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學兔兔www.bzfxw.com標準下載中
華
人
民
共
和
國
國
家
標
準學兔兔www.bzfxw.com標準下載1GB5009.1—20241食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定國
家
市
場
國
家
市
場
監(jiān)
督
管
理
總
局
發(fā)
布-
- -
-學兔兔www.bzfxw.com標準下載1GB5009.1—2024學兔兔www.bzfxw.com標準下載1前 言11本標準代替
GB5009.1—2014《食品安全國家標準 食品中總砷及無機砷的測定》。11本標準與
GB5009.1—2014相比,主要變化如下:第一篇 食品中總砷的測定———增加了石墨爐原子吸收光譜法為第三法;———刪除了食品中總砷測定的銀鹽法;———修改了氫化物發(fā)生原子熒光光譜法為第一法,修改了試樣消解方法;———修改了電感耦合等離子體質(zhì)譜法為第二法。第二篇 食品中無機砷的測定———增加了第一法、第二法中稻米試樣中無機砷提取的微波輔助提取法;———修改了第一法、第二法的適用范圍、檢出限、定量限、精密度和分析結(jié)果表述;———修改了第一法、第二法中試樣的預處理方法、提取方法和分離測定條件。學兔兔www.bzfxw.com標準下載1GB5009.1—2024學兔兔www.bzfxw.com標準下載1食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定1
范圍本標準第一篇規(guī)定了食品中總砷的測定方法。本標準第一篇第一法、第二法適用于食品中總砷的測定,第三法適用于食品(乳粉和調(diào)制乳粉、油脂及其制品、調(diào)味品、特殊膳食用食品除外)中總砷的測定。本標準第二篇規(guī)定了食品中無機砷的測定方法。本標準第二篇適用于谷物及其制品、水產(chǎn)動物及其制品、食用菌及其制品、油脂及其制品、調(diào)味品、嬰幼兒輔助食品、藻類及其制品中無機砷的測定。第一篇 食品中總砷的測定第一法 氫化物發(fā)生原子熒光光譜法2
原理試樣經(jīng)消解處理后,加入硫脲使五價砷預還原為三價砷,再加入硼氫化鈉或硼氫化鉀使三價砷還原生成砷化氫,由氬氣載入石英原子化器中分解為原子態(tài)砷,在砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光,其熒光強度在固定條件下與被測液中的砷濃度成正比,外標法定量。3
試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為優(yōu)級純,水為
GB/T6682規(guī)定的一級水。13. 試劑111123.. 氫氧化11123.. 氫氧化鉀(KOH)。1314153.. 硼氫化鉀(KBH4):分1314153.. 硫脲(CH4N2S):分析純。3.. 鹽酸(HCl)。1617183.. 硝酸1617183.. 硫酸(H2SO4)。3.. 高氯酸(HClO4)。 3193.. 過氧化氫(H2O2 31911 2113..0
硝酸鎂
[Mg(NO3)·6H2O]:11 2113..1
氧化鎂(MgO):分析純。 C113..2
抗壞血酸(6H8O6):分 C111學兔兔www.bzfxw.com標準下載1GB5009.1—2024學兔兔www.bzfxw.com標準下載123. 試劑配制2 5 0213.. 氫氧化鉀溶液(
g/L):稱取5.g氫氧化鉀,溶于水并稀釋至1000 5 02122 23..
硼氫化鉀溶液(0g/L):稱取20.g硼氫化鉀,溶于1000mL5g/L氫氧化鉀溶液中,混22 2用現(xiàn)配。233.. 硫脲+抗壞血酸溶液:稱取10.g硫脲,加約80mL水,加熱溶解,待冷卻后加入10.g抗壞23酸,稀釋至100mL,混勻。臨用現(xiàn)配。 124 1 02526 (27 (28 (3.. 氫氧化鈉溶液(00g/L):稱取10.g氫 124 1 02526 (27 (28 (3.. 硝酸鎂溶液(50g/L):稱取15.g硝酸鎂,溶于水并稀釋至100mL,混勻。3.. 鹽酸溶液
1+1):量取100mL鹽酸,緩緩倒入100mL水中,混勻。3.. 硫酸溶液
1+9):量取100mL硫酸,緩緩倒入900mL水中,混勻。3.. 硝酸溶液
2+98):量取20mL硝酸,緩緩倒入980mL水中,混勻。2注:本方法也可用硼氫化鈉(0g/L)作為還原劑:稱取20g硼氫化鈉,溶于1000mL5g/L氫氧化鈉溶液中,混勻。2可根據(jù)儀器的靈敏度調(diào)整硼氫化鉀或硼氫化鈉溶液的濃度。臨用現(xiàn)配。33. 標準品32 C 1 5三氧化二砷(AsO3,AS號:327-53-3)標準品2 C 1 543. 標準溶液配制4 14113.. 砷標準儲備液(00mg/L,以
As計):準確稱取于100℃干燥2h的三氧化二砷 14111mL氫氧化鈉溶液(00g/L)和少量水溶解,轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,加入適量鹽酸調(diào)整其酸度近中性,用水稀釋至刻度。于2℃~8℃冰箱中避光保存,有效期1年。或經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的砷標準溶液。 (00 0 142( (
004305 10 25 50 50 00 (4. 1 2 6 53.. 砷標準使用液
1.
