化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作訓(xùn)練

第一章標(biāo)準(zhǔn)口玻璃儀器介紹一、標(biāo)準(zhǔn)口玻璃儀器標(biāo)準(zhǔn)口玻璃儀器是具有標(biāo)準(zhǔn)化磨口或磨塞的玻璃儀器。磨口套管和磨塞應(yīng)該是由同種玻璃制成的。由于儀器口塞尺寸的標(biāo)準(zhǔn)化、系統(tǒng)化、磨砂密合，嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn):錐度誤差均為(1±0.006)：10。所以凡屬于同類規(guī)格的接口，均可任意連接，各部件能組裝成各種配套儀器。如不同類型規(guī)格的部件無法直接組裝時，可使用轉(zhuǎn)換接頭連接。使用標(biāo)準(zhǔn)口玻璃儀器，既可免去配塞子的麻煩，又能避免反應(yīng)物被塞子玷污，口塞磨砂性能良好，使密合性可達(dá)較高真空度，對蒸餾尤其減壓蒸餾有利，對于毒物或揮發(fā)性液體的實(shí)驗(yàn)較為安全。標(biāo)準(zhǔn)口玻璃儀器，均按國際通用的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)制造，當(dāng)某個部件損壞時，可以選購。二、標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器類標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器分為：燒瓶，四口燒瓶，冷凝管，茄型瓶，連接管，分餾頭，101型綜合儀，201型中量有機(jī)制備儀，301型半微量有機(jī)制備儀，401型微量有機(jī)制備儀，501型半微量有機(jī)制備儀，601型半微量真空分餾、蒸餾裝置.M22有機(jī)制備儀.T32半微量制備儀.S61制備儀.C63制備儀標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器的每個部件在其口塞的上或下顯著部位均有烤印的白色標(biāo)志，表明規(guī)格。常用的有10，12，14，19，24，29，34，40等。有的標(biāo)準(zhǔn)口玻璃儀器有兩個數(shù)字，如10/30，10表示磨口大端的直徑為10mm，30表示磨口的高度為30mm。例：直形冷凝管120/14×2：表示該冷凝管長120mm，口、塞尺寸為14圓底燒瓶50/19：表示該圓底燒瓶容積50ml，口尺寸為19斜三口燒瓶250/19×3：表示該斜三口燒瓶容積250ml，中間一個口的尺寸為19，旁邊兩個斜口尺寸為19三、使用標(biāo)準(zhǔn)口玻璃儀器應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：磨口塞應(yīng)經(jīng)常保持清潔，使用前宜用軟布擦拭干凈，但不能附上棉絮。使用前在磨口塞表面不能涂凡士林。如需真空度很高的實(shí)驗(yàn)，可涂少許真空油脂，以增強(qiáng)磨砂口的密合性，避免磨面的相互磨損，同時也便于接口的裝拆。裝配時，把磨口和磨塞輕輕地對旋連接，不宜用力過猛。不能裝得太緊，只要達(dá)到潤滑密閉要求即可。用后應(yīng)立即拆卸洗凈。否則，對接處常會粘牢，以致拆卸困難。裝拆時應(yīng)注意相對的角度，不能在角度偏差時進(jìn)行硬性裝拆，否則極易造成儀器的破損。四、如何拆開粘接在一起的磨口玻璃儀器1．