鉀鹽工業(yè)副產(chǎn)氯化鈉

1鉀鹽工業(yè)副產(chǎn)氯化鈉本文件規(guī)定了鉀鹽工業(yè)副產(chǎn)氯化鈉的技術(shù)要求、組批與抽樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝、標(biāo)識(shí)、運(yùn)輸、貯存要求。本文件適用于鉀鹽工業(yè)生產(chǎn)副產(chǎn)的工業(yè)氯化鈉、離子膜法氫氧化鈉生產(chǎn)用原料等。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T8618制鹽工業(yè)主要產(chǎn)品取樣方法GB/T13025.3制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法水分的測(cè)定GB/T13025.4制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法水不溶物的測(cè)定GB/T13025.5制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法氯離子的測(cè)定GB/T13025.6制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法鈣和鎂的測(cè)定GB/T13025.8制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法硫酸根的測(cè)定QB/T4445制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法鉀的測(cè)定HJ/T501水質(zhì)總有機(jī)碳的的測(cè)定3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1鉀鹽工業(yè)副產(chǎn)氯化鈉鉀鹽經(jīng)溶解、日曬蒸發(fā)、結(jié)晶形成的副產(chǎn)品-氯化鈉結(jié)晶鹽。4技術(shù)要求4.1外觀：白色、微黃色或青白色晶體，無機(jī)械雜質(zhì)。4.2鉀鹽工業(yè)副產(chǎn)氯化鈉應(yīng)符合表1的規(guī)定。2表1氯化鈉的指標(biāo)項(xiàng)目技術(shù)要求氯化鈉（以NaCl計(jì)），%≥96.0鈣鎂離子總量，%≤0.30鉀離子，%≤0.20硫酸根離子，%≤0.80水分，%≤2.50水不溶物，%≤0.40無機(jī)銨（以N計(jì)）/mg/100g≤0.1總碳TOC/mg/kg≤205試驗(yàn)方法5.1通用標(biāo)準(zhǔn)本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其它要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在沒有注明其它要求時(shí)，按GB/T601的規(guī)定制備。5.2外觀在自然光下目視測(cè)定。5.3水分按GB/T13025.3中烘干失重法（140℃干燥）進(jìn)行測(cè)定。5.4水不溶物按GB/T13025.4進(jìn)行測(cè)定。5.5鈣離子的測(cè)定按GB/T13025.6進(jìn)行測(cè)定。5.6鎂離子的測(cè)定按GB/T13025.6進(jìn)行測(cè)定。5.7硫酸根離子的測(cè)定按GB/T13025.8進(jìn)行測(cè)定。5.8氯離子含量的測(cè)定按GB/T13025.5進(jìn)行測(cè)定。5.9氯化鈉含量的計(jì)算由上述各項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果得出的單項(xiàng)離子百分含量按表2所列正負(fù)離子順序結(jié)合，依次計(jì)算各陽離子、陰離子含量。若從順序號(hào)計(jì)算時(shí)，某種化合物因陰離子或陽離子不存在而不能形成，即依次以下一順序號(hào)遞補(bǔ)進(jìn)行計(jì)算，計(jì)算結(jié)果至小數(shù)位后第二位，取至第一位。表2離子結(jié)合順序陰離子陽離子鈣離子鎂離子鉀離子鈉離子硫酸根（1）硫酸鈣（2）硫酸鎂（3）硫酸鉀（4）硫酸鈉氯離子（5）氯化鈣（6）氯化鎂（7）氯化鉀（8）氯化鈉5.10無機(jī)銨含量的測(cè)定無機(jī)銨按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范性附錄A進(jìn)行測(cè)定。35.11總碳的測(cè)定按HJ/T501進(jìn)行測(cè)定。5.12鉀離子的測(cè)定按QB/T4445進(jìn)行測(cè)定。5.13數(shù)據(jù)檢驗(yàn)氯化鈉、硫酸鈣、硫酸鎂、硫酸鉀、硫酸鈉、氯化鈣、氯化鎂、氯化鉀、水分、水不溶物之和在99.5g/100g～100.4g/100g之間時(shí)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)成立。6采樣6.1組批由相同生產(chǎn)工藝、相同資源生產(chǎn)的一次交付的產(chǎn)品視為一批。6.2抽樣按GB/T8618中3.4.5.4卡車上取樣或3.4.5.5貨車上取樣規(guī)則布點(diǎn)取樣。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1檢驗(yàn)類別和檢驗(yàn)項(xiàng)目無機(jī)銨和總碳的測(cè)定可依據(jù)工藝安全需要臨時(shí)安排；鉀離子、水份、水不溶物三項(xiàng)指標(biāo)，每月對(duì)同一生產(chǎn)裝置的產(chǎn)品至少檢驗(yàn)一次，其余各項(xiàng)指標(biāo)逐批檢驗(yàn)。