SNT5644.2-2023 出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測方法拉曼光譜法第2部分孔雀石綠和結(jié)晶紫

S中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標(biāo)T出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測方法拉曼光譜法第2部分孔雀石綠和結(jié)晶d——9發(fā) 1實中華人民共和國海關(guān)總 發(fā)T 本文件按照標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定起草。本文件是SN/T出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測方法 拉曼光譜法的第2部分。4已經(jīng)發(fā)布了以下部分:第1部分總則第2部分孔雀石綠和結(jié)晶紫第3部分恩諾沙星和環(huán)丙沙星第4部分多菌靈第5部分噻菌靈第6部分腈菌唑第7部分毒死蜱第8部分三唑磷第9部分地蟲硫磷第0部分亞胺硫磷請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中華人民共和國海關(guān)總署提出并歸口。本文件起草單位上海海關(guān)動植物與食品檢驗檢疫技術(shù)中心上海體育學(xué)院合肥海關(guān)技術(shù)中心上海如海光電科技有限公司上海安譜實驗科技股份有限公司。本文件起草人古淑青李晨趙靜靜鄧曉軍沈辰婷蔣穎婕伊雄海郭德華韓芳宋偉于永愛、江晨舟。ⅠT 出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測方法是為進(jìn)一步確保出口食品質(zhì)量安全為農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的風(fēng)險研判提供現(xiàn)場監(jiān)測技術(shù)手段的方法。建立出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測標(biāo)準(zhǔn)方法體系是出口食品監(jiān)管機(jī)構(gòu)的重要任務(wù)。本系列標(biāo)準(zhǔn)出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測方法拉曼光譜法旨在建立基于拉曼光譜法的出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速定性篩查方法擬由0個部分組成。第1部分總則。目的在于為出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的拉曼光譜快速檢測方法的建立提供通用要求。第2部分孔雀石綠和結(jié)晶紫。目的在于為出口水產(chǎn)品中的孔雀石綠和結(jié)晶紫提供快速定性篩查方法。第3部分恩諾沙星和環(huán)丙沙星。目的在于為出口動物源性食品中的恩諾沙星和環(huán)丙沙星提供快速定性篩查方法。第4部分多菌靈。目的在于為出口水果蔬菜中的多菌靈提供快速定性篩查方法第5部分噻菌靈。目的在于為出口水果蔬菜中的噻菌靈提供快速定性篩查方法第6部分腈菌唑。目的在于為出口植物源性食品中的腈菌唑提供快速定性篩查方法第7部分毒死蜱。目的在于為出口植物源性食品中的毒死蜱提供快速定性篩查方法第8部分三唑磷。目的在于為出口植物源性食品中的三唑磷提供快速定性篩查方法第9部分地蟲硫磷。目的在于為出口水果中的地蟲硫磷提供快速定性篩查方法第0部分亞胺硫磷。目的在于為出口水果中的亞胺硫磷提供快速定性篩查方法ⅡT出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測方法拉曼光譜法第2部分孔雀石綠和結(jié)晶范圍本文件規(guī)定了水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫快速檢測方法本文件適用于蝦蟹魚貝類中孔雀石綠及其代謝隱色孔雀石綠及結(jié)晶紫及其代謝隱色紫殘留量的檢測。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中注日期的引用文件僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件。分析實驗室用水規(guī)格和試驗方水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留的測定液相色串聯(lián)質(zhì)譜術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義方法提要不同物質(zhì)具有與其分子結(jié)構(gòu)相對應(yīng)的特征拉曼光譜。試樣經(jīng)過超聲萃取離心反萃取后通過表面增強(qiáng)納米粒子進(jìn)行拉曼信號增強(qiáng)后進(jìn)行拉曼光譜掃描。以孔雀石綠拉曼特征位移為1±1111111結(jié)晶紫拉曼特征位移為1m11m10m-紫特征峰進(jìn)行快速篩查定性分析。