06-07-2儀器分析試卷02-A

PAGE《儀器分析》試卷第2頁(yè)共8頁(yè)題號(hào)一二三四五六總分得分得分評(píng)卷人一、選擇題（每小題只有一個(gè)正確答案，請(qǐng)?jiān)陬}目后的括號(hào)內(nèi)填寫(xiě)正確選擇）（30分）1.在氣相色譜法中，調(diào)整保留值實(shí)際上反映了（B）分子間的相互作用。A．組分與載氣；B．組分與固定相；C．組分與組分；D．載氣與固定相。2.X、Y二組分經(jīng)色譜柱分離后，其保留時(shí)間分別為tR(X)=6min，tR(Y)=11min，不停留于固定相的組分的流出時(shí)間為1.2min，則組分Y對(duì)X的相對(duì)保留值為（C）A.1.83B.0.54C.2.04D.3.VanDeemter方程中，渦流擴(kuò)散項(xiàng)（A）A.與擔(dān)體粒度直徑成正比B.與填充不均勻性成反比C.與分配比成正比D.與載氣平均線(xiàn)速度成正比4.氣相色譜中，固定液用量過(guò)多會(huì)（D）A.使色譜峰尖銳B.減少保留時(shí)間C.有利于提高分離度D.使色譜峰變寬5.氣相色譜定性的依據(jù)為（C）A.deadtimeB.PeakwidthC.retentiontimeD.Peakheight6.表示色譜柱的柱效能可用（C）A.分配比B.保留值C.塔板高度D.半峰寬7.衡量色譜柱選擇性的指標(biāo)是（C）A．分離度；B．容量因子；C．相對(duì)保留值；D．分配系數(shù)。8.高效液相色譜法中，常用的流動(dòng)相有水、乙腈、甲醇、正己烷，極性大小順序?yàn)椋–）A.乙腈>水>甲醇>正己烷B.乙腈>甲醇>水>正己烷C.水>乙腈>甲醇>正己烷D.水>甲醇>乙腈>正己烷9、用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液電位滴定測(cè)定水中的微量氯時(shí)最常用的電極系統(tǒng)是：（C）A.銀電極-甘汞電極B.雙鉑電極C.氯電極-甘汞電極D.玻璃電極-甘汞電極10、下列不屬于電化學(xué)分析法的是：（D）A.直接電位法； B.伏安法；C.電位滴定分析法；D.吸光光度法11、1molL-1HNO3溶液與1molL-1NaNO3溶液相互接觸，其界面間存在的電位差稱(chēng)為：（B） A.不對(duì)稱(chēng)電位； B.液接電位；C.接觸電位； D.相間電位12、分子吸收可見(jiàn)-紫外光后，可發(fā)生哪類(lèi)分子能級(jí)躍遷：（D）A.轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷B.振動(dòng)能級(jí)躍遷C.電子能級(jí)躍遷D.以上都能發(fā)生13、極譜分析的底液中加入約0.01%的動(dòng)物膠的目的是：（B）A.消除遷移電流； B.消除極大現(xiàn)象；C.除去氧波； D.消除電容電流14、在電位法中作為指示電極，其電位應(yīng)與待測(cè)離子的濃度：（D）A．成正比B．符合擴(kuò)散電流公式的關(guān)系C．成反比D．符合能斯特公式的關(guān)系15、一價(jià)離子選擇性電極的研究特別受到重視，這主要是因?yàn)椋海―） A.制造容易； B.靈敏度高； C.選擇性好； D.測(cè)量誤差小16、下述物質(zhì)中，能吸收可見(jiàn)光產(chǎn)生分子能級(jí)躍遷的是：(A)A.KMnO4溶液B.基態(tài)K原子C.EDTA溶液D.K2Cr2O7溶液17、導(dǎo)出公式E=K'+pH公式的工作電池是：（B） A.Hg,Hg2Cl2KCl(飽和)試液玻璃膜HCl,AgCl,Ag; B.Ag,AgClHCl玻璃膜試液KCl(飽和)Hg2Cl2,Hg; C.Ag,AgClHCl試液玻璃膜KCl(飽和)Hg2Cl2,Hg; D.Hg,Hg2Cl2HCl試液玻璃膜KCl(飽和)AgCl,Ag18、摩爾吸收系數(shù)（）與吸收系數(shù)（a）的換算關(guān)系是：(A)A.＝a·MB.＝a/MC.＝·M/1000D.＝a/M×1000（M為被測(cè)物質(zhì)的摩爾質(zhì)量）19、一般玻璃吸收池可用于：(B)A.紫外光區(qū)B.可見(jiàn)光區(qū)C.紫外-可見(jiàn)光區(qū)D.