高三高考化學(xué)一輪實(shí)驗(yàn)專題突破04物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)的探究綜合題

備戰(zhàn)2022屆高考化學(xué)一輪實(shí)驗(yàn)專題突破04——物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)的探究綜合題注意事項(xiàng)：1．答題前填寫好自己的姓名、班級(jí)、考號(hào)等信息2．請(qǐng)將答案正確填寫在答題卡上填空題（共15題）1．鉍酸鈉(NaBiO3)是分析化學(xué)中的重要試劑，在水中緩慢分解，遇沸水或酸則迅速分解。某興趣小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制取鉍酸鈉并探究其應(yīng)用。回答下列問(wèn)題：Ⅰ.制取鉍酸鈉。制取裝置如圖(加熱和夾持儀器已略去)，部分物質(zhì)性質(zhì)如下：物質(zhì)NaBiO3Bi(OH)3性質(zhì)不溶于冷水；淺黃色難溶于水；白色(1)C中盛放Bi(OH)3與NaOH的混合物，與Cl2反應(yīng)生成NaBiO3，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：_______，B裝置的作用是_______。(2)當(dāng)觀察到_______(填現(xiàn)象)時(shí)，可以初步判斷C中反應(yīng)已經(jīng)完成。(3)拆除裝置前必須先除去殘留的Cl2，以免污染空氣。除去燒瓶A中殘留Cl2的操作是：關(guān)閉_______；打開_______。(4)反應(yīng)結(jié)束后，為從裝置C中獲得盡可能多的產(chǎn)品，需要的操作有_______、過(guò)濾、_______。Ⅱ.鉍酸鈉的應(yīng)用——檢驗(yàn)Mn2+(5)往待檢液中加入鉍酸鈉晶體，加硫酸酸化，生成Bi3+，且溶液變?yōu)樽霞t色，證明待檢液中存在Mn2+。產(chǎn)生紫紅色現(xiàn)象的離子方程式為_______。Ⅲ.產(chǎn)品純度的測(cè)定(6)取上述NaBiO3產(chǎn)品ag，加入足量稀硫酸和MnSO4稀溶液使其完全反應(yīng)，再用bmol·L?1的H2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的MnO(已知：H2C2O4+MnO—CO2+Mn2++H2O，未配平)，當(dāng)溶液紫紅色恰好褪去時(shí)，消耗cmL標(biāo)準(zhǔn)溶液。該產(chǎn)品的純度為_______(用含a、b、c的代數(shù)式表示)。2．苯甲酸異丙酯在冷飲、糖果等食品工業(yè)上有重要的作用。某化學(xué)興趣小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備苯中酸異丙酯，其反應(yīng)原理為++H2O有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)數(shù)據(jù)如表所示：物質(zhì)相對(duì)分子質(zhì)量密度/()沸點(diǎn)/℃水溶性苯甲酸1221.27249微溶異丙醇600.7982易溶苯甲酸異丙酯1641.08218不溶用如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：甲乙步驟i：在圖甲干燥的三頸燒瓶中加入36.6g苯甲酸、30mL異丙醇和15mL濃硫酸和幾粒沸石；步驟ii：加熱至70℃左右保持恒溫半小時(shí)；步驟iii：將圖甲的三頸燒瓶中液體進(jìn)行如下操作得到粗產(chǎn)品：步驟iv：將粗產(chǎn)品州圖乙所示裝置進(jìn)行精制。回答下列問(wèn)題：(1)步驟i中加入三種試劑的先后順序一定錯(cuò)誤的是_______(填字母)。A．異丙醇、苯甲酸、濃硫酸B．濃硫酸、異丙醇、苯甲酸C．異丙醇、濃硫酸、苯甲酸(2)圖甲中儀器a的名稱為_______，加入的苯甲酸和異丙醇中，異丙醇需過(guò)量的原因是_______。(3)實(shí)驗(yàn)一般采用水浴加熱，因溫度過(guò)高會(huì)使產(chǎn)率_______(填“增大”“減小”或“不變”)。(4)操作II中加入無(wú)水硫酸鎂的作用為_______。(5)步驟iv所用的裝置中冷卻水的進(jìn)口為_______(填字母“e”或“f”)。(6)若得到苯甲酸異丙酯的質(zhì)量為40.2g，則該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為_______%(保留2位有效數(shù)字)。3．Ⅰ.探究的酸性強(qiáng)于HClO(可能所需要的裝置和試劑如圖所示)所需裝置的連接順序?yàn)椋杭儍舻摹鷂__________→___________→___________→___________，___________(填裝置標(biāo)號(hào))，裝置K中反應(yīng)的離子方程式為___________。Ⅱ．過(guò)二硫酸鹽可以用作聚合反應(yīng)促進(jìn)劑、電池去極劑等，可以用電解飽和溶液制備獲得(過(guò)二硫酸銨)，回答下列問(wèn)題：(1)一個(gè)過(guò)二硫酸銨[]中過(guò)氧鍵的個(gè)數(shù)為___________。(2)取(過(guò)二硫酸銨)溶液少許于甲、乙兩支試管中，進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)：向甲試管中滴入酸化的KI和淀粉溶液并微熱，溶液變藍(lán)，說(shuō)明過(guò)二硫酸銨具有___________(填“氧化”或“還原”)性；向乙試管中滴入酸化的溶液及1滴溶液(催化)并微熱，溶液顯紫色，能說(shuō)明該現(xiàn)象的離子方程式為___________。(3)與NaOH溶液在約55℃時(shí)可制取(溫度超過(guò)90℃時(shí)，可將還原為)，裝置如圖所示。①組裝合適的加熱裝置，還需要的玻璃儀器有燒杯和___________。②接口a應(yīng)連接的裝置是___________(填標(biāo)號(hào))。A.B.C.D.③通的目的是___________。4．溴苯()是一種化工原料。實(shí)驗(yàn)室可用苯和液溴反應(yīng)制得，有關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下表，回答下列問(wèn)題。苯液溴溴苯密度/g·cm30.883.101.50沸點(diǎn)/℃8059156水中溶解度微溶微溶微溶(1)實(shí)驗(yàn)室制溴苯的化學(xué)反應(yīng)方程式為___________。(2)某小組擬選用上圖兩套裝置制取溴苯，①裝置2中儀器b的名稱是___________。②若用裝置2中的直形冷凝管c代替裝置1中的球形冷凝管c，不足之處是___________。③該小組應(yīng)選擇的裝置是___________(填“裝置1”或“裝置2”)，原因是___________。(3)反應(yīng)完的混合物中含苯、液溴、溴苯、鐵屑，將混合物轉(zhuǎn)移至燒杯中，經(jīng)過(guò)下列步驟分離提純：步驟①：向燒杯中加入10mL水，然后過(guò)濾除去未反應(yīng)的鐵屑。步驟②：濾液依次用10mL水、8mL10％的NaOH溶液、10mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是________(用化學(xué)方程式表示)。