精餾實驗預習

-PAGE2-精餾實驗（第組）——工程樓100-1一、實驗目的1、測定精餾塔全回流時的全塔效率和單板效率2、觀察氣液接觸狀況，液泛和漏夜現(xiàn)象*3、測定精餾塔部分回流時的全塔效率等二、實驗原理精餾是根據混合液組分揮發(fā)度不同，利用回流形成多級氣液傳質（多次冷凝、氣化），最后將易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分混合物分開的單元操作。本實驗采用直徑50mm,8塊篩板的精餾塔完成乙醇-正丙醇溶液的分離任務，使用阿貝折光儀測量組成。首先要保證板式塔的操作點位于正常的氣液負荷性能區(qū)域內，其次測量操作條件對精餾塔的傳質性能——全塔效率和單板效率的影響。全塔效率：全回流時，對于二元組分全塔效率可通過芬斯克方程或在y-x圖上畫梯級求理論板數(shù)。芬斯克方程為：部分回流時，可由芬斯克方程和吉利蘭圖，或y-x圖上畫梯級，或逐板計算法等求理論板數(shù)NT。R=3時，理論板梯級圖單板效率評價方法有點效率、默弗里板效率、濕板效率，本實驗取樣為板上平均液相組成，故用液相默弗里板效率評價塔板性能。單板效率：全回流時，，根據y-x圖可求得x5*；部分回流時，先通過操作線方程求得5板平均氣相組成，再根據y-x圖可求得x5*。三、實驗流程精餾實驗流程圖1、配料罐2、配料罐放空閥3、循環(huán)泵4、進料罐5、進料罐放空閥6、進料泵7、π型管閥門8、快速放料閥9、塔釜冷卻器10、塔釜出料閥11、輔助加熱器12、主加熱器13、玻璃視盅14、旁路閥15、快速進料閥16、進料口位置閥17、進料流量計18、回流比分配器19、塔頂冷凝器20、塔頂放空閥21、冷卻水流量計四、實驗操作1、配制原料。將乙醇、正丙醇按體積比1：3混合放入原料罐中混勻。2、塔釜進料。開進料泵，將原料打入塔釜，約占液位計高度的4/5。3、全回流操作。1）開塔頂放空閥門，塔釜抽取樣品0.5ml，拔下取樣器針筒同時放上空針筒，使用阿貝折光儀測量40℃時液體折光率；2）按“手動控制”（塔釜加熱）綠色按鈕，旋轉“電壓調節(jié)”旋鈕，查看加熱電壓儀表至10V左右，開冷卻水2.5L/min；3）等待塔頂回流比分配器中有液體回流，然后根據塔頂、塔釜溫度，泡沫層高度等尋找最優(yōu)的加熱電壓，調整電壓到合適值（100V左右）固定不動，運行10分鐘以上；4）空閑時測量純乙醇、純正丙醇40℃時的折光率。確定乙醇、正丙醇溶液的質量分率與折光率的線性方程中的參數(shù)。5）10分鐘后取樣分析組成。反復推、拉活塞，抽取熱樣品0.5ml，拔下取樣器針筒同時放上空針筒，測量折光率。過1分鐘后再次取樣測量，兩者相差不大說明系統(tǒng)已經處于穩(wěn)態(tài)，測量數(shù)據有效，否則應再取樣測量直至穩(wěn)態(tài)。*6）改變加熱電壓±5V左右，穩(wěn)定后取樣分析，確定實際最佳電壓值。*4、部分回流操作。1）間歇精餾。通過回流比儀表設置R=3→6，只在塔頂采出，調整塔頂、釜組成到合適的值，如塔頂乙醇質量分率0.6，塔釜0.05等。注意如果塔釜液位低于1/3，需緩慢進料；2）全回流操作5分鐘；加熱電壓比最佳值調低10V左右；3）開進料罐放空閥門、精餾塔進料位置閥門，關快速進料閥門；4）啟動進料泵、調整旁路閥門，進料流量計顯示30ml/min（需密度修正）；5）調整回流比為合適值并固定，根據泡沫層高度等調整加熱電壓；6）開塔釜出料閥門及π型管閥門控塔釜液位至合適值，運行10分鐘后取樣分析。5、手調改變加熱電壓，觀察液泛和漏液現(xiàn)象。記錄電壓，計算液泛氣速。6、實驗結束后，關塔頂放空閥門、進料罐放空閥門、進料位置閥門等。注意：1、取樣后針頭不拔出，只拿走針筒，同時放上一個空針筒；2、鏡頭紙擦拭完展開放平整，可重復利用；3、折光儀穩(wěn)定1min后讀數(shù)；*4、部分回流時注意關閉快速進料閥門。五、實驗數(shù)據表1確定40℃條件下，W乙醇=a+bnd中的參數(shù)a、b質量分數(shù)W乙醇折光率nd參數(shù)a參數(shù)b11.356058.7021-42.553201.3795表2全回流原始數(shù)據表（塔釜加熱器電阻R=28.5Ω）原料組成nd=加熱電壓/V（操作穩(wěn)定后）折光率塔頂溫度/℃塔釜溫度/℃全塔壓降/kPand，頂nd，4nd，5nd，釜*表3部分回流原始數(shù)據表（塔釜加熱器電阻R=28.5Ω）進料量F=30ml/min，進料組成nd=，進料板n=,進料溫度tF=20℃，加熱電壓/V回流比（操作穩(wěn)定后）折光率塔頂溫度/℃塔釜溫度/℃全塔壓降/kPand，頂nd，釜234乙醇—正丙醇平衡數(shù)據（p=101.3kPa）序號液相組成氣相組成沸點/℃序號液相組成氣相組成沸點/℃10.0000.00097.1670.5460.71184.9820.1260.24093.8580.6000.76084.1330.1880.31892.6690.6630.79983.0640.2100.33991.60100.8440.91480.5950.3580.55088.32111.0001.00078.3860.4610.65086.25六、實驗結果作圖及分析按教材P78要求作圖，并分析實驗結果。七、思考題1、全回流操作有哪些特點，在生產中有什么實際意義？2、精餾塔塔釜加入的熱量大小如何確定？主要消耗在何處？3、如何確定精餾塔的操作回流比？如果R<Rmi