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第頁目錄第1章分析化學(xué)概論第2章法定計(jì)量單位及分析化學(xué)計(jì)算第3章定量分析測定誤差及分析化學(xué)質(zhì)量保證第4章滴定分析法概述第5章酸堿滴定法第6章沉淀滴定法第7章吸光光度法第8章電化學(xué)分析法第9章色譜分析法第10章定量分析上課次序1授課課時(shí)3授課章節(jié)名稱第一章分析化學(xué)概論教學(xué)目標(biāo)知識目標(biāo)明確分析化學(xué)的任務(wù)和作用了解分析方法的分類和分類的依據(jù)3.了解選擇分析方法的原則,了解分析化學(xué)的發(fā)展趨勢能力目標(biāo)掌握分析方法的分類和分類的依據(jù)教學(xué)要點(diǎn)教學(xué)重點(diǎn)1.分析化學(xué)的任務(wù)和作用2.分析方法的類別教學(xué)難點(diǎn)1.分析化學(xué)研究的對象2.各種分析方法的特點(diǎn)課型新授課教法及學(xué)法(教具)講析型及多媒體相結(jié)合主要教學(xué)步聚及內(nèi)容教學(xué)過程設(shè)計(jì)時(shí)間分配一、清點(diǎn)人數(shù),組織教學(xué)二、安全教育三、復(fù)習(xí)提問四、講授新課第一章分析化學(xué)概論一、分析化學(xué)的任務(wù)和作用分析化學(xué):分析化學(xué)是研究物質(zhì)化學(xué)組成的化學(xué)表征和測量的科學(xué)。其他定義:分析化學(xué)是研究測定物質(zhì)組成的分析方法及其相關(guān)理論的科學(xué)。歐洲化學(xué)聯(lián)合會(FECS)化學(xué)部(DAC)定義:“分析化學(xué)是發(fā)展和應(yīng)用各種方法、儀器、策略以獲得有關(guān)物質(zhì)在空間和時(shí)間方面組成的信息的科學(xué)?!?、任務(wù):鑒定物質(zhì)的化學(xué)成分定性分析測定各組分的含量定量分析確定物質(zhì)的結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)分析3、作用:21世紀(jì)是生命和信息科學(xué)的世紀(jì),科技和社會生產(chǎn)發(fā)展的需要要求分析化學(xué)盡可能快速、全面和準(zhǔn)確地提供豐富地信息和有用的數(shù)據(jù)?,F(xiàn)代分析化學(xué)正在把化學(xué)及數(shù)學(xué)、物理學(xué)、計(jì)算機(jī)科學(xué)、生物學(xué)、精密儀器制造科學(xué)等學(xué)科結(jié)合起來。在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、科學(xué)技術(shù)、國防建設(shè)等社會主義建設(shè)中起著重要作用。在各學(xué)科的科學(xué)研究中的作用―――科學(xué)技術(shù)的眼睛,是進(jìn)行科學(xué)研究的基礎(chǔ)。 社會需要 研究及發(fā)展 分析問題應(yīng)用領(lǐng)域:環(huán)境分析食品分析生化分析藥物分析臨床分析材料分析毒物分析法醫(yī)分析地質(zhì)分析星際分析在線分析表面分析 分析化學(xué)對人們對環(huán)境問題的認(rèn)識和對工業(yè)生產(chǎn)、人類健康領(lǐng)域和環(huán)境保護(hù)中質(zhì)量控制系統(tǒng)的建立作出了重大貢獻(xiàn)。環(huán)境分析:分析化學(xué)在更低濃度水平上和更復(fù)雜基質(zhì)中檢測和在分子水平上分析的能力,能夠鑒別出環(huán)境樣品中更多的組分,從而提供對即將發(fā)生的對人類和生物群的環(huán)境威脅或危害的早期預(yù)報(bào)。二、分析方法的分類 1、按任務(wù)分:結(jié)構(gòu)分析、組成分析(定性分析、定量分析) 2、按研究對象分:無機(jī)分析、有機(jī)分析 3、按試樣用量和操作方法分:常量分析>0.1克>10毫升半微量分析0.01-0.1克1-10毫升微量分析0.1-10毫克0.01-1毫升超微量分析<0.1毫克<0.01毫升按方法原理分:化學(xué)分析法重量分析法滴定法(酸堿、絡(luò)合、沉淀、氧化還原)儀器分析法:光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法、熱分析法、色譜分析法其他特殊命名的方法仲裁分析、例行分析、微區(qū)分析、表面分析、在線分析等。按被測組分在試樣中的相對含量分:常量組分分析>1%微量組分分析0.01%—1%衡量組分分析<0.01%分析化學(xué)發(fā)展簡史人類有科學(xué)就有化學(xué),化學(xué)從分析化學(xué)開始。1661Boyle“TheSceptionalChemistry”Lavoisier發(fā)明天平1841Fresenius定性分析導(dǎo)論定量分析導(dǎo)論1885/1886Mohr化學(xué)分析滴定法專論Fresenius“ZeitschriftfuranalystischeChemie”―第一本分析化學(xué)雜志1874英國Analyst1887美國AnalyticalChemistry―第一本物理化學(xué)雜志問世Ostward“分析化學(xué)科學(xué)基礎(chǔ)”奠定經(jīng)典分析的科學(xué)基礎(chǔ)三次重大變革:經(jīng)典分析化學(xué):19世紀(jì)末-20世紀(jì)30年代溶液中四大平衡理論,使分析化學(xué)從一門技術(shù)轉(zhuǎn)變成一門獨(dú)立的科學(xué)。近代分析化學(xué):20世紀(jì)30年代-70年代開創(chuàng)了儀器分析的新時(shí)代――物理方法大發(fā)展?,F(xiàn)代分析化學(xué):20世紀(jì)70年代-現(xiàn)代 以計(jì)算機(jī)應(yīng)用謂主要標(biāo)志的信息時(shí)代的到來,促進(jìn)了分析化學(xué)的發(fā)展,也提出了更多的課題和要求。在確定物質(zhì)組成和含量的基礎(chǔ)上,提供物質(zhì)更全面的信息。因此,一些新技術(shù)和新方法也就應(yīng)運(yùn)而生。