mg/L,以
As (00 0 142( (
004305 10 25 50 50 00 (4. 1 2 6 5容量瓶中,用硝酸溶液
2+98)稀釋定容至刻度。于2℃~8℃冰箱中避光保存,有效期3個月。3.. 砷標準系列溶液:取25mL容量瓶或比色管7支,依次準確加入砷標準使用液
1.
mg/L)0.0mL、0.
mL、0.
mL、0.
mL、0.
mL、1.
mL和3.0mL(分別相當于砷濃度0.μg/L、2.μg/L、0μg/L、0.μg/L、0.μg/L、0.μg/L和120.μg/L),各加硫酸溶液
1+9)2.mL,硫脲+抗壞血酸溶液2mL,補加水至刻度,混勻,放置30min后測定。臨用現(xiàn)配。注:可根據(jù)儀器的靈敏度及樣品中砷的實際含量微調(diào)標準系列溶液中砷的質(zhì)量濃度范圍。4
儀器和設(shè)備14. 原子熒光光譜儀。1 1234. 電子天平:感量為0.10.mg和1 1234. 勻漿機。44. 高速粉碎機。4564. 電熱消解裝置:控溫電熱板或石墨消解儀,最高溫度不低于350℃,控溫精度±5℃。564. 馬弗爐。74. 恒溫干燥箱:控溫精度±2℃。7894. 微波消解系統(tǒng):配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。894. 壓力消解罐。(注:玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內(nèi)罐均需以
1+4)的硝酸溶液浸泡24h,用自來水反復沖洗,最后用水沖洗干凈。(2學兔兔www.bzfxw.com標準下載1GB5009.1—2024學兔兔www.bzfxw.com標準下載15
分析步驟15. 試樣制備1111115.. 固111115... 干樣谷物、干食用菌、水產(chǎn)動物干制品等樣品,取可食部分粉碎均勻;對于固體乳制品、面粉、嬰幼兒谷類輔助食品等呈均勻狀的粉末樣品,搖勻。1125... 112蔬菜、水果、水產(chǎn)動物、鮮食用菌、肉類及蛋類等樣品,洗凈晾干,取可食部分勻漿至均質(zhì)。1135... 速凍及罐裝113經(jīng)解凍的速凍食品,取可食部分粉碎至均勻;罐裝食品粉碎或均漿至均勻。125.. 液體樣12飲料、調(diào)味品、乳及其制品、油脂及其制品等樣品勻漿或均質(zhì)。135.. 半固體樣13攪拌均勻。25. 試樣消解2215.. 濕法消215 5 0, ,1.5固體試樣稱取0.g~2.g(精確至0.01g),液體試樣稱取5.g~10.g(精5 5 0, ,1.5瓶或消解管中,加20mL硝酸
4mL高氯酸 25mL硫酸,放置過夜。次日,于120℃~200℃逐級升溫加熱消解,若消解液處理至5mL左右時仍有未分解物質(zhì)或色澤變深,補加硝酸5mL~10mL,再消解至2mL左右,如此反復2次~3次,注意避免炭化,繼續(xù)加熱消解至消解液1mL左右,呈無色澄清,且消解瓶或消解管中充滿白煙(對于有機砷較高的水產(chǎn)動物及其制品、食用菌及其制品、魚油及其制品、磷蝦油及其制品、藻類及其制品等樣品,將消解溫度升至280
℃~300
℃繼續(xù)加熱消解至消解液為0.mL左右,呈無色澄清,且消解瓶或消解管中充滿白煙)。冷卻后,沿消解容器壁緩慢加水約10mL,再蒸發(fā)至消解瓶或消解管充滿白煙。冷卻,用水將消解液轉(zhuǎn)入25mL容量瓶或比色管中,加入2mL硫脲+抗壞血酸溶液,用水定容至刻度,混勻,放置30min,待測。同時做空白試驗。225.. 干灰化220 5 010 2((固體試樣稱取1.g~2.g(精確至0.01g),液體試樣(油脂樣品除外)稱取4.g(0 5 010 2((于50mL~100mL坩堝中。加10mL硝酸鎂溶液(50g/L)混勻,低熱蒸干,將1g氧化鎂覆蓋在干渣上(對于油脂樣品稱取1.0g于50mL~100mL坩堝中,直接加入0.g氧化鎂覆蓋在油脂上),于電爐上炭化至無黑煙,移入550℃馬弗爐灰化4h。取出放冷,小心加入5mL~10mL鹽酸溶液
1+1)以中和氧化鎂并溶解灰分,轉(zhuǎn)入25mL容量瓶或比色管,向容量瓶或比色管中加入2mL硫脲+抗壞血酸溶液,另用硫酸溶液
