專題14 化學實驗綜合題-（2019年-2023年）高考化學真題匯編（通用）（全解全析）

資料收集整理【淘寶店鋪：向陽百分百】資料資料收集整理【淘寶店鋪：向陽百分百】五年（2019-2023）年高考真題分項匯編專題14化學實驗綜合題〖2023年高考真題〗考點一物質(zhì)的制備1．（2023·全國甲卷）鈷配合物溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應制備：。具體步驟如下：Ⅰ．稱取，用水溶解。Ⅱ．分批加入后，將溶液溫度降至以下，加入活性炭、濃氨水，攪拌下逐滴加入的雙氧水。Ⅲ．加熱至反應。冷卻，過濾。Ⅳ．將濾得的固體轉入含有少量鹽酸的沸水中，趁熱過濾。Ⅴ．濾液轉入燒杯，加入濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體。回答下列問題：(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。儀器a的名稱是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。(2)步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免_______、_______；可選用_______降低溶液溫度。(3)指出下列過濾操作中不規(guī)范之處：_______。(4)步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為_______。(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是_______?！敬鸢浮?1)錐形瓶升溫，攪拌等(2)濃氨水分解和揮發(fā)雙氧水分解冰水浴(3)玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)?，漏斗末端較長處（尖嘴部分）沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁(4)活性炭(5)利用同離子效應，促進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率【分析】稱取2.0g氯化銨，用5mL水溶解后，分批加入3.0gCoCl2·6H2O后，降溫，在加入1g活性炭，7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水，加熱反應20min，反應完成后，冷卻，過濾，鈷配合物在冷水中會析出固體，過濾所得固體為鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，將所得固體轉入有少量鹽酸的沸水中，趁熱過濾，除去活性炭，將濾液轉入燒杯中，加入濃鹽酸，可促進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3析出，提高產(chǎn)率，據(jù)此解答?！驹斀狻浚?）由圖中儀器的結構特征可知，a為錐形瓶；加快氯化銨溶解可采用升溫，攪拌等，故答案為：錐形瓶；升溫，攪拌等；（2）步驟Ⅱ中使用了濃氨水和雙氧水，他們高溫下易揮發(fā)，易分解，所以控制在10℃以下，避免濃氨水分解和揮發(fā)，雙氧水分解，要控制溫度在10℃以下，通常采用冰水浴降溫，故答案為：濃氨水分解和揮發(fā)；雙氧水分解；冰水?。唬?）下圖為過濾裝置，圖中玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)帲赡艽疗茷V紙，造成過濾效果不佳。還有漏斗末端較長處（尖嘴部分）沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁，可能導致液滴飛濺，故答案為：玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)?，漏斗末端較長處（尖嘴部分）沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁；（4）步驟Ⅳ中，將所得固體轉入有少量鹽酸的沸水中，根據(jù)題目信息，鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水，活性炭不溶于熱水，所以趁熱過濾可除去活性炭，故答案為：活性炭；（5）步驟Ⅴ中，將濾液轉入燒杯，由于鈷配合物為[Co(NH3)6]Cl3中含有氯離子，加入4mL濃鹽酸，可利用同離子效應，促進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率，鈷答案為：利用同離子效應，促進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率。2．（2023·新課標卷）實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應式如下：相關信息列表如下：物質(zhì)性狀熔點/℃沸點/℃溶解性安息香白色固體133344難溶于冷水溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶裝置示意圖如下圖所示，實驗步驟為：①在圓底燒瓶中加入冰乙酸、水及，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。②停止加熱，待沸騰平息后加入安息香，加熱回流。③加入水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。⑤粗品用的乙醇重結晶，干燥后得淡黃色結晶。回答下列問題：(1)儀器A中應加入_______(填“水”或“油”)作為熱傳導介質(zhì)。(2)儀器B的名稱是_______；冷卻水應從_______(填“a”或“b”)口通入。(3)實驗步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是_______。(4)在本實驗中，為氧化劑且過量，其還原產(chǎn)物為_______；某同學嘗試改進本實驗：采用催化量的并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行_______？簡述判斷理由_______。(5)本實驗步驟①~③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止_______。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗滌的方法除去(填標號)。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結晶的方法進一步提純。a．熱水

b．乙酸

c．冷水

d．乙醇(7)本實驗的產(chǎn)率最接近于_______(填標號)。a．

b．

c．

d．【答案】(1)油(2)球形冷凝管a(3)防暴沸(4)FeCl2可行空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應(5)抑制氯化鐵水解(6)a(7)b【分析】在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸，5mL水，及9.0gFeCl3·6H2O，加熱至固體全部溶解，停止加熱，待沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45-60min，反應結束后加入50mL水，煮沸后冷卻，析出黃色固體，即為二苯乙二酮，過濾，用冷水洗滌固體三次，得到粗品，再用75%乙醇重結晶，干燥后得到產(chǎn)品1.6g，據(jù)此解答。【詳解】（1）該實驗需要加熱使冰乙酸沸騰，冰乙酸的沸點超過了100℃，應選擇油浴加熱，所以儀器A中應加入油作為熱傳導介質(zhì)，故答案為：油；（2）根據(jù)儀器的結構特征可知，B為球形冷凝管，為了充分冷卻，冷卻水應從a口進，b口出，故答案為：球形冷凝管；a；（3）步驟②中，若沸騰時加入安息香，會暴沸，所以需要沸騰平息后加入，故答案為：防暴沸；（4）FeCl3為氧化劑，則鐵的化合價降低，還原產(chǎn)物為FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮，空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應，故答案為：FeCl2；可行；空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應；（5）氯化鐵易水解，所以步驟①～③中，乙酸除做溶劑外，另一主要作用是抑制氯化鐵水解；（6）根據(jù)安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于熱水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用熱水洗滌粗品除去安息香，故答案為：a；（7）2.0g安息香（C14H12O2）的物質(zhì)的量約為0.0094mol，理論上可產(chǎn)生二苯乙二酮（C14H10O2）的物質(zhì)的量約為0.0094mol，質(zhì)量約為1.98g，產(chǎn)率為=80.8%，最接近80%，故答案為：b。3．（2023·山東卷）三氯甲硅烷是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點為，熔點為，易水解。實驗室根據(jù)反應，利用如下裝置制備粗品(加熱及夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：(1)制備時進行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有砫粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入，一段時間后接通冷凝裝置，加熱開始反應。操作(ⅰ)為_____；判斷制備反應結束的實驗現(xiàn)象是_____。圖示裝置存在的兩處缺陷是_____。(2)已知電負性在濃溶液中發(fā)生反應的化學方程式為_____。(3)采用如下方法測定溶有少量的純度。樣品經(jīng)水解、干燥等預處理過程得硅酸水合物后，進行如下實驗操作：①_____，②_____(填操作名稱)，③稱量等操作，測得所得固體氧化物質(zhì)量為，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為_____(填標號)。測得樣品純度為_____(用含、的代數(shù)式表示)?！敬鸢浮?1)檢查裝置氣密性當管式爐中沒有固體剩余時C、D之間沒有干燥裝置，沒有處理氫氣的裝置(2)SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O(3)高溫灼燒冷卻AC【分析】氯化氫氣體通入濃硫酸干燥后，在管式爐中和硅在高溫下反應，生成三氯甲硅烷和氫氣，由于三氯甲硅烷沸點為31.8℃，熔點為，在球形冷凝管中可冷卻成液態(tài)，在裝置C中收集起來，氫氣則通過D裝置排出同時D可處理多余吸收的氯化氫氣體，據(jù)此解答?！驹斀狻浚?）制備SiHCl3時，由于氯化氫、SiHCl3和氫氣都是氣體，所以組裝好裝置后，要先檢查裝置氣密性，然后將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中，通入氯化氫氣體，排出裝置中的空氣，一段時候后，接通冷凝裝置，加熱開始反應，當管式爐中沒有固體剩余時，即硅粉完全反應，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之間加一個干燥裝置，防止D中的水蒸氣進入裝置C中，另外氫氧化鈉溶液不能吸收氫氣，需要在D后面加處理氫氣的裝置，故答案為：檢查裝置氣密性；當管式爐中沒有固體剩余時；C、D之間沒有干燥裝置，沒有處理氫氣的裝置；（2）已知電負性Cl＞H＞Si，則SiHCl3中氯元素的化合價為-1，H元素的化合價為-1，硅元素化合價為+4，所以氫氧化鈉溶液和SiHCl3反應時，要發(fā)生氧化還原反應，得到氯化鈉、硅酸鈉和氫氣，化學方程式為：SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故答案為：SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；（3）m1g樣品經(jīng)水解，干燥等預處理過程得到硅酸水合物后，高溫灼燒，在干燥器中冷卻后，稱量，所用儀器包括坩堝和干燥器，所得固體氧化物為二氧化硅，質(zhì)量為m2g，則二氧化硅的物質(zhì)的量為n(SiO2)=，樣品純度為=，故答案為：高溫灼燒；冷卻；AC；。4．（2023·遼寧卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：

