苯乙酮的制備方案

苯乙酮的制備工作目標學習實驗室中利用Friedel-Crafts?；ㄖ苽浔揭彝脑砼c方法。掌握帶有機械攪拌和氣體吸收的加熱回流裝置的操作方法。掌握帶干燥管和吸收有害氣體的回流裝置使用掌握終點監(jiān)控的方法原理掌握有機液體的干燥及高沸點化合物的蒸餾掌握使用分液漏斗洗滌和分離液體有機物的操作技術工作內容解讀方案，并確定初步方案列出準備單（儀器、試劑以及相關溶液的配制）進行試驗帶干燥管和吸收有害氣體回流裝置的搭建物料的投放水浴回流裝置的搭建反應一段時間，進行反應終點的監(jiān)控粗產物的干燥（有機液體的分離與干燥）粗產物的蒸餾提純空氣冷凝的裝置的搭建對餾出物進行稱重結束工作（裝置的拆除、清洗、歸還）數據的處理與總結計算產率并撰寫報告工作進程與安排所需時間工作內容一天初步方案的確定可實施性的思考，最終方案的確定準備單的撰寫（儀器、試劑以及相關溶液的配制）30min相關溶液的配制10min帶干燥管和吸收有害氣體回流裝置的搭建15min物料的投放30min水浴回流裝置的搭建（無氯化氫氣體溢出為止）10min對于反應終點的監(jiān)控（PH試紙）20min對反應物進行分解（固體完全溶解）30min粗產物的干燥（有機液體的分離與干燥）20min粗產物的蒸餾提純5min空氣冷凝的裝置的搭建5min對餾出物進行稱重15min結束工作（裝置的拆除、清洗、歸還）30min數據的處理與總結30min計算產率并撰寫報告苯乙酮合成準備單試劑：序號溶液名稱及濃度用量1苯（分析純）22g(25mL，0.282mol)2乙酸酐5.1g(4.7mL，03無水三氯化鋁16g(0.12mol)4濃鹽酸50mL，5PH試紙少量65%氫氧化鈉溶液20mL，7碎冰適量8無水氯化鈣適量9無水硫酸鎂1克10沸石適量儀器：序號儀器名稱儀器規(guī)格數量1三口燒瓶250mL一個2攪拌器一個3滴液漏斗一個4球形冷凝管一個5干燥管一個6漏斗普通一個7研缽一個8量杯100mL10mL各一個9托盤天平一臺10玻璃棒兩根11石棉網一片12蒸餾裝置一套13蒸餾燒瓶50mL一個14分液漏斗一個15吸收瓶50mL一個16空氣冷凝管一個17溫度計300度一個18大燒杯500mL兩個19電爐普通一個20水浴鍋普通一個苯乙酮的合成原理芳酮一般通過輔克反應來制備，該反應在無水三氯化鋁存在下由酰氯或酸酐與芳烴反應得到高產率的芳酮。本實驗以乙酸酐為?；噭c苯發(fā)生乙?；磻苽浔揭彝?，其中苯既是反應物，又作為反應溶劑，可用下列反應式表示：具體反應過程：（紅色溶液）(放熱)CH3COOAlCl2+H2OAl(OH)Cl2+CH3COOH(放熱)Al(OH)Cl2+HClAlCl3+H2O苯乙酮合成工作步驟在250mL三口燒瓶中，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及球形冷凝管。在冷凝管上端裝上氯化鈣[1]干燥管，并連接氣體吸收裝置[2]，用水做吸收液。迅速稱取16g經研細的無水三氯化鋁[3]，放入三口燒瓶中，并立即加入20mL苯。在滴液漏斗中加入4.7mL乙酸酐[4]和5mL苯[5]的混合液。（在攪拌下慢慢滴加乙酸酐的苯溶液，加料時間約需10min[6]。滴完后，關閉滴液漏斗旋塞，在石棉網上小火加熱，保持緩緩回流1h[7]。直到不再有氯化氫氣體逸出為止。終點監(jiān)控：回流完成后，觀察不再有氯化氫氣體溢出，可用濕潤的PH試紙檢驗，如試紙顯示紅色，則還需要繼續(xù)回流，直到試紙不顯示紅色為止。