用有機(jī)溶劑浸潤。用滴管向磨口處滴加少量有機(jī)溶劑，可以看到溶劑向連接處擴(kuò)散，當(dāng)整個磨口連接處都已經(jīng)浸滿溶劑后，再試著轉(zhuǎn)動。2．將粘住的儀器放入水中煮沸(連接處要浸入水中)，然后取出轉(zhuǎn)動。3．把瓶口在桌子邊上磕一磕，要注意力度。用勁太大瓶子就容易碎。4．把瓶子放在超聲波清洗器里超一下，邊振邊擰，慢慢就松了。5．把粘住的容器，直接放入冰柜，冷凍一段時間，再擰開。6．用電吹風(fēng)吹熱連接處后再轉(zhuǎn)動。7．對於方形的玻璃塞子粘住，可以加熱后用布或紙裹住，用扳手?jǐn)Q開。用力要輕而均勻。

還有切記：磨口處不要凃凡士林。8．標(biāo)準(zhǔn)口的玻璃儀器被堿液腐蝕粘在一起，最好用洗液泡粘在一起的部分，大概要兩到三天，然后洗去洗液，放在水浴鍋里加熱后迅速放入冷水中，再用木制的東西輕輕敲打，就有可能打開。第二章回流操作一、回流操作1．為什么要做回流操作對于大多數(shù)有機(jī)物來說沸點(diǎn)較低，而大多數(shù)有機(jī)反應(yīng)都需要長時間地加熱。回流的目的是在溶液沸騰的情況下，達(dá)到一定的反應(yīng)時間，使反應(yīng)完全。2．燒瓶和冷凝管的選擇根據(jù)實(shí)驗(yàn)中所用試劑量來決定選多大的燒瓶，一般是溶液的量占燒瓶體積的1/3—2/3為宜。冷凝管一般用球形冷凝管，根據(jù)所回流的物質(zhì)沸點(diǎn)來選擇冷凝管長短，沸點(diǎn)越低冷凝管越長。以蒸汽上升的高度不超過冷凝管有效長度的1/3。3．沸石的使用沸石可以用小瓷片、玻璃珠、陶瓷管、細(xì)毛細(xì)管等做成。沸石的用量一般是1—2粒。如果已加熱一段時間后，發(fā)現(xiàn)未放沸石，應(yīng)先將體系的溫度降到室溫，再加入沸石。4．裝置和加熱（1）熱源可以用酒精燈、電爐、電熱套等，對于低沸點(diǎn)易燃物質(zhì)應(yīng)采用無明火的加熱器。現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室大都使用電熱套。（2）裝置的氣密性（3）通冷凝水的注意事項(xiàng)應(yīng)先通水，后加熱。如燒瓶中的物質(zhì)已加熱沸騰時，發(fā)現(xiàn)未通冷凝水，應(yīng)先將體系溫度降至室溫后，再通冷凝水。以防止在高溫狀態(tài)下通冷凝水引起冷凝管的爆裂。（4）回流時蒸汽上升的高度控制在冷凝管長度的三分之一以下。（5）實(shí)驗(yàn)結(jié)束時操作順序如下：①切斷電源②移走電熱套③待反應(yīng)物冷卻后關(guān)閉水源④拆裝置5．回流裝置的搭建（做示范操作）（1）燒瓶大小的選擇，是根據(jù)實(shí)驗(yàn)中所用試劑量來決定選多大的燒瓶，一般是溶液的量占燒瓶體積的1/3—2/3為宜（2）靠近水源搭建裝置。搭建裝置時由下至上，裝好燒瓶后，放上加料漏斗，然后開始加料，最后別忘了放沸石。沸石的用量一般是1—2粒。（3）裝上球形冷凝管，整個裝置正面看是否垂直，側(cè)面看是否垂直、平行。然后，檢查裝置的接口氣密性。（4）接通冷凝水（下進(jìn)上出），水流速度不可太快，在開水龍頭時要慢慢的打開水龍頭。（5）最后開始加熱。第三章蒸餾操作一、蒸餾操作的分類普通蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾、精餾（分餾）、共沸蒸餾、分子蒸餾二、蒸餾操作的作用 1．測定物質(zhì)的沸點(diǎn)2．