Ⅰ．制鈉砂。向燒瓶中加入液體A和金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ．制噻吩鈉。降溫至，加入噻吩，反應至鈉砂消失。Ⅲ．制噻吩乙醇鈉。降溫至，加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應。Ⅳ．水解?；謴褪覝兀尤胨?，攪拌；加鹽酸調(diào)至4~6，繼續(xù)反應，分液；用水洗滌有機相，二次分液。Ⅴ．分離。向有機相中加入無水，靜置，過濾，對濾液進行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品。回答下列問題：(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇_______。a．乙醇

b．水

c．甲苯

d．液氨(2)噻吩沸點低于吡咯(

)的原因是_______。(3)步驟Ⅱ的化學方程式為_______。(4)步驟Ⅲ中反應放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是_______。(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)的目的是_______。(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是_______(填名稱)：無水的作用為_______。

(7)產(chǎn)品的產(chǎn)率為_______(用計算，精確至0.1%)?！敬鸢浮?1)c(2)

中含有N原子，可以形成分子間氫鍵，氫鍵可以使熔沸點升高(3)2+2Na2+H2(4)將環(huán)氧乙烷溶液沿燒杯壁緩緩加入，此過程中不斷用玻璃棒進行攪拌來散熱(5)將NaOH中和，使平衡正向移動，增大反應物的轉化率(6)球形冷凝管和分液漏斗除去水(7)70.0%【詳解】（1）步驟Ⅰ制鈉砂過程中，液體A不能和Na反應，而乙醇、水和液氨都能和金屬Na反應，故選c。（2）噻吩沸點低于吡咯(

)的原因是：

中含有N原子，可以形成分子間氫鍵，氫鍵可以使熔沸點升高。（3）步驟Ⅱ中和Na反應生成2-噻吩鈉和H2，化學方程式為：2+2Na2+H2。（4）步驟Ⅲ中反應放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是：將環(huán)氧乙烷溶液沿燒杯壁緩緩加入，此過程中不斷用玻璃棒進行攪拌來散熱。（5）2-噻吩乙醇鈉水解生成-噻吩乙醇的過程中有NaOH生成，用鹽酸調(diào)節(jié)的目的是將NaOH中和，使平衡正向移動，增大反應物的轉化率。（6）步驟Ⅴ中的操作有過濾、蒸餾，蒸餾的過程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，無需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有機相中加入無水的作用是：除去水。（7）步驟Ⅰ中向燒瓶中加入液體A和金屬鈉，Na的物質(zhì)的量為，步驟Ⅱ中Na完全反應，根據(jù)方程式可知，理論上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，產(chǎn)品的產(chǎn)率為=70.0%?？键c二物質(zhì)性質(zhì)的探究5．（2023·湖南卷）金屬對有強吸附作用，被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團的催化氫化反應，將塊狀轉化成多孔型雷尼后，其催化活性顯著提高。已知：①雷尼暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時，需用水或有機溶劑保持其表面“濕潤”；②鄰硝基苯胺在極性有機溶劑中更有利于反應的進行。某實驗小組制備雷尼并探究其催化氫化性能的實驗如下：步驟1：雷尼的制備步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應反應的原理和實驗裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置Ⅰ用于儲存和監(jiān)測反應過程?；卮鹣铝袉栴}：(1)操作(a)中，反應的離子方程式是_______；(2)操作(d)中，判斷雷尼被水洗凈的方法是_______；(3)操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應的是_______；A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷(4)向集氣管中充入時，三通閥的孔路位置如下圖所示：發(fā)生氫化反應時，集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時孔路位置需調(diào)節(jié)為_______；(5)儀器M的名稱是_______；(6)反應前應向裝置Ⅱ中通入一段時間，目的是_______；(7)如果將三頸瓶N中的導氣管口插入液面以下，可能導致的后果是_______；(8)判斷氫化反應完全的現(xiàn)象是_______。【答案】(1)2Al+2OH-+2H2O=2AlO+3H2↑(2)取最后一次洗滌液于試管中，滴加幾滴酚酞，如果溶液不變粉紅色，則證明洗滌干凈，否則沒有洗滌干凈(3)C(4)C(5)恒壓滴液漏斗(6)排除裝置中的空氣，防止雷尼自燃(7)管道中氣流不穩(wěn)，不利于監(jiān)測反應過程(8)集氣管中液面不再改變【分析】本題一道工業(yè)流程兼實驗的綜合題，首先用氫氧化鈉溶液溶解鎳鋁合金中的鋁，過濾后先后用堿和水來洗滌固體鎳，隨后加入有機溶劑制得雷尼鎳懸浮液，用于步驟2中鄰硝基苯胺的催化氫化，以此解題?！驹斀狻浚?）鋁可以和氫氧化鈉反應生成偏鋁酸鈉和氫氣，離子方程式為：2Al+2OH-+2H2O=2AlO+3H2↑；（2）由于水洗之前是用堿洗，此時溶液顯堿性，故可以用酸堿指示劑來判斷是否洗凈，具體方法為，取最后一次洗滌液于試管中，滴加幾滴酚酞，如果溶液不變粉紅色，則證明洗滌干凈，否則沒有洗滌干凈；（3）根據(jù)題給信息可知，鄰硝基苯胺在極性有機溶劑中更有利于反應的進行，在丙酮，四氯化碳，乙醇，正己烷中極性較強的為乙醇，故選C；（4）向集氣管中充入時，氫氣從左側進入，向下進入集氣管，則當由集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時孔路位置需調(diào)節(jié)為氣體由下方的集氣管，向右進入裝置Ⅱ，故選C；（5）由圖可知，儀器M的名稱是恒壓滴液漏斗；（6）根據(jù)題給信息可知，雷尼暴露在空氣中可以自燃，故反應前向裝置Ⅱ中通入一段時間，目的是排除裝置中的空氣，防止雷尼自燃；（7）如果將三頸瓶N中的導氣管口插入液面以下，則會在三頸瓶中產(chǎn)生氣泡，從而導致管道中氣流不穩(wěn)，不利于監(jiān)測反應過程；（8）反應完成后，氫氣不再被消耗，則集氣管中液面不再改變?？键c三定量實驗6．（2023·全國乙卷）元素分析是有機化合物的表征手段之一。按下圖實驗裝置(部分裝置略)對有機化合物進行C、H元素分析?；卮鹣铝袉栴}：(1)將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中，先_______，而后將已稱重的U型管c、d與石英管連接，檢查_______。依次點燃煤氣燈_______，進行實驗。(2)O2的作用有_______。CuO的作用是_______(舉1例，用化學方程式表示)。(3)c和d中的試劑分別是_______、_______(填標號)。c和d中的試劑不可調(diào)換，理由是_______。A．CaCl2

B．NaCl

C．堿石灰(CaO+NaOH)

