專題十八實驗基本操作與分離提純-2024年高考化學二輪復(fù)習講與練（原卷版）

專題十八實驗基本操作與分離提純1.掌握化學實驗的基本操作，了解實驗室一般事故的預(yù)防和處理方法。2.掌握常見物質(zhì)分離和提純的方法，能綜合運用物質(zhì)的不同性質(zhì)對常見的物質(zhì)進行分離和提純?？键c一化學實驗基本操作與安全1.化學實驗常用儀器(1)常用作容器或反應(yīng)器的儀器(2)分離、提純和計量儀器2．“五類”常見冷凝或冷卻裝置3．熟記十大基本操作(1)測定溶液pH的操作。將一小塊pH試紙放在潔凈的表面皿上，用清潔干燥的玻璃棒蘸取少量待測液點到pH試紙中央，待試紙變色穩(wěn)定后再與標準比色卡對照，讀出對應(yīng)的pH。(2)沉淀劑是否過量的判斷方法。①靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加少量沉淀劑，若無沉淀產(chǎn)生，則證明沉淀劑已過量，否則沉淀劑不過量。②靜置，取上層清液適量置于另一潔凈試管中，向其中加入少量與沉淀劑作用產(chǎn)生沉淀的試劑，若產(chǎn)生沉淀，證明沉淀劑已過量，否則沉淀劑不過量。(3)洗滌沉淀的操作。將蒸餾水沿著玻璃棒注入過濾器中至浸沒沉淀，靜置，使蒸餾水自然流出，重復(fù)2～3次即可。(4)判斷沉淀是否洗凈的操作。取最后一次洗滌液，滴加……(試劑)，若沒有……(現(xiàn)象)，證明沉淀已經(jīng)洗凈。(5)檢查裝置的氣密性。①簡易裝置：將導(dǎo)氣管一端放入水中(液封氣體)，用手捂熱試管，觀察現(xiàn)象。若導(dǎo)管口有氣泡冒出，冷卻到室溫后，導(dǎo)管內(nèi)有一段穩(wěn)定的水柱，表明裝置氣密性良好。②有長頸漏斗的裝置如圖：用止水夾關(guān)閉圓底燒瓶右側(cè)的導(dǎo)氣管，向長頸漏斗中加入適量水，長頸漏斗中會形成一段液柱，停止加水，過一段時間后，若漏斗中的液柱無變化，則裝置氣密性良好。(6)氣體的驗滿和驗純操作。①氧氣驗滿：將帶火星的木條平放在集氣瓶口，若木條復(fù)燃，則氣體已集滿。②可燃性氣體(如氫氣)的驗純方法：用排水法收集一小試管的氣體，用大拇指摁住管口移近火焰，放開手指，若聽到尖銳的爆鳴聲，則氣體不純；若聽到輕微的“噗”的一聲，則氣體純凈。③二氧化碳驗滿：將燃著的木條平放在集氣瓶口，若火焰熄滅，則氣體已集滿。④氨氣驗滿：將濕潤的紅色石蕊試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍，則氣體已集滿。⑤氯氣驗滿：將濕潤的碘化鉀淀粉試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍，則氣體已集滿。(7)萃取分液操作。關(guān)閉分液漏斗活塞，將混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心頂住塞子，左手握住活塞部分，將分液漏斗倒置，充分振蕩、靜置、分層，在漏斗下面放一個小燒杯，先打開上口塞子再打開分液漏斗活塞，使下層液體從下口沿燒杯壁流下，流完后關(guān)閉活塞，上層液體從上口倒出。(8)稀釋濃硫酸的操作。將濃硫酸沿燒杯壁緩緩注入水中，并用玻璃棒不斷攪拌。(9)粗鹽的提純。①實驗室提純粗鹽的實驗操作依次為取樣、溶解、沉淀、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶、過濾、烘干。②若過濾時發(fā)現(xiàn)濾液中有少量渾濁，從實驗操作的角度分析，可能的原因是過濾時漏斗中液面高出濾紙邊緣、玻璃棒靠在單層濾紙一邊弄破濾紙等。