以上三種都可用20、在相同條件下，用普通光度法測(cè)得Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液和含Cd樣品溶液的吸光度分別為0.65和0.88。如果采用示差法測(cè)定，用Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液作參比，則試液的吸光度為：(A)A.0.23B.1.53C.0.53D.得分評(píng)卷人二、填空題(把正確答案填在相應(yīng)的空格處，每空1分，共15分)1.極譜分析中，加入支持電解質(zhì)是為消除遷移電流，通氮趕氧是為了消除氧波干擾。2.測(cè)定離子活（濃）度的定量方法有：標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法、標(biāo)準(zhǔn)加入法和格氏作圖法。3.當(dāng)電流等于擴(kuò)散電流的一半時(shí)相應(yīng)的滴汞電極電位，稱(chēng)為半波電位，這個(gè)概念是J.Heyrovsky于1935年提出的，它是極譜定性分析的根據(jù)。4.用分光光度法測(cè)定試樣中的磷。稱(chēng)取試樣0.1850g,溶解并處理后，稀釋至100mL，吸取10.00mL于50mL容量瓶中，經(jīng)顯色后，其=5103Lmol1cm1,在1cm比色皿中測(cè)得A=0.03。這一測(cè)定的結(jié)果相對(duì)誤差必然很大，其原因是_____A值太小____,要提高測(cè)定準(zhǔn)確度，除增大比色皿厚度或增加試樣量外，還可以采取5.分離度與柱效、選擇性及容量因子的定量關(guān)系可表示為_(kāi)___________。6.氣相色譜檢測(cè)器按檢測(cè)原理可分為_(kāi)_____濃度型檢測(cè)器______和______質(zhì)量型______兩類(lèi)。7.速率理論方程的簡(jiǎn)化式____H=A+B/u+C*u__________________，其中第二項(xiàng)叫__________分子擴(kuò)散項(xiàng)__________。8.色譜法按分離原理分類(lèi)可分為_(kāi)____吸附色譜法____、______分配色譜法_____、____離子交換色譜法（排阻色譜法）______等。得分評(píng)卷人三、判斷題（在正確說(shuō)法的題后括號(hào)里填寫(xiě)“√”，反之，則填“×”，每小題1分，共8分）1.朗伯-比耳定律是在一定條件下，溶液的吸光度與溶液的濃度成正比。（√）2.極譜催化波是一種痕量分析方法。（√）3.示波極譜儀中采用了三電極體系，以確保滴汞電極的電位完全受外加電壓所控制，而參比電極電位則保持穩(wěn)定。（√）4.一種離子選擇性電極只對(duì)某一離子有響應(yīng)。（）5.在一般的分光光度測(cè)定中，光度誤差（被測(cè)物質(zhì)濃度的相對(duì)誤差C/C）大小與透光度的絕對(duì)誤差（T）成正比。（√）6.對(duì)一根色譜柱而言，塔板數(shù)越多，柱效越高，可將復(fù)雜樣品中的組分分離完全。（）7.若以表面鍵合十八烷基的全多孔型硅膠為固定相，流動(dòng)相是甲醇—水的色譜系統(tǒng)，屬于反相色譜，主要用于分離非極性至中等極性化合物。（√）8.色譜分析中，其他條件不變，柱長(zhǎng)縮短會(huì)引起分配系數(shù)改變。（）得分評(píng)卷人四、名詞解釋?zhuān)啃☆}2分，共10分）1.遷移電流：答：遷移電流是指主體溶液中的離子，受靜電引力的作用到達(dá)電極表面，在電極上還原而產(chǎn)生的電流。2.電位滴定法：答：在滴定分析中，滴定進(jìn)行到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近時(shí)，將發(fā)生濃度的突變（滴定突躍），借助于溶液中一對(duì)適當(dāng)?shù)碾姌O來(lái)觀(guān)察電極電位的突變，根據(jù)電極電位的突變可確定終點(diǎn)的到達(dá)?；蛘撸弘娢坏味ǚㄊ峭ㄟ^(guò)測(cè)量滴定過(guò)程中指示電極電位的變化來(lái)確定終點(diǎn)的容量分析方法。3.