DB32T 4705.1-2024口罩 有毒有害物質(zhì)的測定 第1部分：重金屬

ICS59.080.99CCSW55江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)口罩有毒有害物質(zhì)的測定Facemask—Determinationoftoxicandhazardoussubstance—2024-02-26發(fā)布2024-03-26實施江蘇省市場監(jiān)督管理局發(fā)布Ⅰ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是DB32/T4705《口罩有毒有害物質(zhì)的測定》的第1部分。DB32/T4705已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第2部分：禁用偶氮染料。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由江蘇省市場監(jiān)督管理局提出并歸口。本文件起草單位：江蘇省紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院、南京海關(guān)工業(yè)產(chǎn)品檢測中心、蘇州注視科技有限公司、江蘇新視界先進功能纖維創(chuàng)新中心有限公司、國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)審評中心、南京師范大學(xué)、中國科學(xué)院南京地理與湖泊研究所、蘇州大學(xué)、盛虹集團有限公司、江蘇省特種安全防護產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心。Ⅱ在呼吸道傳染病流行期間，日常佩戴口罩有著至關(guān)重要的意義，配戴口罩可以減少感染或被感染。據(jù)有關(guān)報道，戴口罩與不戴口罩相比，傳染率最低可減少至1.5%。近年來，為適應(yīng)時尚、個性化消費需求，各類五顏六色的彩虹色口罩或五彩繽紛的印花口罩在市場上受到消費者的歡迎，口罩成為與口、面、鼻“親密接觸”的“新”日用消費品。佩戴使用這類口罩時，其材料安全性，如有毒有害物質(zhì)的含量，逐漸受到生產(chǎn)者、經(jīng)銷商、消費者、市場監(jiān)管部門等社會各界的關(guān)注。根據(jù)口罩用紡織材料的特性，在現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，研制更具有針對性的測試方法標(biāo)準(zhǔn)是回應(yīng)社會各界關(guān)注最有效的途徑。DB32/T4705《口罩有毒有害物質(zhì)的測定》由兩個部分構(gòu)成：——第2部分：禁用偶氮染料。1DB32/T4705.1—2024口罩有毒有害物質(zhì)的測定警告——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP?OES）測定口罩中砷（As）、鎘（Cd）、鈷）十種重金屬元素含量的原理、試劑、儀器和裝置、分析步驟、結(jié)果計算與表示、定量限和精密度以及試驗報告。料、金屬等輔料部件除外。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試樣經(jīng)濃酸消解、稀釋定容后，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀在適當(dāng)條件下測定砷、鎘、鈷、鉻、銅、汞、鎳、鉛、銻和鋅十種重金屬元素的發(fā)射強度，對照標(biāo)準(zhǔn)工作曲線確定各重金屬離子的濃度，計算出試樣中重金屬的總量。5試劑除非另有說明，僅使用分析純或以上級別的試劑和GB/T6682規(guī)定的二級水或以上級別的水。5.1濃硝酸密度為1.4g/mL（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%~68%）。5.2濃鹽酸密度為1.18g/mL（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%~38%）。25.35*硝酸取50mL濃硝酸（5.1用二級水定容至1000mL。5.410*鹽酸取10mL濃鹽酸（5.2用二級水定容至1000mL。5.5汞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定劑配制。5.6標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液各元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液可使用經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或按如下方法配制。除另有規(guī)定外，標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液在常溫（15℃~25℃)下保存期為6個月，當(dāng)出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色有變化等現(xiàn)象時，應(yīng)重新制備。稱取0.132g恒重的三氧化二砷（As2O3溫?zé)崛苡?.2mL氫氧化鈉（100g/L）溶液中，完全轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度。稱取0.203g氯化鎘（CdCl2·5/2H2O）溶于水，完全轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度。稱取0.263g無水硫酸鈷[用硫酸鈷（Co熱至溶解，冷卻后完全轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度。稱取0.283g重鉻酸鉀（K2Cr2O7）溶于水，完全轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度。稱取0.393g硫酸銅（CuSO4·5H2O）溶于水，完全轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度。稱取0.135g氯化汞（HgCl2）置于100mL燒杯中，加入20mL硝酸溶液（1+1溶于水，完全轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度。稱取0.448g硫酸鎳（NiSO4·6H2O）溶于水，完全轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度。3DB32/T4705.1—20245.6.9鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（1000μg/mL）稱取0.160g硝酸鉛[Pb（NO3）2]溶于水，用10mL硝酸溶液（1+9）溶解，完全轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度。