JJF(新) 05-2023 煤灰熔融性測定儀校準(zhǔn)規(guī)范

新疆維吾爾自治區(qū)地方計量技術(shù)規(guī)范JJF（新）05-2023煤灰熔融性測定儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforDeterminatorofCoalAshFusibility2023-12-18發(fā)布 2024-06-18實施新疆維吾爾自治區(qū)市場監(jiān)督管理局 發(fā)布JJFJJF05－2023JJF（新）JJF（新）05—2023代替CalibrationSpecificationforDeterminatorofCoalAshFusibility歸 口 單 位：新維吾自治區(qū)市監(jiān)督理局主要起草單位：新疆維吾爾自治區(qū)計量測試研究院參加起草單位：中國石油天然氣股份有限公司獨山子石化分公司中石化西北油田分公司實驗檢測技術(shù)中心寶鋼集團(tuán)新疆八一鋼鐵有限公司本規(guī)范委托新疆維吾爾自治區(qū)熱工計量技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋本規(guī)范主要起草人：參與起草人：張 奇 (中國石油天然氣股份有限公司獨山子石化分公司)董強(qiáng) 中化西油田公司驗檢技術(shù)心）王 勇 （鋼集新疆一鋼股份限公）朱 穎 ）目 錄引 言 （Ⅱ）1范圍 （1）引用文件 （1）術(shù)語和計量單位 （1）4概述 （2）計量特性 （3）環(huán)境條件 （3）測溫誤差 （3）煤灰熔融性特征溫度示值誤差和重復(fù)性 （3）校準(zhǔn)條件 （3）環(huán)境條件 （3）測量標(biāo)準(zhǔn)及其它設(shè)備 （3）校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法 （4）升溫速率 （4）測溫誤差 （4）煤灰熔融性特征溫度示值誤差 （4）煤灰熔融性特征溫度重復(fù)性 （4）校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá) （6）復(fù)校時間間隔 （6）附錄A煤灰融性測定儀原始記錄格式 （7）附錄B校準(zhǔn)證書（內(nèi)頁）格式 （9）附錄C煤灰熔融性特征溫度示值誤差測量不確定度評定的示例 （10）附錄D煤灰熔融性測定儀測溫誤差測量不確定度評定的示例 （14）引 言JJFJJFJJ—F1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》共同構(gòu)成本規(guī)范制訂的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。本規(guī)范參考了GB/TGB/T《煤GB/T31427-2015等文件中的技術(shù)要求和檢測方法。本規(guī)范是對JJF(新）05-2017《煤灰熔融性測定儀校準(zhǔn)規(guī)范》的修訂，除了編輯性修訂以外，主要修訂內(nèi)容如下：——增加了概述中的工作原理和構(gòu)圖；——縮小了測溫誤差限；——刪除了計量特性中的恒溫帶長度和溫度波動度；——增大了煤灰熔融性特征溫度示值誤差和重復(fù)性技術(shù)指標(biāo)；——刪除了校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法中外觀及工作正常性檢查、恒溫帶長度和溫度波動度；——修訂了校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法中升溫速率900℃以下和900℃以上分開進(jìn)描述；——增加了附錄D煤灰熔融性測定儀測溫誤差測量不確定度評定的示例。