紫外-可見(jiàn)分光光度法中的吸收曲線(xiàn)：答：用不同波長(zhǎng)的單色光照射樣品溶液，測(cè)其吸光度，所得的吸光度對(duì)波長(zhǎng)的關(guān)系曲線(xiàn)：以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)繪制的曲線(xiàn)。4.死時(shí)間（tM）：答：分配系數(shù)為零的某組分的保留時(shí)間。5.內(nèi)標(biāo)法：答：選擇一樣品中不含的標(biāo)準(zhǔn)品（對(duì)照品），加到樣品中作對(duì)照物質(zhì)對(duì)比求算待測(cè)組分含量的方法。得分評(píng)卷人五、簡(jiǎn)答題（每小題3分，共9分）1.在極譜分析中，加入支持電解質(zhì)的作用是什么？它應(yīng)具備什么性能？答：極譜法中使用支持電解質(zhì)的作用是為了消除因靜電引力而產(chǎn)生的遷移電流，支持電解質(zhì)應(yīng)能導(dǎo)電但在該條件下不能起電解反應(yīng)，其濃度比待測(cè)物質(zhì)的濃度大100倍以上。2.簡(jiǎn)述朗伯-比耳定律和摩爾吸光系數(shù)的物理意義。答：當(dāng)一束平行的單色光通過(guò)一均勻的、非散射的吸光物質(zhì)溶液時(shí)，溶液的吸光度與溶液的濃度以及液層的厚度成正比，其數(shù)學(xué)表達(dá)式為：A=abc。摩爾吸光系數(shù)是在數(shù)值上等于濃度為1mol/L、液層厚度為1cm時(shí)該溶液在某一波長(zhǎng)下的吸光度，它是吸光物質(zhì)在特定波長(zhǎng)和溶劑中的一個(gè)特征常數(shù)，一般用ε表示，單位為L(zhǎng)·mol-1·cm-1。3.何謂化學(xué)鍵合固定相?它有什么突出的優(yōu)點(diǎn)?答：利用化學(xué)反應(yīng)將固定液的官能團(tuán)鍵合在載體表面形成的固定相稱(chēng)為化學(xué)鍵合固定相。優(yōu)點(diǎn)：固定相表面沒(méi)有液坑,比一般液體固定相傳質(zhì)快的多，無(wú)固定相流失，增加了色譜柱的穩(wěn)定性及壽命?？梢枣I合不同的官能團(tuán),能靈活地改變選擇性，可應(yīng)用與多種色譜類(lèi)型及樣品的分析。有利于梯度洗提,也有利于配用靈敏的檢測(cè)器和餾分的收集。得分評(píng)卷人六、解答題（第1、3題各10分，第2題8分，共28分）1.(12分)鎘的某種絡(luò)合物，它的摩爾吸光系數(shù)為2.00′104L·mol-1·cm-1，用于分析一組水溶液中鎘的濃度，濃度范圍為0.5′10-4mol·L-1~1.00′10-4mol·L-1，分光光度計(jì)配有1.00cm吸收池。儀器透光率讀數(shù)誤差為0.004，這一誤差與（1）測(cè)得的吸光度和透光率將在什么范圍?（2）對(duì)于Cd2+濃度為0.50′10-4mol·L-1和1.5′10-4mol·L-1的試液，由于儀器讀數(shù)誤差而引起結(jié)果的相對(duì)誤差各是多少？（3）如果（2）中的兩種溶液均稀釋5倍后再測(cè)定，則結(jié)果的相對(duì)誤差又各是多少?解：ΔT=0.0040,ε=2.00′104L·mol-1·cm-1,b=1cm(1)A=εbcA1=εbc1=2.00′104′1′0.5′10-4=1.00T1=0.100A2=εbc2=2.00′104′1′1′10-4=2.00T2=0.010即測(cè)得的吸光度范圍為1.00~2.00，透光度范圍為0.010~0.100．（4分）(2)對(duì)于c=0.50′10-4mol·L-1，A1=1.00,T1=0.10對(duì)于c=1.50′10-4mol·L-1，A3=3.00T3=0.0010（4分）(3)對(duì)于c1=0.10′10-4mol·L-1，A1=0.200,T1=0.631對(duì)于c2=0.30′10-4mol·L-1，A2=0.600,T2=0.251（4分）2.下述電池：玻璃電極│H+(未知液或標(biāo)準(zhǔn)緩沖液)‖SCE25℃時(shí)測(cè)得pHs=4.00的緩沖液的電動(dòng)勢(shì)為0.209V。當(dāng)緩沖液由未知液代替，測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)分別為：（1）0.312V；（2）–0.017V；計(jì)算未知液的pHx解：K=E電池–0.059pH=0.209–0.059×4.00=–0.