(10)從某物質(zhì)稀溶液中結(jié)晶的實驗操作。①溶解度受溫度影響較小的：蒸發(fā)→結(jié)晶→過濾。②溶解度受溫度影響較大或帶結(jié)晶水的：蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾。4．實驗基本操作中的九個注意點(1)酸式滴定管不能裝堿性溶液，堿式滴定管不能裝酸性及強氧化性溶液。(2)容量瓶不能長期存放溶液，更不能作為反應(yīng)容器，也不可加熱，瓶塞不可互用。(3)燒瓶、燒杯、錐形瓶不可直接加熱。(4)不能用pH試紙直接蘸取待測液。(5)藥品不能入口和用手直接接觸，實驗剩余藥品不能放回原處(K、Na等除外)，不能隨意丟棄，要放入指定容器中。(6)中和滴定實驗中錐形瓶不能用待測液潤洗。(7)不能用溫度計代替玻璃棒用于攪拌，測液體溫度時不能與容器內(nèi)壁接觸。(8)用天平稱量藥品時，藥品不能直接放在托盤上。(9)量筒不能用來配制溶液或進行化學反應(yīng)，更不能用來加熱或量取熱的溶液。5．幾種操作的“第一步”(1)檢查裝置的氣密性——制取氣體、驗證氣體的性質(zhì)等與氣體有關(guān)的實驗操作。(2)檢查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。(3)調(diào)“0”點——天平等的使用。(4)驗純——點燃可燃性氣體。(5)潤濕——用紅色石蕊試紙、藍色石蕊試紙、碘化鉀淀粉試紙檢驗或驗證某些氣體時。6.實驗安全問題(1)常用危險化學藥品的標識(2)常見實驗事故的處理實驗事故處理方法堿液灑在皮膚上立即用大量水沖洗，然后涂上1%的硼酸酸液灑在皮膚上立即用大量水沖洗，然后用3%～5%NaHCO3溶液沖洗誤食重金屬鹽服用大量牛奶、蛋清或豆?jié){水銀灑在桌面上盡量回收，再用硫粉覆蓋酸液濺到眼中立即用大量水沖洗，邊洗邊眨眼睛酒精等有機物在實驗臺上著火用濕抹布或沙土蓋滅液溴、苯酚沾在皮膚上立即用酒精擦洗金屬鈉、鉀等著火不能用泡沫滅火器、干粉滅火器和水撲滅，要用沙土蓋滅1．把鼻孔靠近容器口去聞氣體的氣味()2．為防止試管破裂，加熱碳酸氫鈉固體時，試管口應(yīng)略向下傾斜()3．取用放在細口瓶中的液體時，取下瓶塞倒放在桌面上，傾倒液體時，瓶上的標簽對著地面()4．少量濃硫酸濺到皮膚上，立即用稀NaOH溶液沖冼()5．用pH試紙檢測某溶液的pH時，應(yīng)先將pH試紙用蒸餾水潤濕()6．用氫氟酸清洗做過硅酸分解實驗的瓷坩堝()7．氯水或硝酸銀溶液存放在配有磨口塞的棕色試劑瓶中()8．配制氯化鐵溶液時，將FeCl3溶于蒸餾水，再加入一定量的鐵粉()1.（2023·湖南卷第3題）下列玻璃儀器在相應(yīng)實驗中選用不合理的是A.重結(jié)晶法提純苯甲酸：①②③ B.蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥C.濃硫酸催化乙醇制備乙烯：③⑤ D.酸堿滴定法測定NaOH溶液濃度：④⑥2.（2023·海南卷第11題）下列實驗操作不能達到實驗的是選項ABCD目的檢驗1氯丁烷中氯元素檢驗SO42是否沉淀完全制備檢驗醛基用的制備晶體操作3.（2023·重慶卷第5題）下列實驗裝置或操作能夠達到實驗?zāi)康牡氖茿BCD制取轉(zhuǎn)移溶液保護鐵件收集4.（2023·山東卷第4題）實驗室安全至關(guān)重要，下列實驗室事故處理方法錯誤的是A.眼睛濺進酸液，先用大量水沖洗，再用飽和碳酸鈉溶液沖洗B.皮膚濺上堿液，先用大量水沖洗，再用2%的硼酸溶液沖洗C.電器起火，先切斷電源，再用二氧化碳滅火器滅火D.活潑金屬燃燒起火，用滅火毛(石棉布)滅火1．（2023·四川南充·?？