5.6.10銻（Sb）標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（1000μg/mL）稱取0.274g酒石酸銻鉀（C4H4KO7Sb·1/2H2O）溶于鹽酸溶液（5.4完全轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用鹽酸溶液（5.4）稀釋到刻度。5.6.11鋅（Zn）標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（1000μg/mL）稱取0.44g硫酸鋅（ZnSO4·7H2O）溶于水，完全轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度。5.7標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制和儲存（10μg/mL）100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，配制成質(zhì)量濃度為10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。根據(jù)需要，移取適量汞標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液于100mL容量瓶中，用汞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定劑（5.5）稀釋至刻度，搖勻，配制成質(zhì)量濃度為10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。此溶液有效期為7d，在15℃~25℃下避光保存，若出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色有變化等現(xiàn)象，應(yīng)重新配制。純度≥99.999%。6儀器和裝置6.1分析天平：分度值為0.0001g。6.2微波消解儀：具有溫度或壓力控制系統(tǒng)。6.3消解容器：聚四氟乙烯、全氟烷氧基樹脂（PFA）、聚六氟乙丙烯樹脂（FEP）或石英材質(zhì)。6.6水相過濾膜：水系聚醚砜（PES）材質(zhì)，孔徑0.45μm。6.7電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP?OES）。7分析步驟7.1試樣的制備與處理7.1.1制備當(dāng)樣品為不同材質(zhì)或不同色相的多組件時，應(yīng)按不同組件分別取樣。取有代表性樣品，剪碎至3mm×3mm以下，混勻，稱取約0.2g試樣兩份（供平行試驗精確至0.001g。7.1.2消解往裝有待測試樣的消解容器（6.3）中先后加入6.0mL濃硝酸和0.5mL濃鹽酸，待試樣和酸在室溫4DB32/T4705.1—2024下反應(yīng)完全后，將消解容器（6.3）密封并放置于微波消解儀（6.2）中，消解程序見附錄A。消解完成后，在通風(fēng)櫥中將消解容器冷卻至室溫后打開消解容器。緩慢打開罐蓋排氣，將消解罐放置于控溫電熱板上，于約100℃加熱60min。7.1.3定容將消解后的溶液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用少量5%硝酸（5.3）淋洗消解容器3次，合并淋洗液于容分析。7.1.4空白溶液的制備除不加試樣外，其余操作步驟同7.1.2~7.1.3。7.2測定7.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制除汞以外，將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液用5%硝酸（5.3）逐級稀釋成適當(dāng)濃度的系列工作溶液，汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液用汞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定劑（5.5）逐級稀釋。根據(jù)試驗要求和儀器情況，設(shè)置儀器的分析條件，點燃等離子體焰炬，待焰炬穩(wěn)定后，在相應(yīng)的波長下，按濃度由低到高的順序測定系列工作溶液中各待測元素的光譜強度。以光譜強度為縱坐標(biāo)，元素濃度(μg/mL）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。注：不同儀器的分析條件可能有所不同，部分ICP?OES的工作條件及待測元素的分析波長見附錄B。7.2.2空白和樣液測試按7.2.1所設(shè)定的儀器條件，測定空白溶液和樣液（7.1.3）中各待測元素的光譜強度，從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上計算出各待測元素的濃度。8結(jié)果計算與表示8.1結(jié)果計算試樣中重金屬i的含量按式（1）計算。（1）…………Xi（1）…………式中：Xi——試樣中重金屬元素i的含量，單位為毫克每千克（mg/kgρi——樣液中被測重金屬元素i的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mLρ0——空白溶液中被測重金屬元素i的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV——樣液的總體積，單位為毫升（mLF——試樣稀釋倍數(shù)；8.2結(jié)果表示取兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗結(jié)果，計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。低于定量限時，試驗結(jié)果為未檢出。59定量限和精密度9.1定量限本方法的定量限見表1。表1重金屬元素定量限元素定量限注：不同儀器的定量限會有差異，本方法定量限僅供參考。9.2精密度在同一個實驗室，同一個操作人員使用相同的設(shè)備，按照相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進行的測試獲得的兩次檢測結(jié)果的絕對差都不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的10%，以大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的10%的情況不超過5%為前提。10試驗報告試驗報告至少應(yīng)包括以下內(nèi)容：a）采用的文件（本文件編號b）試驗日期；c）樣品的名稱、來源及描述；d）測試結(jié)果，需要時可按組件分別出具；e）任何偏離本文件的細節(jié)或異常情況；f）其他需要說明的事項。6（資料性）微波消解程序微波消解儀消解程序設(shè)置見表A.1。表A.1微波消解程序階段溫度℃升溫時間保持時間1023注：由于消解儀型號不同，不同實驗室可采用不同的消解程序，保證樣品消解完全即可。7DB32/T4705.1—2024（資料性）ICP?OES儀器工作條件表B.1ICP?OES儀器工作條件工作參數(shù)推薦值進樣流量1.5mL/min冷卻氣流量15L/min霧化器流量0.9L/min輔助氣流量1.5L/min功率1200W積分次數(shù)2射頻功率1