1+9)分次洗滌坩堝后,合并洗滌液并定容至刻度,混勻,放置30min,待測。同時做空白試驗。3學兔兔www.bzfxw.com標準下載
X= (
-ρ0)×V學兔兔www.bzfxw.com標準下載
X= (
-ρ0)×V×1000
m ×1000×1000 …………(1)1235.. 微波消解232 80 051((固體試樣和油脂及其制品試樣稱取0.g~0.g(精確至0.01g),含水分較多的試樣或液體2 80 051((稱取1.g~3.g(精確至0.01g)于消解罐中,加入5mL~8mL硝酸,放置30min以上。對于肉類、油脂等難消解的樣品再加入0.mL~1mL過氧化氫,蓋好安全閥,將消解罐放入微波消解系統(tǒng)中。根據(jù)不同類型的樣品,設(shè)置適宜的微波消解程序(見附錄A表A.),按相關(guān)步驟進行消解,消解結(jié)束后,于135℃~145℃趕酸至1mL~2mL。將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶或比色管,用少量硫酸溶液
1+9)洗滌消解罐3次,合并洗滌液于容量瓶或比色管中并加入2mL硫脲+抗壞血酸溶液,用硫酸溶液
1+9)定容至刻度,混勻,放置30min,待測。同時做空白試驗。注:微波消解法不適用有機砷含量較高的水產(chǎn)動物及其制品、食用菌及其制品、魚油、磷蝦油及其制品、水產(chǎn)調(diào)味品、藻類及其制品等基質(zhì)復雜的樣品。245.. 壓力罐消解242 0 0 01((固體試樣和油脂及其制品試樣稱取0.g~1.g(精確至0.01g),鮮樣或液體試2 0 0 01(((精確至0.01g)于消解內(nèi)罐中,加入5mL硝酸浸泡過夜。蓋好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,40℃~160℃保持3h~4h,自然冷卻至室溫,然后緩慢旋松不銹鋼外套,將消解內(nèi)罐取出,放在控溫電熱板上135℃~145℃趕酸至1mL~2mL。將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶或比色管,用少量硫酸溶液
1+9)洗滌消解罐3次,合并洗滌液于容量瓶或比色管中并加入2mL硫脲+抗壞血酸溶液,用硫酸溶液
1+9)定容至刻度,混勻,放置30min,待測。同時做空白試驗。注:壓力罐消解法不適用有機砷含量較高的水產(chǎn)動物及其制品、食用菌及其制品、魚油、磷蝦油及其制品、水產(chǎn)調(diào)味品、藻類及其制品等基質(zhì)復雜的樣品。35. 儀器參考條件32 5 5負高壓:60V;砷空心陰極燈電流:0mA~80mA;載氣:氬氣;載氣流速:00mL/min;2 5 58速:00mL/min;測量方式:熒光強度;讀數(shù)方式:峰面積。845. 標準曲線的制作4儀器預熱穩(wěn)定后,將試劑空白、標準系列溶液依次引入儀器進行原子熒光強度的測定。以原子熒光強度為縱坐標,砷質(zhì)量濃度為橫坐標,制作標準曲線,得到回歸方程。55. 試樣溶液的測定5相同條件下,將空白溶液和樣品溶液分別引入儀器進行測定。根據(jù)回歸方程計算出樣品中砷元素的質(zhì)量濃度。6
分析結(jié)果的表述1試樣中砷的含量按式()計算。1ρ式中:μX ———試樣中砷的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);μρ ———試樣溶液中砷的含量,單位為微克每升(g/L);4學兔兔www.bzfxw.com標準下載1GB5009.1—2024學兔兔www.bzfxw.com標準下載1μρ0 ———空白液中砷的含量,單位為微克每升(g/L);μV ———試樣消化液的定容體積,單位為毫升(mL);1000———換算系數(shù);gm ———試樣的稱樣量,單位為克()。g0 0當砷含量≥1.0mg/kg時,計算結(jié)果保留3位有效數(shù)字;當砷含量<1.0mg/kg時,計算結(jié)果0 02位有效數(shù)字。7