常量―――微量及微粒分析靜態(tài)―――快速反應(yīng)追蹤分析組成―――形態(tài)分析破壞試樣―――無損分析總體―――微區(qū)表面分析及逐層分析離線(脫線)―――在線過程分析宏觀組分―――微觀結(jié)構(gòu)分析四、分析化學(xué)在環(huán)境科學(xué)中的作用 分析、檢測環(huán)境污染物,為環(huán)境評估、決策提供依據(jù)。美國科學(xué)院350多位專家綜合出版的《OpportunitiesinChemistry》(化學(xué)中的機(jī)會)一書中指出,分析化學(xué)在推動(dòng)我們弄清環(huán)境中的化學(xué)問題起著關(guān)鍵作用,并認(rèn)為在認(rèn)識環(huán)境過程及保護(hù)環(huán)境中,分析化學(xué)將及反應(yīng)動(dòng)力學(xué)起著“核心”作用。小結(jié)1、分析化學(xué)的分類2、分析方法的分類3、分析化學(xué)的發(fā)展趨勢思考題1、你對學(xué)習(xí)分析化學(xué)課程的認(rèn)識;2、如何學(xué)好分析化學(xué)這門課程;3、分析化學(xué)在工、農(nóng)、科技、國防等方面的作用.上課次序2授課課時(shí)3授課章節(jié)名稱第二章法定計(jì)量單位及分析化學(xué)計(jì)算第三章定量分析測定誤差及分析化學(xué)質(zhì)量保證教學(xué)目標(biāo)知識目標(biāo)掌握我國的法定計(jì)量單位組成能力目標(biāo)會正確記錄和表達(dá)分析結(jié)果教學(xué)要點(diǎn)教學(xué)重點(diǎn)1.法定計(jì)量單位及國際單位制2.定量分析測定誤差及化學(xué)質(zhì)量保證教學(xué)難點(diǎn)定量分析測定誤差及化學(xué)質(zhì)量保證課型新授課教法及學(xué)法(教具)講析型及多媒體相結(jié)合主要教學(xué)步聚及內(nèi)容教學(xué)過程設(shè)計(jì)時(shí)間分配一、清點(diǎn)人數(shù),組織教學(xué)二、安全教育三、復(fù)習(xí)提問四、講授新課第二章法定計(jì)量單位及分析化學(xué)計(jì)算一、法定計(jì)量單位意義法定計(jì)量單位是國家以法令的形式和規(guī)定使用的計(jì)量單位。在檢測工作中,對于每一個(gè)量的檢測結(jié)果及區(qū)別和確定其本質(zhì)和屬性,以及被測量值都離不開計(jì)量單位。我國的法定計(jì)量單位以國際單位制(SI)為基礎(chǔ)的,但也有國家選定的非國際單位制單位。量、單位和符號必須使用國家標(biāo)準(zhǔn)GB3100-GB3102—93的規(guī)定,這是一個(gè)強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)。關(guān)于溶液濃度的表示,使用GB/T2001.4—2001的規(guī)定。二、我國法定計(jì)量單位的組成我國頒布的法定計(jì)量單位,包括下列兩部分:(一)國際單位制(SI制)表1國際單位制的基本單位量的名稱單位名稱單位符號長度米m質(zhì)量kg(公斤)kg時(shí)間秒s電流安(培)A熱力學(xué)溫度開(爾文)K物質(zhì)的量摩(爾)mol發(fā)光強(qiáng)度坎(德拉)cd注:基本量的主單位為基本單位,它是構(gòu)成單位制中其它單位的基礎(chǔ),SI制選定上述七個(gè)基本量,詳細(xì)定義,由于篇幅不作介紹。表2國際單位制的輔助單位量的名稱單位名稱單位符號平面角弧度rad立體角球面度sr(二)我國選定的非國際單位制單位國家選定的非國際單位制單位量的名稱單位名稱單位符號換算關(guān)系和說明時(shí)間分min1min=60s(?。r(shí)h1h=60imn=3600s天(日)d1d=24h年a1a=365d平面角(角)秒(″)1″=(π/648000)rad(角)分(′)1′=60″度(°)1°=60′旋轉(zhuǎn)速度轉(zhuǎn)每分r/min1r/mn=(1/60)s-1長度海里nmile1nmile=1852m(只用于航行)速度節(jié)kn1kn=1nmile/h=(1852/3600)m/s(只用于航行)質(zhì)量噸原子質(zhì)量單位tu1t=103kg1u≈1.650565×10-27kg體積升L(l)1L=1dm3=10-3m3能電子伏eV1eV≈1.6021892×10-19J級差分貝dB線密度特(克斯)tex1tex=1g/km注:1、周、月為一般常用時(shí)間單位。2、角度單位度、分、秒的符號不處于數(shù)字后時(shí),用括弧。(說明一點(diǎn),有些教師在試卷卷面對考題的標(biāo)注分值用”表示,是不妥的。如15”,應(yīng)15分)。3、升的符號中,小寫字母1為備用符號。4、人民生活和貿(mào)易中,質(zhì)量習(xí)慣為重量。三、組合單位由以上單位構(gòu)成的組合形式的單位簡稱組合單位,也就是說指由兩個(gè)或兩個(gè)以上的單位用相乘、相除的形式組合而成的新單位。構(gòu)成組合單位可以是國際單位制單位和國家選定的非國際制單位,也可以是它們的十進(jìn)倍數(shù)或分?jǐn)?shù)單位。如:電量單位量“千瓦小時(shí)”(kw×h)應(yīng)力單位量牛頓/毫米2(N/mm2)量濃度SI制單位為mol/m3;分析化學(xué)中常用mol/dm3;習(xí)慣上用法定單位mol/L或mol/L都可以。力矩單位量“牛頓米”符號應(yīng)為N·m,而不宜寫成m·N,以免誤解為毫牛頓。粘度單位量“帕斯卡秒(Pa·s)中文符號是“帕·秒,”熱導(dǎo)率單位量W/k·m不能寫W/k/m。20攝氏度單位量符號為20℃,但不能寫成并讀成“攝氏20度”。30km/h應(yīng)讀成“三十千米每小時(shí)”。非物理量單位(如件、臺、人、圓等)可用漢字及符號構(gòu)成組合單位。習(xí)慣使用的統(tǒng)計(jì)單位,如萬公里可記為“萬km”或“104km”萬噸公里可記為“萬t·km”或“104t·km”。不得使用重疊的詞頭。如λ230nm不應(yīng)該寫成230mmm凡是通過相乘構(gòu)成的組合單位在加詞頭時(shí),應(yīng)加在組合單位中的第一單位之前,如,力矩N·m,加詞頭k,應(yīng)寫成kN·m,不寫成N·km。第三章定量分析測定誤差及分析化學(xué)質(zhì)量保證一、總體及樣本1.總體:在統(tǒng)計(jì)學(xué)中,對于所考察的對象的全體,稱為總體(或母體)。個(gè)體:組成總體的每個(gè)單元。樣本(子樣):自總體中隨機(jī)抽取的一組測量值(自總體中隨機(jī)抽取的一部分個(gè)體)。樣本容量:樣品中所包含個(gè)體的數(shù)目,用n表示。