步驟③：向分出的粗溴苯中加入少量的無(wú)水氯化鈣，靜置、過(guò)濾。步驟④：___________。(4)由溴苯的同系物一溴甲苯()可制備苯甲醇()，在一定條件下高鐵酸鹽(FeO)可將苯甲醇氧化為苯甲醛()①寫出一溴甲苯制備苯甲醇的化學(xué)方程式___________。②控制適當(dāng)溫度，向堿性次氯酸鹽溶液中加入Fe(NO3)3，攪拌，生成高鐵酸鹽，其反應(yīng)的離子方程式是_____。③當(dāng)反應(yīng)溶液pH=11.5，反應(yīng)4分鐘時(shí)，溫度對(duì)苯甲醇氧化反應(yīng)影響的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表：溫度對(duì)苯甲醇氧化反應(yīng)的影響T/℃苯甲醇轉(zhuǎn)化率/%苯甲醛選擇性/%產(chǎn)率/%1862.082.351.02868.567.946.53886.8N39.54896.329.828.7分析表中數(shù)據(jù)，N的數(shù)值應(yīng)該為___________(填選項(xiàng))。A、72.3B、45.5C、26.8隨著溫度的升高，苯甲醛產(chǎn)率逐漸降低的主要原因是___________。5．氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，通過(guò)氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(裝置如圖所示)：Ⅰ.將濃、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入粉末，塞好瓶口。Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時(shí)，緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時(shí)。Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯。回答下列問(wèn)題：(1)裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是_______、_______，儀器b的進(jìn)水口是_______(填字母)。(2)步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。(3)步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是_______。(4)步驟Ⅲ中，的作用是_______(以離子方程式表示)。(5)步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過(guò)檢測(cè)洗出液中是否存在來(lái)判斷。檢測(cè)的方法是_______。(6)步驟Ⅴ可用試紙檢測(cè)來(lái)判斷是否洗凈，其理由是_______。6．高純硅被譽(yù)為“信息革命的催化劑”。某小組模擬工業(yè)上用與在1357K的條件下制備高純硅，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(部分加熱及夾持裝置略去)：已知：①的沸點(diǎn)為33.0℃，密度為；易溶于有機(jī)溶劑；能與水劇烈反應(yīng)；在空氣中易被氧化；②；③銀氨溶液中存在：。回答下列問(wèn)題：(1)裝置B中試劑宜選擇___________(填字母，單選)。a．堿石灰b．無(wú)水氯化鈣C．五氧化二磷d．硅膠(2)實(shí)驗(yàn)操作步驟有：①加熱裝置D至1357K；②關(guān)閉K1；③加熱裝置C，打開K2，滴加；④關(guān)閉K2；⑤打開K1，向安全漏斗中加人足量乙醇，裝置A中反應(yīng)一段時(shí)間。正確的操作順序?yàn)開__________(填序號(hào))。(3)E中CCl4的作用是防倒吸和___________。“防倒吸”原理是___________。用化學(xué)平衡原理解釋銀氨溶液中有白色沉淀生成：___________。(4)石英管中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。(5)本實(shí)驗(yàn)制得高純硅ag，則SiHCl3的利用率為___________(只列計(jì)算式)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，有同學(xué)認(rèn)為根據(jù)高純硅與消耗鈉或乙醇的量也可以計(jì)算SiHCl3的利用率，這種觀點(diǎn)___________(填“是”或“否”)正確。7．乙酰苯胺()在工業(yè)上可作橡膠硫化促進(jìn)劑、纖維酯涂料的穩(wěn)定劑、過(guò)氧化氫的穩(wěn)定劑等，可通過(guò)本胺()和乙酸酐()反應(yīng)制得。已知：純乙酰苯胺是白色片狀晶體，相對(duì)分子質(zhì)量為135，熔點(diǎn)為114℃，易溶于有機(jī)溶劑。在水中的溶解度如下。溫度20255080100溶解度/(g/100g水)0.460.560.843.455.5實(shí)驗(yàn)室制備乙酰苯胺的步驟如下(部分裝置省略)：Ⅰ.粗乙酰苯胺的制備。將7mL(0.075mol)乙酸酐放入三口燒瓶c中，在恒壓滴液漏斗a中放入5mL(0.055mol)新制得的苯胺。將苯胺在室溫下逐滴滴加到三口燒瓶中。苯胺滴加完畢，在石棉網(wǎng)上用小火加熱回流30min，使之充分反應(yīng)。待反應(yīng)完成，在不斷攪拌下，趁熱把反應(yīng)混合物緩慢地倒入盛有100mL冷水的燒杯中，乙酰苯胺晶體析出。充分冷卻至室溫后，減壓過(guò)濾，用_______洗滌晶體2~3次。用濾液沖洗燒杯上殘留的晶體，再次過(guò)濾，兩次過(guò)濾得到的固體合并在一起。Ⅱ.乙酰苯胺的提純。將上述制得的粗乙酰苯胺固體移入250mL燒杯中，加入100mL熱水，加熱至沸騰，待粗乙酰苯胺完全溶解后，再補(bǔ)加少量蒸餾水。稍冷后，加入少量活性炭吸附色素等雜質(zhì)，在攪拌下微沸5min，趁熱過(guò)濾。待濾液冷卻至室溫，有晶體析出，_______，稱量產(chǎn)品為3.28g?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)儀器b的名稱是_______。(2)寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式_______。(3)減壓過(guò)濾的優(yōu)點(diǎn)是_______；步驟Ⅰ用濾液而不用冷水沖洗燒杯的原因是洗滌晶體宜選用_______(填字母)。A．乙醇B．CCl4C．冷水D．乙醚(4)步驟Ⅱ中，粗乙酰苯胺溶解后，補(bǔ)加少量蒸餾水的目的是_______。(5)步驟Ⅱ中，稱量前的操作是_______。上述提純乙酰苯胺的方法叫_______。(6)乙酰苯胺的產(chǎn)率為_______。(計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字)8．氯化氰(CNCl，熔點(diǎn)6.5℃、沸點(diǎn)13.1，可溶于水并緩慢與水反應(yīng))，在有機(jī)合成中有一定應(yīng)用。文獻(xiàn)報(bào)道的一種實(shí)驗(yàn)室制取CNCl的裝置如圖(夾持裝置已略)：回答下列問(wèn)題：(1)若實(shí)驗(yàn)所需Cl2由高錳酸鉀與濃鹽酸反應(yīng)制得，則該反應(yīng)中，氧化與未被氧化HCl的物質(zhì)的量之比為_______。