釀酒葡萄及葡萄酒中氯酸鹽和高氯酸鹽的測定

本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（BJS201706食品中氯酸鹽和高氯試樣采用不同體積比的乙腈水溶液高速勻漿提取，勻漿液經(jīng)離心后，樣液用一定量的C18和石墨化炭黑(GCB)分散凈化，采用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測，保留時(shí)間和離子對定5.7甲酸銨溶液配制），5.8標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制5.8.1混合標(biāo)準(zhǔn)中間液：分別準(zhǔn)確量取1000mg/L的氯酸鹽和高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.25mL，于25.0mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻，制成10.0mg/L氯酸鹽、高氯酸5.8.2混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別準(zhǔn)確量取混合標(biāo)準(zhǔn)中間液2.50mL，用超純水稀釋至刻5.8.3基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要分取適量混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入一定量的空白基質(zhì)6.1液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源(ESI)。6.2渦旋混合器。6.4組織搗碎機(jī)。6.6電子天平：感量分別為0.0001g和0.01g。6.7具塞離心管：50mL。6.8濾膜：0.22μm，有機(jī)相。釀酒葡萄樣品去除果梗、雜物后，用組織搗碎機(jī)打漿，置于樣品瓶中，-18℃冷凍備用。葡萄酒樣充分搖勻，取適量有代表性的試樣，均分成兩份，作為試樣和留樣，分別裝準(zhǔn)確稱取5.00g（精確至0.01g）樣品于50mL具塞離心管中，準(zhǔn)確加入50%乙腈心3min，取上清液待凈化。渦旋凈化，離心2min，凈化液過0.20μm有機(jī)相濾膜，用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定。渦旋凈化，離心2min，凈化液過0.20μm有機(jī)相濾膜，用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定。凈化2min，離心2min，凈化液過0.20μm有機(jī)相濾膜，用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定。），0）：（f）氣簾氣壓力（CUR40psi。的范圍，則可以確定試樣中檢出相應(yīng)的氯酸鹽、高氯酸鹽。標(biāo)準(zhǔn)工作液和待測樣液中目標(biāo)物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器線性響應(yīng)范圍內(nèi)。按照儀器條件，試樣檢出與混合標(biāo)準(zhǔn)工作液一致的氯酸鹽、高氯酸鹽，根據(jù)基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)X=CV X—試樣中各待測組分的含量，單位為微克每千克(μg/kg)；c—從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中讀出的供試品溶液中各待測組分的濃度，單位為納克每毫升計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，保留三位有效在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得(資料性)