高錳酸鉀制備

高錳酸鉀制備條件的選擇目錄1引言高錳酸鉀（KMnO4）是錳（VII）的化合物中最重要的一種。純的高錳酸鉀是暗紫色的針狀晶體。高錳酸鉀用途廣泛，是良好的氧化劑，可用來消毒殺菌、漂白毛、棉和絲，或使油類褪色等。在實驗室中，需要純的高錳酸鹽時，一般都使用高錳酸鉀。在大學(xué)一年級無機化學(xué)實驗一一固體堿熔氧化法制備高錳酸鉀的實驗中，用二氧化碳調(diào)節(jié)pH值使錳酸鉀發(fā)生歧化反應(yīng)，但由于制備二氧化碳操作復(fù)雜，且所用儀器啟普發(fā)生器易損壞，二氧化碳產(chǎn)生速度不宜控制等問題，使得該實驗耗時長，效果差。由于上述原因，本文用醋酸代替二氧化碳來調(diào)節(jié)反應(yīng)酸度，通過對醋酸和二氧化碳實驗效果的對比得出制備高錳酸鉀的最佳制備條件。2實驗部分2.1實驗原理二氧化錳在強氧化劑氯酸鉀存在下與堿（KOH）共熔，可被氧化為錳酸鉀：3MnO+6KOH+KC10二3KMnO+KCI+3HO2 3 2 4 2將錳酸鉀熔融物用水浸取，弱酸條件下，使錳酸鉀發(fā)生歧化，得高錳酸鉀溶液：向浸取液中通C02氣體，3KMnO+2CO=2KMnO+MnO1+2KCO向浸取液中滴加醋酸溶液，3KMnO+4HAc=2KMnO+MnOl+4KAc+2HO向浸取液中滴加醋酸溶液，2 4 4 2 2儀器與藥品（1）儀器:臺秤，鐵坩堝，鐵棒，泥三角，坩堝鉗，燒杯，布氏漏斗，吸濾瓶，啟普發(fā)生器，錐形瓶（250mL）,酒精燈，分液漏斗；（2）藥品:MnO2（北京化工廠，教學(xué)用），KClO3（北京紅星化工廠，化學(xué)純），KOH（公主嶺市化學(xué)試劑廠，分析純），KMnO4（北京化工廠，化學(xué)純），濃HC1，醋酸（6mol/L）,草酸。實驗步驟錳酸鉀溶液的制備稱取2.5g氯酸鉀固體和5.2g氫氧化鉀固體，放入鐵坩堝中，用鐵棒將物料混合均勻。將鐵坩堝放在泥三角上，用坩堝鉗夾緊，小火加熱，邊加熱邊用鐵棒攪拌，待混合物熔融后，將3g二氧化錳固體分多次小心加入鐵坩堝中，防止火星外濺。隨著熔融物的粘度增大，用力加快攪拌以防結(jié)塊或粘在坩堝壁上。待反應(yīng)物干涸后，提高溫度，強熱5min，得到墨綠色錳酸鉀熔融物，用鐵棒盡量搗碎。待盛有熔融物的鐵坩堝冷卻后，用鐵棒盡量將熔塊搗碎，并將其側(cè)放于盛有100mL蒸餾水的250mL燒杯中以小火共煮，直到熔融物全部溶解為止。小心用坩堝鉗取出坩堝，即得錳酸鉀堿性溶液。錳酸鉀的歧化[1]法一通入CO2促進錳酸鉀歧化：