(2)N2可用如圖裝置A制備。盛放飽和NaNO2溶液的儀器名稱為____；寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：_____。(3)裝置B的作用是____。(4)實(shí)驗(yàn)開始時(shí)先打開N2閥，通入N2的目的是___；一段時(shí)間后打開Cl2閥，向裝置C的三口燒瓶中緩慢通入Cl2，實(shí)驗(yàn)中必須保持溫度在10～5℃，若高于5℃，CNCl與NaCN反應(yīng)產(chǎn)生NaCl和與鹵素性質(zhì)相似的氣體_____(寫結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式)；當(dāng)E中出現(xiàn)____(填現(xiàn)象)時(shí)，可停止通Cl2。(5)向盛有少量Na2S溶液的試管中通入CNCl，然后向其中滴入一滴FeCl3溶液，溶液顯紅色，其原因是______(用離子方程式說(shuō)明)。9．連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)俗稱保險(xiǎn)粉，為白色砂狀晶體，可溶于水，微溶于甲醇；暴露在空氣中易被氧化成硫酸氫鈉，75℃以上會(huì)分解產(chǎn)生SO2。制取Na2S2O4常用甲酸鈉法：控制溫度60～70℃，在甲酸鈉(HCOONa)的甲醇溶液中，邊攪拌邊滴加Na2CO3甲醇溶液，同時(shí)通SO2，即可生成Na2S2O4，同時(shí)生成另一種氣體。(1)如圖甲，要制備并收集干燥純凈的SO2氣體，接口的連接順序?yàn)閍→_______。制備SO2的化學(xué)方程式為_______。(2)如圖乙，制備Na2S2O4。①儀器A的名稱是_______。②水浴加熱前要通一段時(shí)間SO2，目的是_______。③為防止反應(yīng)放熱溫度超過(guò)75℃，除控制水浴溫度外，還應(yīng)采取的主要措施有_______(任答一條)。④三頸瓶中生成Na2S2O4的離子方程式為_______。(3)測(cè)定保險(xiǎn)粉純度：①配溶液：稱取2.0gNa2S2O4樣品溶于冷水中，配成100mL溶液。②滴定：取0.1000mol/L的KMnO4酸性溶液24.00mL，加入過(guò)量KI溶液，充分反應(yīng)后，用連二亞硫酸鈉樣品溶液滴定至終點(diǎn)。重復(fù)上述操作2次，平均消耗Na2S2O4樣品溶液20.00mL。上述過(guò)程中發(fā)生的反應(yīng)為：2MnO+10I+16H+=2Mn2++5I2+8H2O，S2O+3I2+4H2O=2SO+6I+8H+。滴定過(guò)程中可選擇_______作指示劑，該樣品中Na2S2O4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______。(雜質(zhì)不參與反應(yīng)，不考慮空氣的干擾。結(jié)果精確到1%)10．磺酰氯(SO2Cl2)是一種重要的有機(jī)合成試劑，實(shí)驗(yàn)室可利用SO2與Cl2在活性炭作用下反應(yīng)制取少量的SO2Cl2，裝置如圖所示(部分夾持裝置省略)。已知SO2Cl2的熔點(diǎn)為54.1℃，沸點(diǎn)為69.1℃，遇水能發(fā)生劇烈的水解反應(yīng)，并產(chǎn)生白霧。回答下列問(wèn)題。(1)甲裝置可以用于實(shí)驗(yàn)室制SO2，則下列試劑組合中合適的是_______。A．18.4mol·L1的硫酸和CuB．10mol·L1的硝酸和Na2SO3固體C．70%的硫酸和Na2SO3固體裝置庚中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為：_______。(2)導(dǎo)管a的作用是_______。儀器b盛放的試劑為_______。裝置乙和丁中可以使用同一種試劑，該試劑為_______。(3)控制反應(yīng)過(guò)程中裝置丙中進(jìn)氣速率的方法是_______，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，關(guān)閉分液漏斗活塞和止水夾k，此時(shí)裝置戊的作用是_______。(4)氯磺酸(ClSO3H)加熱分解，也能制得磺酰氯與另外一種物質(zhì)，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。分離產(chǎn)物的方法是_______(填字母)。A．重結(jié)晶B．過(guò)濾C．蒸餾D．萃取(5)若反應(yīng)中消耗的氯氣體積為896mL(已轉(zhuǎn)化為標(biāo)準(zhǔn)狀況，SO2足量)，最后得到純凈的磺酰氯3.3g，則磺酰氯的產(chǎn)率為_______(保留三位有效數(shù)字)。11．氧化鉍(Bi2O3)是一種淡黃色、低毒的氧化物，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥合成、能源材料等領(lǐng)域。其制備方法通常有兩種：方法Ⅰ：將金屬鉍(Bi)溶于足量的稀硝酸得到硝酸鉍[Bi(NO3)3]溶液，所得溶液經(jīng)濃縮結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥后得硝酸鉍晶體，最后煅燒硝酸鉍晶體即得氧化鉍產(chǎn)品；方法Ⅱ：將3.0g氯氧化鉍(BiOCl，白色難溶于水)與25mL3mol·L1碳酸氫銨溶液混合，加入氨水調(diào)節(jié)溶液pH=9，50℃下反應(yīng)2h可得到(BiO)2CO3沉淀，其裝置'如圖甲所示(加熱及夾持裝置已省略)，再將所得沉淀干燥并在530℃下煅燒，可得到氧化鉍產(chǎn)品。(1)寫出金屬鉍(Bi)溶于足量稀硝酸生成硝酸鉍溶液的離子方程式：___________；從綠色化學(xué)的角度思考，工業(yè)上常選方法Ⅱ而不選方法Ⅰ制氧化鉍的原因是___________。(2)圖甲中儀器c的名稱為___________，當(dāng)觀察到澄清石灰水變渾濁說(shuō)明反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生CO2，寫出產(chǎn)生(BiO)2CO3沉淀的化學(xué)方程式：___________。(3)加氨水調(diào)節(jié)pH為9有利于生成(BiO)2CO3沉淀的原因是___________。(4)某研究小組探究溫度對(duì)沉淀制備的影響，得到溫度與所得沉淀產(chǎn)率的關(guān)系如圖乙所示。結(jié)合圖像分析，50℃時(shí)沉淀產(chǎn)率最高的原因是溫度低于50℃時(shí)，BiOCl固體在水中的溶解度小，導(dǎo)致沉淀的產(chǎn)率降低；溫度高于50℃時(shí)，___________。(5)若實(shí)驗(yàn)所得氧化鉍(Bi2O3)產(chǎn)品的質(zhì)量為2.56g，則氯氧化鉍的轉(zhuǎn)化率為___________(保留3位有效數(shù)字)。12．碘酸鈣[Ca(IO3)2]是無(wú)色斜方晶體，可由KClO3、I2、Ca(OH)2等原料制得。實(shí)驗(yàn)室制取Ca(IO3)2·H2O的實(shí)驗(yàn)流程如圖：已知：①碘酸是易溶于水、不溶于有機(jī)溶劑的強(qiáng)酸；②碘酸氫鉀[KH(IO3)2]與堿中和生成正鹽；③Ca(IO3)2·6H2O是一種難溶于水的白色固體，在堿性條件下不穩(wěn)定。