精密度00 11樣品中砷含量大于1.0mg/kg時,在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得00 11算術(shù)平均值的10%;小于或等于1.0mg/kg且大于0.0mg/kg時,在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%;小于或等于0.0mg/kg時,在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%。8
其他0當固體樣品稱樣量為1.g,定容體積為25mL時,方法檢出限為0.1mg/kg,方法定量限為00.4mg/kg。當液體樣品取樣量為2g,定容體積為25mL時,方法檢出限為0.05mg/kg,方法定量限為0.2mg/kg。第二法 電感耦合等離子體質(zhì)譜法2參見
GB5009.68第一法。2第三法 石墨爐原子吸收光譜法9
原理7試樣消解處理后,經(jīng)石墨爐原子化,在193.nm
處測定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)砷的吸光度值7與砷含量成正比,外標法定量。10
試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為優(yōu)級純,水為
GB/T6682規(guī)定的一級水。110. 試劑11110.. 硝酸(HNO311 312 P 21314210.. 過氧 312 P 21314210.. 硝酸鈀[d(NO3)]。10.. 氫氧化鈉(NaOH)。10. 試劑配制21 (10.. 硝酸溶液
2+98):量取20mL硝酸,緩緩倒入980mL水中,21 (5學兔兔www.bzfxw.com標準下載1GB5009.1—2024學兔兔www.bzfxw.com標準下載122 (10.. 硝酸溶液
3+97):量取30mL硝酸,緩慢加入到970mL水中,22 ( 123 1 (12410.. 氫氧化鈉溶液(00g/L):稱取10.g氫氧化鈉,用水溶解并 123 1 (12410.. 硝酸鈀溶液(
g/L):稱取0.g硝酸鈀,用硝酸溶液
3+97)稀釋至100mL,混勻。310. 標準品32 C 1 5三氧化二砷(AsO3,AS號:327-53-3)標準品2 C 1 5410. 標準溶液配制4 1 4141 (00 424210.. 砷標準儲備 1 4141 (00 424210.. 砷標準使用液
1.
mg/L,以
As計):同3..。 (00 (432. 5. 1 210.. 砷標準系列溶液:分別吸取適量砷標準使用液
1.
mg/L), (00 (432. 5. 1 2濃度分別為0.μg/L、0μg/L、0μg/L、0.μg/L、0.μg/L和30.μg/L的標準系列溶液。注:可根據(jù)儀器的靈敏度及樣品中砷的實際含量微調(diào)標準系列溶液中砷的質(zhì)量濃度范圍。11
儀器和設(shè)備111. 原子吸收光譜儀:配石墨爐原子化器。1 123411. 電子天平:感量為0.10.mg和1 123411. 控溫電熱板:控溫精度±5℃。11. 微波消解系統(tǒng)。56711. 恒溫干燥箱:控溫精度±2℃。56711. 壓力消解罐。11. 勻漿機。811. 高速粉碎機。8(注:玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內(nèi)罐均需以
1+4)的硝酸溶液浸泡24h,用自來水反復沖洗,最后用水沖洗干凈。(12
分析步驟112. 試樣制備11同5.。1212. 試樣消解22112.. 微波消解212 80 0525固體試樣和油脂及其制品試樣稱取0.g~0.g(精確至0.01g),含水分較多的試樣或液體2 80 0525稱取1.g~3.g(精確至0.01g)于消解罐中;加入5mL~8mL硝酸,放置30min以上,對于肉類、水產(chǎn)動物及其制品等難消解的樣品再加入0.mL~1mL過氧化氫,蓋好安全閥,將消解罐放入微波消解系統(tǒng)中。根據(jù)不同類型的樣品,設(shè)置適宜的微波消解程序(見表
