甲醇精餾操作注意事項(xiàng)

甲醇精餾操作注意事項(xiàng)主講人：楊忠3/8/20241精餾的目的：

把液體混合物進(jìn)行多次部分汽化，同時(shí)又把產(chǎn)生的蒸汽多次部分冷凝，使混合物分離出所要求的組分的操作過程成為精餾。3/8/20242

一、精餾工段的任務(wù)：

精餾工段的任務(wù)是在合適的工作條件下將粗甲醇中的二甲醚、輕組分、水、重組分通過主預(yù)塔等一系列設(shè)備精制為產(chǎn)品粗甲醇。精餾崗位操作條件好壞與否對完成生產(chǎn)任務(wù)，降低消耗定額，防止事故發(fā)生及產(chǎn)品質(zhì)量有直接影響。3/8/20243精餾工段工藝原理及特點(diǎn)

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本工段采用三塔精餾工藝流程，預(yù)塔的主要目的是除去粗甲醇中溶解的氣體（如CO2、CO、H2等）及低沸點(diǎn)組分（如二甲醚、甲酸甲酯），加壓塔及常壓塔的目的是除去水及高沸點(diǎn)雜質(zhì)（如異丁基油），同時(shí)獲得高純度的優(yōu)質(zhì)甲醇產(chǎn)品。本三塔精餾工藝流程的主要特點(diǎn)是熱能的合理利用：采用雙效精餾方法：將加壓塔塔頂氣相的冷凝潛熱用作常壓塔塔釜再沸器的熱源；廢熱回收：一是將加壓塔再沸器冷凝水閃蒸后副產(chǎn)蒸汽并入預(yù)塔再沸器的加熱蒸汽管網(wǎng)；其二是預(yù)塔再沸器冷凝水用來預(yù)熱進(jìn)料粗甲醇；其三是加壓塔塔釜出料與加壓塔進(jìn)料充分換熱。3/8/20244生產(chǎn)流程簡述

從甲醇合成工段來的粗甲醇加入少量稀堿以中和其中的有機(jī)酸，然后進(jìn)入E-401與預(yù)塔再沸器（E-402）來的冷凝水進(jìn)行換熱后進(jìn)入預(yù)塔（T-401），經(jīng)T-401分離后，塔頂氣相為二甲醚、甲酸甲酯、CO2、甲醇等蒸汽，經(jīng)二級冷凝后，經(jīng)過水洗塔洗醇后不凝氣中甲醇組分被回收送入地下槽，其余氣體送入氣柜入口，塔釜為甲醇水溶液，經(jīng)P-403增壓后用加壓塔（T-402）塔釜出料液在E-405中進(jìn)行預(yù)熱，然后進(jìn)入T-402。經(jīng)T-402分離后，塔頂氣相為甲醇蒸汽，與常壓塔（T-403）塔釜液換熱后返回T-402打回流，回流槽底部采出精甲醇產(chǎn)品，經(jīng)E-407冷卻后送中間罐區(qū)產(chǎn)品罐，塔釜出料液在E-405中與進(jìn)料換熱后作為T-403塔的進(jìn)料。在T-403中甲醇與輕、重組分及水得以徹底分離，塔頂氣相為含微量不凝氣的甲醇蒸汽，經(jīng)冷凝后，不凝氣放空，冷凝液返回T-403作為回流液，回流管線采出精甲醇產(chǎn)品，經(jīng)E-410冷卻后送中間罐區(qū)產(chǎn)品罐，塔下部側(cè)線采出異丁基油經(jīng)E-411冷卻后送中間罐區(qū)副產(chǎn)品罐，塔釜出料液為含微量甲醇的水，經(jīng)P-406增壓后返回轉(zhuǎn)化工段使用。3/8/202453/8/202463/8/202473/8/20248本工段主要控制工藝指標(biāo)1.預(yù)塔入料溫度04TIC-00165℃2.預(yù)塔塔頂溫度04TR-00270-75℃3預(yù)塔塔底溫度04TR-00575～80℃4.預(yù)塔回流溫度04TI-01053℃-62℃5.預(yù)塔塔頂壓力04PI-O010.03MPa-0.05MPa6.預(yù)塔塔底壓力04P1A-0020.055Mpa-0.04Mpa7.預(yù)塔一冷溫度E40353℃-60℃8.預(yù)塔二冷溫度E404＜40℃3/8/202499.加壓塔塔頂溫度04TR-022110℃10.加壓塔塔底溫度04TR-027115-120℃11.加壓塔塔頂壓力04PI-0050.4-0.5MPa12.加壓塔回流溫度04TI-032107-112℃13.常壓塔塔頂溫度04TR-04164-67℃14.常壓塔塔底溫度04TR-04795-105℃15.常壓塔塔頂壓力04PI-0080.O1MPa16.常壓塔塔底壓力04PI-0090.02MPa17.常壓塔回流溫度04TI-04838-50℃18.常壓塔冷凝液溫度E40940-55℃19.精醇采出溫度＜40℃20.精醇回流比控制1.5-2.53/8/202410四、精甲醇產(chǎn)品幾種常見的質(zhì)量問題：水溶性：精甲醇加水后出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象穩(wěn)定性：精甲醇產(chǎn)品用配制好的高錳酸鉀做氧化值實(shí)驗(yàn)，未到指標(biāo)規(guī)定即變色。水分：精甲醇水分超標(biāo)。色度：精甲醇產(chǎn)品與蒸餾水對比呈微銹色，這一般是粗甲醇原料或精餾設(shè)備未清洗干凈所致。酸度：分析精醇酸度超標(biāo)，預(yù)塔工藝參數(shù)波動，塔底溫度過低，醚類，有機(jī)雜質(zhì)未脫除，輕組分帶入精餾塔造成酸度上升。處理方法：加大蒸汽投入量，提取雜酸油，加大放空量，調(diào)整回流比，減少精醇采出或者停止采出。3/8/202411精餾工段應(yīng)急處理3/8/2024121、產(chǎn)品精甲醇含水量超標(biāo)：原因：(1)粗甲醇含水量超標(biāo)；(2)加壓塔、常壓塔回流比偏小，或回流液溫度高；(3)加壓塔、常壓塔再沸器加熱介質(zhì)的流量增大或壓力高；(4)加壓塔進(jìn)料中含水量偏高；(5)加壓塔、常壓塔塔頂壓力偏低。處理：(1)聯(lián)系合成工段調(diào)整粗醇含量；(2)適當(dāng)增大回流比，降低回流液溫度；(3)控制好再沸器的蒸汽加入量及其壓力；(4)適當(dāng)提高并控制穩(wěn)加壓塔、常壓塔頂壓力；(5)精甲醇采出改至粗甲醇中間槽，合格后再改至精甲醇儲槽。3/8/2024132、產(chǎn)品中輕組分含量超標(biāo):原因：(1)預(yù)塔底溫度偏低，再沸器轉(zhuǎn)化氣量偏小或壓力偏低，輕組分揮發(fā)不完全；(2)預(yù)塔頂壓力偏高；(3)預(yù)塔底液位偏低；(4)預(yù)塔頂回流溫度低；處理：(1)適當(dāng)提高并控制好預(yù)塔底溫度和液位；(2)適當(dāng)降低預(yù)塔頂壓力；(3)適當(dāng)提高預(yù)塔頂回流液溫度；(4)精甲醇采出改至粗甲醇中間槽，合格后再改至精甲醇儲槽。3/8/2024143.塔內(nèi)壓力超標(biāo)：