(1)儀器a的名稱為___。(2)儀器b的作用是__和導(dǎo)出生成的Cl2。(3)該實(shí)驗(yàn)中三頸燒瓶適宜的加熱方式為___，三頸燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為__。(4)為加快三頸燒瓶中的反應(yīng)速率，可采取的措施是___。(5)制得的KH(IO3)2溶液中還會(huì)含有少量I2，為使后續(xù)制得較純凈的Ca(IO3)2，需除去I2。除去少量I2的實(shí)驗(yàn)操作：向制得的KH(IO3)2溶液中滴入淀粉溶液，再用__(填“乙醇”或“四氯化碳”)多次萃取、___，最終KH(IO3)2溶液為___(填“無(wú)色”或“藍(lán)色”)。(6)Ca(IO3)2·6H2O加熱升溫過(guò)程中剩余固體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(w=)隨溫度變化的關(guān)系如圖2所示。①100℃時(shí)，剩余固體的化學(xué)式為___；540℃時(shí)，剩余固體的化學(xué)式為__。②設(shè)計(jì)以上述除碘后的水溶液為原料，制取Ca(IO3)2·H2O的實(shí)驗(yàn)方案：向水溶液中__。[實(shí)驗(yàn)中必須使用的試劑：Ca(OH)2粉末、AgNO3溶液]13．I.二氯化二硫(S2Cl2)在工業(yè)上用于橡膠的硫化，還可以作為貴金屬的萃取劑。可由硫和氯氣在100~110℃直接化合而成。實(shí)驗(yàn)室用以下裝置制備S2Cl2并對(duì)尾氣進(jìn)行回收利用。已知S2Cl2的熔點(diǎn)：77℃，沸點(diǎn)：137℃。S2Cl2遇水劇烈反應(yīng)。(1)B中所裝試劑名稱為______(2)S2Cl2遇水會(huì)生成一種黃色單質(zhì)、一種能使品紅褪色的氣體(化合物)及酸霧，寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式______。(3)A、B裝置中的空氣可以通過(guò)控制K2、K3來(lái)去除，具體方法為______，寫出E中發(fā)生的氧化還原的化學(xué)方程式______(4)由于存在系統(tǒng)缺陷，實(shí)驗(yàn)制得的二氯化二硫可能不純，故需增加一個(gè)盛有固體試劑的裝置克服缺陷，則裝置中的試劑可以選用______。A．CaCl2B．堿石灰C．五氧化二磷D．濃硫酸II.氮化鋁(AlN)是一種新型無(wú)機(jī)非金屬材料。為了分析某AlN樣品(樣品中的雜質(zhì)不與氫氧化鈉溶液反應(yīng))中AlN的含量，某實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案。已知：AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑按以下步驟測(cè)定樣品中AlN的純度：(5)步驟②生成沉淀的離子方程式為______。(6)AlN的純度是______(用m1、m2表示)。14．實(shí)驗(yàn)室以綠礬(FeSO4·7H2O)制備補(bǔ)血?jiǎng)└拾彼醽嗚F[(NH2CH2COO)2Fe]，有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如表：甘氨酸(NH2CH2COOH)檸檬酸甘氨酸亞鐵易溶于水，微溶于乙醇，兩性化合物易溶于水和乙醇，有強(qiáng)酸性和還原性易溶于水，難溶于乙醇實(shí)驗(yàn)過(guò)程：Ⅰ.配制含0.10molFeSO4的綠礬溶液。Ⅱ.制備FeCO3：將配制好的綠礬溶液與200mL1.1mol·L1NH4HCO3溶液混合，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾并洗滌沉淀。Ⅲ.制備(NH2CH2COO)2Fe：實(shí)驗(yàn)裝置如圖(夾持和加熱儀器已省略)，將實(shí)驗(yàn)Ⅱ得到的沉淀和含0.20mol甘氨酸的水溶液混合后加入C中，然后利用A中的反應(yīng)將C中空氣排凈，接著滴入檸檬酸溶液并加熱。反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，濾液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)Ⅰ中：實(shí)驗(yàn)室配制綠礬溶液，將鐵粉與稀硫酸混合時(shí)應(yīng)該過(guò)量的試劑是_______。(2)實(shí)驗(yàn)Ⅱ中：制備FeCO3時(shí)應(yīng)向_______溶液中緩慢加入_______溶液邊加邊攪拌，生成沉淀的離子方程式為_______。(3)確認(rèn)C中空氣排盡的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_______。(4)加入檸檬酸溶液一方面可調(diào)節(jié)溶液的pH促進(jìn)FeCO3溶解，另一個(gè)作用主要是_______。(5)洗滌實(shí)驗(yàn)Ⅲ中得到的沉淀，所選用的最佳洗滌試劑是_______。(填序號(hào))A．熱水B．乙醇溶液C．檸檬酸溶液(6)若產(chǎn)品的質(zhì)量為17.34g，則產(chǎn)率為_______%。15．二氧化氯常溫下是一種黃綠色具有刺激性氣味的氣體，常用于自來(lái)水消毒和果蔬保鮮等方面。氯酸鈉還原法是目前使用較為廣泛的ClO2制備方法，其原理是用NaClO3與CH3OH在催化劑、60°C時(shí)，發(fā)生反應(yīng)得到ClO2，用下圖裝置(夾持裝置略)對(duì)其制備、吸收、釋放和氧化性進(jìn)行研究。已知：ClO2易溶于水但不與水反應(yīng)，氣體濃度較大時(shí)易分解(爆炸)，實(shí)驗(yàn)室用穩(wěn)定劑吸收ClO2，生成NaClO2，使用時(shí)加酸只釋放出ClO2一種氣體物質(zhì)CH3OHHCOOHClO2沸點(diǎn)64.7℃100.8℃11℃(1)儀器I的名稱為_______；實(shí)驗(yàn)中使用儀器II的目的是_______。(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理和目的，上述裝置的連接順序?yàn)椋篹a_______(填接口順序)。(3)工業(yè)上常用過(guò)碳酸鈉(2Na2CO3·3H2O2)的水溶液作為ClO2的穩(wěn)定劑，吸收ClO2的離子方程式為_______，為便于大量運(yùn)輸和儲(chǔ)存，工業(yè)上也選擇硅酸鈣、二氧化硅分子烯等作為穩(wěn)定劑，其原理是_______。(4)裝置乙中的主要現(xiàn)象為_______。(5)不能用排空氣法來(lái)收集得到純凈的ClO2的原因是_______。(6)ClO2和Cl2都為強(qiáng)氧化劑，在相同條件下，等物質(zhì)的量時(shí)ClO2的氧化能力是Cl2的___倍。參考答案1．