本規(guī)范歷次版本發(fā)布情況如下：第1版：JJF(新）05-2017《煤灰熔融性測定儀校準(zhǔn)規(guī)范》II 1煤灰熔融性測定儀校準(zhǔn)規(guī)范范圍本規(guī)范適用于煤灰熔融性測定儀（以下簡稱測定儀）的校準(zhǔn)。引用文件本規(guī)范引用了下列文件：GB/T219 煤灰熔融性測定方法GB/T31427 煤灰熔融性測定儀技術(shù)條件GB/T37769 煤灰熔融性測定儀性能驗收導(dǎo)則凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。術(shù)語和計量單位變形溫度 deformationtemperature灰錐尖端或棱開始變圓或彎曲時的溫度（1DT），單位為℃注：如灰錐尖保持原形則錐體收縮或傾斜不算變形溫度。軟化溫度 spheretemperature灰錐彎曲至錐尖觸及托板或灰錐變成球形時的溫度（1ST），℃。半球溫度 hemispheretemperature1℃。流動溫度 flowtemperature1.5mm（1℃。圖1灰錐熔融特征示意圖1概述煤灰在規(guī)定條件下隨溫度升高，形成變形、軟化、半球和流動四種特征物理狀態(tài)，其對應(yīng)溫度可以表征煤灰熔融性。測定儀可以測量煤灰熔融性,廣泛用于煤炭、發(fā)電、冶金、地質(zhì)勘探、化工等部門。其工作原理為：在規(guī)定條件下，將煤灰樣制成三角錐等一定尺寸錐體，在合適的氣體介質(zhì)中，以規(guī)定的升溫速率加熱，灰錐在受熱過程中發(fā)生形態(tài)變化，觀測并記錄四個特征熔融形態(tài)對應(yīng)的變形溫度、軟化溫度、半球溫度和流動溫度。測定儀一般由測定儀體、加熱爐膛、控溫儀和觀測記錄儀四部分組成。圖2和圖3分別為臥式測定儀和立式測定儀的基本結(jié)構(gòu)，圖中：1—測定儀體，2—加熱爐膛，3—觀測記錄儀，4—控溫儀。2臥式煤灰熔融性測定儀結(jié)構(gòu)示意圖圖3立式煤灰熔融性測定儀結(jié)構(gòu)示意圖2計量特性環(huán)境條件（室溫～900）℃升溫速率：（15～20）℃/min；900℃以上升溫速率：（4～6）℃/min。測溫誤差測溫誤差不超過±5℃。煤灰熔融性特征溫度示值誤差和重復(fù)性煤灰熔融性特征溫度示值誤差和重復(fù)性見表1。表1 煤灰熔融性特征溫度示值誤差和重復(fù)性校準(zhǔn)項目特征溫度示值誤差/℃重復(fù)性/℃變形溫度（DT）不超過±45不大于20軟化溫度（ST）不超過±40不大于14半球溫度（HT）不超過±40不大于14流動溫度（FT）不超過±40不大于14注：以上指標(biāo)不做合格判定依據(jù)，僅供參考。校準(zhǔn)條件環(huán)境條件6.1.1環(huán)境溫度：(5～40)。相對濕度：≤80%。6.1.3供電電源：電壓（220±22）V，頻率（50±1）Hz。測量標(biāo)準(zhǔn)及其它設(shè)備6.2.1錄功能。30-6熱電偶：（室溫～1500）℃，二等。0.01s，最大允許誤差不超過±0.10s。煤灰熔融性有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：特征溫度范圍為（1000～1500）℃20℃（k=2）。3校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法升溫速率900℃以下的升溫速率測定儀開機(jī)之前，將與溫度校準(zhǔn)儀連接的標(biāo)準(zhǔn)熱電偶置于爐膛內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)熱電偶與被校測定儀熱電偶位置盡量接近。開啟測定儀，測定儀開始程序升溫加熱，當(dāng)爐500℃5min記錄一次,次，按照公式（1）計算900℃以下的升溫速率。i