家荒＃┫铝杏嘘P(guān)實驗裝置能夠正確完成對應(yīng)實驗的是ABCD氨氣的尾氣吸收分離膠體驗證酸性：中和滴定2．（2023·河南·聯(lián)考模擬預(yù)測）關(guān)于實驗安全與實驗操作，下列說法正確的是A．眼睛濺進酸液，立即用小蘇打溶液沖洗B．用試管加熱液體，液體不能超過試管容積的三分之二C．滴定讀數(shù)時，應(yīng)單手持滴定管上端無刻度處，并保持其自然垂直D．用反應(yīng)釜進行高溫高壓實驗時，反應(yīng)結(jié)束后立即打開反應(yīng)釜蓋3．（2023·山東德州·校聯(lián)考模擬預(yù)測）結(jié)合如下裝置（可以重復(fù)使用），下列有關(guān)說法錯誤的是A．可選用裝置制備并收集純凈的B．制備并收集干燥的的接口順序為bcdghjC．可選用制備并驗證其漂白性D．G中的倒置漏斗可以用球形干燥管代替4．（2023·福建福州·統(tǒng)考三模）已知：6H2SO4+5BaBr2+Ba(BrO3)2=6BaSO4↓+6Br2+6H2O，利用此反應(yīng)和CCl4得到溴單質(zhì)的實驗中不需要用到的實驗裝置是A．B．C． D．5．（2023·湖南郴州·統(tǒng)考一模）實驗是科學探究的重要手段，下列實驗操作或方案正確且能達到預(yù)期目的的是選項ABCD實驗操作或方案

實驗?zāi)康氖头逐s時接收餾出物酸式滴定管排氣操作制取氨氣證明溫度對平衡的影響考點二物質(zhì)的分離與提純一、物質(zhì)的檢驗、分離與提純1.分離提純物質(zhì)的化學方法和原理方法原理雜質(zhì)成分沉淀法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀如Cl－、SO42?、氣化法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體如CO32?、HCO3?、SO32?雜轉(zhuǎn)純法將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為需要提純的物質(zhì)如雜質(zhì)中含不同價態(tài)的相同元素(用氧化劑或還原劑)、同一種酸的正鹽與酸式鹽(用酸、酸酐或堿)氧化還原法用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質(zhì)如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2、用熱的銅粉除去N2中的O2熱分解法加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去如除去NaCl中的NH4Cl酸堿溶解法利用物質(zhì)與酸或堿溶液混合后的差異進行分離如用過量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O32.常用的四種分離裝置圖(1)過濾——分離固體和液體，裝置如圖a。(2)分液——分離互不相溶的液體，裝置如圖b。(3)蒸餾——分離沸點相差較大的互溶液體，裝置如圖c。(4)蒸發(fā)——分離易溶性固體的溶質(zhì)和溶劑，裝置如圖d。3．?？