Bi(OH)3+3NaOH+Cl2=NaBiO3+2NaCl+3H2O除去HClC中的白色固體消失(或黃色不再加深；C中上方充滿黃綠色氣體等)K1、K3(K1可不填)K2在冰水中冷卻結(jié)晶洗滌、干燥5NaBiO3+2Mn2++14H+=5Bi3++2MnO+5Na++7H2O280bc×103/a或28bc/a％或0.28bc/a×100％【分析】用濃鹽酸和二氧化錳反應(yīng)制備氯氣，其中混合有揮發(fā)出的氯化氫氣體，要用飽和食鹽水進(jìn)行除雜，然后利用氯氣的強(qiáng)氧化性，在堿性環(huán)境下將Bi(OH)3氧化為NaBiO3；利用錳離子的還原性將NaBiO3還原，錳離子氧化為高錳酸根離子，檢驗(yàn)NaBiO3的氧化性；實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，產(chǎn)物有毒性，故打開三頸燒瓶的氫氧化鈉溶液，吸收剩余的氯氣；NaBiO3純度的檢測(cè)利用NaBiO3和錳離子反應(yīng)生成高錳酸根，高錳酸根再與草酸反應(yīng)來(lái)測(cè)定，根據(jù)氧化還原反應(yīng)反應(yīng)進(jìn)行計(jì)算。據(jù)此分析解題。【詳解】(1)C中盛放Bi(OH)3與NaOH的混合物，與Cl2反應(yīng)生成NaBiO3，根據(jù)氧化還原反應(yīng)原理，Bi(OH)3+3NaOH+Cl2=NaBiO3+2NaCl+3H2O。濃鹽酸具有揮發(fā)性，B裝置的作用是除去HCl。(2)C中反應(yīng)已經(jīng)完成，則白色的Bi(OH)3全部變成了黃色的NaBiO3，白色固體消失。(3)從圖上裝置看，關(guān)閉K1、K3，打開K2可使氫氧化鈉流下與剩余的氯氣反應(yīng)。(4)反應(yīng)結(jié)束后，為從裝置C中獲得盡可能多的產(chǎn)品，由題意可知，NaBiO3不溶于冷水，接下來(lái)的操作盡可能在冷水環(huán)境下進(jìn)行，需要的操作可在冰水中冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥。(5)往待檢液中加入鉍酸鈉晶體，加硫酸酸化，生成Bi3+，且溶液變?yōu)樽霞t色，證明待檢液中存在Mn2+，說(shuō)明鉍酸鈉將錳離子氧化為高錳酸根離子，因?yàn)閷儆谒嵝原h(huán)境，所以鉍酸鈉被還原為Bi3+，根據(jù)氧化還原反應(yīng)原理可知，產(chǎn)生紫紅色現(xiàn)象的離子方程式為：5NaBiO3+2Mn2++14H+=5Bi3++2MnO+5Na++7H2O。(6)根據(jù)得失電子守恒可知，草酸和高錳酸根離子的反應(yīng)比例H2C2O4~MnO4=5：2，又因?yàn)?NaBiO3+2Mn2++14H+=5Bi3++2MnO+5Na++7H2O，即：NaBiO3：H2C2O4=1：1，，純度為=，或。2．B球形冷凝管由于異丙醇沸點(diǎn)低易揮發(fā)，要保證苯甲酸反應(yīng)完全，所以異丙醇需過(guò)量減小除去殘留的水f82【分析】由題中信息可知，苯甲醇和異丙醇在濃硫酸的催化下發(fā)生酯化反應(yīng)生成苯甲酸異丙酯。得到的粗產(chǎn)品經(jīng)水洗、飽和碳酸鈉溶液洗滌、再水洗后，分液，有機(jī)層經(jīng)無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾，濾液經(jīng)蒸餾得到較純的產(chǎn)品，據(jù)此分析解題?！驹斀狻?1)濃硫酸密度大，且具有強(qiáng)氧化性，在此反應(yīng)中濃硫酸作催化劑，所以不能先加，故先后順序一定錯(cuò)誤的是B；(2)根據(jù)圖示儀器構(gòu)造分析a為球形冷凝管；該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，使異丙醇稍過(guò)量有利于酯化反應(yīng)向正反應(yīng)方向進(jìn)行，提高苯甲酸的轉(zhuǎn)化率；(3)異丙醇沸點(diǎn)低，易揮發(fā)損耗，所以溫度過(guò)高會(huì)使產(chǎn)率減??；(4)苯甲酸微溶于水，所以用飽和碳酸鈉溶液洗，除去剩余的硫酸，然后第二次水洗的目的是除去殘留的碳酸鈉；再加入無(wú)水硫酸鎂是為了除去殘留的水；(5)步驟ⅳ所用的裝置為冷凝管，為達(dá)到較好的冷凝效果，冷卻水為下進(jìn)上出，進(jìn)口為f；(6)36.6g苯甲酸的物質(zhì)的量為，30mL異丙醇的物質(zhì)的物質(zhì)的量為，則醇過(guò)量，理論上得到苯甲酸異丙酯的物質(zhì)的量為0.3mol則產(chǎn)率為。3．H→J→I→K1氧化溫度計(jì)C使產(chǎn)生的全部排出，防止還原【詳解】Ⅰ.要證明的酸性強(qiáng)于HClO，因?yàn)槎趸蚺c次氯酸根離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)，不能直接通入漂白粉溶液中，證明酸性H2SO3＞H2CO3＞HClO即可：純凈的二氧化硫，通過(guò)H二氧化硫和水反應(yīng)生成亞硫酸，亞硫酸和碳酸氫鈉反應(yīng)制取二氧化碳，制備的二氧化碳中有二氧化硫，故通入漂白粉之前除去二氧化硫氣體（J用酸性高錳酸鉀除去二氧化硫），再用品紅檢驗(yàn)二氧化硫是否除凈（I用品紅檢驗(yàn)），再通入漂白粉中（K），故所需裝置的連接順序?yàn)椋杭儍舻摹鶫→J→I→K，裝置K中反應(yīng)的離子方程式為。Ⅱ．(1)設(shè)一個(gè)過(guò)二硫酸銨[]中過(guò)氧鍵的個(gè)數(shù)為x，則根據(jù)化合價(jià)代數(shù)和為0可知2x+（8－2x）×2＝2+6×2，解得x＝1。(2)向甲試管中滴入酸化的KI和淀粉溶液并微熱，溶液變藍(lán)，說(shuō)明碘離子被氧化為單質(zhì)碘，過(guò)二硫酸銨具有氧化性；向乙試管中滴入酸化的溶液及1滴溶液(催化)并微熱，溶液顯紫色，說(shuō)明有高錳酸根離子生成，即錳離子被過(guò)二硫酸銨氧化，則能說(shuō)明該現(xiàn)象的離子方程式為。(3)①溫度超過(guò)90℃時(shí)，可將還原為，實(shí)驗(yàn)應(yīng)采取水浴加熱，用溫度計(jì)控制溫度，還需要的玻璃儀器有燒杯、溫度計(jì)；②裝置進(jìn)行尾氣處理，氨氣極易溶于水，需要防止倒吸，水與稀硫酸都可以吸收氨氣，但ABD均不能防止倒吸，C可以，故答案為：C；③氨氣在較高溫度下會(huì)還原，通入N2將生成的NH3全部排出，避免NH3在較高溫度時(shí)還原。4．+Br2+HBr溫度計(jì)氣體與冷凝管接觸面積減小，冷凝效果降低裝置1產(chǎn)物的沸點(diǎn)較反應(yīng)物的沸點(diǎn)高，用裝置1冷凝管可對(duì)反應(yīng)物起冷凝回流作用，提高反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率；若用裝置2則反應(yīng)物從反應(yīng)容器中蒸出，轉(zhuǎn)化率低Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O蒸餾，收集156℃的餾分+NaOH+NaBr3ClO+2Fe3++10OH=2FeO+3Cl+5H2OB隨著溫度升高，越來(lái)越多的苯甲醛轉(zhuǎn)化為苯甲酸(合理即可給分)【分析】考察苯和溴的取代反應(yīng)，以及溴苯的分離提純問(wèn)題?！驹斀狻?1)實(shí)驗(yàn)室由溴和苯在溴化鐵的催化劑作用下生成溴苯+Br2+HBr，故答案為：+Br2+HBr；(2)①裝置2中儀器b是溫度計(jì)。②若裝置1的球形冷凝管用直形冷凝管代替，氣體與冷凝管接觸面積減小，冷凝效果降低，反應(yīng)物揮發(fā)損失。③根據(jù)數(shù)據(jù)溴苯的沸點(diǎn)156℃，大于苯和液溴的沸點(diǎn)，若用裝置2將產(chǎn)物溴苯蒸出的同時(shí)，反應(yīng)物會(huì)一起蒸出來(lái)，導(dǎo)致原料損失嚴(yán)重，產(chǎn)率降低，所以應(yīng)選裝置1制備溴苯，球形冷凝管可冷凝回流反應(yīng)物，提高原料利用率。