例題:分析延河水總硬度,依照取樣規(guī)則,從延河取來供分析用2000ml樣品水,這2000ml樣品水是供分析用的總體,如果從樣品水中取出20個(gè)試樣進(jìn)行平行分析,得到20個(gè)分析結(jié)果,則這組分析結(jié)果就是延河樣品水的一個(gè)隨機(jī)樣本,樣本容量為20。2.隨機(jī)變量來自同一總體的無限多個(gè)測量值都是隨機(jī)出現(xiàn)的,叫隨機(jī)變量。,(總體平均值),(單次測量的平均偏差)二、隨機(jī)誤差的正態(tài)分布一)頻數(shù)分布頻數(shù):每組中數(shù)據(jù)的個(gè)數(shù)。相對頻數(shù):頻數(shù)在總測定次數(shù)中所占的分?jǐn)?shù)。頻數(shù)分布直方圖:以各組分區(qū)間為底,相對頻數(shù)為高做成的一排矩形。特點(diǎn):離散特性:測定值在平均值周圍波動(dòng)。波動(dòng)的程度用總體標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。集中趨勢:向平均值集中。用總體平均值表示。在確認(rèn)消除了系統(tǒng)誤差的前提下,總體平均值就是真值。二)正態(tài)分布(無限次測量)1.正態(tài)分布曲線:如果以x-(隨機(jī)誤差)為橫坐標(biāo),曲線最高點(diǎn)橫坐標(biāo)為0,這時(shí)表示的是隨機(jī)誤差的正態(tài)分布曲線。,記為:N(,2),-決定曲線在X軸的位置-決定曲線的形狀,小曲線高、陡峭,精密度好;曲線低、平坦,精密度差。隨機(jī)誤差符合正態(tài)分布:(1)大誤差出現(xiàn)的幾率小,小誤差出現(xiàn)的幾率大;絕對值相等的正負(fù)誤差出現(xiàn)的幾率相等;誤差為零的測量值出現(xiàn)的幾率最大。x=時(shí)的概率密度為2.標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布N(0,1) 令,三、提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法1選擇合適的分析方法(1)根據(jù)試樣的中待測組分的含量選擇分析方法。高含量組分用滴定分析或重量分析法;低含量用儀器分析法。(2)充分考慮試樣中共存組分對測定的干擾,采用適當(dāng)?shù)难诒位蚍蛛x方法。(3)對于痕量組分,分析方法的靈敏度不能滿足分析的要求,可先定量富集后再進(jìn)行測定。2減小測量誤差→稱量:分析天平的稱量誤差為±0.0002g,為了使測量時(shí)的相對誤差在0.1%以下,試樣質(zhì)量必須在0.2g以上。→滴定管讀數(shù)常有±0.0lmL的誤差,在一次滴定中,讀數(shù)兩次,可能造成±0.02mL的誤差。為使測量時(shí)的相對誤差小于0.1%,消耗滴定劑的體積必須在20mL以上,最好使體積在25mL左右,一般在20至30mL之間?!⒘拷M分的光度測定中,可將稱量的準(zhǔn)確度提高約一個(gè)數(shù)量級。3減小隨機(jī)誤差在消除系統(tǒng)誤差的前提下,平行測定次數(shù)愈多,平均值愈接近真值。因此,增加測定次數(shù),可以提高平均值精密度。在化學(xué)分析中,對于同一試樣,通常要求平行測定2--4次。4消除系統(tǒng)誤差由于系統(tǒng)誤差是由某種固定的原因造成的,因而找出這一原因,就可以消除系統(tǒng)誤差的來源。有下列幾種方法:(1)對照試驗(yàn)(2)空白試驗(yàn)(3)校準(zhǔn)儀器(4)分析結(jié)果的校正小結(jié)1.法定計(jì)量單位及國際單位制2.定量分析測定誤差及化學(xué)質(zhì)量保證思考題準(zhǔn)確度和精密度的聯(lián)系和區(qū)別.上課次序3授課課時(shí)3授課章節(jié)名稱第4章滴定分析法概述教學(xué)目標(biāo)知識目標(biāo)1.理解滴定分析法特點(diǎn)2.熟悉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和濃度的標(biāo)定,基準(zhǔn)物質(zhì)的條件。能力目標(biāo)掌握滴定分析計(jì)算教學(xué)要點(diǎn)教學(xué)重點(diǎn)1.滴定分析法特點(diǎn)2.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和濃度的標(biāo)定,基準(zhǔn)物質(zhì)的條件。3.滴定分析計(jì)算教學(xué)難點(diǎn)滴定分析計(jì)算課型新授課教法及學(xué)法(教具)講析型及多媒體相結(jié)合主要教學(xué)步聚及內(nèi)容教學(xué)過程設(shè)計(jì)時(shí)間分配一、清點(diǎn)人數(shù),組織教學(xué)二、安全教育三、復(fù)習(xí)提問四、講授新課第4章滴定分析法概述一、滴定分析法的特點(diǎn)和主要方法B(被測組分)+T(滴定劑)=P(產(chǎn)物)特點(diǎn):(1)準(zhǔn)確度高(誤差<0.1%);(2)適用于常量分析;(3)操作簡便、快捷,費(fèi)用低。標(biāo)準(zhǔn)溶液:已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液。滴定劑:已知準(zhǔn)確濃度的試劑。滴定:滴定劑從滴定管加到待測溶液的過程?;瘜W(xué)計(jì)量點(diǎn)(sp):待測組分及滴定劑定量反應(yīng)完全時(shí)的那一點(diǎn)。NaOH+HClpH=7.0終點(diǎn)誤差(Et):終點(diǎn)及化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不一致所引起的誤差。二、滴定分析法對化學(xué)反應(yīng)的要求和滴定方式適合滴定分析法的化學(xué)反應(yīng),應(yīng)具備以下幾個(gè)條件:有確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系反應(yīng)定量進(jìn)行(反應(yīng)進(jìn)行程度達(dá)99.9%以上)有較快的反應(yīng)速度有適當(dāng)?shù)闹甘緞?.滴定方式:(1)直接滴定法:符合滴定要求的反應(yīng)。例:2H++Na2CO3=H2O+CO2+2Na+;Zn2++H2Y=ZnY+2H+;Ag++Cl-=AgCl;Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O(2)返滴定法:反應(yīng)速度慢或樣品是固體、氣體,或缺乏合適的指示劑。