分離提純物質(zhì)3．濃縮三、蒸餾曲線一般來說，不同物質(zhì)沸點(diǎn)之間相差30℃，可以用普通蒸餾的方法進(jìn)行分離提純物質(zhì)。如物質(zhì)沸點(diǎn)相差不大，則要用精餾的方法進(jìn)行分離物質(zhì)。四、燒瓶和冷凝管的選擇1．根據(jù)實(shí)驗(yàn)中所用試劑量來決定選多大的燒瓶，一般是溶液的量占燒瓶體積的1/3—2/3為宜。2．冷凝管的選擇（1）130℃以下用直形冷凝管（2）沸點(diǎn)越低選擇的冷凝管就越長五、裝置的要點(diǎn)裝置要向水源方向搭建1．熱源可以用酒精燈、電爐、電熱套等，對于低沸點(diǎn)易燃物質(zhì)應(yīng)采用無明火的加熱器?，F(xiàn)實(shí)驗(yàn)室大都使用電熱套。2．裝置的氣密性3．通冷凝水的注意事項(xiàng)應(yīng)先通水，后加熱。如燒瓶中的物質(zhì)已加熱沸騰時，發(fā)現(xiàn)未通冷凝水，應(yīng)先將體系溫度降至室溫后，再通冷凝水。以防止在高溫狀態(tài)下通冷凝水引起冷凝管的爆裂。別忘了再加沸石。4．沸石的使用（同回流）5．水銀球的位置6．蒸餾速度的控制（1）餾出液的速度為1——2滴/秒（2）溫度計(jì)水銀球上要掛有液滴7．實(shí)驗(yàn)結(jié)束時操作順序如下：（1）切斷電源（2）移走電熱套（3）待反應(yīng)物冷卻后關(guān)閉水源（4）拆裝置六、物質(zhì)的收集1．分段收集待溫度恒定后收集，溫度下降時停止收集2．無論何種情況，燒瓶都不能蒸干，以免產(chǎn)生危險。七、精餾在工業(yè)和實(shí)驗(yàn)室中，混合物的氣液相平衡與原料和產(chǎn)品的精餾提純密切的關(guān)系，基于精餾通常是在恒壓的條件下進(jìn)行，故恒壓相圖與它直接相關(guān)，精餾的原理可在恒壓相圖中得到清晰的表示。下圖是一個兩組分的氣液衡壓相圖，精餾的原理就示意于這一相圖。將組成為x0的液體混合物加熱到溫度T0，即圖中的系統(tǒng)點(diǎn)0，此時系統(tǒng)呈氣液兩相。氣相以V0代表。暫不考慮液相，而將氣相冷卻到T1溫度，則氣相部分冷凝而變成液相L1和氣相V1。再撇開液相不顧，將氣相冷卻到T2溫度，氣相再次部分冷凝而成液相L2和氣相V2，…..，如此反復(fù)進(jìn)行，氣相中易揮發(fā)組分B的含量不斷增高，直至得到純組分B。再看液相L0，將它加熱到T3溫度，因溫度升高，L0便部分氣化而變成氣相V3和液相L3。若撇開氣相不顧，繼續(xù)將液相升溫至T4，則L3再次部分氣化而變成氣相V4和液相L4，…..，如此反復(fù)進(jìn)行，液相中難揮發(fā)組分A的含量不斷增高，以致最終得到純組分A。實(shí)際上，有圖可見，氣相的冷卻和液相的加熱的加熱是同時進(jìn)行，且逆向互動的，它們間的相互接觸，不僅發(fā)生熱量的交換，而且伴隨著物質(zhì)的交換，氣相在冷卻的同時將難揮發(fā)的組分傳遞給了液相，而液相在加熱的同時將易揮發(fā)的組分傳遞給了氣相，這才導(dǎo)致組分A和B的分離，這就是精餾能夠提純的原理。精餾原理相圖八、水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾裝置必須具備的條件：被分離的物質(zhì)不溶于水在沸騰下與水長時間共存而不起化學(xué)反應(yīng)在100℃左右必須有一定的蒸汽壓，一般不小于10mmHg如果兩種液體物質(zhì)彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不計(jì)，就可以視為是不互溶混合物。