A.),按相關(guān)步驟進行消解,消解完全后于140℃~145℃趕酸至0.mL~1mL,用水定容至25mL,混勻備用。同時做空白試驗。2212.. 壓力罐消解222 0 0 0固體試樣和油脂及其制品試樣稱取0.g~1.g(精確至0.01g),鮮樣或液體試2 0 0 06學兔兔www.bzfxw.com標準下載
X= (
-ρ0)×V學兔兔www.bzfxw.com標準下載
X= (
-ρ0)×V×1000
m ×1000×1000 …………(2)115(精確至0.01g)于消解內(nèi)罐中,加入5mL硝酸浸泡過夜。蓋好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥15箱,40℃~160℃保持3h~4h,自然冷卻至室溫,然后緩慢旋松不銹鋼外套,將消解內(nèi)罐取出,放在控溫電熱板上140℃~145℃趕酸至0.mL~1mL,用水定容至25mL,混勻備用。同時做空白試驗。312. 儀器參考條件31儀器參考條件見附錄B中表B.。采用氘燈、自吸收或塞曼效應扣除背景。1412. 標準曲線的制作41吸取20μL砷標準系列溶液和5μL硝酸鈀溶液(
g/L)(可根據(jù)所使用的儀器確定最佳進樣量),15按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別注入石墨爐,原子化后測其吸光度值,以質(zhì)量濃度為橫坐標,吸光度為5縱坐標,制作標準曲線。12. 試樣溶液的測定在與測定標準溶液相同的實驗條件下,吸取20μL空白溶液或試樣溶液和5μL硝酸鈀溶液(可根據(jù)所使用的儀器確定最佳進樣量)注入石墨爐,原子化后測其吸光度值,與標準系列比較定量。13
分析結(jié)果的表述2試樣中砷的含量按式()計算。2ρ式中:μμX ———試樣中砷的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);μμρ ———試樣溶液中砷的含量,單位為微克每升(g/L);ρ0 ———空白液中砷的含量,單位為微克每升(g/L);V ———試樣消化液的定容體積,單位為毫升(mL);1000———換算系數(shù);gm ———試樣的稱樣量,單位為克()。g0 0當砷含量≥1.0mg/kg時,計算結(jié)果保留3位有效數(shù)字;當砷含量<1.0mg/kg時,計算結(jié)果0 02位有效數(shù)字。14
精密度同第7章。15
其他5當固體樣品稱樣量為0.g,定容體積為25mL時,方法檢出限為0.3mg/kg,方法定量限為50.9mg/kg。當液體樣品取樣量為2g,定容體積為25mL時,方法檢出限為0.08mg/kg,方法定量限為0.3mg/kg。7學兔兔www.bzfxw.com標準下載1GB5009.1—2024學兔兔www.bzfxw.com標準下載1第二篇 食品中無機砷的測定第一法 液相色譜-原子熒光光譜聯(lián)用法16
原理試樣中無機砷經(jīng)稀硝酸提取后,以液相色譜進行分離,分離后的目標化合物在酸性環(huán)境下與硼氫化鉀或硼氫化鈉反應,生成氣態(tài)砷化合物,以原子熒光光譜儀進行測定。保留時間定性,外標法定量。17
試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為優(yōu)級純,水為
GB/T6682規(guī)定的一級水。117. 試劑11112 21317.. 磷酸二氫銨(NH4H2PO41112 21317.. 磷酸氫二銨[(NH4)HPO4]:分析純。17.. 硝酸銨(NH4NO3):分析純。1415161717.. 磷酸氫二鉀(K2HPO4·3H2O):1415161717.. 硼氫化鉀(KBH4):分析純。17.. 氫氧化鉀(KOH)。17.. 硝酸(HNO3)。 3181917.. 過氧化氫(H2O 3181917..
鹽酸(HCl)。1117..0
氨水(NH3·H21111 [ 4217..1
正己烷
CH3(CH2)CH311 [ 4217. 試劑配制21 ( /(152217.. 鹽酸溶液
7+93):量取70mL鹽酸,溶于水并21 ( /(152217.. 硝酸溶液
0.