(3)置換滴定法:有些氧化反應(yīng)不是定量進(jìn)行或沒有合適的指示劑。Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OI2+2S2O32-+=2I-+S4O62—Na2S2O3不能直接滴定K2Cr2O7(氧化性強(qiáng))(4)間接滴定法:不能及滴定劑發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)。三、基準(zhǔn)物質(zhì)1.能直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)。要求:(1)組成及化學(xué)式相符;(2)純度高(99.9%以上);(3)性質(zhì)穩(wěn)定(4)摩爾質(zhì)量大(5)反應(yīng)定量進(jìn)行,沒有副反應(yīng)。2.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(1)直接法(2)標(biāo)定法標(biāo)定HCl溶液:Na2CO3,Na2B4O7H2O標(biāo)定NaOH:鄰苯二甲酸氫鉀,草酸H2C2O42H2四、滴定分析的計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的表示法(1)物質(zhì)的量濃度,用c表示,單位mol/Lc=n/V(2)滴定度:1ml滴定劑相當(dāng)于被測物質(zhì)的質(zhì)量(g),用T表示,單位g/ml.T及c之間的關(guān)系:滴定反應(yīng):bB(被測組分)+tT(滴定劑)=pP(產(chǎn)物)bMB克tmolTcT/1000molT=x/t(cTMx/1000)物質(zhì)B的物質(zhì)的量nB及基本單元的選擇有關(guān)?;締卧嚎梢允欠肿印⒃?、離子、電子以及其他粒子或這些粒子的特定組合。特定組合可以是已知客觀存在的,也可以是根據(jù)需要擬定的獨(dú)立單元或非整數(shù)粒子的組合。如H2,H,H2SO4,1/2H2SO4,1/5KmnO4分別記為n(H2),n(H),n(H2SO4),n(1/2H2SO4),n(1/5KmnO4).n(=n(B)c(=c(B)c(H2SO4)=0.1mol/L,c(1/2H2SO4)=2c(H2SO4)=0.2mol/L,c(2H2SO4)=0.05mol/L滴定分析的計(jì)算(1)按化學(xué)計(jì)量關(guān)系tT+bB=cC+dDnT/t=nB/bnB=nTcBVB=cTVT(2)按等物質(zhì)的量規(guī)則選擇tT,bB,cC,dD這些特定組合為基本單元,則有n(tT)=n(bB)=n(cC)=n(dD)例:滴定反應(yīng)5C2O42-+2MnO4-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O根據(jù)化學(xué)計(jì)量比有:n(KMnO4)=n(H2C2O4)根據(jù)等物質(zhì)的量規(guī)則有:n(2KMnO4)=n(5H2C2O4)n(KMnO4)=n(H2C2O4)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的計(jì)算A.直接配制法:cB=nB/VB=mB/VMBB.標(biāo)定法:cB=含量計(jì)算待測組分的含量用質(zhì)量分?jǐn)?shù)wB表示設(shè)反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量比為b/twB=mB/mS100%mB=nBMB=nTMB=cTVTMBwB=100%小結(jié)1.滴定分析法特點(diǎn)2.基準(zhǔn)物質(zhì)3.滴定分析計(jì)算思考題滴定方式有哪些?上課次序4授課課時(shí)3授課章節(jié)名稱第5章酸堿滴定法教學(xué)目標(biāo)知識目標(biāo)了解酸堿滴定法的應(yīng)用能力目標(biāo)掌握滴定終點(diǎn)的確定方法教學(xué)要點(diǎn)教學(xué)重點(diǎn)1.酸堿滴定法原理2.滴定分析法條件及誤差3.酸堿滴定法應(yīng)用教學(xué)難點(diǎn)滴定分析法條件及誤差課型新授課教法及學(xué)法(教具)講析型及多媒體相結(jié)合主要教學(xué)步聚及內(nèi)容教學(xué)過程設(shè)計(jì)時(shí)間分配一、清點(diǎn)人數(shù),組織教學(xué)二、安全教育三、復(fù)習(xí)提問四、講授新課第5章酸堿滴定法一、基本原理以酸堿反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法稱為酸堿滴定法。1.強(qiáng)堿滴定強(qiáng)酸例如以0.1000mol/L的NaOH溶液滴定20.00ml同濃度的HCl,不同滴定階段時(shí)溶液的pH值計(jì)算如下:(1)滴定前溶液的酸度等于HCl溶液的原始濃度 [H+]=c(HCl)=0.1mol/L,pH=1.0。(2)滴定開始至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前溶液酸度取決于溶液中剩余的HCl濃度。設(shè)加入的NaOH溶液體積為V(NaOH),則 例如,加入18.00mLNaOH溶液時(shí), ,pH=2.28(3)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)加入的NaOH恰及HCl完全中和,溶液呈中性,pH=7.00。(4)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)后加入的NaOH已過量,溶液的堿度取決于過量NaOH的量。 例如,加入20.02mLNaOH溶液時(shí),NaOH過量0.02mL,此時(shí)。 ,pH=9.70二、酸堿滴定的終點(diǎn)誤差終點(diǎn)誤差:滴定終點(diǎn)及化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不一致而產(chǎn)生的誤差稱為終點(diǎn)誤差,又稱滴定誤差。用表示。終點(diǎn)誤差產(chǎn)生的原因:指示劑的變色點(diǎn)及化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不完全一致;即使一致,人們觀察時(shí)仍會有±0.3pH的出入。