循環(huán)伏安法測(cè)定鐵氰化鉀課件

鐵氰化鉀在玻碳電極上的氧化還原循環(huán)伏安法測(cè)定鐵氰化鉀實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)固體電極表面的處理方法

掌握電化學(xué)工作站的使用技術(shù)

掌握循環(huán)伏安法的實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)參數(shù)的確定、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理及分析

判斷電極反應(yīng)的可逆性循環(huán)伏安法測(cè)定鐵氰化鉀實(shí)驗(yàn)原理在一定掃描速率下從起始電位（+0.4V）正向掃描到轉(zhuǎn)折電位（-0.6V）期間，溶液中[Fe(CN)6]3-被還原生成[Fe(CN)6]4-，產(chǎn)生還原電流；

當(dāng)負(fù)向掃描從轉(zhuǎn)折電位（-0.6V）變到原起始電位（+0.4V）期間，在指示電極表面生成的[Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-，產(chǎn)生氧化電流。循環(huán)伏安法測(cè)定鐵氰化鉀所得到的i-E曲線成為循環(huán)伏安圖,由圖可見(jiàn)，循環(huán)伏安圖有兩個(gè)峰電流和兩個(gè)峰電位.陰極峰電流ipc，峰電位以Epc表示陽(yáng)極峰電流ipa，峰電位以Epa表示重要參數(shù):兩個(gè)峰電位差

Ep實(shí)驗(yàn)原理一般情下

Ep約為mV循環(huán)伏安法測(cè)定鐵氰化鉀實(shí)驗(yàn)原理循環(huán)伏安法測(cè)定鐵氰化鉀實(shí)驗(yàn)原理循環(huán)伏安法測(cè)定鐵氰化鉀實(shí)驗(yàn)裝置循環(huán)伏安法測(cè)定鐵氰化鉀實(shí)驗(yàn)設(shè)備儀器電化學(xué)工作站；玻碳電極；Pt電極，飽和甘汞電極；電解池試劑0.01mol

L-1K3[Fe(CN)6]2.0mol

L-1KNO30.5mol

L-1H2SO4循環(huán)伏安法測(cè)定鐵氰化鉀實(shí)驗(yàn)步驟循環(huán)伏安法測(cè)定鐵氰化鉀實(shí)驗(yàn)步驟1.清洗玻璃儀器準(zhǔn)備1個(gè)小燒杯和1個(gè)50mL容量瓶，清洗干凈，蒸餾水沖洗2-3次,將小燒杯烘干放涼備用.2.系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制分別取2.5

濃度

1.0×10-2mol/LK3[Fe(CN)6]

標(biāo)準(zhǔn)溶液于

50mL

容量瓶中，再加入

5mL濃度為2.0mol/LKNO3溶液,

用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻.循環(huán)伏安法測(cè)定鐵氰化鉀3.工作電極的預(yù)處理：用Al2O3粉末（粒徑0.3μm）在濕的拋光布上拋光電極表面，再用蒸餾水沖洗干凈

,然后依次用丙酮、乙醇超聲清洗10min，蒸餾水沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。置于0.5mol/LH2SO4

溶液中，接通三電極系統(tǒng)，在-1.0—1.0V電位范圍內(nèi)，以1000mV/s的掃描速率進(jìn)行循環(huán)掃描極化處理，至CV曲線穩(wěn)定為止(約十周)。循環(huán)伏安法測(cè)定鐵氰化鉀4.

K3[Fe(CN)6]溶液的循環(huán)伏安曲線取一定量的測(cè)試液于電解池(50ml燒杯)中,插入三電極，連接電極連線。設(shè)置掃描參數(shù)：起始電位600mV，終止電位-200mV，掃描速度為20mV/s，取樣間隔2mV，量程100mA，然后開(kāi)始掃描.5.

不同掃描速率K3[Fe(CN)6]溶液的循環(huán)伏安曲線在上述濃度的K3[Fe(CN)6]溶液中，分別以40mv/s、60mv/s、80mv/s、100mv/s

，在+600mV

－

-200mV電位范圍內(nèi)掃描，分別記錄不同掃描速率下溶液的循環(huán)伏安曲線。循環(huán)伏安法測(cè)定鐵氰化鉀1.從循環(huán)伏安圖上讀取以下數(shù)據(jù)陰極:峰電流ipc，峰電位Epc陽(yáng)極:峰電流ipa，峰電位Epa

2.計(jì)算3.作圖并驗(yàn)證以下公式圖形解析循環(huán)伏安法測(cè)定鐵氰化鉀數(shù)據(jù)處理1．從溶液的環(huán)伏安圖，測(cè)量的值，填下表。濃度(mol/L)掃速(mV/s)掃速開(kāi)方(mV/s)(mA)(mA)(V)(V)循環(huán)伏安法測(cè)定鐵氰化鉀2.分別以ipa和ipc對(duì)v1/2作圖，說(shuō)明掃描速率v對(duì)iP的影響。數(shù)據(jù)處理峰電流和掃描速度關(guān)系表v1/2Ipa/*e-6AIpc/*e-6A3.162-0.9011.0047.071-1.9122.05910-2.3762.51112.649-2.7012.73714.142-2.8962.96循環(huán)伏安法測(cè)定鐵氰化鉀數(shù)據(jù)處理3.計(jì)算

，

值；說(shuō)明

在溶液中電極過(guò)程的可逆性。判斷電極反應(yīng)可逆性可逆過(guò)程:不可逆體系：

Ep>59/n(mv),iPa/iPc>1并且循環(huán)伏安法測(cè)定鐵氰化鉀注意事項(xiàng)3.每次掃描結(jié)束后，下次掃描前將溶液攪動(dòng),防止電極表面的累積效應(yīng).12循環(huán)伏安法測(cè)定鐵氰化鉀思考題1．解釋K3