molL):量取10mL硝酸,溶于水并稀釋至1000mL,混勻。 /(0. 4 12317.. 硝酸+過氧化氫溶液 15molL硝酸+0.5%過氧化氫):量 /(0. 4 123化氫,加水稀釋至1000mL,混勻。臨用現(xiàn)配。 124 52517.. 氫氧化鉀溶液(00g/L):稱取10g氫氧化鉀,溶于水并稀釋至 124 52517.. 氫氧化鉀溶液(
g/L):稱取5g氫氧化鉀,溶于水并稀釋至1000mL,混勻。 22617.. 硼氫化鉀溶液(0g/L):稱取20g硼氫化鉀,用5g/L氫氧化鉀溶液溶解并定容至 226混勻。臨用現(xiàn)配。 /1 0 7p2717.. 流動相A(5mmolL磷酸二氫銨,H=6.):稱取1.3g磷酸二氫銨 /1 0 7p270氨水調(diào)節(jié)pH
至6.,混勻。于超聲水浴中超聲脫氣30min,備用。0 0 1p2817.. 流動相B(1mmol/L磷酸氫二銨,H=9.):稱取0.32g磷酸氫二銨,溶于 0 1p280氨水調(diào)pH
至9.,混勻。于超聲水浴中超聲脫氣30min,備用。0 3 5 9p2917.. 流動相C(0mmol/L磷酸氫二銨,H=8.):稱取3.6g磷酸氫二銨, 3 5 9p295氨水調(diào)節(jié)pH
至8.,混勻。于超聲水浴中超聲脫氣30min,備用。5 /5 9p2117..0
流動相D(
mmolL磷酸氫二鉀+1mmol/L硝酸銨,H=10.):稱取1. /5 9p218學兔兔www.bzfxw.com標準下載1GB5009.1—2024學兔兔www.bzfxw.com標準下載190.8g硝酸銨,溶于1000mL水中,以氨水調(diào)節(jié)pH
至10.,混勻。于超聲水浴中超聲脫氣30min,9備用。 /2 2 7p212 217..1
流動相E(5mmol/L磷酸氫二鉀+40mmolL硝酸銨,H=9. /2 2 7p212 23.g硝酸銨,溶于1000mL水中,以氨水調(diào)節(jié)pH
至9.,混勻。于超聲水浴中超聲脫氣30min,備用。2注:本方法也可用硼氫化鈉(0g/L)作為還原劑,稱取20g硼氫化鈉,溶于1000mL5g/L氫氧化鈉溶液中,混勻。2可根據(jù)儀器的靈敏度調(diào)整硼氫化鉀或硼氫化鈉溶液的濃度。臨用現(xiàn)配。317. 標準品3 2 C 1 531 C 7 532417.. 三氧化二砷(AsO 2 C 1 531 C 7 532417.. 砷酸二氫鉀(KH2AsO4,AS號:784-41-0)標準品:純度≥99.%。17. 標準溶液配制 14117.. 亞砷酸鹽[As(Ⅲ)]標準儲備液(00mg/L,以
As計):準確稱取于100℃干燥2h的三 141砷0.132g,加100g/L氫氧化鉀溶液1mL和少量水溶解,轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,加入適量鹽酸調(diào)整其酸度近中性,加水稀釋至刻度。于2℃~8℃冰箱中避光保存,有效期1年。或經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的亞砷酸根標準溶液。 14217.. 砷酸鹽[As(Ⅴ)]標準儲備液(00mg/L,以
As計):準確稱取于100℃干燥2h的砷酸 1420.240g,用水溶解,轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中并用水稀釋至刻度。于2℃~8℃冰箱中避光保存,有效期1年?;蚪?jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的砷酸根標準溶液。4317.. 有機砷標準溶液:一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜堿(AsB),購買經(jīng)國家認證并43予標準物質(zhì)證書的標準溶液。 14417.. 有機砷標準中間液(0.mg/L,以
As計):分別準確吸取一定量的一甲基砷、二甲基砷、 144堿標準溶液,用適量水稀釋配制成10.mg/L的有機砷中間液。于2℃~8℃冰箱中避光保存,有效期6個月。 (00 0451 00 1 00 117.. 有機砷混合標準使用液
1.
mg/L,以
As計):分別準確吸取1.0mL一 (00 0451 00 1 00 1(0.mg/L)、1.
mL二甲基砷標準中間液(0.mg/L)、1.
mL砷甜菜堿標準中間液(0.
mg/L)于10mL容量瓶中
,用水稀釋定容至刻度。臨用現(xiàn)配。 (00 0461 00 117..
As(Ⅲ)和
As(Ⅴ)混合標準使用液
1.
mg/L,以
As計):分別準確 (00 0461 00 1儲備液(00mg/L)、1.
mLAs(Ⅴ)標準儲備液(00mg/L)于100mL容量瓶中,用水稀釋定容至刻度。臨用現(xiàn)配。 147(00 (00 /(1517.. 五種砷形態(tài)混合標準溶液(0.μg/L或50μg/L,以
As計):根據(jù)測定需要, 147(00 (00 /(15定量的有機砷混合標準使用液
1.
mg/L)和
As(Ⅲ)和
As(Ⅴ)混合標準使用液
1.
mg/L),用硝酸溶液
0.
molL)配制成10.μg/L或50μg/L的混合標準溶液。臨用現(xiàn)配。48(00 (
1517..