ti1ti5

（1）

——900℃以下升溫速率，℃/min；ti ——i次溫度校準(zhǔn)儀測量的溫度，℃；ti1

——第i+1次溫度校準(zhǔn)儀測量的溫度，℃。900℃以上的升溫速率當(dāng)測定儀溫度達(dá)到900℃時，記錄溫度校準(zhǔn)儀測量的爐溫。之后，每10min錄一次爐溫，直至測量結(jié)束。按照公式（2）計算升溫速率。2i

ti1ti10

（2）式中：

2i

——900℃以上升溫速率，℃/min。1000、1200、1400時,1min5照（3）計算升溫速率i。i

ti1ti1

（3）取2i和i中最大者作為900℃以上升溫速率。測溫誤差按7.1的方法將標(biāo)準(zhǔn)熱電偶置于測定儀爐膛內(nèi)（與升溫速率同時試驗）,當(dāng)測定儀升溫到1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、1400℃和溫度校準(zhǔn)儀的溫度示值，按照公式(4)計算測溫誤差。4

ttts——測溫誤差，℃；

(4)t——測定儀的溫度示值，℃；ts——溫度校準(zhǔn)儀的溫度示值，℃。煤灰熔融性特征溫度示值誤差測定儀開機(jī)打開測定儀爐蓋，把剛玉舟緩慢推入爐內(nèi)，至灰錐位于高溫帶并緊鄰熱電偶熱端(相距2mm。觀察灰錐的形態(tài)變化（人工監(jiān)測時需戴上墨鏡），記錄灰錐樣品的四個熔融特征溫度——變形溫度、軟化溫度、半球溫度和流動溫度。重復(fù)進(jìn)行3次，按照公式(5)計算煤灰熔融性測定儀示值誤差T。

TTTs——測定儀煤灰熔融性特征溫度示值誤差，℃；

(5)T ——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特征溫度測量平均值，℃；Ts——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特征溫度認(rèn)定值，℃。煤灰熔融性特征溫度重復(fù)性根據(jù)用戶使用情況選擇一種合適的煤灰熔融性有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和測量氣氛，按照7.37(6)計算測定s。nTnT)2ii1 n1式中:s——測定儀重復(fù)性，℃；Ti——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特征溫度單次測量值，℃；5n ——重復(fù)測量次數(shù)，n=7。校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)經(jīng)校準(zhǔn)的測定儀出具校準(zhǔn)證書，校準(zhǔn)證書至少應(yīng)包括以下信息：a）標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書”；實驗室名稱和地址；進(jìn)行校準(zhǔn)的地點（如果不在實驗室內(nèi)進(jìn)行校準(zhǔn)d）e）校準(zhǔn)單位校準(zhǔn)專用章；f）送校單位的名稱和地址；g）被校儀器的描述和明確標(biāo)識：儀器的制造單位、名稱、型號及出廠編號；h）校準(zhǔn)日期；i）校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的名稱及代號；（包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)確定度或準(zhǔn)確度等級或最大允許誤差、證書編號及有效期；校準(zhǔn)時的環(huán)境溫度、相對濕度；m）校準(zhǔn)證書批準(zhǔn)人的簽名與職務(wù)；校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；未經(jīng)實驗室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的聲明。復(fù)校時間間隔建議復(fù)校時間間隔一般不超過1年。如果儀器經(jīng)修理、更換重要性能的部件，對儀器性能懷疑時應(yīng)重新校準(zhǔn)。由于復(fù)校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸多因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。6附錄A煤灰融性測定儀原始記錄格式原始記錄編號：送校單位： 地址：制造廠：儀器型號：儀器編號：環(huán)境溫度:℃環(huán)境濕度：％RH校準(zhǔn)依據(jù)：校準(zhǔn)地點：校準(zhǔn)員：核驗員：校準(zhǔn)日期：校準(zhǔn)用主要計量標(biāo)準(zhǔn)器和有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：標(biāo)準(zhǔn)器（或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）證書編號不確定度有效期一、 測定儀內(nèi)氣氛：□弱還原性氣氛 □氧化性氣二、 升溫速率1、900℃前升溫速率：時間/min05101520溫度/℃升溫速率(℃/min)/2、900℃后升溫速率：時間/min01020304050溫度/℃升溫速率(℃/min)/時間/min60708090100溫度/℃升溫速率(℃/min)時間/min012345溫度/℃1000升溫速率(℃/min)/時間/min012345溫度/℃1200升溫速率(℃/min)/時間/min012345溫度/℃1400升溫速率(℃/min)/7三、測溫誤差 單位：℃測量溫度點測定儀的溫度示值溫度校準(zhǔn)儀的溫度示值測溫誤差擴(kuò)展不確定度U（k=2）四、煤灰熔融性特征溫度示值誤差與重復(fù)性 單位：℃校準(zhǔn)項目變形溫度（DT）（ST）半球溫度（HT）（FT）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值測量次數(shù)1234567測量平均值示值誤差擴(kuò)展不確定度U（k=2）重復(fù)性8附錄B校準(zhǔn)證書（內(nèi)頁）格式1校準(zhǔn)證書結(jié)果頁一、測定儀內(nèi)氣氛：□弱還原性氣氛 □氧化性氣二、升溫速率：900℃以下：900℃以上：三、測溫誤差：