試劑和材料除另有規(guī)定外本方法所用試劑均為分析純或以上水為規(guī)定的一級水試劑乙腈色譜純乙酸乙脂色譜純℃0無水硫酸鈉1T氫氧化鉀。硼氫化鉀。二氯二氰對苯醌濃鹽酸質(zhì)量濃度%二氯二氰對苯醌%取g二氯二氰對苯醌溶于10ml乙酸乙脂加入適量無水硫酸鈉于4避光保存。鹽酸1量取3ml濃鹽酸稀釋后在1000mL硼氫化鉀1取01g氫氧化鉀溶于50ml水中再加入g硼氫化鉀4℃避光保存可保存1周表面增強(qiáng)試劑納米金溶膠或相當(dāng)者表面增強(qiáng)試劑的參考配制方法納米金溶膠在mL圓底燒瓶中加入聚四氟乙烯磁力攪拌子和50mL的%氯金酸溶液將圓底燒瓶中溶液加熱至沸騰后迅速加入4mL的1檸檬酸三鈉水溶液保持沸騰狀態(tài)加熱回流30n即可制得金納米粒子反應(yīng)結(jié)束后冰浴冷卻裝入棕色試劑瓶中,0~4℃冷藏保存有效期1個月。促凝劑稱取g碘化鉀溶于0mL水中搖勻備用或配制成其他相當(dāng)?shù)臒o機(jī)鹽溶液注本方法所述納米表面增強(qiáng)試劑及促凝劑信息及操作步驟是為給方法使用者提供方便在使用本方法時不做限定。方法使用者在使用替代試劑或操作步驟前對其進(jìn)行考察滿足本方法規(guī)定的各項性能指標(biāo)。參考物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)隱色孔雀石綠隱色結(jié)晶紫和參考物質(zhì)中文名稱英文名稱S號分子式相對分子質(zhì)量見表,純度%。表1隱色孔雀石綠和隱色結(jié)晶紫中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子質(zhì)中文名英文名分子相對分子質(zhì)隱色孔雀石隱色結(jié)晶注:或等同可溯源物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制隱色孔雀石綠標(biāo)準(zhǔn)液1精密稱取隱色孔雀石綠標(biāo)準(zhǔn)品用乙腈溶解并稀釋置于mL容量瓶中定容。制成濃度為1的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。于4避光保存。隱色孔雀石綠工作液1取隱色孔雀石綠標(biāo)準(zhǔn)液11乙腈溶解并稀釋置于mL容量瓶中定容現(xiàn)用現(xiàn)配隱色結(jié)晶紫標(biāo)準(zhǔn)液1精密稱取隱色結(jié)晶紫標(biāo)準(zhǔn)品用乙腈溶解并稀釋置于mL容量瓶中定容。制成濃度為1的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。于4避光保存。隱色結(jié)晶紫工作液1取隱色結(jié)晶紫標(biāo)準(zhǔn)液11乙腈溶解并稀釋置于mL容量瓶中定容現(xiàn)用現(xiàn)配2T儀器和設(shè)備5m-移液器渦旋振蕩器離心機(jī)轉(zhuǎn)速電子天平感量為5測定步驟試樣制備魚去鱗去皮取可食用部分蝦蟹貝去殼腸腺取可食用部分。切成可處理小塊勻制成糜狀提取1g勻漿樣品于5mL離心管中加2mL乙腈再加1mL水超聲3放入離心機(jī)n轉(zhuǎn)速率心3。取全部上層清液于5ml離心管待凈化。凈化加硼氫化鉀加1ml的石油醚上下振蕩至完全混勻靜置分層后取全部上層清液5mL離心管加鹽酸搖勻震蕩靜置取下層清液測定步驟注1:在72步驟中離心后可能會出現(xiàn)油脂層取液時切勿帶入。注2:以上步驟均因在通風(fēng)櫥里進(jìn)行。測定拉曼光譜儀器參考條件拉曼光譜儀器參考條件包括激光能量和數(shù)據(jù)采集時間等可以根據(jù)實際情況參考以下條件激光能量數(shù)據(jù)采集時間采集次數(shù)平均次數(shù)2次表面增強(qiáng)和測定在儀器樣品池中依次加入40μL促凝劑L樣品見見混勻靜置5n后加入200μL納米表面增強(qiáng)試劑快速搖晃均勻上機(jī)檢測。質(zhì)控試驗陰性對照稱取空白試樣按照2和3步驟與樣品同法操作3T陽性對照1或隱色結(jié)晶紫工作液1使為1蝦蟹。加入50μL隱色孔雀石綠標(biāo)準(zhǔn)工作液1或隱色結(jié)晶紫工作液1使為5魚貝按照第7章樣品處理同法操作。結(jié)果計算和表述定性儀器軟件將測試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫中的孔雀石綠或結(jié)晶紫進(jìn)行匹配計算根據(jù)譜圖特征拉曼光譜特征峰對樣品中的孔雀石綠或結(jié)晶紫判定顯示測試結(jié)果并判定陰性或陽性。陰性代表該樣品含有的孔雀石綠或結(jié)晶紫低于檢出限蝦蟹低于魚貝類低于。陽性則代表該樣品含有孔雀石綠或結(jié)晶紫高于檢出限蝦蟹高于g魚貝類高于1m1m10m-111確證本方法為初篩方法當(dāng)檢測結(jié)果為陽性時應(yīng)采用參比標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行確證。本方法參比標(biāo)準(zhǔn)為。性能指標(biāo)檢測限檢測限:蝦蟹類魚貝類靈敏度%特異性%假陰性率假陰性率應(yīng)≤5%假陽性率%4T附錄資料性標(biāo)準(zhǔn)溶液表面增強(qiáng)拉曼圖標(biāo)準(zhǔn)溶液表面增強(qiáng)拉曼圖譜見A1圖1孔雀石綠表面增強(qiáng)拉曼光譜圖2