As(Ⅲ)和
As(Ⅴ)混合標準系列溶液:分別準確吸取適量體積的
As(Ⅲ)和
48(00 (
15用液
1.
mg/L),用硝酸溶液
0.
mol/L)稀釋配制成質(zhì)量濃度為0.μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、2 510.μg/L、0.μg/L、0.μg/L和100.μg/L的系列標準溶液。臨用現(xiàn)2 5注:可根據(jù)樣品中
As(Ⅲ)和
As(Ⅴ)的實際含量適當調(diào)整標準系列溶液中
As(Ⅲ)和
As(Ⅴ)的質(zhì)量濃度。18
儀器和設(shè)備12318. 液相色譜-原子熒光光譜聯(lián)用儀(LC-AFS):由液相色譜儀與原子熒光光譜儀組成。12318. 組織勻漿器。18. 高速粉碎機。9學兔兔www.bzfxw.com標準下載1GB5009.1—2024學兔兔www.bzfxw.com標準下載145618. 微波消解系統(tǒng):配有微波萃取罐。45618. 離心機:轉(zhuǎn)速≥8000r/min。18.
pH
計:精度為0.1。 1789 :0.118. 電子天平:感量為0.10. 1789 :0.118. 恒溫干燥箱:控溫精度±2℃。18. 超聲波清洗器。18.0
濾膜 45μm。118.1
篩網(wǎng);粒徑≤425μm(篩孔≥40目)。1(注:玻璃器皿及微波萃取內(nèi)罐均需以
1+4)的硝酸溶液浸泡24h,用自來水反復沖洗,最后用水沖洗干凈。(19
分析步驟119. 試樣制備11111119.. 固1111119... 干樣谷物、干食用菌、嬰幼兒谷類輔助食品、水產(chǎn)動物干制品、藻類等樣品,取可食部分粉碎均勻,粒徑達425μm
以下(相當于40目以上);當采用熱浸提法處理谷物試樣時,試樣需粉碎至粒徑達250μm
以下(相當于60目以上)。11219... 112鮮食用菌、水產(chǎn)動物等樣品,洗凈晾干,取可食部分勻漿至均質(zhì)。11319... 速凍及罐裝113經(jīng)解凍的速凍食品,取可食部分粉碎至均勻;罐裝食品粉碎或均漿至均勻。1219.. 液體樣12調(diào)味品、油脂及其制品等勻漿或均質(zhì)。1319.. 半固體樣13攪拌均勻。219. 試樣提取22121119.. 谷物及2121119... 熱浸提法5 0 15 5 ,4稱取試樣約0.g~1.g(準確至0.01g)于50mL聚丙烯離心管中5 0 15 5 ,4溶液。于90℃恒溫箱中熱浸提2.h,每0.h振搖1min。提取完畢,取出冷卻至室溫
8000r/min離心15min,取上層清液,經(jīng)0.5μm
濾膜過濾,待測。同時做空白試驗。21219... 微波輔助提212 /5 8 1稱取試樣約0.g~0.g(準確至0.01g)于微波萃取罐中,加入15mL0.5molL硝酸 /5 8 1好內(nèi)蓋,旋緊外蓋,置于微波消解儀中,采用梯度升溫方式進行提取,微波輔助提取程序見附錄
C中10學兔兔www.bzfxw.com標準下載1GB5009.1—2024學兔兔www.bzfxw.com標準下載11 , 4表C.。提取完畢,冷卻后取出
8000r/min離心15min,取上層清液,經(jīng)0.5μm
濾膜過濾,1 , 4時做空白試驗。2219.. 水產(chǎn)動物及其制225 0 14 5 5,4稱取試樣約0.g~1.g(準確至0.01g)于50mL聚丙烯離心管中5 0 14 5 5,4+0.5%過氧化氫溶液。于90℃恒溫箱中熱浸提2.h,每0.h振搖1min。提取完畢,取出冷卻至室溫
8000r/min離心15min。取5mL
上清液置于離心管中,加入5
mL
正己烷,振搖1
min后,8000r/min離心15min,棄去上層正己烷。按此過程重復一次。吸取下層清液,經(jīng)0.5μm
濾膜過濾,待測。同時做空白試驗。2319.. 嬰幼兒輔助食2323119... 嬰幼兒谷類輔助食品(添加藻類的產(chǎn)品除231 /0 15稱取試樣約1.g(準確至0.01g)于50mL聚丙烯離心管中,加入20mL0.5molL硝 /0 15于90℃恒溫箱中熱浸提2.5h,每0.h振搖1min。提取完畢,取出冷卻至室溫。8000r/min離心423215min。吸取上層清液,經(jīng)0.5μm