1.強(qiáng)堿滴定強(qiáng)酸的終點(diǎn)誤差:以NaOH滴定HCl為例?;瘜W(xué)計(jì)量點(diǎn)(sp)時(shí)的質(zhì)子條件為。滴定終點(diǎn)(ep)時(shí)的質(zhì)子條件為,式中為ep時(shí)過量或不足量的NaOH濃度,。根據(jù)終點(diǎn)誤差的定義可得到下式:若為正,表示終點(diǎn)在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)之后,滴加的堿過量;若為負(fù),表示終點(diǎn)在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)之前,滴加的堿量不足。例:用0.1000mol/L的NaOH滴定25.00mL0.1000mol/L的HCl,若以甲基橙為指示劑,終點(diǎn)為pH=4.00,若以酚酞為指示劑,終點(diǎn)為pH=9.00,哪種方法的滴定誤差小?解:用甲基橙為指示劑時(shí)的終點(diǎn)誤差:用酚酞為指示劑時(shí)的終點(diǎn)誤差:解題中注意:是表示以終點(diǎn)時(shí)的體積計(jì)算滴定酸的分析濃度,因終點(diǎn)時(shí)體積增加一倍,所以=0.05000mol/L.。2.強(qiáng)堿滴定一元弱酸的終點(diǎn)誤差:以NaOH滴定HA為例。sp時(shí)的質(zhì)子條件:ep時(shí)的質(zhì)子條件:,根據(jù)終點(diǎn)誤差的定義可得到下式:因?yàn)?,代入式中,得三、?yīng)用1.酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定酸堿滴定法中常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液是HCl和NaOH。HCl和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制均采用標(biāo)定法。常見的標(biāo)準(zhǔn)酸堿濃度標(biāo)定法常見的標(biāo)準(zhǔn)酸堿濃度標(biāo)定法標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定用的基準(zhǔn)物質(zhì)指示劑0.1mol/L鹽酸溶液無水Na2CO3甲基橙硼砂Na2B4O7.10H2O甲基紅0.1mol/L氫氧化鈉溶液鄰笨二甲酸氫鉀酚酞二水合草酸酚酞2.混合堿(酸)的分析可用酚酞和甲基橙雙指示劑法測定燒堿中NaOH和Na2CO3含量。碳酸鈉是二元堿,用HCl滴定時(shí),反應(yīng)分二步進(jìn)行。第一化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)pH=8.35,第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)pH=3.9。滴定過程如圖所示。3.有機(jī)物中含氮量的測定先將試樣中的含氮化合物轉(zhuǎn)化為NH4+,加入濃NaOH使NH4+轉(zhuǎn)化為NH3的形式蒸餾出來,用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液將NH3吸收,過量的酸用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液返滴。以甲基紅或甲基橙為指示劑。此外,擴(kuò)大酸堿滴定應(yīng)用范圍的方法有間接滴定法、極弱酸的強(qiáng)化法(如氧化還原法、絡(luò)合法、非水滴定法或沉淀法提高極弱酸的強(qiáng)度)等小結(jié)1.滴定分析法原理2.酸堿滴定誤差3.酸堿滴定應(yīng)用思考題指示劑用量過多會帶來哪些不利影響?上課次序5授課課時(shí)3授課章節(jié)名稱第6章沉淀滴定法第10章定量分析教學(xué)目標(biāo)知識目標(biāo)熟悉沉淀分析法的原理和應(yīng)用能力目標(biāo)掌握定量分析中的分離方法及一般分析步驟教學(xué)要點(diǎn)教學(xué)重點(diǎn)1.稱量分析法2.定量分析中的分離方法及一般分析步驟教學(xué)難點(diǎn)定量分析課型新授課教法及學(xué)法(教具)講析型及多媒體相結(jié)合主要教學(xué)步聚及內(nèi)容教學(xué)過程設(shè)計(jì)時(shí)間分配一、清點(diǎn)人數(shù),組織教學(xué)二、安全教育三、復(fù)習(xí)提問四、講授新課第6章沉淀滴定法一、原理沉淀滴定法是基于沉淀反應(yīng)的滴定分析法。形成沉淀的反應(yīng)很多,但能用于滴定的卻很少。這是因?yàn)橹挥袧M足以下條件的反應(yīng)才能用于沉淀滴定:(1)生成的沉淀溶解度必須很小,且組成恒定;(2)沉淀反應(yīng)迅速,反應(yīng)定量地完成;(3)有確定終點(diǎn)的簡單方法。基于上述條件,目前應(yīng)用較多的是銀量法。另外還有某些汞鹽(如HgS)、鉛鹽(PbSO4)、鋇鹽(BaSO4)法等。目前應(yīng)用最廣的是生成難溶銀鹽的反應(yīng),利用這類反應(yīng)的沉淀滴定法簡稱銀量法,可用來測定Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-和Ag+。本節(jié)只討論銀量法,銀量法根據(jù)所用指示劑不同,按創(chuàng)立者的名字命名,分為三種:莫爾(mohr)法、佛爾哈德法(volhard)法和法揚(yáng)司(Fajans)法:莫爾法、佛爾哈德法和法揚(yáng)司法的測定原理、應(yīng)用比較如下:莫爾法佛爾哈德法法揚(yáng)司法指示劑K2CrO4Fe3+吸附指示劑滴定劑AgNO3SCN-Cl-或AgNO3SCN-滴定反應(yīng)Ag++Cl-AgClSCN-+Ag+AgSCNCl-+Ag+AgCl指示反應(yīng)2Ag++CrO42-Ag2CrO4(磚紅色)SCN-+Fe3+FeSCN2+(紅色)AgClAg++FIn-AgClAg-FIn(粉紅色)酸度pH=6.5~10.50.1~1mol·L-1HNO3介質(zhì)及指示劑的Ka大小有關(guān),使其以FIn-型體存在滴定對象Cl-,CN-,Br-直接滴定法測Ag+;返滴定法測Cl-,Br-,I-,SCN-,PO43-和AsO43-等Cl-,Br-,SCN-,SO42-和Ag+等二、銀量法的應(yīng)用舉例1.