故答案為：①溫度計(jì)；②氣體與冷凝管接觸面積減小，冷凝效果降低；③裝置1；產(chǎn)物的沸點(diǎn)較反應(yīng)物的沸點(diǎn)高，用裝置1冷凝管可對(duì)反應(yīng)物起冷凝回流作用，提高反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率；若用裝置2則反應(yīng)物從反應(yīng)容器中蒸出，轉(zhuǎn)化率低；(3)提純溴苯的過(guò)程，步驟②中水洗可洗去未反應(yīng)的溴化鐵和少量的溴化氫，氫氧化鈉可洗去未反應(yīng)的溴，則方程式為Br2+2NaOHNaBr+NaBrO+H2O經(jīng)過(guò)步驟②除溴③干燥后得到的產(chǎn)品中還混有苯，則步驟④應(yīng)為蒸餾，收集156℃的餾分故答案為：②Br2+2NaOHNaBr+NaBrO+H2O④蒸餾，收集156℃的餾分(4)①為鹵代烴的水解反應(yīng)方程式②根據(jù)題意得出反應(yīng)物和生成物，再根據(jù)氧化還原反應(yīng)配平方法，得失電子守恒，電荷守恒(堿性條件配氫氧根)和質(zhì)量守恒：離子反應(yīng)為：3ClO+2Fe3++10OH===2FeO+3Cl+5H2O③分析表中數(shù)據(jù)，N的數(shù)值為29.8到67.9之間根據(jù)表中數(shù)據(jù)溫度升高，苯甲醇的轉(zhuǎn)化率升高，但苯甲醛的選擇性降低，所以較多的苯甲醇發(fā)生副反應(yīng)生成其他物質(zhì)，導(dǎo)致苯甲醛的選擇性和產(chǎn)率降低。或者溫度較高時(shí)苯甲醛繼續(xù)被氧化到苯甲酸導(dǎo)致產(chǎn)率降低。故答案：①②3ClO+2Fe3++10OH===2FeO42+3Cl+5H2O③B隨著溫度升高，越來(lái)越多的苯甲醛轉(zhuǎn)化為苯甲酸(合理即可給分)5．滴液漏斗三頸燒瓶d反應(yīng)放熱，防止反應(yīng)過(guò)快反應(yīng)溫度接近水的沸點(diǎn)，油浴更易控溫取少量洗出液，滴加，沒(méi)有白色沉淀生成與電離平衡，洗出液接近中性時(shí)，可認(rèn)為洗凈【詳解】(1)由圖中儀器構(gòu)造可知，a的儀器名稱為滴液漏斗，c的儀器名稱為三頸燒瓶；儀器b為球形冷凝管，起冷凝回流作用，為了是冷凝效果更好，冷卻水要從d口進(jìn)，e口出，故答案為：分液漏斗；三頸燒瓶；d；(2)反應(yīng)為放熱反應(yīng)，為控制反應(yīng)速率，避免反應(yīng)過(guò)于劇烈，需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，故答案為：反應(yīng)放熱，防止反應(yīng)過(guò)快；(3)油浴和水浴相比，由于油的比熱容較水小，油浴控制溫度更加靈敏和精確，該實(shí)驗(yàn)反應(yīng)溫度接近水的沸點(diǎn)，故不采用熱水浴，而采用油浴，故答案為：反應(yīng)溫度接近水的沸點(diǎn)，油浴更易控溫；(4)由滴加H2O2后發(fā)生的現(xiàn)象可知，加入的目的是除去過(guò)量的KMnO4，則反應(yīng)的離子方程式為：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O，故答案為：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O；(5)該實(shí)驗(yàn)中為判斷洗滌是否完成，可通過(guò)檢測(cè)洗出液中是否存在S來(lái)判斷，檢測(cè)方法是：取最后一次洗滌液，滴加BaCl2溶液，若沒(méi)有沉淀說(shuō)明洗滌完成，故答案為：取少量洗出液，滴加BaCl2，沒(méi)有白色沉淀生成；(6)步驟IV用稀鹽酸洗滌沉淀，步驟V洗滌過(guò)量的鹽酸，與電離平衡，洗出液接近中性時(shí)，可認(rèn)為洗凈，故答案為：與電離平衡，洗出液接近中性時(shí)，可認(rèn)為洗凈。6．b⑤①③④②吸收HCl不溶于，裝置內(nèi)氣壓不會(huì)減??；當(dāng)HCl逸入銀氨溶液被溶液吸收通入HCl，HCl與反應(yīng)，使平衡正向移動(dòng)，溶液中、均增大，導(dǎo)致濃度熵×100%否【分析】由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，裝置A中鈉與乙醇反應(yīng)制備氫氣，裝置B中無(wú)水氯化鈣用于吸收揮發(fā)出的乙醇蒸汽，裝置C通過(guò)水浴加熱得到三氯硅烷蒸汽，裝置D中氫氣和三氯硅烷在高溫條件下反應(yīng)生成硅和氯化氫，裝置E中四氯化碳用于吸收揮發(fā)出的三氯硅烷，隔絕氯化氫與銀氨溶液的接觸，起防倒吸的作用，銀氨溶液用于吸收氯化氫氣體，防止污染環(huán)境，未反應(yīng)的氫氣用點(diǎn)燃或氣球儲(chǔ)存的方法處理；由三氯硅烷在空氣中易被氧化可知，實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)先制備氫氣，用氫氣排盡裝置內(nèi)空氣后，為減少三氯硅烷的揮發(fā)造成損失，提高原料的利用率，應(yīng)先加熱裝置D至1357K，然后加熱裝置C氣化得到三氯硅烷蒸汽，反應(yīng)完畢，為防止三氯硅烷原料的損失，應(yīng)先停止通入三氯硅烷，后停止通入氫氣排盡裝置中殘余的氣體?！驹斀狻?1)由分析可知，裝置B中無(wú)水氯化鈣用于吸收揮發(fā)出的乙醇蒸汽，除去氫氣中混有的乙醇蒸氣，故答案為：b；(2)由分析可知，制備高純硅的實(shí)驗(yàn)操作步驟為制備氫氣、氣化SiHCl3、制備硅、停止通人SiHCl3、停止通入氫氣，則正確的操作順序?yàn)棰茛佗邰堍?，故答案為：⑤①③④②?3)由分析可知，E裝置有吸收三氯硅烷和氯化氫，起防倒吸的作用，其中防倒吸的原理是氯化氫不溶于四氯化碳，當(dāng)氯化氫進(jìn)入四氯化碳層時(shí)，裝置內(nèi)氣體物質(zhì)的量變化不大，氣壓不會(huì)因劇減而產(chǎn)生倒吸；銀氨溶液中存在如下平衡：，進(jìn)入銀氨溶液中的氯化氫氣體與一水合氨反應(yīng)，溶液中一水合氨濃度減小，平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)，溶液中銀離子濃度逐漸增大，當(dāng)銀離子濃度和氯離子濃度的乘積大于氯化銀溶度積時(shí)，會(huì)有白色沉淀氯化銀生成，故答案為：吸收；HCl不溶于，裝置內(nèi)氣壓不會(huì)減小，當(dāng)HCl逸入銀氨溶液被溶液吸收；通入HCl，HCl與反應(yīng)，使平衡正向移動(dòng)，溶液中、均增大，導(dǎo)致濃度熵；(4)石英管中發(fā)生的反應(yīng)為和反應(yīng)在1357K下生成Si和HCl，反應(yīng)的化學(xué)方程式為，故答案為：；(5)由制得高純硅ag可知，反應(yīng)消耗三氯硅烷的物質(zhì)的量為，則三氯硅烷利用率為×100%；由題意可知，鈉和乙醇生成的氫氣起到排盡裝置內(nèi)空氣、作還原劑、作保護(hù)氣(停止加熱后繼續(xù)通人氫氣)的作用，實(shí)際做還原劑的氫氣質(zhì)量是未知量，則不能根據(jù)鈉或乙醇的量計(jì)算三氯硅烷的利用率，故答案為：×100%；否。7．