g乙酸鈉(CH?COONa·3H?O)溶于450mL水中，加入2.0mL冰乙酸，用水稀釋至500mL。5.3鉻天青S溶液：0.5g/L,稱取0.100g鉻天青S溶于100mL無(wú)水乙醇中，用水稀釋至200mL。5.4十六烷基三甲基溴化銨溶液：0.5g/L,稱取0.0500g十六烷基三甲基溴化銨，用水溶解，移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度，輕輕搖勻。必要時(shí)加熱助溶。2GB/T23944—20235.5抗壞血酸溶液：10g/L,稱取1.0g抗壞血酸，用水溶解，稀釋至100mL(7d內(nèi)使用)。5.6鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1mL溶液含鋁(Al)0.1mg,移取10.00mL按HG/T3696.2配制的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/mL),置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5.7鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鋁(A1)0.001mg,移取1.00mL鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。6儀器設(shè)備6.1分光光度計(jì)：波長(zhǎng)為190nm～1100nm,帶有光程為1cm的比色皿。7試驗(yàn)步驟7.1試驗(yàn)溶液的制備稱樣量和制備試驗(yàn)溶液的方法按相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定進(jìn)行。7.2空白試驗(yàn)溶液的制備同時(shí)做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他操作和加入的試劑的種類和量均與試驗(yàn)溶液7.3工作曲線的繪制移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于50mL容量瓶中，分別加入1.0mL抗壞血酸溶液、3.0mL十六烷基三甲基溴化銨溶液，輕輕混勻，加入3.0mL鉻天室溫下放置30min,以空白試驗(yàn)溶液為參比，用1cm比色皿，于640nm波長(zhǎng)處測(cè)量其吸光度。以加入鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。7.4測(cè)定移取一定量的試驗(yàn)溶液(見(jiàn)7.1)置于50mL容量瓶中，加入1.0mL抗壞血酸溶液、3.0mL十六烷基三甲基溴化銨溶液，輕輕混勻，加入3.0mL鉻天青S溶液，輕輕混勻，加入10.0mL乙酸-乙酸鈉緩沖室溫下放置30min,以空白試驗(yàn)溶液為參比，用1cm比色皿，于640nm波長(zhǎng)處測(cè)量其吸光度，于工作曲線上查出對(duì)應(yīng)的鋁的質(zhì)量。8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鋁含量以鋁(Al)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，按公式(1)計(jì)算： (1)式中：m?——從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中鋁的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg);V——配制試驗(yàn)溶液的總體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);3V?——測(cè)定時(shí)移取試驗(yàn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。計(jì)算結(jié)果保留2位有效數(shù)字。9允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，2次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。4(資料性)A.2在測(cè)定過(guò)程中，如有離子干擾，參照表A.1中給出的方法消除干擾，或參照與所分析產(chǎn)品有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)中給出的方法消除干擾。表A.1干擾離子及消除方法元素消除干擾方法(加入掩蔽劑、絡(luò)合劑等)檸檬酸鹽、硫脲、CN-、I-、Cl、SCN-、S?O?2-、NH?等檸檬酸鹽、酒石酸鹽、S2-、NH?OH·HCl、OH-等檸檬酸鹽、CN-、I-、Br~、Cl-、CNS~、S?O?2-、NH?、硫脲等B酒石酸鹽、檸檬酸鹽、草酸鹽、抗壞血酸、三磷酸鹽、I、SCN~、S?O?2-、Cl~、F~、OH-等檸檬酸鹽、酒石酸鹽、F~、S?O?2-、PO?3-等檸檬酸鹽、酒石酸鹽、乙酰丙酮、F-等乙酸乙酯萃取，或氫溴酸與鉍生成易揮發(fā)的溴化鉍酒石酸鹽、多磷酸鹽、F~、I、CN-、S?O?2-等硫代硫酸鈉、檸檬酸鹽、酒石酸鹽、丙二酸鹽、鄰菲啰啉等離子交換，或檸檬酸鹽、酒石酸鹽、丙二酸鹽、鄰菲啰啉等強(qiáng)酸冒煙去除，或甲酸鹽、乙酸鹽、檸檬酸鹽、酒石酸鹽、抗壞血酸等鹽酸羥胺、抗壞血酸十碘化鉀、檸檬酸鹽、酒石酸鹽、鄰菲啰啉、吡啶羧酸等抗壞血酸、檸檬酸鹽、酒石酸鹽、草酸鹽、丙二酸鹽、氨基磺酸、硫脲、乙酰丙酮、鄰菲啰啉等乙酸乙酯萃取，或檸檬酸鹽、酒石酸鹽、抗壞血酸、抗壞血酸、硫脲等強(qiáng)酸冒煙去除，或檸檬酸鹽、酒石酸鹽、草酸鹽、乙二醇、六偏磷酸鹽等鹽酸、氯化銨沉淀過(guò)濾去除，或檸檬酸鹽、酒石酸鹽、草酸鹽等檸檬酸鹽、酒石酸鹽、草酸鹽、乙酰丙酮、F-、P?Oio?-、H?O?、SCN-、甘露醇、氧化為MoO?2-、抗壞血酸、鹽酸羥胺等氯仿萃取，或檸檬酸鹽、酒石酸鹽、丙二酸鹽、鄰菲啰啉、吡啶羧酸、F~、SCN-、CN-等硫代硫酸鈉酒石酸鹽、檸檬酸鹽、F-、I、SO?2-、S2-、還原劑等硝酸、氫氟酸溶解、高氯酸冒煙除硅、硫酸冒煙除硅；或氫氟酸—硝酸—硫酸處理、使游離硅及二氧化硅生成揮發(fā)性的四氟化硅逸出強(qiáng)酸冒煙去除，或檸檬酸鹽、酒石酸鹽、草酸鹽、F-、I-、Cl-、OH-、PO?3-,用溴水氧化等用氯仿萃取，或甘露醇、抗壞血酸、檸檬酸鹽、