D．Na2SO3(4)Pt坩堝中樣品CxHyOz反應完全后，應進行操作：_______。取下c和d管稱重。(5)若樣品CxHyOz為0.0236g，實驗結束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。質(zhì)譜測得該有機物的相對分子量為118，其分子式為_______?！敬鸢浮?1)通入一定的O2裝置氣密性b、a(2)為實驗提供氧化劑、提供氣流保證反應產(chǎn)物完全進入到U型管中CO+CuOCu+CO2(3)AC堿石灰可以同時吸收水蒸氣和二氧化碳(4)繼續(xù)吹入一定量的O2，冷卻裝置(5)C4H6O4【分析】利用如圖所示的裝置測定有機物中C、H兩種元素的含量，這是一種經(jīng)典的李比希元素測定法，將樣品裝入Pt坩堝中，后面放置一CuO做催化劑，用于催化前置坩堝中反應不完全的物質(zhì)，后續(xù)將產(chǎn)物吹入道兩U型管中，稱量兩U型管的增重計算有機物中C、H兩種元素的含量，結合其他技術手段，從而得到有機物的分子式。【詳解】（1）實驗前，應先通入一定的O2吹空石英管中的雜質(zhì)氣體，保證沒有其他產(chǎn)物生成，而后將已U型管c、d與石英管連接，檢查裝置氣密性，隨后先點燃b處酒精燈后點燃a處酒精燈，保證當a處發(fā)生反應時產(chǎn)生的CO能被CuO反應生成CO2（2）實驗中O2的作用有：為實驗提供氧化劑、提供氣流保證反應產(chǎn)物完全進入到U型管中；CuO的作用是催化a處產(chǎn)生的CO，使CO反應為CO2，反應方程式為CO+CuOCu+CO2（3）有機物燃燒后生成的CO2和H2O分別用堿石灰和無水CaCl2吸收，其中c管裝有無水CaCl2，d管裝有堿石灰，二者不可調(diào)換，因為堿石灰能同時吸收水蒸氣和二氧化碳，影響最后分子式的確定；（4）反應完全以后應繼續(xù)吹入一定量的O2，保證石英管中的氣體產(chǎn)物完全吹入兩U行管中，使裝置冷卻；（5）c管裝有無水CaCl2，用來吸收生成的水蒸氣，則增重量為水蒸氣的質(zhì)量，由此可以得到有機物中H元素的物質(zhì)的量n(H)===0.0012mol；d管裝有堿石灰，用來吸收生成的CO2，則增重量為CO2的質(zhì)量，由此可以得到有機物中C元素的物質(zhì)的量n(C)===0.0008mol；有機物中O元素的物質(zhì)的量為0.0128g，其物質(zhì)的量n(O)===0.0008mol；該有機物中C、H、O三種元素的原子個數(shù)比為0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2；質(zhì)譜測得該有機物的相對分子質(zhì)量為118，則其化學式為C4H6O4；【點睛】本實驗的重點在于兩U型管的擺放順序，由于CO2需要用堿石灰吸收，而堿石灰的主要成分為CaO和NaOH，其成分中的CaO也可以吸收水蒸氣，因此在擺放U型管位置時應將裝有堿石灰的U型管置于無水CaCl2之后，保證實驗結果。7．（2023·北京卷）資料顯示，可以將氧化為。某小組同學設計實驗探究被氧化的產(chǎn)物及銅元素的價態(tài)。已知：易溶于溶液，發(fā)生反應(紅棕色)；和氧化性幾乎相同。I.將等體積的溶液加入到銅粉和的固體混合物中，振蕩。實驗記錄如下：實驗現(xiàn)象實驗Ⅰ極少量溶解，溶液為淡紅色；充分反應后，紅色的銅粉轉化為白色沉淀，溶液仍為淡紅色實驗Ⅱ部分溶解，溶液為紅棕色；充分反應后，紅色的銅粉轉化為白色沉淀，溶液仍為紅棕色實驗Ⅲ完全溶解，溶液為深紅棕色；充分反應后，紅色的銅粉完全溶解，溶液為深紅棕色(1)初始階段，被氧化的反應速率：實驗Ⅰ__________(填“>”“<”或“=”)實驗Ⅱ。(2)實驗Ⅲ所得溶液中，被氧化的銅元素的可能存在形式有(藍色)或(無色)，進行以下實驗探究：步驟a．取實驗Ⅲ的深紅棕色溶液，加入，多次萃取、分液。步驟b．取分液后的無色水溶液，滴入濃氨水。溶液顏色變淺藍色，并逐漸變深。?。襟Ea的目的是_____________________。ⅱ．查閱資料，，(無色)容易被空氣氧化。用離子方程式解釋步驟的溶液中發(fā)生的變化：______________。(3)結合實驗Ⅲ，推測實驗Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是，實驗Ⅰ中銅被氧化的化學方程式是____________________。分別取實驗Ⅰ和Ⅱ充分反應后的固體，洗滌后得到白色沉淀，加入濃溶液，__________(填實驗現(xiàn)象)，觀察到少量紅色的銅。分析銅未完全反應的原因是____________________。(4)上述實驗結果，僅將氧化為價。在隔絕空氣的條件下進行電化學實驗，證實了能將氧化為。裝置如圖所示，分別是_____________。(5)運用氧化還原反應規(guī)律，分析在上述實驗中被氧化的產(chǎn)物中價態(tài)不同的原因：_________。8．（2023·湖北卷）學習小組探究了銅的氧化過程及銅的氧化物的組成?；卮鹣铝袉栴}：(1)銅與濃硝酸反應的裝置如下圖，儀器A的名稱為_______，裝置B的作用為_______。

(2)銅與過量反應的探究如下：

實驗②中Cu溶解的離子方程式為_______；產(chǎn)生的氣體為_______。比較實驗①和②，從氧化還原角度說明的作用是_______。(3)用足量NaOH處理實驗②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X為銅的氧化物，提純干燥后的X在惰性氛圍下加熱，mgX完全分解為ng黑色氧化物Y，。X的化學式為_______。(4)取含X粗品0.0500g(雜質(zhì)不參加反應)與過量的酸性KI完全反應后，調(diào)節(jié)溶液至弱酸性。以淀粉為指示劑，用標準溶液滴定，滴定終點時消耗標準溶液15.00mL。(已知：，)標志滴定終點的現(xiàn)象是_______，粗品中X的相對含量為_______?！敬鸢浮?1)具支試管防倒吸(2)Cu+H2O2+2H+=Cu2++2H2OO2既不是氧化劑，又不是還原劑(3)CuO2(4)溶液藍色消失，且半分鐘不恢復原來的顏色72%【詳解】（1）由圖可知，儀器A的名稱為具支試管；銅和濃硝酸反應生成硝酸銅和二氧化氮，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，則裝置B的作用為防倒吸；（2）根據(jù)實驗現(xiàn)象，銅片溶解，溶液變藍，可知在酸性條件下銅和過氧化氫發(fā)生反應，生成硫酸銅，離子方程式為：Cu+H2O2+2H+=Cu2++2H2O；硫酸銅可以催化過氧化氫分解生成氧氣，則產(chǎn)生的氣體為O2；在銅和過氧化氫的反應過程中，氫元素的化合價沒有發(fā)生變化，故從氧化還原角度說明的作用是：既不是氧化劑，又不是還原劑；（3）在該反應中銅的質(zhì)量m(Cu)=n×，因為，則m(O)=，則X的化學式中銅原子和氧原子的物質(zhì)的量之比為：，則X為CuO2；（4）滴定結束的時候，單質(zhì)碘消耗完，則標志滴定終點的現(xiàn)象是：溶液藍色消失，且半分鐘不恢復原來的顏色；在CuO2中銅為+2價，氧為-1價，根據(jù)，，可以得到關系式：，則n(CuO2)=×0.1mol/L×0.015L=0.000375mol，粗品中X的相對含量為。〖2022年高考真題〗考點一物質(zhì)的制備9．（2022·全國甲卷）硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實驗室中常用95%乙醇重結晶純化硫化鈉粗品?；卮鹣铝袉栴}：(1)工業(yè)上常用芒硝()和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時生成CO，該反應的化學方程式為_______。(2)溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是_______?；亓鲿r，燒瓶內(nèi)氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過高，可采取的措施是_______。(3)回流時間不宜過長，原因是_______。回流結束后，需進行的操作有①停止加熱

②關閉冷凝水

③移去水浴，正確的順序為_______(填標號)。A．①②③

B．③①②

C．②①③

D．①③②(4)該實驗熱過濾操作時，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是_______。過濾除去的雜質(zhì)為_______。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是_______。(5)濾液冷卻、結晶、過濾，晶體用少量_______洗滌，干燥，得到?！敬鸢浮?1)Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O(2)硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)可以直接作沸石

降低溫度(3)硫化鈉易溶于熱乙醇，若回流時間過長，Na2S會直接析出在冷凝管上，使提純率較低，同時易造成冷凝管下端堵塞，圓底燒瓶內(nèi)氣壓過大，發(fā)生爆炸

