熔點(diǎn)、沸點(diǎn)及其測(cè)定

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱：熔點(diǎn)、沸點(diǎn)及其測(cè)定學(xué)院：化學(xué)工程學(xué)院專業(yè)：化學(xué)工程與工藝班級(jí)：10-6班姓名：學(xué)號(hào)指導(dǎo)教師：邵瓊芳陳斌日期：2011.10.15熔點(diǎn)及其測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私馊埸c(diǎn)測(cè)定的原理和意義。掌握毛細(xì)管法測(cè)定熔點(diǎn)的操作。了解顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀和全自動(dòng)熔點(diǎn)儀的使用方法。實(shí)驗(yàn)原理熔點(diǎn)是純凈有機(jī)物的重要物理常數(shù)之一。它是固體有機(jī)化合物固液兩態(tài)在大氣壓力下達(dá)成平衡的溫度，純凈的固體有機(jī)化合物一般都有固定的熔點(diǎn)，固液兩態(tài)之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔（稱為熔程）溫度不超過(guò)0.5～1℃。

加熱純有機(jī)化合物，當(dāng)溫度接近其熔點(diǎn)范圍時(shí)，升溫速度隨時(shí)間變化約為恒定值，此時(shí)用加熱時(shí)間對(duì)溫度作圖(如圖1)。\o"點(diǎn)擊圖片看全圖"化合物溫度不到熔點(diǎn)時(shí)以固相存在，加熱使溫度上升，達(dá)到熔點(diǎn)。開(kāi)始有少量液體出現(xiàn)，而后固液相平衡。繼續(xù)加熱，溫度不再變化，此時(shí)加熱所提供的熱量使固相不斷轉(zhuǎn)變?yōu)橐合?，兩相間仍為平衡，最后的固體熔化后，繼續(xù)加熱則溫度線性上升。因此在接近熔點(diǎn)時(shí)，加熱速度一定要慢，每分鐘溫度升高不能超過(guò)2℃，只有這樣，才能使整個(gè)熔化過(guò)程盡可能接近于兩相平衡條件，測(cè)得的熔點(diǎn)也越精確。當(dāng)含雜質(zhì)時(shí)（假定兩者不形成固溶體），根據(jù)拉烏耳定律可知，在一定的壓力和溫度條件下，在溶劑中增加溶質(zhì)，導(dǎo)致溶劑蒸氣分壓降低（圖2中M′L′），固液兩相交點(diǎn)M′即代表含有雜質(zhì)化合物熔點(diǎn)時(shí)的固液相平衡共存點(diǎn)，TM′為含雜質(zhì)時(shí)的熔點(diǎn)，顯然，此時(shí)的熔點(diǎn)較純粹者低。主要試劑及物理性質(zhì)試劑：石蠟油、甲苯酸、奈、未知物質(zhì)儀器：溫度計(jì)、B型管(Thiele管)、毛細(xì)管、玻璃管、酒精燈、表面皿物理常數(shù)：標(biāo)準(zhǔn)樣品參考熔點(diǎn)萘80.55苯甲酸122.4試劑用量規(guī)格毛細(xì)管底部2~3mm。實(shí)驗(yàn)儀器裝置示意圖實(shí)驗(yàn)步驟步驟裝樣：取一根毛細(xì)管，將一端在酒精燈上轉(zhuǎn)動(dòng)加熱，燒融封閉。取干燥、研細(xì)的待測(cè)物樣品放在表面皿上，將毛細(xì)管開(kāi)口一端插入樣品中，即有少量樣品擠入熔點(diǎn)管中。然后取一支長(zhǎng)玻璃管，垂直于桌面上，由玻璃管上口將毛細(xì)管開(kāi)口向上放入玻璃管中，使其自由落下，將管中樣品夯實(shí)。重復(fù)操作使所裝樣品約有2~3mm高時(shí)為止。安裝：向Thiele管中加入石蠟油作為加熱介質(zhì)，直到支管上沿。在溫度計(jì)上附著一支裝好樣品的毛細(xì)管，毛細(xì)管中樣品與溫度計(jì)水銀球處于同一水平。將溫度計(jì)帶毛細(xì)管小心懸于Thiele管中，使溫度計(jì)水銀球位置在Thiele管的直管中部。測(cè)定：在Thiele管彎曲部位加熱。接近熔點(diǎn)時(shí)，減慢加熱速度，每分鐘升1℃左右，接近熔點(diǎn)溫度時(shí)，每分鐘約0.2℃。