在含有幾種不互溶的揮發(fā)性物質(zhì)混合物中，每一組分i在一定溫度下的分壓pi等于在同一溫度下的該化合物單獨(dú)存在時的蒸氣壓pi0：pi=pi0而不是取決于混合物中各化合物的摩爾分?jǐn)?shù)。這就是說該混合物的每一組分是獨(dú)立地蒸發(fā)的。這一性質(zhì)與互溶液體的混合物（即溶液）完全不同，互溶液體中每一組分的分壓等于該化合物單獨(dú)存在時的蒸氣壓與它在溶液中的摩爾分?jǐn)?shù)的乘積〔Raoult定律]。根據(jù)Dalton定律，與一種不互溶混合物液體對應(yīng)的氣相總壓力p總等于各組成氣體分壓的總和，所以不互溶的揮發(fā)性物質(zhì)的混合物總蒸氣壓如方程式所示：p總=p1+p2+……+pi從上式可知任何溫度下混合物的總蒸氣壓總是大于任一組分的蒸氣壓，因?yàn)樗嘶旌衔锲渌M分的蒸氣壓。由此可見，在相同外壓下，不互溶物質(zhì)的混合物的沸點(diǎn)要比其中沸點(diǎn)最低組分的沸騰溫度還要低。水蒸汽蒸餾中冷凝液的組成由所蒸餾的化合物的分子量以及在此蒸餾溫度時它們的相應(yīng)蒸氣壓決定。水蒸氣蒸餾效果要優(yōu)于一般蒸餾和重結(jié)晶:m表示氣相下該組分的質(zhì)量M表示該組分物質(zhì)摩爾質(zhì)量p表示純物質(zhì)的蒸氣壓ms/m水=ps0Ms/p水M水··········(1)鑒于通常有機(jī)化合物的分子量要比水大得多，即使有機(jī)化合物在100攝氏度只有5mmHg的蒸氣壓，用水蒸氣蒸餾亦可獲得良好的效果。對于水和溴苯的混合物，在95°C時溴代苯和水的混合物蒸氣壓分別為p溴苯=16kpa和P水m溴苯/m水=(16×157)/(85.3×18)=1.635/1由此，在餾出液中，溴苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.635/(1+1.635)=62%。結(jié)果，盡管在蒸餾溫度時溴苯的蒸氣壓很小，但由于其相對分子質(zhì)量大，按質(zhì)量計(jì)在水蒸氣蒸餾液中溴苯要比水多。九、分子蒸餾分子蒸餾不同于一般的蒸餾技術(shù)。它是運(yùn)用不同物質(zhì)分子運(yùn)動平均自由程的差別而實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的分離,因而能夠?qū)崿F(xiàn)在遠(yuǎn)離沸點(diǎn)下操作。根據(jù)分子運(yùn)動理論,液體混合物的分子受熱后運(yùn)動會加劇,當(dāng)接受到足夠能量時,就會從液面逸出而成為氣相分子,隨著液面上方氣相分子的增加,有一部分氣體就會返回液體,在外界條件保持恒定情況下,就會達(dá)到分子運(yùn)動的動態(tài)平衡。從宏觀上看達(dá)到了平衡。液體混合物為達(dá)到分離的目的,首先進(jìn)行加熱,能量足夠的分子逸出液面,輕分子的平均自由程大,重分子平均自由程小,若在離液面小于輕分子的平均自由程而大于重分子平均自由程處設(shè)置一冷凝面,使得輕分子不斷被冷凝,從而破壞了輕分子的動平衡而使混合液中的輕分子不斷逸出,而重分子因達(dá)不到冷凝面很快趨于動態(tài)平衡,不再從混合液中逸出,這樣,液體混合物便達(dá)到了分離的目的。第四章溫度計(jì)的校正在對溫度要求嚴(yán)格的精密實(shí)驗(yàn)中，對溫度計(jì)必須進(jìn)行校正。