天然水中Cl-的測定多用莫爾法,若水中含PO43-、S2-、SO32-,則采用佛爾哈德法。2.有機(jī)鹵化物中的鹵素的測定含X的有機(jī)物轉(zhuǎn)化為X-進(jìn)入溶液,硝酸酸化,用佛爾哈德法測定。3.銀合金中的Ag的測定。可用硝酸溶解樣品,多用佛爾哈德法直接滴定。也可用莫爾法返滴定。第10章定量分析一、定量分析法的特點(diǎn)定量分析的方法很多,各方法靈敏度、檢出限、準(zhǔn)確度及其他特點(diǎn)各不相同,比如沉淀重量法直接用分析天平稱量獲得分析結(jié)果,不需要標(biāo)準(zhǔn)試樣或基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較,方法準(zhǔn)確度高,適合常量組分組分分析,但耗時(shí)長,手續(xù)復(fù)雜。滴定分析法以消耗標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量來測量被測物質(zhì)的含量,方法準(zhǔn)確度高,成本低,適合常量組分或半微量分析。儀器分析方法很多,大多靈敏度高,適用于微量和痕量組分的測定,操作自動(dòng)化程度高,可以同時(shí)測定多種組分,但需要標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作參照,一次投入費(fèi)用較高。盡管定量分析方法多樣,測量的信號各不相同,但它們必須共同遵循的原則是:(1)被測組分的濃度及測量信號之間的定量關(guān)系式的建立,這是方法定量的基礎(chǔ)。(2)以適當(dāng)?shù)膶?shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)技術(shù)保證測量信號的準(zhǔn)確性。(3)分析方法通常是按照最后的測定步驟命名,如滴定分析法、原子吸收分光光度法等。盡管這是分析中的重要步驟,但不是分析化學(xué)的全部,分析過程中的每一步驟都會直接影響分析工作的質(zhì)量,分析的全過程中每步驟所引入的誤差,通過誤差傳遞都會對分析結(jié)果帶來影響。建立一個(gè)新的分析方法,首先要證明定量關(guān)系基本式成立,并設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)裝置和步驟保證測量信號及被測的濃度符合定量關(guān)系式。對分析人員來說,他不僅要了解方法的基本原理和實(shí)驗(yàn)裝置,還必須有良好的實(shí)驗(yàn)技能和嚴(yán)密的科學(xué)態(tài)度。其分析方案可根據(jù)用戶對測定項(xiàng)目的要求和分析準(zhǔn)確度的要求,樣品中待測組分含量的高低,實(shí)驗(yàn)室的儀器設(shè)備條件,以及經(jīng)費(fèi)的預(yù)算等作不同的設(shè)計(jì)。二、分析方法的選擇對于分析人員來說,最重要和最困難的工作是如何根據(jù)分析的需要,選擇最合適的分析方法。選擇方法沒有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)答案,需考慮的因素有:(1)分析試樣的性質(zhì),重要的是含量和共存組分。(2)對分析準(zhǔn)確度的要求。(3)實(shí)驗(yàn)室的現(xiàn)狀,如儀器裝備、試劑和耗材、人員的水平等。例如常量組分分析,要求結(jié)果準(zhǔn)確度高,多選用重量法或滴定法。微量金屬組分的分析,主要考慮方法的靈敏度能否滿足要求,可選用原子吸收分光光度法、原子發(fā)射光譜法等儀器分析方法。如測定對象組分復(fù)雜,被測組分含量過低,要考慮予分離及富集步驟的聯(lián)用。對特殊的樣品,如樣品十分珍貴,試樣極少并難以取樣時(shí),則要求篩選最小消耗試樣和可靠的分析方法。對必須回收的試樣,還需考慮試樣的回收等問題。此外,分析的成本和方法對環(huán)境的污染等問題都是必須考慮的。所以說,選擇分析方法,不僅是對試樣應(yīng)有盡可能多的了解,而且對各種分析方法要有深入的了解小結(jié)1.稱量分析法2.定量分析中的分離方法及一般分析步驟思考題什么叫沉淀滴定法?沉淀滴定法所用的沉淀反應(yīng)必須具備哪些條件?上課次序6授課課時(shí)3授課章節(jié)名稱第7章吸光光度法教學(xué)目標(biāo)知識目標(biāo)理解紫外、紅外吸收光譜法基本原理能力目標(biāo)掌握分光光度測定方法教學(xué)要點(diǎn)教學(xué)重點(diǎn)1.分光光度法2.紫外、紅外吸收光譜法3.原子發(fā)射、吸收光譜法教學(xué)難點(diǎn)分光光度法課型新授課教法及學(xué)法(教具)講析型及多媒體相結(jié)合主要教學(xué)步聚及內(nèi)容教學(xué)過程設(shè)計(jì)時(shí)間分配一、清點(diǎn)人數(shù),組織教學(xué)二、安全教育三、復(fù)習(xí)提問四、講授新課第7章吸光光度法吸光光度法是一種儀器分析方法(其中目視比色法不必用儀器)。一種方法能用來進(jìn)行物質(zhì)的定量分析,測量的物理量及被測組分的濃度之間必須存在確定的定量的關(guān)系。這是定量測量方法的理論基礎(chǔ)。另一方面,還需要考慮儀器設(shè)備的設(shè)計(jì)和測試條件的選擇,以保證方法符合定量基本關(guān)系式,并保證有較高的準(zhǔn)確度和可操作性。利用光信號測定物質(zhì)含量的方法很多,基于物質(zhì)對光具有選擇吸收的特性而建立起來的分析方法,稱為吸光光度法。根據(jù)產(chǎn)生光吸收的質(zhì)點(diǎn)不同,又可分為分子吸收光譜法和原子吸收光譜法。本章中討論的紫外-可見吸光光度法是分子吸收光譜法的一種。一、分光光度計(jì)分光光度計(jì)按工作波長范圍分類,可分為紫外-可見分光光度計(jì)和可見光分光光度計(jì)。按照光路的設(shè)計(jì)方式可分為單光束、雙光束和單波長、雙波長分光光度計(jì)等。盡管分光光度計(jì)的種類和型號繁多,但它們都是以下基本部件組成的。分光光度計(jì)的主要組成部件:光源、單色器、吸收池、檢測器和顯示裝置。光源:(Lightsource):光源的作用是提供所需波長范圍內(nèi)的連續(xù)光譜,光源要有足夠的光強(qiáng)度,能量分布均勻,穩(wěn)定。。單色器:(monochromator):將光源發(fā)出的連續(xù)光譜分解為單色光的裝置。比色計(jì)的單色器一般是濾光片,分光光度計(jì)的單色器通常由棱鏡或光柵等色散元件及狹縫和透鏡等組成??