原因：(1)再沸器加熱介質(zhì)流量大或壓力高；(2)塔頂冷卻效果差，放空閥開度偏小；(3)回流比小，塔頂溫度高；(4)再沸器內(nèi)漏。處理：(1)控制好再沸器加熱介質(zhì)的流量和壓力；(2)提高蒸發(fā)冷凝器效率，可適當(dāng)開大放空閥來降低塔頂壓力；(3)增大回流比，減小采出，甚至進(jìn)行全回流操作，降低塔頂溫度；(4)若是再沸器泄漏，應(yīng)停車檢修。3/8/2024154、回流突然中斷:原因：(1)回流泵跳車；(2)回流槽液位太低甚至抽空；(3)泵入口過濾網(wǎng)堵塞；(4)塔頂冷卻效果不好，回流液溫度高；處理：(1)啟動備用泵，若備用泵開不起來，則應(yīng)停車處理；(2)停止采出，?；亓鞅茫{(diào)整操作，待回流槽液位恢復(fù)正常后，再重新啟動回流泵建立回流，合格后再采出；(3)倒用備用泵，清理泵入口濾網(wǎng)；(4)加大塔頂蒸發(fā)冷凝器負(fù)荷。3/8/2024165、停電:現(xiàn)象：1.中控各塔入料量、回流量，殘夜流量顯示降為零，各回流槽液位上漲2.現(xiàn)場各泵停車處理：A、首先切斷各泵電源防止泵突然啟動，然后關(guān)閉各泵出口閥，同時(shí)聯(lián)系供電人員查找原因。B、停配堿液系統(tǒng)。C、通知轉(zhuǎn)化崗位停送蒸汽，關(guān)閉采出調(diào)節(jié)閥及前后切斷閥，停止精醇采出，關(guān)閉異丁基油、殘液采出調(diào)節(jié)閥。切斷蒸汽關(guān)閉各再沸器入口閥，將其余各調(diào)節(jié)閥改為手動關(guān)閉，然后按正常停車處理。3/8/2024176、停循環(huán)水:現(xiàn)象：1.各回流溫度上漲。2.不凝氣溫度上漲，放空冒白煙。3.中控和現(xiàn)場循環(huán)水壓力表顯示為零。4.各回流液位下降。處理：1.停精甲醇采出，關(guān)閉調(diào)節(jié)閥及前后截止閥2.通知轉(zhuǎn)化停送蒸汽，關(guān)閉回流調(diào)節(jié)閥，停各回流泵，關(guān)閉泵出口閥，防止回流槽抽空3.關(guān)閉再沸器蒸汽入口閥，切斷蒸汽，關(guān)閉各回流調(diào)節(jié)閥，停冷凝泵防止抽空。4.停止粗醇入料及加堿，停止向加壓塔和常壓塔入料。5.停殘液排放，打開各換熱設(shè)備高點(diǎn)處放空，然后按正常停車處理。3/8/2024187、停蒸汽:現(xiàn)象：1.蒸汽壓力及流量趨于零。2.塔內(nèi)各溫度點(diǎn)下滑，回流量減少。3.塔內(nèi)壓力下降。處理：1.停止精醇采出，停雜醇采出、停殘液排放。2.關(guān)閉各回流調(diào)節(jié)閥，?；亓鞅藐P(guān)閉泵出口閥門，防止回流槽抽空。3.停冷凝液泵，防止冷凝水槽抽空。4.停預(yù)塔、加壓塔入料泵，關(guān)閉常壓塔入料調(diào)節(jié)閥，停配堿液泵，然后按正常停車處理。3/8/2024198、停儀表風(fēng):現(xiàn)象：1.粗甲醇入料量減少，加壓塔入料量降為零2.蒸汽壓力急漲，蒸汽流量趨于零。3.