校正主要分兩部分：1.溫度計(jì)外露部分的校正；2.溫度計(jì)刻度的校正。一、溫度計(jì)外露部分的校正嚴(yán)格說來，只有當(dāng)溫度計(jì)上的汞柱全部浸入液體或蒸汽中時，它測得的溫度才是準(zhǔn)確的，因?yàn)闇囟扔?jì)未受熱部分的汞柱與玻璃毛細(xì)管的熱膨脹系數(shù)不同。但在實(shí)際操作中，溫度計(jì)的汞柱有一大部分是暴露在所測物之上的，僅有小部分浸入所測物之中。這樣，實(shí)測溫度值總是低于真實(shí)值。可用下列公式進(jìn)行校正：△t=kn(t1—t2)式中，△t——汞柱校正值n——由液面到溫度計(jì)讀數(shù)間的汞柱長度（用讀數(shù)表示）t1——測定時溫度計(jì)所指示的讀數(shù)t2——高出液面的汞柱的平均溫度（用以輔助溫度計(jì)測定。將輔助溫度計(jì)水銀球放在高出液面的那段汞柱長度的1/2處，所測的溫度）k——汞與玻璃的膨脹系數(shù)之差，此系數(shù)與t1有關(guān)，如：t1=0——150℃，kt1=150——250℃，kt1=300℃，k通常取平均值0.00016例如，設(shè)液面在溫度計(jì)的30℃處，實(shí)測時溫度計(jì)的讀數(shù)為190℃（t1），測得t2為65℃n=190—30=160℃則輔助溫度計(jì)應(yīng)對放在160÷2+30=110△t=0.00016×160×(190－65)＝3.2準(zhǔn)確溫度應(yīng)為：190＋3.2＝193.2二、溫度計(jì)刻度的校正普通溫度計(jì)常因其毛細(xì)管的不均勻或刻度不準(zhǔn)確，加上在使用過程中，反復(fù)地受熱和冷卻，亦會導(dǎo)致溫度計(jì)零點(diǎn)的變化，而影響測定結(jié)果。因此也要進(jìn)行校正，這種校正稱為溫度計(jì)刻度校正。校正的方法有兩種即：1．用標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)校正普通溫度計(jì)刻度；2．用純有機(jī)化合物的熔點(diǎn)作溫度計(jì)刻度校正第五章萃取一、基本原理萃取也是分離和提純有機(jī)化合物常用的操作之一。通常被萃取的是固態(tài)或液態(tài)物質(zhì)。從液體中萃取常用分液漏斗，分液漏斗的使用是化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作之一。萃取的原理是，設(shè)溶液由有機(jī)化合物X溶解于溶劑A而成，現(xiàn)如要從其中萃取X，我們可選擇一種對X溶解度極好，而與溶劑A不相混溶和不起化學(xué)反應(yīng)的溶劑B。把溶液放入分液漏斗中，加入溶劑B，充分振蕩。靜置后，由于A與B不相混溶，故分成兩層。此時X在A、B兩相間的濃度比，在一定溫度下，為一常數(shù)，叫做分配系數(shù)，以K表示。這種關(guān)系叫做分配定律。用公式來表示：依照分配定律，要節(jié)省溶劑而提高提取得效率，用一定分量的溶劑一次加入溶液中萃取，則不如把這個分量的溶劑分成幾份作多次來萃取好，用公式來說明：Wo：被萃取溶液中X的總量S：第一次萃取時所用溶劑B的體積Wn：第n次萃取后X在溶劑A中的剩余量V：被萃取溶液的體積n：萃取n次例：在15℃時，4克正丁酸溶于100ml水的溶液，用100ml苯來萃取正丁酸。