單位：℃測量溫度點測溫誤差擴(kuò)展不確定度U（k=2）四、煤灰熔融性特征溫度示值誤差和重復(fù)性：單位：℃特征溫度示值誤差U（k=2）重復(fù)性變形溫度（DT）軟化溫度（ST）半球溫度（HT）流動溫度（FT）校準(zhǔn)內(nèi)容結(jié)束9附錄C煤灰熔融性特征溫度示值誤差測量不確定度評定的示例概述環(huán)境條件：(5～40)℃80%。測量標(biāo)準(zhǔn)：C.1。表C.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特征溫度認(rèn)定值（弱還原氣氛）特征溫度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值/℃U（k=2）/℃變形溫度（DT）119812軟化溫度（ST）12369半球溫度（HT）12569流動溫度（FT）1291187.3煤灰熔融性測定儀特征溫度示值誤差測量。測量模型測量模型

TTTs——測定儀煤灰熔融性特征溫度示值誤差，℃；

（C.1）T——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特征溫度測量平均值，℃；Ts——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特征溫度認(rèn)定值，℃。

cT11 T

c22

－1傳播率公式因為各輸入量之間彼此獨立不相關(guān)，則：c2u2)c2u2)c2u212 su2)u2s輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分析與評定

（C.2）10標(biāo)準(zhǔn)不確定度來源及其描述標(biāo)準(zhǔn)不確定度來源及其描述見表C.2。表C.2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度來源及其描述標(biāo)準(zhǔn)不確定度不確定度來源描述u(T)測量結(jié)果平均值引入的不確定度u(T)測量重復(fù)性引入的不確定度分量u(Ts)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Ts)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度輸入量T的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(T的評定輸入量T的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(T)來源于測量重復(fù)性引入的不確定度，可以通過連續(xù)測量得到測量列采用A類方法進(jìn)行評定。選一臺性能穩(wěn)定的煤灰熔融性測定儀在弱還原氣氛條件下測量煤灰熔融性有證10次，記錄每次測量的四個特征溫度。按照公式C.3計算單33次的算術(shù)平均值，由測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(TC.4計算。n(TT)2n(TT)2ii1 n1u(T)s/ （C.4）3各個特征溫度下的重復(fù)性測量值與標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算結(jié)果見表C.3。3表C.3 重復(fù)性試驗觀測值與標(biāo)準(zhǔn)不確定度 單位：℃項目名稱變形溫度（DT）軟化溫度（ST）半球溫度（HT）流動溫度（FT）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值1198123612561291測量次數(shù)11188122812461281211901226124412793118412311248127841182122412501275511781228124012796117912231241128271182122412421284118118312251242128491184122812401280101182122112501281測量平均值1183.21225.81244.31280.3s3.63.03.92.8u(T)2.11.72.31.6標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定煤灰熔融性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度BUkC.5計算。u(T)U

