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1碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法第1部分:碳酸鋰含量的測定滴定法1范圍本文件規(guī)定了碳酸鋰中碳酸鋰含量的測定方法。包含常規(guī)滴定法(方法一)和電位滴定法(方法2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不件,僅該注日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)GB/T12805實驗室玻璃儀器滴定管GB/T17433界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4原理方法二:試料在一定量水中溶解,采用電位滴定儀滴定,以pH玻璃復(fù)合電極為工作電極,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液為滴定液。通過pH突躍確定其反應(yīng)終點(diǎn),根據(jù)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計算碳2溶液I:稱取0.1g溴甲酚綠,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀釋至100mL。溶液Ⅱ:稱取0.2g甲基紅,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀釋至100mL。取30mL溶液I、10mL溶液Ⅱ,混勻。5.3鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(約0.50molL)。5.3.2標(biāo)定:模式下按照樣品分析步驟(8.4.2)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.3)滴定至終36.1具塞滴定管(A級),規(guī)格50mL,GB/T12805。7樣品8.4測定8.4.1方法一:將試料(8.1)置于250mL三角瓶中,加入20mL水溶解試料,加入10滴甲基紅一溴甲酚綠指示劑(3.1),用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.3)滴定至溶液由綠色變?yōu)榫萍t色,煮沸2min,全沒入溶液中,開啟攪拌,在DET(動態(tài)滴定)滴49試驗數(shù)據(jù)處理(r),如表1所示,超過重復(fù)性限(r)情況不超過5%。精密表1重復(fù)性限常規(guī)滴定法電位滴定法表2允許差5電位滴定法6水平結(jié)果可接受的可接受的%重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(S)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(S)重復(fù)性限(r)%%12
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