15℃時正丁酸在水中與在苯中的分配系數(shù)為K=1/3，若萃取效率為[(4-1)]/4×100％=75％若100ml苯分三次萃取，即每次用33.33ml苯來萃取，經(jīng)過三次萃取后正丁酸在水溶液中的剩余量為：萃取效率為[(4-0.5)/4]×100％=87.5％從上面的計(jì)算，可知用同一分量的溶劑，分多次少量溶劑來萃取，其效率高于一次全量溶劑來萃取。二、分液漏斗操作1．先將分液漏斗的活塞和塞子處的紙條拿掉，塞子用棉線系在分液漏斗上。洗干凈。2．將分液漏斗放入烘箱烘干（注：活塞上由凡士林不可放入烘箱中烘干）或用吸水紙擦干活塞處的水（視情況而定）。然后，在活塞上均勻地涂上凡士林（量不要多），不要將活塞上的小孔堵塞。注意：上面的塞子不可涂凡士林。3．將活塞放進(jìn)漏斗后，朝一個方向旋轉(zhuǎn)幾圈，讓凡士林在活塞之間分布均勻。4．關(guān)閉活塞，在漏斗中加入一定量的溶劑，打開上面的塞子，檢查活塞處是否漏水。如果漏水應(yīng)重新涂凡士林，再檢查還漏水，就要更換一只新的分液漏斗；如果不漏，就塞上上面的塞子將漏斗翻轉(zhuǎn)過來，尖嘴朝上打開活塞，檢查塞子是否漏水，如果漏水就要更換（不可以涂凡士林）。5．取一只鐵架臺，選一只鐵圈其大小要好放分液漏斗。鐵圈要放在鐵架臺面里。下面放一只燒杯，注意調(diào)整鐵圈的高度。6．詳細(xì)講解分液漏斗的操作方法和注意事項(xiàng)。劇烈振搖1min后靜置，三次分別為3min，3min，5min。靜置時要經(jīng)常搖一搖分液漏斗。7．一般情況下洗滌分三次（實(shí)際是一個萃取過程）。在三次洗滌過程中，前兩次在放掉水相時應(yīng)留少量的水在漏斗中，最后一次應(yīng)放過掉一點(diǎn)有機(jī)相。每次洗滌振搖后都要放在鐵架臺上靜置，等兩相徹底分層后，才可放掉下層的水相。8．注意漏斗中的水相從下面放出，有機(jī)相從上口倒出。第六章重結(jié)晶與減壓過濾一、重結(jié)晶從有機(jī)制備或自然界得到的固體有機(jī)化合物，往往是不純的，必須經(jīng)過提純才能得到純品，提純固體有機(jī)化合物常用的方法是重結(jié)晶法。這個方法的原理是利用混合物中各組成在某溶劑中的溶解度不同，而使它們互相分離。其法是將不純的固體有機(jī)物在較高溫度下溶于合適的溶劑里，趁熱濾去不溶性雜質(zhì)，再將此濾液冷卻至室溫，使有機(jī)物因溶解度降低而結(jié)晶析出，可溶性雜質(zhì)則仍留在母液中，最后濾去母液即得較純凈的晶體。必要時可重復(fù)上述操作，再進(jìn)行重結(jié)晶。正確地選擇溶劑，對重結(jié)晶操作有很重要的意義。溶劑必須符合下列條件：（1）不與重結(jié)晶的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；（2）在高溫時，重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度較大，而在低溫時則很小；（3）能使溶解的雜質(zhì)保留在母液中；（4）容易和重結(jié)晶物質(zhì)分離。如果當(dāng)一種物質(zhì)在一些溶劑中的溶解度太大，而在另一些溶劑中的溶解度又太小，不能選擇到一種合適的溶劑時，常使用混合溶劑，即把對此物質(zhì)溶解度很大的和溶解度很小的而又能按任意比例互溶的兩溶劑（如：水和乙醇）混合起來，這樣往往可以得到滿意的結(jié)果。重結(jié)晶的操作：通常在錐形瓶或燒杯中進(jìn)行，因?yàn)檫@樣便于取出生成的晶體。使用易揮發(fā)或易燃的溶劑時，為了避免溶劑的揮發(fā)和發(fā)生著火事故，常使用回流裝置，溶劑可由冷凝管上口加入。