（C.5）s k各個特征溫度下的計算結(jié)果見C.4。表C.4 標(biāo)準(zhǔn)不確定度)的計算結(jié)果 單位：℃特征溫度擴(kuò)展不確定度U(k=2)標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Ts)變形溫度（DT）126軟化溫度（ST）94.5半球溫度（HT）94.5流動溫度（FT）189標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總見表C.5。表C.5 標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表 單位：℃輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度靈敏系數(shù)輸出量的不確定度分量符號來源數(shù)值u(T)測量重復(fù)性變形溫度2.112.1軟化溫度1.71.7半球溫度2.32.3流動溫度1.61.6u(Ts)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值變形溫度6-16軟化溫度4.54.5半球溫度4.54.5流動溫度9912合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定以上各影響量相互獨立，根據(jù)公式C.2計算，則合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度見表C.6。表C.6 合成不確定度計算結(jié)果 單位：℃特征溫度u(T)u(Ts)uc(T)變形溫度（DT）2.166.4軟化溫度（ST）1.74.54.8半球溫度（HT）2.34.55.1流動溫度（FT）1.699.1擴(kuò)展不確定度確定的評定k=2，Ukuc(T2uc(T)

,煤灰熔融性測定儀的煤灰熔融性特征溫度示值誤差的擴(kuò)展不確定度見表C.7。表C.7 測定儀煤灰熔融性特征溫度示值誤差的擴(kuò)展不確定度 單位：℃特征溫度U（k=2）變形溫度（DT）13軟化溫度（ST）10半球溫度（HT）10流動溫度（FT）1913附錄D煤灰熔融性測定儀測溫誤差測量不確定度評定的示例概述環(huán)境條件：(5～40)℃80%。30-6熱電偶，（室溫～1500）℃準(zhǔn)儀，（0～1500）℃，最大允許誤差不超過±（0.01～0.6）℃。7.2測量點測溫誤差測量模型測量模型

ttts

（D.1）式中：t—— 測溫誤差，℃；t—— 測定儀溫度示值，℃；ts——溫度校準(zhǔn)儀溫度示值，℃。靈敏系數(shù)

1t

ct－１2 ts傳播率公式因為各輸入量之間彼此獨立不相關(guān)，則：c2u2(t)c2u2(t)c2u2(t12 su2(t)u2(ts輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分析與評定標(biāo)準(zhǔn)不確定度來源及其描述

（D.2）標(biāo)準(zhǔn)不確定度來源及其描述見表D.1。表D.1 標(biāo)準(zhǔn)不確定度來源及其描述標(biāo)準(zhǔn)不確定度不確定度來源描述u(t)被校測定儀測量溫度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度被校測定儀測量溫度的重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度被校測定儀分辨力標(biāo)準(zhǔn)不確定度溫度校準(zhǔn)儀測量溫度的重復(fù)性引入的標(biāo)14u(ts)溫度校準(zhǔn)儀測量的實際溫度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度準(zhǔn)不確定度u(ts1)標(biāo)準(zhǔn)鉑銠30-鉑銠6熱電偶引入的不確定度u(ts2)溫度校準(zhǔn)儀引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(ts3)被校測定儀測量溫度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(t的評定標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(t的來源于被校測定儀測量溫度的重復(fù)性和測定儀分辨力。1200℃101200120012011200120012001200119912001200A類方法進(jìn)行評定，D.3計算單次測量的實驗標(biāo)準(zhǔn)差。n(tt)2in(tt)2ii1 n1在測溫誤差校準(zhǔn)時，僅測量一次，測定儀分辨力為1℃，引入的不確定度為0.29℃，小于重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，則測定儀溫度測量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：u(t)=0.47℃溫度校準(zhǔn)儀測量的實際測量溫度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(ts的評定溫度校準(zhǔn)儀測量的實際測量溫度值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(ts)主要來源于測量重復(fù)性、溫度校準(zhǔn)儀與標(biāo)準(zhǔn)鉑銠30-鉑銠6熱電偶引入的不確定度。實際溫度測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(ts1)1200℃30-6熱電偶對煤灰熔融測定儀進(jìn)行1202.11201.41201.5、1201.1、1201.5、1201.5、1202.1、1201.1、1201.9、1202.5用A類方法進(jìn)行評定，按公式D.3計算單次測量的實驗標(biāo)準(zhǔn)差。在測溫誤差校