圖1圖1CO2的制備Fig.lPreparationofCO231趁熱向步驟2.3.1中所制得的錳酸鉀浸取液中通入CO2氣體，直至錳酸鉀全部歧化為止（可用玻璃棒蘸取溶液點于濾紙上，如果濾紙上只有紫紅色而無綠色痕跡，即表示錳酸鉀已歧化完全，PH值在10?11之間），然后靜置片刻，抽濾。法二滴加醋酸促進錳酸鉀歧化：趁熱向步驟2.3.1中所制得的錳酸鉀浸取液中逐滴滴加6mol?L-1的醋酸，直至錳酸鉀全部歧化為止（可用玻璃棒蘸取溶液點于濾紙上，如果濾紙上只有紫紅色而無綠色痕跡，即表示錳酸鉀已歧化完全，PH值在10?11之間），約消耗醋酸（6mol?L-1）5mL-6mL。然后靜置片刻，抽濾。將方法二所得濾液倒入蒸發(fā)皿中，蒸發(fā)濃縮至表面開始析出KMnO4晶膜為止，自然冷卻晶體，然后抽濾，將高錳酸鉀晶體抽干。將晶體轉(zhuǎn)移到已知質(zhì)量的干燥潔凈的表面皿中，用玻璃棒將其分散。放入烘箱中（80°C為宜，不能超過240°C）干燥0.5小時，冷卻后稱量.2.3.3高錳酸鉀純度的分析用基準物質(zhì)草酸配制0.01mol/L標準溶液100mL稱取產(chǎn)品高錳酸鉀0.25g，配成50mL溶液備用，準確吸取草酸標準溶液25mL,注入100mL錐形瓶中，然后滴加1mL稀HC1，用酸式滴定管盛裝產(chǎn)品高錳酸鉀溶液,然后緩慢滴定，滴定最后一滴呈微紅色在30s內(nèi)不消色,即為滴定終點，記下消耗高錳酸鉀溶液的體積V,然后計算產(chǎn)品中高錳酸鉀的含量。圖2樣品圖Fig.2SampleChart3結(jié)果與討論COKMnOKMnO3.1用2歧化24得到43MnO+6KOH+KCIO=3KMnO+KCl+3HOTOC\o"1-5"\h\z2 3 2 4 23KMnO+2CO二2KMnO+MnO+2KCO2 4 2 4 2 2 3用制備的KMnO4溶液滴定H2C2O4標準溶液發(fā)生如下反應(yīng):2MnO-+5CO2-+16H+=2Mn2++10CO+8HO4 24 2 2產(chǎn)品中高錳酸鉀的純度:2xC xVxMx100%5x100%\o"CurrentDocument"KMnO%= ￡4 VmxKMnO4xlOOOKMnO4 250表1：用CO2實驗數(shù)據(jù)結(jié)果編號'項目MnO(g)KClO3(g)KOH(g)理論(g)KMnO4實際(g)KMnO4產(chǎn)率%13.002.505.203.632.2562.023．002.505.203.632.2060.633.002.505.203.632.1057.943.002.505.203.632.2060.653.002.505.203.631.7548.263.002.505.203.632.1057.973.002.505.203.631.8250.1純度分析：HCO取0.25g配制成250mL溶液與224(0.01mo1/L)滴定表2：用CO2實驗所得KMnO4純度分析項目實際（g）KMnO4用HCOKMnOKMnO編號XKMnO2 2 444\4量(ml)(ml)純度（％）純產(chǎn)量（g）12.2517.412590.082.04322.2017.752589.101.96032.1017.222591.801.71842.2017.752589.101.96052.1017.222591.801.71861.7518.022587.801.53771.8219.562580.901.4723.2用HAc歧化K2MnO4得到KMnO4

3KMnO+4HAc=2KMnO+2KAC+2HO2 4 4 2滴加醋酸的速度不易過快,同時不停的用玻璃棒攪拌以及用濾紙檢驗,防止酸性過強產(chǎn)品高錳酸鉀分解。表3：用HAc實驗數(shù)據(jù)結(jié)果、、項目編號 "■-MnO/2(g)KClO3(g)KOH(g)理論(g)KMnO4實際(g)KMnO4產(chǎn)率%13.002.505.203.632.2160.8823.002．505.203.632.4166.4033.002.505.203.632.5269.4243.002.505.203.632.2461.7153.002.505.203.632.3464.4663.002.505.203.632.3364.1973.002.505.203.632.2160.88注：本實驗在結(jié)晶時,不易形成針狀晶體,為了更好地觀察到暗紫色針狀晶體可加入少里的晶種。HCO3.3純度分析：取0.25g配制成250mL溶液與224（O.Olmo1/L）滴定表4：用HAc實驗所得KMnO4純度的分析數(shù)據(jù)與結(jié)果項目編號實際(g)KMnO、4KMnO4量(ml)HCO用 2 2 4(ml)KMnO4純度（％）KMnO4純產(chǎn)量（g）12.2117.532590.131.99022.4118.002587.781.87832.5218.152587.052.19442.2418.452585.641.91852.3418.102587.732.05362.3318.152587.052.02872.2117.532590.131.990圖3滴定分析圖Fig.3Titrationanalysisdiagram根據(jù)以上四個表對比：CO用HAc與2歧化實驗結(jié)果對比：歧化藥品產(chǎn)品產(chǎn)量（g）產(chǎn)率（％）純度（％）CO21.75—2.2548