先加入少量溶劑，加熱到沸騰，然后逐漸地添加溶劑（加入后再加熱煮沸），直到固體全部溶解為止。但應(yīng)注意，不要因?yàn)橹亟Y(jié)晶的物質(zhì)中含有不溶解的雜質(zhì)而加過量的溶劑。除高沸點(diǎn)溶劑外，一般都在水浴上加熱。不要忘記：在加入可燃性溶劑時，要先把燈火媳滅。所得到的熱飽和溶液。如果含有不溶的雜質(zhì)，應(yīng)趁熱把這些雜質(zhì)過濾除去。溶液中存在的有色雜質(zhì)，一般可利用活性炭脫色，活性炭的用量，以能完全除去顏色為度，為了避免過量，應(yīng)分成少量逐漸加入。加入活性炭時，應(yīng)移去熱源，在沸點(diǎn)以下進(jìn)行，并不斷攪動，以免發(fā)生暴沸。每加一次后，都須再把溶液煮沸片刻，然后用保溫漏斗或布氏漏斗趁熱過濾。濾液靜置等待結(jié)晶時，必須使熱溶液慢慢地冷卻。這樣，所得的晶體比較大純度高。一般地講，溶液濃度大，冷卻較快時，析出晶體較細(xì)，所得的晶體也不夠純凈。熱的濾液在碰到冷的吸濾瓶時，往往很快析出結(jié)晶，但其質(zhì)量常不好。需把濾液重新加熱使晶體完全溶解，再讓它慢慢冷卻下來。有時晶體不易析出，則可用玻璃棒摩擦器壁或投入晶種（同一物質(zhì)的晶體），促使晶體較快析出，為了使晶體更完全地從母液中分離出來，可在冰水浴中將盛溶液的容器冷卻。晶體全部析出后，可用減壓過濾的方法將晶體濾出。純的晶體在空氣中風(fēng)干或在紅外燈下烘干后測熔點(diǎn)，如若熔點(diǎn)仍不合格重復(fù)上述操作直至熔點(diǎn)合格為止。在重結(jié)晶的操作中，熱飽和溶液的趁熱過濾以除去不溶性雜質(zhì)，常用保溫過濾法，若采用減壓過濾則布氏漏斗必須事先預(yù)熱并用熱的溶劑濕潤濾紙，最后把晶體從母液中分離出來，一般都采用減壓過濾。二、減壓過濾過濾一般分為：普通過濾、減壓過濾、保溫過濾。減壓過濾的組成減壓過濾又叫抽濾，主要是提高過濾效率。其組成為：布氏漏斗、安全瓶、抽濾瓶、水泵操作步驟（1）使用的濾紙大小要與布氏漏斗底部的大小一致，太大會使濾紙邊卷起，固體會在縫隙間漏過。太小蓋不住漏斗底部的小孔，也會使固體漏過。（2）抽濾前要先用溶劑濕潤濾紙。布氏漏斗斜嘴口要對著抽濾瓶的抽氣口。（3）打開安全瓶的放空活塞，接通電源，緩慢關(guān)閉活塞使體系的壓力不要減小得太多，以免造成將濾紙抽破。（4）將要過濾的混合物倒入布氏漏斗中，待漏斗底部有一定量的固體時，這時可以將整個活塞關(guān)閉，提高體系的真空度。（5）混合物全部倒入布氏漏斗后，用少量溶劑蕩洗燒瓶兩次。然后，打開安全瓶的活塞，倒入一定量的溶劑對固體進(jìn)行洗滌，用玻棒輕輕攪動固體（注意不要將濾紙攪破），關(guān)閉活塞。如此進(jìn)行2—3次。（6）抽濾結(jié)束前，要先打開活塞放空，使體系與大氣壓力保持平衡。最后才能關(guān)閉真空泵電源，這主要是防止倒吸。3．濾液和固體都需要的處理方法對上述第（5）步操作改為：將混合物全部倒入布氏漏斗后，打開安全瓶的活塞，取少量抽濾瓶中的濾液蕩洗燒瓶兩次，將燒瓶中固體全部轉(zhuǎn)移到布氏漏斗中。然后，關(guān)閉安全瓶上的活塞，抽干布氏漏斗中的固體，并用玻璃錠壓一壓固體。打開安全瓶的活塞，先將抽濾瓶中的濾液轉(zhuǎn)移走，然后，倒入一定量的溶劑對布氏漏斗中的固體進(jìn)行洗滌，用玻棒輕輕攪動固體（注意不要將濾紙攪破），關(guān)閉活塞。如此進(jìn)行2—3次。第六章熔點(diǎn)的測定一、基本原理通常晶體物質(zhì)加熱到一定溫度時，即可從固態(tài)狀變?yōu)橐簯B(tài)，此時的溫度就是該化合物的熔點(diǎn)。