觀察、記錄樣品中形成第一滴液體時(shí)的溫度（初熔溫度）和樣品完全變成澄清液體時(shí)的溫度（終熔溫度）。熔點(diǎn)測(cè)定應(yīng)有至少兩次平行測(cè)定的數(shù)據(jù)，每一次都必須用新的毛細(xì)管另裝樣品測(cè)定，而且必須等待石蠟油冷卻到低于此樣品熔點(diǎn)20~30未知樣品測(cè)定：可用較快的加熱速度先粗測(cè)一次，在很短的時(shí)間里測(cè)出大概的熔點(diǎn)。實(shí)際測(cè)定時(shí)，加熱到粗測(cè)熔點(diǎn)以下10~15℃實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理表熔點(diǎn)測(cè)定數(shù)據(jù)記錄表試樣測(cè)定值（℃）平均值（℃）始熔全熔始熔全熔萘7376747774.257774.577苯甲酸111.5116112.5116112.25115.5112115未知物質(zhì)105108106109105.75108.5105.5108實(shí)驗(yàn)討論熔點(diǎn)測(cè)定可能產(chǎn)生誤差的因素：肉眼觀察的溫度存在誤差，且不能及時(shí)記錄溫度數(shù)據(jù)，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。樣品粉碎不夠細(xì)。使得樣品填裝不結(jié)實(shí)，產(chǎn)生空隙，則不易傳熱，造成熔程變大。熔化過(guò)程中，加熱速度過(guò)快導(dǎo)致測(cè)量誤差。樣品本身存在雜質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。沸點(diǎn)及其測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私夥悬c(diǎn)測(cè)定的意義。掌握微量法測(cè)定液體沸點(diǎn)的原理和方法。實(shí)驗(yàn)原理沸點(diǎn)是指液體的蒸氣壓與外界大氣壓相等時(shí)的溫度。純液體物質(zhì)有固定的沸點(diǎn)，不純時(shí)沸程很長(zhǎng)，常超過(guò)3度。沸點(diǎn)的測(cè)定，有常量法和微量法兩種，樣品不多時(shí)，通常采用微量法即毛細(xì)管法。本實(shí)驗(yàn)就是采用微量法測(cè)定液體的沸點(diǎn)，并與已知數(shù)據(jù)比較。主要試劑及物理性質(zhì)試劑：丙酮、乙醇、未知物、石蠟油儀器：溫度計(jì)、B型管(Thiele管)、毛細(xì)管、玻璃管（5mm一端封口）、酒精燈、鐵架臺(tái)（含鐵夾）、膠頭滴管、橡皮圈物理常數(shù)：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)參考沸點(diǎn)丙酮56.1乙醇78.2試劑用量規(guī)格玻璃管底部約1cm液體.儀器裝置示意圖實(shí)驗(yàn)步驟步驟沸點(diǎn)管的準(zhǔn)備：取一支干凈的直徑為4~5mm，長(zhǎng)7~8mm的玻璃管（一端封口）。作為沸點(diǎn)管的外管使用，取一支直徑為1mm，長(zhǎng)5~6mm的毛細(xì)管，作為沸點(diǎn)的內(nèi)管使用。樣品的填裝：用膠頭滴管在玻璃管中滴入待測(cè)液體約1cm。把毛細(xì)管開(kāi)口向下插入裝有待測(cè)液體的玻璃管底部。并用橡皮圈將玻璃管固定在溫度計(jì)上，使樣品的高度恰好與溫度計(jì)的水銀高度重合。沸點(diǎn)的測(cè)定：以每分鐘4~5℃的速度加熱升溫，隨著溫度的升高，可以看到毛細(xì)管有小氣泡冒出。小氣泡冒出的速度越來(lái)越快，當(dāng)出現(xiàn)一連串均勻的小氣泡時(shí)停止加熱。使溫度自然降下。仔細(xì)觀察最后一個(gè)氣泡冒出時(shí)一瞬間的溫度，并記錄。實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)記錄及處理表沸點(diǎn)測(cè)定數(shù)據(jù)記錄表試樣測(cè)量值（℃）計(jì)算值（℃）12平