然后才可以進行下面的操作。然后將三口燒瓶浸入冰水浴中，攪拌下慢慢滴加30mL濃鹽酸[8]和30mL水的混合液。如果反應瓶內仍有固體存在，再適當補加少量鹽酸，至固體物完全溶解。靜置冷卻，用分液漏斗分出苯層。水層每次用10mL苯萃取兩次。合并苯層，依次用5%氫氧化鈉溶液、水各15mL洗滌后，用無水硫酸鎂干燥苯層。安裝蒸餾裝置，將干燥后的粗產物通過放有棉花的玻璃漏斗濾入50mL的蒸餾燒瓶中，投入2粒沸石，在沸水浴上加熱蒸去苯[9]。再在石棉網上加熱蒸去殘留的苯。當溫度升至140℃左右時，停止加熱，稍冷后換空氣冷凝管，繼續(xù)蒸餾，收集195~202℃餾分[10稱量。實驗流程：裝置圖：注釋[1]氯化鈣作為吸水劑，一定要干燥[2]所用的儀器和試劑必須充分干燥，否則將降低產品收率或使反應難于進行。玻璃漏斗不要浸入液面以下，以免倒吸。[3]無水三氯化鋁的質量是實驗成敗的關鍵之一。它極易吸潮分解而失效，所以研細、稱量、投料必須迅速，避免長時間暴露在空氣中。本實驗所用的氯化鋁必須是無水的，其質量的優(yōu)劣勢實驗成敗的關鍵，無水氯化鋁是小顆?；虼址蹱睿┞杜c空氣中會立刻冒白煙，極易吸水分解而導致失效，稱取和加入無水氯化鋁均需快速操作。可在帶塞的錐形瓶中稱量，盡量縮短暴露在空氣中的時間去其物質的量一般是酸酐的2.2—2.4倍。[4].乙酸酐要求臨用前重新蒸餾，收集137—140度的餾分用酸酐作酰基化試劑，產率一般比酰氯好。[5].苯既是反應物，又是溶劑，故實際用量大。如果在室溫下芳烴是固態(tài)則要用其他溶劑如用經無水氯化鈣干燥過的石油醚作溶劑。[6]Friedel-Crafts反應是放熱反應，但它有一個誘導期，觀察有氯化氫氣體放出時反應即已開始，反應物的溫度也自行升高，要注意控制滴加酸酐的速度，防止反應物劇烈沸騰。[7]增長回溜時間可以提高產率。[8]加入鹽酸，破壞苯乙酮與氯化物的形成的絡合物，使苯乙酮釋出，此時放出氯化氫氣體和大量的熱，故需慢慢加入少量多次加入，且在通風櫥中進行.[9]由于產品不多，宜選用較小的蒸餾瓶，苯溶液可用分液漏斗分數次加入蒸餾瓶中。[10]也可進行減壓蒸餾。苯乙酮在不同壓力下的沸點列表如下：壓力/kPa0.53330.79991.06661.33323.99967.999613.3322沸點/℃60687378102120134注意事項反應裝置要干燥，以免AlCl3吸水，無水三氯化鋁的質量是本實驗成敗的關鍵，否則嚴重影響產率以白色粉末打開蓋冒大量的煙，無結塊現象為好。若大部分變黃則表明已水解，不可使用。無水三氯化鋁極易吸潮，故稱量投料要迅速，做到隨稱隨投冷卻時要防止氣體吸收裝置中水倒吸入反應瓶中。由于最后產物不多，宜選用較小的蒸餾燒瓶。甲苯溶液可用恒壓滴液漏斗逐漸加入蒸餾瓶中。滴加苯乙酮和乙酸酐混合物的時間以10min為宜，滴的太快溫度不易控制。苯以分析純?yōu)榧?，最好用鈉絲干燥24小時以上再用。粗產物中的少量水，在蒸餾時與苯以共沸物形式蒸出，其共沸點為69.4℃注意反應終點和反應混合物處理時一定在通風櫥內進行。問題與討論本實驗為什么使用過量的苯和無水三氯化鋁？還可以用什么原料代替乙酐來制備苯乙酮？為什么要滴加乙酸酐？滴加的速度究竟有沒有什么依據？為什么苯不是一次性加入而是一小部分與乙酸酐混合后再加入？目的是什么？如果實驗儀器不干燥或藥品中含水，對實驗的進行有什么影響？反應完成后為什么要在冷卻下加入鹽酸和水的混合物？感覺加入其它的溶液只要使其溶解就可以了。酰基化反應中，為什么隨使用的酰基化試劑不同，三氯化鋁的用量也不相同？