球形冷凝管過(guò)濾速度快、所得固體更干燥；用濾液沖洗燒杯可減少乙酰苯胺的溶解損失C減少趁熱過(guò)濾時(shí)乙酰苯胺的損失過(guò)濾、洗滌、干燥重結(jié)晶44.2%【分析】該實(shí)驗(yàn)的目的是制備乙酰苯胺()，反應(yīng)的原理是苯胺()、乙酸酐()反應(yīng)，生成乙酰苯胺()，由于產(chǎn)物的溶解度隨溫度的升高而增大，故采用冷水洗滌，過(guò)濾后得到粗品，最后進(jìn)行提純?！驹斀狻?1)儀器b為球形冷凝管，故答案為：球形冷凝管；(2)反應(yīng)物為苯胺()、乙酸酐()，生成物之一為乙酰苯胺()，可知苯胺與乙酸酐發(fā)生取代反應(yīng)生成乙酰苯胺和乙酸，化學(xué)方程式為：；故答案為：；(3)減壓的操作優(yōu)點(diǎn)是：可加快過(guò)濾速度，并能得到較干燥的沉淀；用濾液沖洗燒杯可減少乙酰苯胺的溶解損失；為有機(jī)物，根據(jù)相似相溶原理，乙酰苯胺在冷水中的溶解度會(huì)更??；故答案為：加快過(guò)濾速度，并能得到較干燥的沉淀；用濾液沖洗燒杯可減少乙酰苯胺的溶解損失；C；(4)趁熱過(guò)濾時(shí)，溫度會(huì)降低，為防止乙酰苯胺在過(guò)濾時(shí)析出，應(yīng)補(bǔ)加少量蒸餾水；故答案為：減少趁熱過(guò)濾時(shí)乙酰苯胺的損失；(5)因?yàn)樾枰獪?zhǔn)確稱量乙酰苯胺的質(zhì)量，所以乙酰苯胺結(jié)晶后，需要過(guò)濾、洗滌并干燥。題述提純的方法利用了乙酰苯胺在水中的溶解度隨溫度變化較大的性質(zhì)，該法為重結(jié)晶；故答案為：重結(jié)晶；(6)乙酸酐過(guò)量，苯胺為0.055mol，因此理論上可制得乙酰苯胺0.055mol，實(shí)際制得乙酰苯胺的物質(zhì)的量，；故答案為：44.2%?！军c(diǎn)睛】考查有機(jī)物的合成、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)、物質(zhì)的分離提純、對(duì)操作步驟的分析評(píng)價(jià)等，試題涉及知識(shí)點(diǎn)較多、綜合性較強(qiáng)，明確制備原理為解答關(guān)鍵。8．5：3分液漏斗干燥N2，同時(shí)觀察氣泡以調(diào)節(jié)氣流速率排出裝置內(nèi)的空氣N≡C—C≡N硫酸中開始產(chǎn)生氣泡【分析】寫出高錳酸鉀與濃鹽酸反應(yīng)制取氯氣的方程式，可作出準(zhǔn)確判斷。亞硝酸鈉與氯化銨發(fā)生歸中反應(yīng)生成氮?dú)狻?shí)驗(yàn)開始時(shí)，打開氮?dú)獾拈_關(guān)，把裝置中的空氣排出來(lái)，據(jù)此分析解答。【詳解】(1)若實(shí)驗(yàn)所需Cl2由高錳酸鉀與濃鹽酸反應(yīng)制得，反應(yīng)方程式為2KMnO4＋16HCl(濃)=2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O，則該反應(yīng)中，氧化與未被氧化HCl的物質(zhì)的量之比為10:6=5:3。答案為5:3；(2)N2可用如圖裝置A制備。盛放飽和NaNO2溶液的儀器名稱為分液漏斗，反應(yīng)的化學(xué)方程式：，答案為：分液漏斗；；(3)裝置B的作用是干燥Cl2和N2，同時(shí)觀察氣泡以調(diào)節(jié)氣流速率。答案為：干燥Cl2和N2，同時(shí)觀察氣泡以調(diào)節(jié)氣流速率；(4)實(shí)驗(yàn)開始時(shí)先打開N2閥，通入N2的目的是排出裝置內(nèi)的空氣；CNCl與NaCN反應(yīng)產(chǎn)生NaCl和與鹵素性質(zhì)相似的氣體(CN)2,其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為：N≡C—C≡N；當(dāng)E中出現(xiàn)硫酸中開始產(chǎn)生氣泡時(shí)，可停止通Cl2。答案為：N≡C—C≡N；硫酸中開始產(chǎn)生氣泡；(5)向盛有少量Na2S溶液的試管中通入CNCl，然后向其中滴入一滴FeCl3溶液，溶液顯紅色，證明有硫氰根離子生成，離子方程式為：，答案為：。9．bcfgdeNa2SO3+H2SO4(濃)＝Na2SO4+SO2↑+H2O恒壓滴液漏斗排凈系統(tǒng)中的空氣，防止加熱時(shí)Na2S2O4和HCOONa被氧化(可不提甲酸鈉)減慢通SO2的速率或減慢滴加Na2CO3甲醇溶液的速率或降低Na2CO3甲醇溶液的濃度2HCOO+4SO2+CO＝2S2O+H2O+3CO2淀粉溶液87%【分析】亞硫酸鈉和硫酸反應(yīng)生成二氧化硫，生成的二氧化硫含有水蒸氣，可用濃硫酸干燥，用向上排空氣法收集，且用堿石灰吸收尾氣，避免污染環(huán)境；二氧化硫通入裝置乙中制備連二亞硫酸鈉，據(jù)此解答?！驹斀狻?1)亞硫酸鈉和硫酸反應(yīng)生成二氧化硫，反應(yīng)的方程式為Na2SO3+H2SO4(濃)＝Na2SO4+SO2↑+H2O，生成的二氧化硫含有水蒸氣，可用濃硫酸干燥，用向上排空氣法收集，且用堿石灰吸收尾氣，避免污染環(huán)境，則連接順序?yàn)閍→bcfgde；(2)①由裝置可知A為恒壓滴液漏斗；②實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)避免Na2S2O4和HCOONa被氧化，可應(yīng)先通入二氧化硫，排凈系統(tǒng)中的空氣，防止加熱時(shí)Na2S2O4和HCOONa被氧化（可不提甲酸鈉）；③為防止反應(yīng)放熱溫度超過(guò)75℃，可降低反應(yīng)的速率，如減慢通SO2的速率或減慢滴加Na2CO3甲醇溶液的速率或降低Na2CO3甲醇溶液的濃度；④由題意可知甲酸鈉、二氧化硫、碳酸鈉反應(yīng)生成Na2S2O4，同時(shí)生成二氧化碳，反應(yīng)的離子方程式為2HCOO+4SO2+CO＝2S2O+H2O+3CO2；(3)滴定時(shí)碘與Na2S2O4反應(yīng)，滴定終點(diǎn)碘完全反應(yīng)，可用淀粉做指示劑，滴定終點(diǎn)藍(lán)色褪色，且半分鐘內(nèi)不變色，涉及離子方程式有2MnO+10I+16H+＝2Mn2++5I2+8H2O，S2O+3I2+4H2O＝2SO+6I+8H++，可得關(guān)系式為2MnO～5I2～S2O，n(KMnO4)=0.1000mol/L×0.024L=2.4×103mol，則2.0gNa2S2O4樣品n(Na2S2O4)=2.4×103mol××=0.01mol，則m(Na2S2O4)=0.01mol×174g/mol=1.74g，該樣品中Na2S2O4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%=87%。10．C2MnO+10Cl+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O平衡壓強(qiáng)，使?jié)恹}酸順利流下堿石灰濃硫酸通過(guò)觀察乙、丁氣泡的生成速率來(lái)控制甲、庚中分液漏斗的滴加速度平衡壓強(qiáng)，儲(chǔ)存少量Cl22ClSO3H=SO2Cl2+H2SO4C61.1%【分析】由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，裝置甲為二氧化硫的制備裝置，裝置乙中盛有的濃硫酸用于干燥二氧化硫，裝置庚為氯氣制備裝置，裝置戊中盛有的飽和食鹽水用于除去氯氣中混有的氯化氫氣體，裝置丁中盛有的濃硫酸用于干燥氯氣，裝置丙中二氧化硫和氯氣在在活性炭作用下反應(yīng)制取少量的磺酰氯。