梢姺止夤舛扔?jì)常用玻璃棱鏡,玻璃棱鏡適合的波長為350~3200nm;紫外-可見分光光度計(jì)常用石英棱鏡,這是由于玻璃對紫外光有較強(qiáng)吸收的緣故,石英棱鏡適合的波長為185~4000nm。光柵是利用光的衍射及干涉作用制成的色散元件,它具有適用波長范圍寬、分辨性能好和色散均勻等優(yōu)點(diǎn)。吸收池也稱比色皿(coloritrough):吸收池用來盛放試液。按制作材料可分為石英和玻璃吸收池,前者用于紫外和可見區(qū),后者僅用于可見區(qū)。檢測器(detector):利用光電效應(yīng),將光能轉(zhuǎn)成電流訊號。常用的有光電池,光電管,光電倍增管、光電二極管、光導(dǎo)攝象管等。顯示裝置:檢流計(jì)、微安表、數(shù)字顯示記錄儀等。二、分光光度法根據(jù)朗伯-比耳定律,當(dāng)吸光物質(zhì)光程一定時(shí),吸光度及吸光物質(zhì)的濃度成線性關(guān)系,因此可以根據(jù)直接比較法和標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定試樣溶液中待測物質(zhì)的濃度。標(biāo)準(zhǔn)曲線法是先用純試劑或及被測試樣有相似組分的物質(zhì)配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,以不含試樣的空白溶液作參比,測量標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,繪制吸光度—濃度曲線,如下圖所示,此曲線稱標(biāo)準(zhǔn)曲線或工作曲線。然后在同樣條件下測定試樣溶液的吸光度,再由標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出被測元素的含量。需要注意的是:在某些情況下,A~c并不嚴(yán)格遵守比爾定律,這種現(xiàn)象稱為偏離朗伯-比耳定律。引起偏離朗伯-比耳定律的主要原因在后面的章節(jié)中討論。一般說來,朗伯-比耳定律只適用于稀溶液。三、紫外可見吸光光度法的應(yīng)用比色法、可見分光光度法主要應(yīng)用于試樣中微量組分的測定,也可用于常量組分的測定。它的特點(diǎn)主要有:(1)靈敏度高,這類方法常用于測定試樣中1%~10-3%的微量組分,甚至可測定低至10-4~10-6%的痕量組分。(2)準(zhǔn)確度較高。(3)操作簡便、快速,儀器結(jié)構(gòu)比較簡單,成本低。分光光度法應(yīng)用十分廣泛,幾乎所有的無機(jī)離子和許多有機(jī)化合物都可以直接或間接地用分光光度法進(jìn)行測定。隨著新的、靈敏度高、選擇性好的有機(jī)顯色劑和掩蔽劑的不斷開發(fā),只要經(jīng)過適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)處理,絕大多數(shù)元素都可用分光光度法進(jìn)行定量測定。此外,分光光度法在對多組分分析以及研究化學(xué)平衡、絡(luò)合物的組成等方面都有廣泛的應(yīng)用。紫外分光光度法及可見分光光度法一樣,同屬分子吸收光譜,它主要是指波長范圍為200~400nm的近紫外區(qū)吸收光譜。紫外分光光度計(jì)及可見分光光度計(jì)的基本構(gòu)造大體相同,只是光源多為氣體放電光源,如氫燈、氘燈等,其發(fā)射光譜約在180~400nm。也可使用激光作光源,激光具有高強(qiáng)度和高單色性,可提高方法的靈敏度和準(zhǔn)確度。紫外分光光度計(jì)所使用的單色器是能透過紫外光的石英棱鏡或光柵。吸收池也必須采用能透過紫外光的石英比色皿。檢測器是采用對紫外光有響應(yīng)的光電管或光電倍增管。利用紫外吸收光譜的最大吸收波長或吸收峰的形狀,可以進(jìn)行有機(jī)物的定性分析或分子結(jié)構(gòu)的推斷。該方法廣泛用于有機(jī)化合物的各種異構(gòu)體,諸如順—反異構(gòu)體、互變異構(gòu)體和旋光異構(gòu)體的判別,以及有機(jī)化合物分子量的測定。在有機(jī)物的定量測定中也有廣泛的應(yīng)用。小結(jié)1.分光光度法2.紫外、紅外吸收光譜法3.原子發(fā)射、吸收光譜法思考題及化學(xué)分析法相比,吸光光度法的主要特點(diǎn)是什么上課次序7授課課時(shí)3授課章節(jié)名稱第8章電化學(xué)分析法教學(xué)目標(biāo)知識目標(biāo)熟悉電化學(xué)分析法分類能力目標(biāo)掌握電化學(xué)分析法的主要方法教學(xué)要點(diǎn)教學(xué)重點(diǎn)電化學(xué)分析法分類教學(xué)難點(diǎn)電化學(xué)分析法的主要方法課型新授課教法及學(xué)法(教具)講析型及多媒體相結(jié)合主要教學(xué)步聚及內(nèi)容教學(xué)過程設(shè)計(jì)時(shí)間分配一、清點(diǎn)人數(shù),組織教學(xué)二、安全教育三、復(fù)習(xí)提問四、講授新課第8章電化學(xué)分析法電化學(xué)分析法(electroanalyticalmethodes)是儀器分析的重要組成部分之一。它是根據(jù)溶液中物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)及其變化規(guī)律,建立在以電位、電導(dǎo)、電流和電量等電學(xué)量及被測物質(zhì)某些量之間的計(jì)量關(guān)系的基礎(chǔ)之上,對組分進(jìn)行定性和定量的儀器分析方法,也稱電分析化學(xué)法。一、分類電化學(xué)分析系統(tǒng)根據(jù)不同的分類條件,電化學(xué)分析法有不同的分類,下面是幾種常見的分類:①根據(jù)在某一特定條件下,化學(xué)電池中的電極電位、電量、電流電壓及電導(dǎo)等物理量及溶液濃度的關(guān)系進(jìn)行分析的方法。例如,電位測定法、恒電位庫侖法、極譜法和電導(dǎo)法等。②以化學(xué)電池中的電極電位、電量、電流和電導(dǎo)等物理量的:突變作為指示終點(diǎn)的方法。例如,電位滴定法、庫侖滴定法、電流滴定法和電導(dǎo)滴定法等。③將試液中某一被測組分通過電極反應(yīng),使其在工作電極上析出金屬或氧化物,稱量此電沉積物的質(zhì)量求得被測得組分的含量。例如,電解分析法。二、主要方法1.電導(dǎo)法是用電導(dǎo)儀直接測量電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率的方法。2.