7.2判定規(guī)則7.2.1產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)按GB/T8170中規(guī)定的“修約值比較法”進(jìn)行判定。7.2.2檢驗(yàn)結(jié)果中所有指標(biāo)應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，應(yīng)重新自二倍量的包裝袋或散裝產(chǎn)品中采取樣品進(jìn)行檢驗(yàn)。重新檢驗(yàn)結(jié)果中，即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，則整批產(chǎn)品不合格。7.2.3產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)單位的質(zhì)量檢驗(yàn)部門或委托有資質(zhì)的質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗(yàn)，依據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)要求對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量判定，產(chǎn)品出廠時(shí)應(yīng)附有質(zhì)量證明，注明產(chǎn)品名稱（類別）、生產(chǎn)單位、生產(chǎn)日期、標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存8.1標(biāo)志和包裝工業(yè)鹽出廠（場）時(shí)可以帶包裝、也可以散裝，帶包裝的產(chǎn)品應(yīng)在包裝上注明產(chǎn)品名稱（類別）、規(guī)格、商標(biāo)、生產(chǎn)單位、本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及禁止食用字樣。8.2運(yùn)輸運(yùn)輸時(shí)應(yīng)有遮蓋物，不應(yīng)與能導(dǎo)致產(chǎn)品污染的貨物混裝。嚴(yán)禁使用拉運(yùn)尿素等含氨物質(zhì)的車輛拉運(yùn)原鹽。8.3儲(chǔ)存產(chǎn)品存放要防止灰塵及其他雜物的污染，防止雨淋。4（資料/規(guī)范性）原鹽中無機(jī)銨含量的測(cè)定A.1原理樣品中無機(jī)銨在堿性條件下，以氨的形態(tài)被蒸出，用硼酸溶液吸收后，用納式比色法定量。A.2試劑和溶液A.2.1銨標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取0.297g于105℃~110℃干燥至恒重的氯化銨，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。A.2.2氫氧化鈉溶液：30%稱30g氫氧化鈉，溶于無二氧化碳的水中，稀釋至100mL。A.2.3硼酸溶液：2%稱取2g硼酸，溶于水，稀釋至100mL。A.2.4納氏試劑稱取145.0克氫氧化鈉，溶于700毫升水中，冷卻。稱取50.0克紅色碘化汞和40.0克碘化鉀，溶于200毫升水中。將此溶液傾入上述氫氧化鈉溶液中，稀釋至1000毫升，搖勻靜置澄清后，取上層清液使用。按以上方法制備的納氏試劑，應(yīng)符合下述要求：取含0.005毫克氮雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液（相當(dāng)于0.0061毫克氨），稀釋至100毫升，加2毫升納氏試劑，所呈黃色應(yīng)深于空白之顏色。A.2.5無銨蒸餾水向普通蒸餾水中加硫酸調(diào)至pH<2，使水中各種形態(tài)的氨或胺最終都變成不揮發(fā)的鹽類，用附有緩沖球的蒸餾器進(jìn)行蒸餾，收集餾出液即可。（注意：避免實(shí)驗(yàn)室內(nèi)空氣中含有氨而重新污染，應(yīng)在無氨氣的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行蒸餾。）A.3測(cè)定步驟A.3.1工作曲線的繪制吸取銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.1）0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0毫升于6個(gè)50毫升比色管中，加水稀釋至刻度，再分別加入1毫升30%氫氧化鈉溶液和1毫升納氏試劑，搖勻，靜置10分鐘后，在分光光度計(jì)上以420nm波長、2厘米比色皿測(cè)溶液的吸收度，以溶液的銨含量為橫坐標(biāo)，吸收度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線可采用最小二乘法計(jì)算回歸直線方程式。A.3.2蒸餾稱取試樣15.0克于蒸餾瓶中，加無銨蒸餾水150毫升使鹽溶解，按圖1蒸餾裝置將儀器組裝好。承接冷凝液的50毫升比色管內(nèi)預(yù)先加入5毫升2%硼酸溶液，接液管的下端插入溶液中。通過分液漏斗加入2毫升30%氫氧化鈉溶液，搖勻，調(diào)節(jié)電爐并加熱蒸餾。蒸餾的流出液近45毫升時(shí)，放低比色管，使接液管口脫離液面，繼續(xù)蒸餾，以餾出液沖洗接液管內(nèi)壁，同時(shí)以少量水沖洗接液管外壁。停止加熱。5A.3.3測(cè)定取出比色管，加水至刻度，再分別加入1毫升30%氫氧化鈉溶液和1毫升納氏試劑,搖勻，靜止10分鐘,在分光光度計(jì)上以420nm波長、2cm比色皿測(cè)溶液的吸光度。同時(shí)作空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)以150毫升無銨水蒸餾進(jìn)行方法與上述相同。A.4結(jié)果計(jì)算銨（毫克/100克）=100×式中：G1—測(cè)定樣品時(shí)的銨含量，mg；G2—測(cè)定空白時(shí)的銨含量，mg。m—樣品質(zhì)量，g。A.5