嘉镔|(zhì)的除雜(1)常見固體混合物的除雜試劑及分離方法混合物(括號內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑分離方法Na2CO3(NaHCO3)加熱(固體時)或加適量NaOH(液體時)NaHCO3(Na2CO3)CO2和H2ONaCl(NH4Cl)加熱分解FeCl2(FeCl3)過量鐵粉過濾FeCl3(FeCl2)Cl2I2(SiO2)加熱升華Fe2O3(Al2O3)過量NaOH溶液過濾NH4Cl(FeCl3)適量氨水過濾KNO3(NaCl)水結(jié)晶炭粉(CuO)稀鹽酸過濾鎂粉(鋁粉)過量NaOH溶液過濾鐵粉(鋁粉)過量NaOH溶液過濾(2)常見混合氣體的除雜的試劑及分離方法混合氣體(括號內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑分離方法H2(NH3)濃硫酸洗氣Cl2(HCl)飽和NaCl溶液洗氣CO2(HCl)飽和NaHCO3溶液洗氣CO2(SO2)飽和NaHCO3溶液洗氣CO2(CO)灼熱CuOCO(CO2)石灰乳或NaOH溶液洗氣NO(NO2)水洗氣N2(O2)灼熱銅網(wǎng)CH4(C2H4)溴水洗氣酸性高錳酸鉀溶液和石灰乳二、物質(zhì)分離、提純的化學方法1．除雜“四原則”(1)不增，不得引入新雜質(zhì)。(2)不減，盡量不減少被提純和分離的物質(zhì)。(3)易分，應(yīng)使被提純或分離的物質(zhì)與其他物質(zhì)易分離。(4)易復(fù)原，被提純物質(zhì)轉(zhuǎn)化后要易被復(fù)原。2．除雜操作“四注意”(1)除雜試劑要過量。(2)過量試劑需除去。(3)選擇的途徑要最佳。(4)除去多種雜質(zhì)時要考慮加入試劑的先后順序。3.物質(zhì)分離提純常用化學方法應(yīng)用舉例主要成分(雜質(zhì))除雜試劑主要操作方法N2(O2)灼熱銅網(wǎng)用固體轉(zhuǎn)化氣體CO2(CO)灼熱氧化銅CO(CO2)NaOH溶液或堿石灰洗氣或用固體轉(zhuǎn)化氣體CO2(HCl)飽和NaHCO3溶液洗氣CO2(SO2)飽和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液SO2(HCl)飽和NaHSO3溶液NaHCO3溶液(Na2CO3)CO2雜轉(zhuǎn)純FeCl3溶液(FeCl2)Cl2MgCl2溶液(FeCl3)MgO、Mg(OH)2或MgCO3調(diào)pH轉(zhuǎn)為沉淀，過濾粗銅精銅、CuSO4溶液電解精煉1．根據(jù)食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離()2．用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸餾的方法分離溴與乙醇()3．在蒸餾過程中，若發(fā)現(xiàn)忘加沸石，應(yīng)停止加熱立即補加()4．利用加熱的方法分離NH4Cl和I2的固體混合物()5．CO2中的HCl可通過飽和Na2CO3溶液除去()6．分離Fe2O3、Al2O3的操作依次為溶解、過濾、灼燒()7．蒸餾、過濾、分液、洗氣四種分離物質(zhì)的方法，均不可能發(fā)生化學變化()8．向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分攪拌后過濾可除去雜質(zhì)FeCl3()9．將Cl2和HCl的混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2()10．除去NaCl溶液中少量的Na2S，可加入AgCl后再過濾()1.（2023·遼寧卷第4題）下列鑒別或檢驗不能達到實驗?zāi)康氖牵ǎ〢.用石灰水鑒別Na2CO3與NaHCO3B.用KSCN溶液檢驗FeSO4是否變質(zhì)C.用鹽酸酸化的BaCl2溶液檢驗Na2SO3是否被氧化D.加熱條件下用銀氨溶液檢驗乙醇中是否混有乙醛2.（2023·全國甲卷第9題）實驗室將粗鹽提純并配制的溶液。