D(4)防止濾液冷卻

重金屬硫化物

溫度逐漸恢復至室溫(5)冷水【解析】本實驗的實驗目的為制備硫化鈉并用95%乙醇重結晶純化硫化鈉粗品，工業(yè)上常用芒硝()和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，反應原理為：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O，結合硫化鈉的性質(zhì)解答問題。(1)工業(yè)上常用芒硝()和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時生產(chǎn)CO，根據(jù)得失電子守恒，反應的化學方程式為：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O；(2)由題干信息，生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)可以直接作沸石，因此回流前無需加入沸石，若氣流上升過高，可直接降低降低溫度，使氣壓降低；(3)硫化鈉易溶于熱乙醇，若回流時間過長，Na2S會直接析出在冷凝管上，使提純率較低，同時易造成冷凝管下端堵塞，圓底燒瓶內(nèi)氣壓過大，發(fā)生爆炸；回流結束后，先停止加熱，再移去水浴后再關閉冷凝水，故正確的順序為①③②，答案選D。(4)硫化鈉易溶于熱乙醇，使用錐形瓶可有效防止濾液冷卻，重金屬硫化物難溶于乙醇，故過濾除去的雜質(zhì)為重金屬硫化物，由于硫化鈉易溶于熱乙醇，過濾后溫度逐漸恢復至室溫，濾紙上便會析出大量晶體；(5)乙醇與水互溶，硫化鈉易溶于熱乙醇，因此將濾液冷卻、結晶、過濾后，晶體可用少量冷水洗滌，再干燥，即可得到。10．（2022·全國乙卷）二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀()可用于無機合成、功能材料制備。實驗室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟：Ⅰ.取已知濃度的溶液，攪拌下滴加足量溶液，產(chǎn)生淺藍色沉淀。加熱，沉淀轉變成黑色，過濾。Ⅱ.向草酸()溶液中加入適量固體，制得和混合溶液。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進行表征和分析?；卮鹣铝袉栴}：(1)由配制Ⅰ中的溶液，下列儀器中不需要的是________(填儀器名稱)。(2)長期存放的中，會出現(xiàn)少量白色固體，原因是________。(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(寫化學式)。(4)Ⅱ中原料配比為，寫出反應的化學方程式________。(5)Ⅱ中，為防止反應過于劇烈而引起噴濺，加入應采取________的方法。(6)Ⅲ中應采用________進行加熱。(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________?！敬鸢浮?1)分液漏斗和球形冷凝管(2)風化失去結晶水生成無水硫酸銅(3)CuO(4)3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑(5)分批加入并攪拌(6)水浴(7)冷卻結晶、過濾、洗滌【解析】取已知濃度的溶液，攪拌下滴加足量溶液，產(chǎn)生淺藍色沉淀氫氧化銅，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀，過濾，向草酸()溶液中加入適量固體，制得和混合溶液，將和混合溶液加熱至80-85℃，加入氧化銅固體，全部溶解后，趁熱過濾，將濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體。(1)由固體配制硫酸銅溶液，需用天平稱量一定質(zhì)量的固體，將稱量好的固體放入燒杯中，用量筒量取一定體積的水溶解，因此用不到的儀器有分液漏斗和球形冷凝管。(2)含結晶水，長期放置會風化失去結晶水，生成無水硫酸銅，無水硫酸銅為白色固體。(3)硫酸銅溶液與氫氧化鈉溶液反應生成藍色的氫氧化銅沉淀，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀。(4)草酸和碳酸鉀以物質(zhì)的量之比為1.5:1發(fā)生非氧化還原反應生成、、CO2和水，依據(jù)原子守恒可知，反應的化學方程式為：3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。(5)為防止草酸和碳酸鉀反應時反應劇烈，造成液體噴濺，可減緩反應速率，將碳酸鉀進行分批加入并攪拌。(6)Ⅲ中將混合溶液加熱至80-85℃，應采取水浴加熱，使液體受熱均勻。(7)從溶液獲得晶體的一般方法為蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥，因此將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體。11．（2022·浙江卷）氨基鈉()是重要的化學試劑，實驗室可用下圖裝置(夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略)制備。簡要步驟如下：Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。Ⅱ.加入5g鈉粒，反應，得粒狀沉積物。Ⅲ.除去液氨，得產(chǎn)品。已知：幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應。請回答：(1)的作用是_______；裝置B的作用是_______。(2)步驟Ⅰ，為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請設計方案_______。(3)步驟Ⅱ，反應速率應保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有_______。(4)下列說法不正確的是_______。A．步驟Ⅰ中，攪拌的目的是使均勻地分散在液氨中B．步驟Ⅱ中，為判斷反應是否已完成，可在N處點火，如無火焰，則反應己完成C．步驟Ⅲ中，為避免污染，應在通風櫥內(nèi)抽濾除去液氨，得到產(chǎn)品D．產(chǎn)品應密封保存于充滿干燥氮氣的瓶中(5)產(chǎn)品分析：假設是產(chǎn)品的唯一雜質(zhì)，可采用如下方法測定產(chǎn)品純度。從下列選項中選擇最佳操作并排序_______。準確稱取產(chǎn)品計算a.準確加入過量的水b.準確加入過量的標準溶液c.準確加入過量的標準溶液d.滴加甲基紅指示劑(變色的范圍4.4～6.2)e.滴加石蕊指示劑(變色的范圍4.5～8.3)f.滴加酚酞指示劑(變色的范圍8.2～10.0)g.用標準溶液滴定h.用標準溶液滴定i.用標準溶液滴定【答案】(1)

催化

防止氧氣、水進入密閉體系(2)試管中加滿水倒扣于水槽中，M處通入氨氣，將N處排出的氣體導入試管內(nèi)。如試管底部出現(xiàn)氣泡，則空氣尚未排盡，如未出現(xiàn)氣泡，則說明空氣已排盡(3)分批少量加入鈉粒；降低冷卻液溫度；適當增加液氨量（任寫一種即可）(4)BC(5)bdg【解析】在硝酸鐵催化下鈉與液氨的反應來生成NaNH2和氫氣，該反應是放熱反應，為保證液氨處于微沸狀態(tài)，需要用冷卻液控制一定的溫度。NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應，所以裝置B中Hg可防止氧氣、水進入密閉體系，導氣口N與尾氣處理連接裝置再處理氨氣等，據(jù)此結合實驗原理分析解答。(1)結合實驗原理，根據(jù)實驗操作中加入Fe(NO3)39H2O的用料很少，可推知，F(xiàn)e(NO3)39H2O在反應中作催化劑，加快反應速率；結合已知信息可知，制備得到的NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應，所以裝置B中Hg可防止氧氣、水進入密閉體系，干擾NaNH2的制備，故答案為：催化；防止氧氣、水進入密閉體系；(2)結合氨氣極易溶于水，空氣中的氮氣難溶于水，氧氣不易溶于水的物理性質(zhì)，所以為判斷密封體系中空氣是否排盡，可設計方案如下：試管中加滿水倒扣于水槽中，M處通入氨氣，將N處排出的氣體導入試管內(nèi)。如試管底部出現(xiàn)氣泡，則空氣尚未排盡，如未出現(xiàn)氣泡，則說明空氣已排盡；(3)上述化學反應中，反應物的濃度、溫度均可影響化學反應速率，所以為防止反應速率偏大，可實施的措施有：分批少量加入鈉粒；降低冷卻液溫度；適當增加液氨量(任寫一種即可)；(4)A.步驟I中，攪拌可使液體混合均勻，所以攪拌可使少量的催化劑Fe(NO3)39H2O均勻分散在液氨中，A正確；B.步驟II中，由于液氨處于微沸狀態(tài)，故生成的氫氣中混有一定量的氨氣；氫氣雖然是可燃性氣體，由于氨氣在空氣中不能被點燃，當氨氣中只有少量氫氣時，則也不能被點然、不會產(chǎn)生火焰，且對易氣體點火有安全隱患，B錯誤；C.步驟II中得到的粒狀沉積物，顆粒較小，顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實的沉淀，溶液不易透過，所以不適宜選用抽濾裝置進行過濾，C錯誤；D.因為制備的產(chǎn)品NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應，所以可密封保存于充滿干燥氮氣的瓶中，D正確；故選BC；(5)題干信息中提到假設產(chǎn)品NaNH2的唯一雜質(zhì)為NaOH，因為產(chǎn)品溶于水生成氫氧化鈉和氨氣，所以可設計利用鹽酸標準溶液進行滴定，因滴定終點時，溶液中含氯化鈉和氯化銨，所以需選用酸性條件下的酸堿指示劑判斷滴定終點，過量的鹽酸再利用氫氧化鈉標準液反滴定，最終利用所測數(shù)據(jù)計算得出產(chǎn)品中NaNH2的純度，故涉及的操作步驟為：準確稱取產(chǎn)品xg加入過量鹽酸標準溶液加入滴加甲基橙指示劑用氫氧化鈉標準溶液進行滴定，根據(jù)實驗所測數(shù)據(jù)，計算產(chǎn)品純度，故答案為：bdg。12．（2022·湖北卷）高技術領域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于易形成(熔點為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設計的實驗裝置如下(夾持裝置略)：回答下列問題：(1)A的名稱是___________。B的進水口為___________(填“a”或“b”)。(2)的作用是___________。(3)空氣流入毛細管的主要作用是防止___________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是___________。(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結晶，可向過飽和溶液中加入___________促進其結晶。(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為___________(填標號)。A．