電位滴定法是在用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測離子過程中,用指示電極的電位變化指示滴定終點(diǎn)的到達(dá),是把電位測定及滴定分析互相結(jié)合起來的一種測試方法。3.電解分析法是將直流電壓施加于電解池的兩個(gè)電極上,根據(jù)電極增加的質(zhì)量計(jì)算被測物的含量。4.伏安法根據(jù)電解過程中的電流電壓曲線(伏安曲線)來進(jìn)行分析的方法。5.溶出伏安法將恒電位電解富集法及伏安法結(jié)合的一種極譜分析方法。它首先將欲測物質(zhì)在適當(dāng)電位下進(jìn)行電解并富集在固定表面積的特殊電極上,然后反向改變電位,讓富集在電極上的物質(zhì)重新溶出,同時(shí)記錄電流電壓曲線。根據(jù)溶出峰電流的大小進(jìn)行定量分析。6.電位溶出分析法在恒電位下將被測物質(zhì)電解富集在工作電極上,然后斷開恒電位電路,由電解液中的氧化劑將被富集的物質(zhì)溶解出來,同時(shí)記錄溶出時(shí)的電位時(shí)間曲線,根據(jù)曲線上溶出階的長度進(jìn)行定量,這種方法縮寫為P.S.A.。電位溶出分析法及溶出伏安法之間主要區(qū)別在于前者在溶出時(shí)沒有電流流過工作電極,而后者具有背景電流,在某些情況下可能淹沒溶出峰。三、特點(diǎn)①靈敏度較高。最低分析檢出限可達(dá)10-12mol/L。②準(zhǔn)確度高。如庫侖分析法和電解分析法的準(zhǔn)確度很高,前者特別適用于微量成分的測定,后者適用于高含量成分的測定。③測量范圍寬。電位分析法及微庫侖分析法等可用于微量組分的測定;電解分析法、電容量分析法及庫侖分析法則可用于中等含量組分及純物質(zhì)的分析。④儀器設(shè)備較簡單,價(jià)格低廉,儀器的調(diào)試和操作都較簡單,容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。⑤選擇性差。電化學(xué)分析的選擇性一般都較差,但離子選擇性電極法、極譜法及控制陰極電位電解法選擇性較高。根據(jù)所測量電學(xué)量的不同,電化學(xué)分析法可分為電導(dǎo)分析法、電位分析法、伏安法和極譜分析法、電解和庫侖分析法。四、應(yīng)用(1)電化學(xué)分析法不僅可用于物質(zhì)組成和含量的定量分析,也可用于結(jié)構(gòu)分析,如進(jìn)行元素價(jià)態(tài)和形態(tài)分析。(2)傳統(tǒng)電化學(xué)分析法主要用于無機(jī)離子的分析,隨著該類技術(shù)的發(fā)展,測定有機(jī)化合物的應(yīng)用也日益廣泛,在藥物分析的應(yīng)用也越來越多。(3)隨著電極制造技術(shù)的不斷進(jìn)步,超微電極直接刺入生物體內(nèi),活體分析也成為現(xiàn)實(shí)。(4)電化學(xué)分析法還可用作為科學(xué)研究的工具,如化學(xué)平衡常數(shù)測定、化學(xué)反應(yīng)機(jī)理研究、研究電極過程動(dòng)力學(xué)、氧化還原過程、催化反應(yīng)過程、有機(jī)電極過程、吸附現(xiàn)象等等。(5)電化學(xué)分析法還因?yàn)樾盘栆讉鬟f、易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化和連續(xù)化以及儀器簡單、價(jià)格便宜等特點(diǎn),在環(huán)境監(jiān)測及控制、工業(yè)自動(dòng)控制和在線分析領(lǐng)域有著重要的地位。電分析化學(xué)是利用物質(zhì)的電學(xué)和電化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行表征和測量的科學(xué),它是電化學(xué)和分析化學(xué)學(xué)科的重要組成部分,及其它學(xué)科,如物理學(xué)、電子學(xué)、計(jì)算機(jī)科學(xué)、材料科學(xué)以及生物學(xué)等有著密切的關(guān)系。電分析化學(xué)已經(jīng)建立了比較完整的理論體系。電分析化學(xué)既是現(xiàn)代分析化學(xué)的一個(gè)重要分支,又是一門表面科學(xué),在研究表面現(xiàn)象和相界面過程中發(fā)揮著越來越重要的作用。小結(jié)1.電化學(xué)分析法分類2.電化學(xué)分析法的主要方法及應(yīng)用思考題電化學(xué)分析法的主要方法有哪些?上課次序8授課課時(shí)3授課章節(jié)名稱第9章色譜分析法教學(xué)目標(biāo)知識目標(biāo)理解色譜法原理能力目標(biāo)掌握氣象、高效液相色譜分析的方法教學(xué)要點(diǎn)教學(xué)重點(diǎn)1.色譜分析法的原理及分類2.氣象色譜分析法3.高效液相色譜分析法教學(xué)難點(diǎn)氣象色譜分析法課型新授課教法及學(xué)法(教具)講析型及多媒體相結(jié)合主要教學(xué)步聚及內(nèi)容教學(xué)過程設(shè)計(jì)時(shí)間分配一、清點(diǎn)人數(shù),組織教學(xué)二、安全教育三、復(fù)習(xí)提問四、講授新課第9章色譜分析法一、概述
一)色譜法簡介
色譜法是1901年由俄國植物學(xué)家茨維特提出,最初的認(rèn)識是在于它的分離價(jià)值,用于分離植物中的色素等有色物質(zhì)?,F(xiàn)代的發(fā)展,不再局限于有色物質(zhì),而且大量用于分離無色物質(zhì)。
二)色譜法分類
按不同的條件有多種分離方法
⑴按兩相物理狀態(tài)分類
用氣體作流動(dòng)相稱為氣相色譜,用液體作流動(dòng)相稱為液相色譜。
⑵按固定相的形式分類
柱色譜
紙色譜:
薄層色譜:
⒊按分離過程中物理化學(xué)原理分類
吸附色譜:如氣—固吸附色譜、液—固吸附色譜
分配色譜:如氣—液分配色譜、液—液分配色譜
按其它原理:離子色譜、凝膠色譜、親和色譜
三)氣相色譜分離過程及有關(guān)術(shù)語
⒈氣相色譜分離過程
A、B兩組分組成的混合物,由載氣攜帶進(jìn)入色譜柱。由于A、B兩組分在固定相和流動(dòng)相之間的分配系數(shù)不同,當(dāng)A、B兩組分隨載氣沿柱出口方向不斷移動(dòng)時(shí),就會產(chǎn)生差速遷移而逐漸分離。
⒉氣相色譜常用術(shù)語
⑴色譜峰:組分從色譜柱流出,檢測器對該組分的響應(yīng)信號隨時(shí)間變化所形成的峰形曲線。
⑵
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