下列儀器中，本實驗必須用到的有①天平②溫度計③坩堝④分液漏斗⑤容量瓶⑥燒杯⑦滴定管⑧酒精燈A.①②④⑥ B.①④⑤⑥ C.②③⑦⑧ D.①⑤⑥⑧3.（2023·海南卷第3題）下列氣體除雜(括號里為雜質(zhì))操作所選用的試劑合理的是A.：飽和溶液B.：堿石灰C.：酸性溶液D.：4.（2023·山東卷第6題）鑒別濃度均為0.1mol·L1的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三種溶液，僅用下列一種方法不可行的是A.測定溶液pH B.滴加酚酞試劑C.滴加0.1mol·L1KI溶液 D.滴加飽和Na2CO3溶液5.（2023·浙江卷6月第12題）苯甲酸是一種常用的食品防腐劑。某實驗小組設(shè)計粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提純方案如下：下列說法不正確的是A.操作I中依據(jù)苯甲酸的溶解度估算加水量B.操作Ⅱ趁熱過濾的目的是除去泥沙和NaClC.操作Ⅲ緩慢冷卻結(jié)晶可減少雜質(zhì)被包裹D.操作IV可用冷水洗滌晶體1．（2023·江蘇鹽城·統(tǒng)考三模）下列有關(guān)制取、分離和提純乙酸乙酯實驗裝置能達到實驗?zāi)康牡氖茿．向甲試管中依次加入物質(zhì)的先后順序為②①③ B．用裝置乙制備乙酸乙酯C．用裝置丙分離乙酸乙酯粗品 D．用裝置丁提純乙酸乙酯2．（2023·貴州貴陽·統(tǒng)考二模）下列除雜試劑和分離方法都正確的是選項物質(zhì)雜質(zhì)試劑分離方法ACuOCu稀鹽酸過濾BCH4CH2=CH2酸性KMnO4溶液洗氣C酒精水CaO蒸發(fā)D乙酸乙酯乙酸飽和碳酸鈉溶液分液3．（2023·甘肅·統(tǒng)考一模）下列除去雜質(zhì)的方法正確的是①除去乙烷中少量的乙烯：光照條件下通入Cl2，氣液分離；②除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用飽和碳酸鈉溶液洗滌、分液；③除去CO2中少量的SO2：氣體通過盛飽和碳酸鈉溶液的洗氣瓶；④除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰，蒸餾。A．①② B．②④ C．③④ D．②③4．（2023·重慶·統(tǒng)考三模）實驗室初步分離苯甲酸乙酯、苯甲酸和環(huán)己烷的流程如下：已知：苯甲酸乙酯的沸點為℃，“乙醚環(huán)己烷水共沸物”的沸點為℃。下列說法錯誤的是A．操作a所使用的主要玻璃儀器為分液漏斗和燒杯B．操作c為重結(jié)晶C．飽和溶液和無水的作用相同D．由該流程可以說明苯甲酸和苯甲酸鈉在水中的溶解度差別很大5．（2023·河北·統(tǒng)考三模）下列實驗中采取的分離或提純方法能達到實驗?zāi)康牡氖沁x項實驗?zāi)康姆蛛x或提純方法A分離碘的四氯化碳溶液中的碘用苯萃取B除去乙酸乙酯中的乙酸加入飽和溶液后分液C除去蛋白質(zhì)溶液中少量NaCl過濾D從高級脂肪酸鈉和甘油的混合水溶液中分離出高級脂肪酸鈉加入乙醇和濃硫酸并加熱，然后蒸餾1．（2023·海南·校聯(lián)考一模）下列圖示實驗操作規(guī)范的是

A．分離碘水中的碘B．讀取液體的體積C．試劑存放D．收集CO22．（2022·浙江金華·校聯(lián)考模擬預(yù)測）下列有關(guān)實驗操作或分析不正確的是A．用圖A所示的滴定方法，測定待測液的濃度B．用圖B中的儀器a替代分液漏斗，可減少測量氣體體積的實驗誤差C．用圖C所示的方法除去中的D．用圖D裝置制備，能較長時間觀察到沉淀顏色3．（2023·上海虹口·統(tǒng)考二模）從海帶中提取碘的實驗過程中，涉及下列操作，其中正確的是A．將海帶灼燒成灰 B．過濾得含I溶液 C．放出碘的苯溶液 D．分離碘并回收苯4．（2023·湖北武漢·華中師大一附中?？寄M預(yù)測）利用下列實驗裝置進行實驗，能達到實驗?zāi)康牡氖?/p>