B．

C．(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是___________?！敬鸢浮?1)

圓底燒瓶

b(2)干燥氣體(3)溶液沿毛細管上升(4)使溶液受熱均勻(5)磷酸晶體(6)C(7)磷酸可與水分子間形成氫鍵【解析】空氣通過氯化鈣除水，經(jīng)過安全瓶后通過濃硫酸除水，然后通過五氧化二磷，干燥的空氣流入毛細管對燒瓶中的溶液進行攪拌，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上升的作用，將85%磷酸溶液進行減壓蒸餾除水、結晶除雜得到純磷酸。(1)由儀器構造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，泠凝水應從b口近、a口出，形成逆流冷卻，使冷卻效果更好。(2)純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。(3)空氣流入毛細管可以對燒瓶中的溶液進行攪拌，使受熱均勻，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上升的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，而純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度，水浴加熱可以避免直接加熱造成的過度劇烈與溫度的不可控性，使溶液受熱均勻。(5)過飽和溶液暫時處于亞穩(wěn)態(tài)，當加入一些固體的晶體或晃動時可使此狀態(tài)失去平衡，過多的溶質(zhì)就會結晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶體促進其結晶。(6)純磷酸純化過程中，溫度低于易形成(熔點為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點為42℃，因此過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為42～100℃，答案選C。(7)磷酸的結構式為：，分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，因此磷酸中少量的水極難除去。13．（2022·山東卷）實驗室利用和亞硫酰氯()制備無水的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知沸點為，遇水極易反應生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}：(1)實驗開始先通。一段時間后，先加熱裝置_______(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應的化學方程式為_______。裝置c、d共同起到的作用是_______。(2)現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的，為測定n值進行如下實驗：實驗Ⅰ：稱取樣品，用足量稀硫酸溶解后，用標準溶液滴定達終點時消耗(滴定過程中轉化為，不反應)。實驗Ⅱ：另取樣品，利用上述裝置與足量反應后，固體質(zhì)量為。則_______；下列情況會導致n測量值偏小的是_______(填標號)。A．樣品中含少量雜質(zhì)B．樣品與反應時失水不充分C．實驗Ⅰ中，稱重后樣品發(fā)生了潮解D．滴定達終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成(3)用上述裝置、根據(jù)反應制備。已知與分子結構相似，與互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對、混合物進行蒸榴提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序為①⑨⑧_______(填序號)，先餾出的物質(zhì)為_______。【答案】(1)

a

FeCl2?4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl

冷凝回流SOCl2(2)

AB(3)

⑥⑩③⑤

CCl4【解析】SOCl2與H2O反應生成兩種酸性氣體，F(xiàn)eCl2?4H2O與SOCl2制備無水FeCl2的反應原理為：SOCl2吸收FeCl2?4H2O受熱失去的結晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，從而制得無水FeCl2。(1)實驗開始時先通N2，排盡裝置中的空氣，一段時間后，先加熱裝置a，產(chǎn)生SOCl2氣體充滿b裝置后再加熱b裝置，裝置b中發(fā)生反應的化學方程式為FeCl2?4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；裝置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；答案為：a；FeCl2?4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2。(2)滴定過程中將Fe2+氧化成Fe3+，自身被還原成Cr3+，反應的離子方程式為6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，則m1g樣品中n(FeCl2)=6n()=6cV×10-3mol；m1g樣品中結晶水的質(zhì)量為(m1-m2)g，結晶水物質(zhì)的量為mol，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3mol)：mol，解得n=；A．樣品中含少量FeO雜質(zhì)，溶于稀硫酸后生成Fe2+，導致消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏大，使n的測量值偏小，A項選；B．樣品與SOCl2反應時失水不充分，則m2偏大，使n的測量值偏小，B項選；C．實驗I稱重后，樣品發(fā)生了潮解，樣品的質(zhì)量不變，消耗的K2Cr2O7溶液的體積V不變，使n的測量值不變，C項不選；D．滴定達到終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成，導致消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏小，使n的測量值偏大，D項不選；答案選AB。(3)組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進行蒸餾提純，按由下而上、從左到右的順序組裝，安裝順序為①⑨⑧，然后連接冷凝管，蒸餾裝置中應選擇直形冷凝管⑥、不選用球形冷凝管⑦，接著連接尾接管⑩，TiCl4極易水解，為防止外界水蒸氣進入，最后連接③⑤，安裝順序為①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子結構相似，TiCl4的相對分子質(zhì)量大于CCl4，TiCl4分子間的范德華力較大，TiCl4的沸點高于CCl4，故先蒸出的物質(zhì)為CCl4；答案為：⑥⑩③⑤；CCl4。14．（2022·海南卷）磷酸氫二銨[]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氫氣制備，裝置如圖所示(夾持和攪拌裝置已省略)?；卮饐栴}：(1)實驗室用和制備氨氣的化學方程式為_______。(2)現(xiàn)有濃質(zhì)量分數(shù)為85%，密度為1.7g/mL。若實驗需100mL1.7mol/L的溶液，則需濃_______mL(保留一位小數(shù))。(3)裝置中活塞的作用為_______。實驗過程中，當出現(xiàn)_______現(xiàn)象時，應及時關閉，打開。(4)當溶液pH為8.0~9.0時，停止通，即可制得溶液。若繼續(xù)通入，當時，溶液中、_______和_______(填離子符號)濃度明顯增加。(5)若本實驗不選用pH傳感器，還可選用_______作指示劑，當溶液顏色由_______變?yōu)闀r，停止通?！敬鸢浮?1)(2)11.5(3)

平衡氣壓防倒吸

倒吸(4)

(5)酚酞

無【解析】本實驗的實驗目的為制備磷酸二氫銨[(NH4)2HPO4]，實驗原理為2NH3+H3PO4=[(NH4)2HPO4]，結合相關實驗基礎知識分析解答問題。(1)實驗室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加熱的條件下制備氨氣，反應的化學方程式為2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑；(2)根據(jù)公式可得，濃H3PO4的濃度，溶液稀釋前后溶質(zhì)的物質(zhì)的量不變，因此配制100mL1.7mol/L的H3PO4溶液，需要濃H3PO4的體積V=；(3)由于NH3極易溶于水，因此可選擇打開活塞K2以平衡氣壓，防止發(fā)生倒吸，所以實驗過程中，當出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象時，應及時關閉K1，打開K2；(4)繼續(xù)通入NH3，(NH4)2HPO4繼續(xù)反應生成(NH4)3PO4，當pH＞10.0時，溶液中OH-、、的濃度明顯增加；(5)由(4)小問可知，當pH為8.0~9.0時，可制得(NH4)2HPO4，說明(NH4)2HPO4溶液顯堿性，因此若不選用pH傳感器，還可以選用酚酞作指示劑，當溶液顏色由無色變?yōu)闇\紅時，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。15．（2022·重慶卷）研究小組以無水甲苯為溶劑，PCl5(易水解)和NaN3為反應物制備米球狀紅磷。該紅磷可提高鈉離子電池的性能。(1)甲苯干燥和收集的回流裝置如圖1所示(夾持及加熱裝置略)。以二苯甲酮為指示劑，無水時體系呈藍色。①存貯時，Na應保存在_____中。②冷凝水的進口是______(填“a”或“b”)。③用Na干燥甲苯的原理是_____(用化學方程式表示)。④回流過程中，除水時打開的活塞是_____；體系變藍后，改變開關狀態(tài)收集甲苯。(2)納米球狀紅磷的制備裝置如圖2所示(攪拌和加熱裝置略)。①在Ar氣保護下，反應物在A裝置中混勻后轉入B裝置，于280℃加熱12小時，反應物完全反應。其化學反應方程式為_____。用Ar氣趕走空氣的目的是_____。②經(jīng)冷卻、離心分離和洗滌得到產(chǎn)品，洗滌時先后使用乙醇和水，依次洗去的物質(zhì)是_____和_____。③所得納米球狀紅磷的平均半徑R與B裝置中氣體產(chǎn)物的壓強p的關系如圖3所示。欲控制合成R=125nm的紅磷，氣體產(chǎn)物的壓強為_____kPa，需NaN3的物質(zhì)的量為______mol(保留3位小數(shù))。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa?mol-1，n為氣體產(chǎn)物的物質(zhì)的量。【答案】(1)煤油bK1、K3(2)防止PCl5遇空氣中的水蒸氣而發(fā)生水解甲苯NaCl1040.027【分析】本實驗要用無水甲苯作溶劑，故需要先制備無水甲苯，圖1裝置中Na與水反應除去水，生成的H2從K2排出，待水反應完后，打開K1收集無水甲苯；圖2中將甲苯和NaN3加入三頸瓶中，然后通入Ar排出裝置中的空氣，再滴入PCl5和甲苯，混合均勻后，轉移到反應釜中制備納米球狀紅磷?！驹斀狻浚?）①鈉在空氣中容易反應，故應保存在煤油中；②為了充分冷凝，冷凝水應從下口進上口出，故冷凝水的進口是b；③Na與水反應可除去水，故用鈉干燥甲苯的原理是；④回流過程中，打開活塞K1、K3，使反應物冷凝后流回反應裝置。（2）①根據(jù)題意可知，反應物為PCl5和NaN3，產(chǎn)物為P，根據(jù)化合價的變化規(guī)律可知化學方程式為；由于PCl5易水解，故用Ar趕走空氣的目的是防止PCl5遇空氣中的水蒸氣而發(fā)生水解。②根據(jù)反應可知，得到的產(chǎn)物上沾有甲苯和NaCl，用乙醇洗去甲苯，用水洗去NaCl。③R=125nm時可換算出橫坐標為8，此時縱坐標對應的值為10，故氣體產(chǎn)物的壓強為104kPa；已知p=a×n，其中a=2.5×105kPa?mol-1，，根據(jù)反應可知，n(NaN3)=N2=×0.04mol=0.027mol。16．（2022·天津卷）氯化鐵是重要的化工原料。針對氯化鐵的實驗室制備方法，回答下列問題：Ⅰ．的制備制備流程圖如下：(1)將廢鐵屑分批加入稀鹽酸中，至鹽酸反應完全。判斷反應完全的現(xiàn)象為___________。含有少量銅的廢鐵屑比純鐵屑反應快，原因為___________。(2)操作①所必需的玻璃儀器中，除燒杯外還有___________。(3)檢驗溶液中是否殘留的試劑是___________。(4)為增大溶液的濃度，向稀溶液中加入純Fe粉后通入。此過程中發(fā)生的主要反應的離子方程式為___________。(5)操作②為___________。Ⅱ．由制備無水將與液體混合并加熱，制得無水。已知沸點為77℃，反應方程式為：，裝置如下圖所示(夾持和加熱裝置略)。(6)儀器A的名稱為___________，其作用為___________。NaOH溶液的作用是___________。(7)干燥管中無水不能換成堿石灰，原因是___________。(8)由下列結晶水合物制備無水鹽，適宜使用上述方法的是___________(填序號)。a．

