改進(jìn)可溶性氯化物中氯含量測(cè)定

改進(jìn)可溶性氯化物中氯含量測(cè)定摘要：在大學(xué)化學(xué)的定量分析實(shí)驗(yàn)中,用稱(chēng)量滴定法代替莫爾法測(cè)定可溶性氯化物中氯含量,可節(jié)省硝酸銀用量,且測(cè)定結(jié)果符合準(zhǔn)確度要求。關(guān)鍵詞：稱(chēng)量滴定法；氯含量；測(cè)定引言：在第十三屆國(guó)際化學(xué)教育會(huì)議上,提出了化學(xué)實(shí)驗(yàn)要向微型化發(fā)展的重要議題,其目的是省藥品,省時(shí)間,減少環(huán)境污染?，F(xiàn)在化學(xué)藥品價(jià)格較高,增加了教學(xué)經(jīng)費(fèi)的開(kāi)支,因此,對(duì)一些耗費(fèi)貴重藥品的實(shí)驗(yàn)進(jìn)行改進(jìn),或提出新的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),微縮實(shí)驗(yàn),可以有效緩解這一矛盾。氯化物中氯含量的測(cè)定是大學(xué)化學(xué)定量分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容之一,一般采用莫爾法,該方法準(zhǔn)確度高,操作簡(jiǎn)便,但硝酸銀用量較大.而目前硝酸銀的市價(jià)也較高，所以做這個(gè)實(shí)驗(yàn)的開(kāi)支比較大，為了節(jié)省開(kāi)支，我們必須改進(jìn)實(shí)驗(yàn)測(cè)定方法。根據(jù)要求以及查閱文獻(xiàn)，我采用了以下做法：配置的NaCl濃度大致由0.1mol/L降為0.01mol/L，硝酸銀濃度仍是0.1mol/L。而測(cè)定方法不再使用常規(guī)容量滴定法，改為稱(chēng)量滴定法。這樣做的理由是：稱(chēng)量滴定法具有準(zhǔn)確度高，操作簡(jiǎn)便快速，便于滴定的半微量法等優(yōu)點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)1.1實(shí)驗(yàn)方法硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:用0.1mol/L硝酸銀溶液滴定氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。食鹽樣品溶液中氯含量的測(cè)定:用已知濃度的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定0.01000mol/L的食鹽。1.2實(shí)驗(yàn)過(guò)程:1.2.1溶液的配制氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)分析純氯化鈉（經(jīng)烘干）0.14克左右，表示為WNaCl用水溶解后，定容至250mL，搖勻。約0.01M食鹽樣品溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)取食鹽樣品0.13g左右,用水溶解后,定容至250mL,搖勻。準(zhǔn)確移取25.00mL此試液三份分別置于250mL錐形瓶中，加水20mL，50g·L-1K2CrO4溶液1mL，搖勻。1.2.2溶液的標(biāo)定及測(cè)定：在硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定時(shí)，平行測(cè)定三次，計(jì)算硝酸銀的準(zhǔn)確濃度；在食鹽樣品溶液氯含量的測(cè)定中,先將小滴瓶洗凈并用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗，將瓶外擦凈并風(fēng)干，準(zhǔn)確稱(chēng)取其質(zhì)量為m,準(zhǔn)確移取V1(25.00mL)的已知濃度的硝酸銀溶液裝在小滴瓶中準(zhǔn)確稱(chēng)量,記下重量G1,將稱(chēng)量后的硝酸銀溶液逐滴滴入到裝有Cl-的溶液和鉻酸鉀指示劑的錐形瓶中,直至顏色由淡黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榇u紅色即為終點(diǎn).然后再準(zhǔn)確稱(chēng)量小滴瓶的重量G2,記下稱(chēng)量數(shù)據(jù).兩次稱(chēng)量的重量差,即為硝酸銀滴定耗去的重量(WAgNO3).平行滴定三次，分別求出硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度CAgNO3(mol/L)和氯含量Cl%。計(jì)算公式：P(Cl)%=WAgNO3V1·CAgNO3/(G1-m)/VNaCl注：（G1-m）為移取25.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)硝酸銀的質(zhì)量，因?yàn)榇藢?shí)驗(yàn)使用連續(xù)的遞減法，此值在第一次實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)確算出后，不會(huì)因后兩次平行實(shí)驗(yàn)計(jì)算時(shí)G1的變化而變化。2、結(jié)果2.1硝酸鹽溶液的標(biāo)定結(jié)果：CAgNO3=0.0803mol/L2.2氯化鈉樣品的測(cè)定： 測(cè)定次數(shù)項(xiàng)目123mNaCl/g0.1281m51.9585CAgNO3（mol/L）0.0803G2/g74.411371.693368.9791G1/g77.124674.411371.6933WAgNO3/g2.71332.71482.7142P(Cl)/%59.9860.0160.00平均P(Cl)/%60.00│di│0.020.010.00相對(duì)平均偏差/%0.023、討論與結(jié)論用稱(chēng)量滴定法使用分析天平稱(chēng)量,萬(wàn)分之一分析天平的稱(chēng)量誤差差為±為±0.0001g,用減量法稱(chēng)量需經(jīng)兩次稱(chēng)重,可能引入的最大絕對(duì)誤0.0002g,滴瓶中硝酸銀的質(zhì)量約2～3g,每份稱(chēng)量的相對(duì)誤差在0.02%以下,從而大大提高了準(zhǔn)確度.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,用稱(chēng)量滴定法既可使硝酸銀用量大大減少,又能達(dá)到準(zhǔn)確度的要求,適用于高校分析化學(xué)定量實(shí)驗(yàn)。參考文獻(xiàn)1華中師范大學(xué)等編.分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)(第2版).[M]北京:高等教育出版社,1994.182～1832華中師范大