A．分離溴水中的溴B．煤的干餾C．檢驗1溴丁烷的消去產(chǎn)物D．利用固體和濃硫酸制備氣體5．（2023·河北·校聯(lián)考三模）進行下列實驗操作時，選用的部分儀器正確的是實驗操作分離固體和液體熔化NaOH固體蒸餾配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液部分儀器選項ABCD6．（2023·廣東揭陽·校考模擬預(yù)測）下列實驗操作或裝置正確的是A．裝置甲制備氯氣 B．裝置乙分離苯與溴苯C．裝置丙收集氨氣 D．裝置丁用鹽酸滴定NaOH溶液7．（2023·廣東·校聯(lián)考模擬預(yù)測）下列化學教材的實驗操作中，主要不是從安全因素考慮的是A．實驗室制備氯氣，需要在通風櫥中進行B．海帶提碘實驗的萃取操作中，振蕩后需要放氣C．制取氫氧化鐵膠體時，滴加飽和氯化鐵溶液56滴后繼續(xù)加熱至出現(xiàn)紅褐色即停止加熱D．濃硫酸與銅反應(yīng)的實驗后，將冷卻后的反應(yīng)液緩慢倒入裝有水的另一支試管中以觀察溶液顏色8．（2023·福建廈門·雙十中學?？寄M預(yù)測）用下列裝置進行相應(yīng)的實驗，能達到實驗?zāi)康牡氖茿BCD觀察氣泡鑒別乙醇與甲醚()在鐵上鍍銅關(guān)閉a、打開b，檢查裝置氣密性測定KI溶液的濃度

9．（2023·廣東廣州·統(tǒng)考三模）實驗室用NH4Cl和熟石灰反應(yīng)生成NH3，按照制備、凈化、性質(zhì)檢驗、收集及尾氣處理的順序進行試驗。下列裝置不能達到實驗?zāi)康牡氖茿．

B．

C．

D．

10．（2023·重慶沙坪壩·南開中學校考模擬預(yù)測）下列實驗?zāi)苓_到實驗?zāi)康那也僮髡_的是A．圖1制取乙酸乙酯 B．圖2檢驗乙炔的生成C．圖3比較醋酸與硼酸的酸性 D．圖4灼燒碎海帶11．（2024·貴州·統(tǒng)考模擬預(yù)測）根據(jù)實驗?zāi)康?，下列實驗所采用的實驗方法和主要儀器錯誤的是實驗?zāi)康母涕僦杏袡C酸含量的測定菠菜中葉綠素的色譜分離茶葉中鈣離子的沉淀分離海帶提碘過程中碘單質(zhì)的萃取分離實驗方法酸堿滴定法離子交換法沉淀法萃取法主要儀器選項ABCD12．（2024·吉林·統(tǒng)考模擬預(yù)測）下列各組物質(zhì)分離提純方法及依據(jù)均正確的是分離提純方法依據(jù)A重結(jié)晶法除去苯甲酸中的氯化鈉溫度對溶解度的影響不同B氫氧化鈉溶液洗氣法除去中的化學性質(zhì)不同C分液法分離乙酸正丁酯和正丁醇沸點不同D加熱法除去碳酸氫鈉固體中的碳酸鈉熱穩(wěn)定性不同13．（2023·浙江寧波·統(tǒng)考模擬預(yù)測）實驗室初步分離苯甲酸乙酯、苯甲酸和環(huán)己烷的流程如下：已知：苯甲酸乙酯的沸點為，“乙醚環(huán)己烷水共沸物”的沸點為。下列說法不正確的是A．操作a為分液，操作c為重結(jié)晶 B．操作b中需用到直形冷凝管C．可用冷水洗滌苯甲酸粗品 D．無水可以用濃硫酸代替14．（2023·四川綿陽·統(tǒng)考一模）實驗室用化學沉淀法除去粗鹽中的Ca2+、Mg2+、獲得精制鹽。下列敘述有誤的是A．雜質(zhì)離子除去順序可確定為：SO、Mg2+、Ca2+B．加入試劑順序可依次為：NaOH、Na2CO3、BaCl2、鹽酸四種溶液C．雜質(zhì)離