b．

c．【答案】(1)不再有氣泡產(chǎn)生Fe、Cu在稀鹽酸中形成原電池，加快反應速率(2)漏斗、玻璃棒(3)溶液(4)、(5)在HCl氣流中蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶，過濾、洗滌、干燥得到晶體(6)球形冷凝管冷凝回流吸收、HCl等尾氣，防止污染(7)堿石灰與、HCl氣體反應，失去干燥作用(8)a【分析】稀鹽酸中加入廢鐵屑，不斷反應，銅不與鹽酸反應，過濾，向濾液中通入氯氣反應生成氯化鐵，稀氯化鐵溶液再加入鐵反應生成氯化亞鐵，氯化亞鐵和氯氣反應生成氯化鐵，濃氯化鐵溶液制備，稀氯化鐵溶液在HCl氣流中蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶，過濾、洗滌、干燥得到晶體。將與液體混合并加熱來制備無水。【詳解】（1）將廢鐵屑分批加入稀鹽酸中，至鹽酸反應完全，由于廢鐵屑與鹽酸反應不斷產(chǎn)生氣泡，因此判斷反應完全的現(xiàn)象為不再有氣泡產(chǎn)生。含有少量銅的廢鐵屑比純鐵屑反應快，原因為Fe、Cu在稀鹽酸中形成原電池，加快反應速率；故答案為：不再有氣泡產(chǎn)生；Fe、Cu在稀鹽酸中形成原電池，加快反應速率。（2）操作①是過濾，所必需的玻璃儀器中，除燒杯外還有玻璃棒、漏斗；故答案為：漏斗、玻璃棒。（3）鐵離子和溶液反應生成藍色沉淀，因此檢驗溶液中是否殘留的試劑是溶液；故答案為：溶液。（4）為增大溶液的濃度，向稀溶液中加入純Fe粉后通入，先是鐵和鐵離子反應生成亞鐵離子，再是亞鐵離子被氯氣氧化為鐵離子，此過程中發(fā)生的主要反應的離子方程式為、；故答案為：、。（5）操作②是氯化鐵溶液到晶體，由于鐵離子加熱時要發(fā)生水解生成氫氧化鐵，因此在整個過程中要通入HCl氣體防止鐵離子水解，其操作過程為晶體；故答案為：在HCl氣流中蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶，過濾、洗滌、干燥得到晶體。（6）根據(jù)圖中信息得到儀器A的名稱為球形干燥管，由于沸點為77℃，為充分利用，不能使其逸出，因此球形冷凝管的作用為冷凝回流。由于二氧化硫、HCl會逸出污染環(huán)境，因此NaOH溶液的作用是吸收、HCl等尾氣，防止污染；故答案為：球形干燥管；冷凝回流；吸收、HCl等尾氣，防止污染。（7）無水的作用是干燥氣體，不是與二氧化硫、HCl氣體反應，干燥管中無水不能換成堿石灰，原因是堿石灰與、HCl氣體反應，失去干燥作用；故答案為：堿石灰與、HCl氣體反應，失去干燥作用。（8）根據(jù)裝置圖信息，該裝置可以用于制取能水解的鹽酸鹽晶體，由下列結晶水合物制備無水鹽，適宜使用上述方法的是a；故答案為：a?？键c二物質(zhì)性質(zhì)的探究17．（2022·北京卷）某小組同學探究不同條件下氯氣與二價錳化合物的反應資料：i．Mn2+在一定條件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(綠色)、(紫色)。ii．濃堿條件下，可被OH-還原為。iii．Cl2的氧化性與溶液的酸堿性無關，NaClO的氧化性隨堿性增強而減弱。實驗裝置如圖(夾持裝置略)序號物質(zhì)aC中實驗現(xiàn)象通入Cl2前通入Cl2后I水得到無色溶液產(chǎn)生棕黑色沉淀，且放置后不發(fā)生變化II5%NaOH溶液產(chǎn)生白色沉淀，在空氣中緩慢變成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液變?yōu)樽仙?，仍有沉淀III40%NaOH溶液產(chǎn)生白色沉淀，在空氣中緩慢變成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液變?yōu)樽仙?，仍有沉?1)B中試劑是___________。(2)通入Cl2前，II、III中沉淀由白色變?yōu)楹谏幕瘜W方程式為___________。(3)對比實驗I、II通入Cl2后的實驗現(xiàn)象，對于二價錳化合物還原性的認識是___________。(4)根據(jù)資料ii，III中應得到綠色溶液，實驗中得到紫色溶液，分析現(xiàn)象與資料不符的原因：原因一：可能是通入Cl2導致溶液的堿性減弱。原因二：可能是氧化劑過量，氧化劑將氧化為。①化學方程式表示可能導致溶液堿性減弱的原因___________，但通過實驗測定溶液的堿性變化很小。②取III中放置后的1mL懸濁液，加入4mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速變?yōu)榫G色，且綠色緩慢加深。溶液紫色變?yōu)榫G色的離子方程式為___________，溶液綠色緩慢加深，原因是MnO2被___________(填“化學式”)氧化，可證明III的懸濁液中氧化劑過量；③取II中放置后的1mL懸濁液，加入4mL水，溶液紫色緩慢加深，發(fā)生的反應是___________。④從反應速率的角度，分析實驗III未得到綠色溶液的可能原因___________?！敬鸢浮?1)飽和NaCl溶液(2)2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O(3)Mn2+的還原性隨溶液堿性的增強而增強(4)Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O4+4OH-=4+O2↑+2H2ONaClO3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2OIII中氧化劑氧化錳酸根離子的速率大于氫氧根離子還原高錳酸根離子的速率，因而實驗III未得到綠色溶液【分析】在裝置A中HCl與KMnO4發(fā)生反應制取Cl2，由于鹽酸具有揮發(fā)性，為排除HCl對Cl2性質(zhì)的干擾，在裝置B中盛有飽和NaCl溶液，除去Cl2中的雜質(zhì)HCl，在裝置C中通過改變?nèi)芤旱膒H，驗證不同條件下Cl2與MnSO4反應，裝置D是尾氣處理裝置，目的是除去多余Cl2，防止造成大氣污染?！驹斀狻浚?）B中試劑是飽和NaCl溶液，作用是吸收Cl2中的雜質(zhì)HCl氣體；1（2）通入Cl2前，II、III中Mn2+與堿性溶液中NaOH電離產(chǎn)生的的OH-反應產(chǎn)生Mn(OH)2白色沉淀，該沉淀不穩(wěn)定，會被溶解在溶液中的氧氣氧化為棕黑色MnO2，則沉淀由白色變?yōu)楹谏幕瘜W方程式為：2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O；（3）對比實驗I、II通入Cl2后的實驗現(xiàn)象，對于二價錳化合物還原性的認識是：Mn2+的還原性隨溶液堿性的增強而增強；（4）①Cl2與NaOH反應產(chǎn)生NaCl、NaClO、H2O，使溶液堿性減弱，反應的離子方程式為：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O；②取III中放置后的1mL懸濁液，加入4mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速變?yōu)榫G色，且綠色緩慢加深。溶液紫色變?yōu)榫G色就是由于在濃堿條件下，可被OH-還原為，根據(jù)電子守恒、電荷守恒及原子守恒，可知該反應的離子方程式為：4+4OH-=4+O2↑+2H2O；溶液綠色緩慢加深，原因是MnO2被NaClO氧化，可證明III的懸濁液中氧化劑過量；③取II中放置后的1mL懸濁液，加入4mL水，溶液堿性減弱，溶液紫色緩慢加深，說明ClO-將MnO2氧化為，發(fā)生的反應是：3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O；④III中氧化劑氧化錳酸根離子的速率大于氫氧根離子還原高錳酸根離子的速率，導致實驗III未得到綠色溶液。18．（2022·江蘇卷）實驗室以二氧化鈰()廢渣為原料制備含量少的，其部分實驗過程如下：(1)“酸浸”時與反應生成并放出，該反應的離子方程式為_______。(2)pH約為7的溶液與溶液反應可生成沉淀，該沉淀中含量與加料方式有關。得到含量較少的的加料方式為_______(填序號)。A．將溶液滴加到溶液中