純晶體物質(zhì)的熔點(diǎn)是該物質(zhì)的一種物理性質(zhì)。由于大多數(shù)的有機(jī)化合物的熔點(diǎn)都在400℃純化合物從開始熔化（始熔）至完全熔化（全熔）的溫度范圍就叫做熔點(diǎn)距，也叫熔點(diǎn)范圍。每種純有機(jī)化合物都有各自的晶體結(jié)構(gòu)和分子間的力，要熔化它，是需要一定熱能。所以，每種晶體物質(zhì)都有各自的熔點(diǎn)。同時，當(dāng)達(dá)到熔點(diǎn)時，純化合物晶體幾乎同時崩潰，因此熔點(diǎn)距很小，一般為0.5—1℃二、熔點(diǎn)測定裝置的組成Thiele管（即b形管）、溫度計(jì)、毛細(xì)管、酒精等、導(dǎo)熱油三、樣品的處理和灌樣樣品要干燥、研細(xì)。要將毛細(xì)管一端在酒精燈上封死。然后，在毛細(xì)管中灌2——3mm樣品。灌樣要緊密，沒有空隙。四、裝置的關(guān)鍵點(diǎn)是三個中間1．溫度計(jì)應(yīng)懸掛在b形管的管口中間2．毛細(xì)管中的樣品應(yīng)在溫度計(jì)水銀球的中間3．溫度計(jì)水銀球應(yīng)在b形管兩支管口的中間五、粗測升溫速度粗測時升溫速度控制在3——4℃發(fā)毛——凹陷（伴有液滴生成）——固液混合物——全熔始熔（t1）全熔（t2）△t=t2—t1△t為熔程六、精測時的升溫速度先將溫度從粗測熔點(diǎn)處降下30℃，然后，換一根新的灌樣毛細(xì)管開始精測。開始的升溫速度可控制在3——4℃/min，當(dāng)溫度升至距粗測熔點(diǎn)10℃時，升溫速度控制在1℃/min。純凈的物質(zhì)得到的△七、用測試物質(zhì)的熔點(diǎn)來鑒別物質(zhì)如測定熔點(diǎn)的樣品為兩種不同的有機(jī)物的混合物，例如，肉桂酸和尿素，盡管它們各自的熔點(diǎn)均為133℃，但把它們等量混合，再測其熔點(diǎn)時，要比133第七章化學(xué)試劑規(guī)格與氣瓶常識一、化學(xué)試劑的規(guī)格化學(xué)試劑的純度要求較高，根據(jù)純度及雜質(zhì)含量的多少，可將其分為以下幾個等級。1．優(yōu)級純試劑亦稱保證試劑，為一級品，純度高，雜質(zhì)極少，主要用于精密分析和科學(xué)研究，常以GR表示。2．分析純試劑亦稱分析試劑，為二級品，純度略低于優(yōu)級純，雜質(zhì)含量略高于優(yōu)級純，適用于重要分析和一般性研究工作，常以AR表示。3．化學(xué)純試劑為三級品，純度較分析純差，但高于實(shí)驗(yàn)試劑，適用于工廠、學(xué)校一般性的分析工作，常以CP表示。4．實(shí)驗(yàn)試劑為四級品，純度比化學(xué)純差，但比工業(yè)品純度高，主要用于一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)，不能用于分析工作，常以LR表示。以上按試劑純度的分類法已在我國通用。根據(jù)化學(xué)工業(yè)部頒布的“化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志”的規(guī)定，化學(xué)試劑的不同等級分別用各種不同的顏色來標(biāo)志，見表。純度分類光譜純基準(zhǔn)試劑優(yōu)級純分析純化學(xué)純實(shí)驗(yàn)試劑生物試劑英文縮寫SPPTGRARCPLRBR百分含量≥99.99%≥99.