分析化學綜合實驗模板

PAGEPAGE1廣州大學化學化工學院本科學生綜合性實驗報告實驗課程現(xiàn)代儀器分析化學實驗實驗項目巰基棉分離富集-原子吸收法測定痕量鎘專業(yè)化學班級化學131學號1305100004姓名林嘉指導教師及職稱劉文峰開課學期2014至2015學年第二學期實驗時間2015/4/28實驗序號實驗項目巰基棉分離富集——原子吸收法測定痕量鎘實驗時間201實驗室生化樓4樓小組成員林嘉一．目的和要求1．學習巰基棉纖維的制備原理。2．了解巰基棉纖維吸附、洗脫痕量金屬離子的機理。3．學習掌握Cd2＋廢水濃縮和原子吸收分析技術。二．實驗原理1．巰基棉纖維的制備原理：硫代乙醇酸（巰基乙酸）使脫脂棉纖維巰基化，反應如下： 2．巰基棉纖維吸附金屬離子的機理：3．痕量元素被洗脫原理：三．儀器與試劑1．儀器TAS-990型原子吸收分光光度計，鎘空心陰極燈，乙炔鋼瓶，空氣壓縮機，100mL容量瓶6個，25ml容量瓶2個，5mL吸量管，洗耳球，酸式滴定管。2．試劑⑴1000mg·L-1鎘標準貯備溶液。⑵10mg·L-1鎘標準使用溶液。⑶0.1mol·L-1鹽酸。⑷脫脂棉。⑸含鎘的廢水試樣。四．實驗步驟及現(xiàn)象1．巰基棉纖維的制備取硫代乙醇酸20mL，乙酸酐14mL于燒杯中，加濃硫酸2滴，冷卻后倒入250mL的棕色廣口瓶中，加4g脫脂棉，充分浸潤，蓋上蓋子，于室溫（25℃）下放置24～48h，使纖維充分巰基化。取出巰基棉用自來水沖洗，用蒸餾水洗至中性，擠干后，至于瓷盤中于35～382．配0.02mol·L-1鹽酸用吸量管吸取5mL0.1mol·L-1鹽酸，加入25mL容量瓶中，加水稀釋至刻度線，搖勻。3．巰基棉分離富集鎘⑴稱0.1g巰基棉，放入50mL酸式滴定管。⑵取250mL含痕量鎘的廢水，用酸式滴定管的活塞旋轉控制流速。以5mL·min-1的流量通過巰基棉吸附裝置。⑶用5mL0.02mol·L-1鹽酸分三次洗脫鎘，將溶液全部轉移到25ml容量瓶中，定容，搖勻。4．標準溶液配置分別吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL10mg·L-1鎘標準使用溶液配置濃度為0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mg·L-1的鎘標準系列溶液。5．測量在最佳工作條件下，以蒸餾水為空白，用TAS-990型原子吸收分光光度計測定鎘標準系列溶液和富集后鎘溶液的吸光度。五、數(shù)據(jù)處理1．實驗測定數(shù)據(jù)記錄實驗編號123456鎘標準溶液體積（mL）0.01.02.03.04.05.0濃度C（mg·L-1）0.000.1000.2000.3000.4000.500吸光度值水樣吸光度值平均值2．繪制標準曲線以標準溶液濃度C（mg·L-1）為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線，在標準曲線上查出富集后鎘的含量水樣中鎘的含量式中，——由標準曲線上查出鎘的含量（mg·L-1）；——取水樣的體積（mL）；25——水樣稀釋至最后體積（mL）。3．對實驗現(xiàn)象、實驗結果的分析及其結論實驗結果較為準確，數(shù)據(jù)比較準確，操作過程規(guī)范，未出現(xiàn)明顯操作失誤?？刂频我核俣容^慢，使得巰基棉能夠很好地吸收廢水里面的鎘，后續(xù)操作順利。4．本實驗的成敗、關鍵環(huán)節(jié)及改進措施實驗過程中，富集鎘操作過程，出現(xiàn)短暫滴液過快，可能造成一定鎘的不完全富集。操作關鍵是在滴液時的速度一定要控制在較慢的速度；清洗要干凈；標定時要細心，如若不注意使得液面超過刻度線，則需重做，將導致實驗時間延長，增加不必要操作。六．思考題1．巰基棉纖維吸附金屬離子的機理？2．為什么要控制廢液通過巰基棉的流速？使巰基棉能夠很好地吸收廢水里面的鎘。防止鎘流失太多，造成較大的誤差。九．參考文獻華中、東北、陜西、北京師范大學編.分析化學實驗（第三版）.北京：高等教育出版社,2012武漢大學主編.分析化學實