B．將溶液滴加到溶液中(3)通過中和、萃取、反萃取、沉淀等過程，可制備含量少的。已知能被有機萃取劑(簡稱HA)萃取，其萃取原理可表示為(水層)+3HA(有機層)(有機層)+(水層)①加氨水“中和”去除過量鹽酸，使溶液接近中性。去除過量鹽酸的目的是_______。②反萃取的目的是將有機層轉移到水層。使盡可能多地發(fā)生上述轉移，應選擇的實驗條件或采取的實驗操作有_______(填兩項)。③與“反萃取”得到的水溶液比較，過濾溶液的濾液中，物質(zhì)的量減小的離子有_______(填化學式)。(4)實驗中需要測定溶液中的含量。已知水溶液中可用準確濃度的溶液滴定。以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，滴定終點時溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，滴定反應為。請補充完整實驗方案：①準確量取溶液[約為]，加氧化劑將完全氧化并去除多余氧化劑后，用稀硫酸酸化，將溶液完全轉移到容量瓶中后定容；②按規(guī)定操作分別將和待測溶液裝入如圖所示的滴定管中：③_______?！敬鸢浮?1)2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O(2)B(3)有利于提高Ce3+的萃取率適當提高硝酸的濃度；充分振蕩分液漏斗；用適量萃取劑分多次反萃取、H+(4)從滴定管中準確放出25.00mL溶液于錐形瓶中，加入幾滴指示劑苯代鄰氨基苯甲酸，向錐形瓶中滴加溶液，邊滴加邊振蕩錐形瓶至溶液顏色恰好由紫紅色變?yōu)榱咙S色，且30s內(nèi)顏色不變，記錄滴加溶液的體積；重復以上操作2~3次【分析】首先用稀鹽酸和過氧化氫溶液酸浸二氧化鈰廢渣，得到三價鈰，加入氨水調(diào)節(jié)pH后用萃取劑萃取其中的三價鈰，增大三價鈰濃度，之后加入稀硝酸反萃取其中的三價鈰，再加入氨水和碳酸氫銨制備產(chǎn)物。【詳解】（1）根據(jù)信息反應物為與，產(chǎn)物為和，根據(jù)電荷守恒和元素守恒可知其離子方程式為：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O；（2）反應過程中保持少量即可得到含量較少的，故選B；（3）去除過量鹽酸，減小氫離子濃度，使(水層)+3HA(有機層)(有機層)+(水層)的化學平衡右移，利于提高Ce3+的萃取率，故答案為：有利于提高Ce3+的萃取率；根據(jù)平衡移動原理可知，應選擇的實驗條件是：適當提高硝酸的濃度；充分振蕩分液漏斗；用適量萃取劑分多次反萃取；③“反萃取”得到的水溶液中含有濃度較大的、H+，氨水和溶液均顯堿性，可以和、H+反應，生成沉淀的同時也發(fā)生中和反應，因此過濾后溶液中、H+的物質(zhì)的量均減小，故答案為：、H+；（4）從滴定管中準確放出25.00mL溶液于錐形瓶中，加入幾滴指示劑苯代鄰氨基苯甲酸，向錐形瓶中滴加溶液，邊滴加邊振蕩錐形瓶至溶液顏色恰好由紫紅色變?yōu)榱咙S色，且30s內(nèi)顏色不變，記錄滴加溶液的體積；重復以上操作2~3次。19．（2022·福建卷）某興趣小組設計實驗探究，催化空氣氧化的效率?；卮鹣铝袉栴}：步驟Ⅰ

制備在通風櫥中用下圖裝置制備(加熱及夾持裝置省略)，反應方程式：(1)裝置A中盛放甲酸的儀器的名稱是_______。(2)從B、C、D中選擇合適的裝置收集，正確的接口連接順序為a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一個接口標號)。______步驟Ⅱ

檢驗將通入新制銀氨溶液中，有黑色沉淀生成。(3)該反應的化學方程式為_______。步驟Ⅲ

探究催化空氣氧化的效率將一定量與空氣混合，得到體積分數(shù)為1%的氣體樣品。使用下圖裝置(部分加熱及夾持裝置省略)，調(diào)節(jié)管式爐溫度至，按一定流速通入氣體樣品。(已知：是白色固體，易吸水潮解：)(4)通入(已折算為標況)的氣體樣品后，繼續(xù)向裝置內(nèi)通入一段時間氮氣，最終測得U形管內(nèi)生成了。①能證明被空氣氧化的現(xiàn)象是_______；②被催化氧化的百分率為_______；③若未通入氮氣，②的結果將_______(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。(5)探究氣體與催化劑接觸時長對催化氧化效率的影響時，采用_______方法可以縮短接觸時長。(6)步驟Ⅲ裝置存在的不足之處是_______。【答案】(1)分液漏斗(2)a→d→e→c→b(3)(4)石灰水變渾濁60%偏大(5)增大氣體樣品流速(6)尾氣出口未加防潮裝置(或其他相似表述)【分析】在通風櫥中用下圖裝置制備一氧化碳，用A裝置制取一氧化碳，該氣體中含有甲酸蒸氣，故用水除去甲酸，再用B裝置排水收集一氧化碳氣體，排出的水用E中的燒杯接收。根據(jù)氣體樣品通過氫氧化鈉吸收空氣中的二氧化碳，濃硫酸吸水，一氧化碳在H中被氧氣氧化生成二氧化碳，二氧化碳能被石灰水吸收，J中的濃硫酸吸收氣體中的水蒸氣，干燥的一氧化碳和，進而測定生成的碘的質(zhì)量，計算一氧化碳的被氧化的百分率。據(jù)此解答。【詳解】（1）裝置A中盛放甲酸的儀器為分液漏斗。（2）用C除去甲酸，B收集一氧化碳，E接收排出的水，故接口連接順序為a→d→e→c→b→h。（3）一氧化碳和銀氨溶液反應生成黑色的銀，同時生成碳酸銨和氨氣，方程式為：。（4）一氧化碳被氧氣氧化生成二氧化碳，能使澄清的石灰水變渾濁。碘的物質(zhì)的量為，則結合方程式分析，還有0.002mol一氧化碳未被氧氣氧化，11.2L氣體為0.5mol其中一氧化碳為0.005mol，則被氧化的一氧化碳為0.005-0.002=0.003mol，則被氧化的百分率為。如果沒有通入氮氣則計算的未被氧化的一氧化碳的物質(zhì)的量減少，則被氧化的百分率增大。（5）增大氣流速率可以提高催化效率。（6）：是白色固體，易吸水潮解，但該裝置出氣口未加防潮裝置。考點三定量實驗20．（2022·廣東卷）食醋是烹飪美食的調(diào)味品，有效成分主要為醋酸(用表示)。的應用與其電離平衡密切相關。25℃時，的。(1)配制的溶液，需溶液的體積為_______mL。(2)下列關于容量瓶的操作，正確的是_______。(3)某小組研究25℃下電離平衡的影響因素。提出假設。稀釋溶液或改變濃度，電離平衡會發(fā)生移動。設計方案并完成實驗用濃度均為的和溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液；測定，記錄數(shù)據(jù)。序號Ⅰ40.00//02.86Ⅱ4.00/36.0003.36…Ⅶ4.00ab3：44.53Ⅷ4.004.0032.001：14.65①根據(jù)表中信息，補充數(shù)據(jù)：_______，_______。②由實驗Ⅰ和Ⅱ可知，稀釋溶液，電離平衡_______(填”正”或”逆”)向移動；結合表中數(shù)據(jù)，給出判斷理由：_______。③由實驗Ⅱ~VIII可知，增大濃度，電離平衡逆向移動。實驗結論假設成立。(4)小組分析上表數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)：隨著的增加，的值逐漸接近的。查閱資料獲悉：一定條件下，按配制的溶液中，的值等于的。對比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，實驗VIII中與資料數(shù)據(jù)存在一定差異；推測可能由物質(zhì)濃度準確程度不夠引起，故先準確測定溶液的濃度再驗證。①移取溶液，加入2滴酚酞溶液，用溶液滴定至終點，消耗體積為，則該溶液的濃度為_______。在答題卡虛線框中，畫出上述過程的滴定曲線示意圖并標注滴定終點_______。②用上述溶液和溶液，配制等物質(zhì)的量的與混合溶液，測定pH，結果與資料數(shù)據(jù)相符。(5)小組進一步提出：如果只有濃度均約為的和溶液，如何準確測定的？小組同學設計方案并進行實驗。請完成下表中Ⅱ的內(nèi)容。Ⅰ移取溶液，用溶液滴定至終點，消耗溶液Ⅱ_______，測得溶液的pH為4.76實驗總結