其中儀器b為球形冷凝管，作用是使揮發(fā)的磺酰氯冷凝回流；導(dǎo)管a的作用是平衡壓強(qiáng)，使?jié)恹}酸順利流下；控制反應(yīng)過(guò)程中裝置丙中進(jìn)氣速率的方法是通過(guò)觀察乙、丁氣泡的生成速率來(lái)控制甲、庚中分液漏斗的滴加速度，以此解答該題?！驹斀狻?1)實(shí)驗(yàn)室用70%的硫酸和Na2SO3固體來(lái)制SO2；根據(jù)題意可知庚中制Cl2，離子方程式為2MnO+10Cl+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O，故答案為：C；2MnO+10Cl+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；(2)導(dǎo)管a的作用是平衡壓強(qiáng)，使?jié)恹}酸順利流下；由于SO2、Cl2有一部分通過(guò)冷凝管逸出，故b中應(yīng)使用堿性試劑，又因?yàn)镾O2Cl2遇水易水解，故堿石灰是用于吸收Cl2、SO2并防止空氣中水蒸氣進(jìn)入丙中；丙中是干燥的Cl2和SO2反應(yīng)，因此乙、丁選擇干燥劑濃硫酸；故答案為：平衡壓強(qiáng)，使?jié)恹}酸順利流下；堿石灰；濃硫酸；(3)控制丙中進(jìn)氣速率的方法是通過(guò)觀察乙、丁中氣泡的生成速率來(lái)控制甲、庚中分液漏斗的滴加速度；裝置戊的作用是平衡壓強(qiáng)，儲(chǔ)存少量的Cl2；故答案為：通過(guò)觀察乙、丁氣泡的生成速率來(lái)控制甲、庚中分液漏斗的滴加速度；平衡壓強(qiáng)，儲(chǔ)存少量Cl2；(4)根據(jù)原子守恒可寫方程式，2ClSO3H=SO2Cl2+H2SO4，由于產(chǎn)物沸點(diǎn)差異大，分離方法為蒸餾；故答案為：C；(5)磺酰氯的理論質(zhì)量為×135g·mol1=5.4g，產(chǎn)率為×100%=61.1%；故答案為：61.1%。11．方法Ⅰ中金屬Bi與硝酸反應(yīng)和硝酸鉍在受熱分解的過(guò)程中均會(huì)產(chǎn)生污染環(huán)境的氮氧化物分液漏斗氨水會(huì)與反應(yīng)生成NH2·H2O分解，溶液的pH降低，不利于的形成，使沉淀產(chǎn)率降低95.4%【分析】方法Ⅱ的原理為，將得到的在經(jīng)過(guò)灼燒，可得氧化鉍，其反應(yīng)為?！驹斀狻?1)由題干可知Bi與稀硝酸反應(yīng)，生成的氣體應(yīng)該為NO，因此離子方程式為；由于金屬Bi與稀硝酸發(fā)生反應(yīng)時(shí)會(huì)生成氮氧化物，并且硝酸鉍在受熱分解的過(guò)程中也會(huì)產(chǎn)生氮氧化物，會(huì)對(duì)環(huán)境產(chǎn)生污染，故填、方法Ⅰ中金屬Bi與硝酸反應(yīng)和硝酸鉍在受熱分解的過(guò)程中均會(huì)產(chǎn)生污染環(huán)境的氮氧化物(2)由圖可知儀器e的名稱為分液漏斗；由題干信息可知，BiOCl與NH4HCO3反應(yīng)有(BiO)2CO3和CO2生成，根據(jù)原子守恒得反應(yīng)的化學(xué)方程式為，故填分液漏斗、；(3)氨水呈堿性，會(huì)與反應(yīng)產(chǎn)生大量的，有利于生成(BiO)2CO3沉淀，故填氨水會(huì)與反應(yīng)生成；(4)當(dāng)溫度高于50℃時(shí)，會(huì)促進(jìn)溶液中NH3·H2O分解，會(huì)使溶液pH降低，從而不利于的形成，使沉淀產(chǎn)率降低。(5)當(dāng)?shù)玫疆a(chǎn)品質(zhì)量為2.56g時(shí)，轉(zhuǎn)化率a=×100%100%≈95.4%，故填NH2·H2O分解，溶液的pH降低，不利于的形成，使沉淀產(chǎn)率降低、95.4%。12．恒壓漏斗(或滴液漏斗)冷凝回流碘，減少碘的損失水浴加熱6I2+11KClO+3H2O6KH(IO3)2+5KCl+3Cl2↑[或2KClO+I2+HCl=KH(IO3)2+KCl+Cl2↑]加快攪揮速率四氯化碳分液無(wú)色Ca(IO3)2?H2OCaO加入Ca(OH)2粉末，邊加邊攪拌至溶液pH約為7，過(guò)濾、洗滌，至向洗滌后的濾液中滴加AgNO3溶液不再有沉淀產(chǎn)生，將濾渣在100~160℃下加熱至恒重【分析】（5）互不相溶的液體混合物分離應(yīng)使用分液操作；HIO3可溶于水，但碘單質(zhì)在水中溶解度較小，可進(jìn)行萃取分離；

（6）除碘后的水層溶液為HIO3溶液，可與Ca(OH)2反應(yīng)生成Ca(IO3)2·6H2O，根據(jù)圖示，在100～160℃條件下固體質(zhì)量基本保持不變，并且要將雜質(zhì)除盡?！驹斀狻?1)儀器a的名稱為：恒壓漏斗(或滴液漏斗)；(2)碘單質(zhì)易升華，儀器b是球形冷凝管，作用是冷凝回流碘，減少碘的損失，同時(shí)導(dǎo)出生成的Cl2；(3)該實(shí)驗(yàn)中為了方便控制溫度，三頸燒瓶適宜的加熱方式為：水浴加熱；KClO3和I2發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成碘酸氫鉀[KH(IO3)2]，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為：6I2+11KClO3+3H2O6KH(IO3)2+5KCl+3Cl2↑；(4)為加快三頸燒瓶中的反應(yīng)速率，可采取的措施是：加快攪揮速率；(5)碘單質(zhì)易溶于有機(jī)溶劑，可選用分液法除去少量的I2，但選萃取劑時(shí)應(yīng)選擇不溶于水的有機(jī)物，即四氯化碳，淀粉遇碘變藍(lán)，當(dāng)溶液中不存在碘單質(zhì)，則溶液顏色由藍(lán)色變無(wú)色；(6)①根據(jù)圖示，在100～160℃條件下固體質(zhì)量基本保持不變，則100℃時(shí)，固體減小的質(zhì)量只是部分結(jié)晶水的質(zhì)量，則剩余固體的化學(xué)式為Ca(IO3)2·H2O；540℃時(shí)，由于溫度升高，結(jié)晶水完全減少，而且Ca(IO3)2·6H2O在堿性條件下不穩(wěn)定，所以剩余固體的化學(xué)式為CaO；②除碘后的水層溶液為HIO3溶液，可與Ca(OH)2反應(yīng)生成Ca(IO3)2·6H2O，，則實(shí)驗(yàn)方案：向水層中加入Ca(OH)2粉末，邊加邊攪拌至溶液pH約為7，過(guò)濾，洗滌沉淀至洗滌后濾液滴加AgNO3溶液不再有沉淀產(chǎn)生，將濾渣在100～160℃條件下加熱至恒重。13．濃硫酸2S2Cl2+2H2O=SO2↑+3S↓+4HCl關(guān)閉K2打開K3，當(dāng)B裝置上方充滿黃綠色氣體時(shí)，關(guān)閉K3打開K22Cl2+2Ca(OH)2=CaCl2+Ca(ClO)2+2H2OACCO2+AlO+2H2O=HCO+Al(OH)3↓【分析】I．根據(jù)裝置：裝置A用濃鹽酸和二氧化錳在加熱條件下反應(yīng)制取氯氣，氯氣中含有水蒸汽，利用B中所裝濃硫酸干燥氯氣，防止S2Cl2水解，通過(guò)氫氧化鈉溶液，吸收多余的氯氣及氯化氫氣體防止污染環(huán)境，裝置D中硫與氯氣反應(yīng)生成S2Cl2，E中可能有水汽進(jìn)入D中，導(dǎo)致D中S2Cl2可能會(huì)水解，使制得的二氯化二硫可能不純，需要在D與E之間添加盛放無(wú)水氯化鈣或五氧化二磷或硅膠的干燥裝置，II．根據(jù)流程分析可知，樣品溶解于過(guò)量的氫氧化鈉溶液中過(guò)濾洗滌，得到的濾液和洗滌液中通入過(guò)量二氧化碳和偏鋁酸鈉反應(yīng)生成氫氧化鋁沉淀，過(guò)濾洗滌得到氫氧化鋁固體，煅燒得到氧化鋁固體為m2g；【詳解】（1）