得到的結果與資料數(shù)據(jù)相符，方案可行。(6)根據(jù)可以判斷弱酸的酸性強弱。寫出一種無機弱酸及其用途_______?！敬鸢浮?1)5.0(2)C(3)

3.00

33.00

正

實驗II相較于實驗I，醋酸溶液稀釋了10倍，而實驗II的pH增大值小于1(4)

0.1104

(5)向滴定后的混合液中加入20mLHAc溶液(6)HClO：漂白劑和消毒液(或H2SO3：還原劑、防腐劑或H3PO4：食品添加劑、制藥、生產(chǎn)肥料)【解析】(1)溶液稀釋過程中，溶質(zhì)的物質(zhì)的量不變，因此250mL×0.1mol/L=V×5mol/L，解得V=5.0mL。(2)A．容量瓶使用過程中，不能用手等觸碰瓶口，以免污染試劑，故A錯誤；B．定容時，視線應與溶液凹液面和刻度線“三線相切”，不能仰視或俯視，故B錯誤；C．向容量瓶中轉移液體，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度線以下，同時玻璃棒不能接觸容量瓶口，故C正確；D．定容完成后，蓋上瓶塞，將容量瓶來回顛倒，將溶液搖勻，顛倒過程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脫落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶從左手掉落，故D錯誤；綜上所述，正確的是C項。(3)①實驗VII的溶液中n(NaAc)：n(HAc)=3：4，V(HAc)=4.00mL，因此V(NaAc)=3.00mL，即a=3.00，,由實驗I可知，溶液最終的體積為40.00mL，因此V(H2O)=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33.00mL，即b=33.00。②實驗I所得溶液的pH=2.86，實驗II的溶液中c(HAc)為實驗I的，稀釋過程中，若不考慮電離平衡移動，則實驗II所得溶液的pH=2.86+1=3.86，但實際溶液的pH=3.36<3.86，說明稀釋過程中，溶液中n(H+)增大，即電離平衡正向移動，故答案為：正；實驗II相較于實驗I，醋酸溶液稀釋了10倍，而實驗II的pH增大值小于1。(4)(i)滴定過程中發(fā)生反應：HAc+NaOH=NaAc+H2O，由反應方程式可知，滴定至終點時，n(HAc)=n(NaOH)，因此22.08mL×0.1mol/L=20.00mL×c(HAc)，解得c(HAc)=0.1104mol/L。(ii)滴定過程中，當V(NaOH)=0時，c(H+)=≈mol/L=10-2.88mol/L，溶液的pH=2.88，當V(NaOH)=11.04mL時，n(NaAc)=n(HAc)，溶液的pH=4.76，當V(NaOH)=22.08mL時，達到滴定終點，溶液中溶質(zhì)為NaAc溶液，Ac-發(fā)生水解，溶液呈弱堿性，當NaOH溶液過量較多時，c(NaOH)無限接近0.1mol/L，溶液pH接近13，因此滴定曲線如圖：。(5)向20.00mL的HAc溶液中加入V1mLNaOH溶液達到滴定終點，滴定終點的溶液中溶質(zhì)為NaAc，當時，溶液中c(H+)的值等于HAc的Ka，因此可再向溶液中加入20.00mLHAc溶液，使溶液中n(NaAc)=n(HAc)。(6)不同的無機弱酸在生活中應用廣泛，如HClO具有強氧化性，在生活中可用于漂白和消毒，H2SO3具有還原性，可用作還原劑，在葡萄酒中添加適量H2SO3可用作防腐劑，H3PO4具有中強酸性，可用作食品添加劑，同時在制藥、生產(chǎn)肥料等行業(yè)有廣泛用途。21．（2022·遼寧卷）作為綠色氧化劑應用廣泛，氫醌法制備原理及裝置如下：已知：、等雜質(zhì)易使催化劑中毒。回答下列問題：(1)A中反應的離子方程式為___________。(2)裝置B應為___________(填序號)。(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關閉狀態(tài)。開始制備時，打開活塞___________，控溫。一段時間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關閉活塞b，打開活塞___________，繼續(xù)反應一段時間。關閉電源和活塞，過濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸餾，得產(chǎn)品。(4)裝置F的作用為___________。(5)反應過程中，控溫的原因為___________。(6)氫醌法制備總反應的化學方程式為___________。(7)取產(chǎn)品，加蒸餾水定容至搖勻，取于錐形瓶中，用酸性標準溶液滴定。平行滴定三次，消耗標準溶液體積分別為、、。假設其他雜質(zhì)不干擾結果，產(chǎn)品中質(zhì)量分數(shù)為___________?！敬鸢浮?1)(2)②或③①(3)a、bc、d(4)防止外界水蒸氣進入C中使催化劑中毒(5)適當升溫加快反應速率，同時防止溫度過高分解(6)(7)17%【分析】從的制備原理圖可知，反應分兩步進行，第一步為在催化作用下與乙基蔥醌反應生成乙基蒽醇，第二步為與乙基蒽醇反應生成和乙基蒽醌。啟普發(fā)生器A為制取的裝置，產(chǎn)生的中混有和，需分別除去后進入C中發(fā)生第一步反應。隨后氧氣源釋放的氧氣經(jīng)D干燥后進入C中發(fā)生反應生成和乙基蒽醌，F(xiàn)中裝有濃，與C相連，防止外界水蒸氣進入C中，使催化劑中毒?！驹斀狻浚?）A中鋅和稀鹽酸反應生成氯化鋅和氫氣，反應的離子方程式為；（2）、等雜質(zhì)易使催化劑中毒，需通過堿石灰除去HX和H2O，所以裝置B應該選②或③①；（3）開始制備時，打開活塞a、b，A中產(chǎn)生的進入C中，在催化作用下與乙基蒽醌反應生成乙基蒽醇，一段時間后，關閉a，僅保持活塞b打開，將殘留抽出，隨后關閉活塞b，打開活塞c、d，將O2通入C中與乙基蒽醇反應生成H2O2和乙基蒽醌。（4）容易使催化劑中毒，實驗中需要保持C裝置為無水環(huán)境，F(xiàn)的作用為防止外界水蒸氣進入C中。（5）適當升溫加快反應速率，同時防止溫度過高分解，所以反應過程中控溫；（6）第一步為在催化作用下與乙基蔥醌反應生成乙基蒽醇，第二步為與乙基蒽醇反應生成和乙基蒽醌，總反應