濾膜過濾,待測。同時做空白試423219... 嬰幼兒谷類輔助食品(添加藻類的產(chǎn)品)5 0 14 5 5, 4稱取試樣約0.g~1.g(準確至0.01g)于50mL聚丙烯離心5 0 14 5 5, 4+0.5%過氧化氫溶液。于90℃恒溫箱中熱浸提2.h,每0.h振搖1min。提取完畢,取出冷卻至室溫
8000r/min離心15min。吸取上層清液,經(jīng)0.5μm
濾膜過濾,待測。同時做空白試驗。23319... 嬰幼兒罐裝輔助2335 0 14 5 5, 422 4稱取試樣約0.g~1.g(準確至0.01g)于50mL聚丙5 0 14 5 5, 422 4+0.5%過氧化氫溶液。于90℃恒溫箱中熱浸提2.h,每0.h振搖1min。提取完畢,取出冷卻至室溫
8000r/min離心15min。吸取上層清液,經(jīng)0.5μm
有機濾膜過濾,待測。按同一操作方法做空白試驗。必要時可按19..中“取5mL上清液置于離心管中……吸取下層清液,經(jīng)0.5μm
濾膜過濾,待測?!辈襟E操作。同時做空白試驗。2419.. 食用菌及其制242 5 0 0 /1, 4稱取干試樣0.g~0.g或鮮試樣1.g~2.g(準確至0.01g)于15mL2 5 0 0 /1, 410mL0.5molL硝酸溶液,置于60℃超聲水浴中提取1h,每20min振搖1次。提取完畢,取出冷卻至室溫
8000r/min離心10min,吸取上層清液,經(jīng)0.5μm
濾膜過濾,待測。同時做空白試驗。2519.. 調(diào)味25 /0 14 5 5, 22稱取試樣約1.g(準確至0.01g)于50
mL
聚丙烯離心管中,加入 /0 14 5 5, 22+0.5%過氧化氫溶液。于90℃恒溫箱中熱浸提2.h,每0.h振搖1min。提取完畢,取出冷卻至室溫
8000r/min離心15min。后續(xù)步驟同19..“取5mL上清液置于離心管中……同時做空白試驗”。2619.. 油脂及其制263 0 14 5 5, 22稱取試樣約0.g~1.g(準確至0.01g)于50mL聚丙烯離3 0 14 5 5, 22+0.5%過氧化氫溶液。于90℃恒溫箱中熱浸提2.h,每0.h振搖1min。提取完畢,取出冷卻至室溫
8000r/min離心15min。后續(xù)步驟同19..“取5mL上清液置于離心管中……同時做空白試驗”。11學兔兔www.bzfxw.com標準下載1GB5009.1—2024學兔兔www.bzfxw.com標準下載12719.. 藻類及其制272 5 14 5 5, 4稱取試樣約0.g~0.g(準確至0.01g)于50mL聚丙烯離心2 5 14 5 5, 4+0.5%過氧化氫溶液。于90℃恒溫箱中熱浸提2.h,每0.h振搖1min。提取完畢,取出冷卻至室溫
8000r/min離心15min。吸取上層清液,經(jīng)0.5μm
濾膜過濾,待測。同時做空白試驗。 / /(15 1 4注:試樣提取時可根據(jù)樣品中砷含量適當調(diào)整加入提取試劑
0.
molL硝酸溶液或0.5mol / /(15 1 4氧化氫溶液)的體積。319. 儀器參考條件33119.. 液相色譜參考條31液相色譜分離體系(一):2 1a)
色譜柱:填料為季銨化的苯乙烯和二乙烯基苯共聚物的陰離子交換色譜柱(50mm×4.2 12 1 110μm)或等效柱,陰離子交換色譜保護柱(0mm×2.mm,0μm)或2 1 1 /1 0 :
0b)
等度洗脫:流動相
A:5mmolL
磷酸二氫銨溶液,pH=6.;流速
1. /1 0 :
0 / /1 0 3p 5 :0 1 2p100μL。等度洗脫適用于谷類及其制品和嬰 / /1 0 3p 5 :0 1 2pc)
梯度洗脫:流動相B:
mmolL磷酸氫二銨溶液,H=9.;流動相C:0mmolL磷酸氫二銨溶液,H=8.;流速
1.mL/min;進樣量:00μL。梯度洗脫程序見表C.。梯度洗脫程序適用于所有試樣。液相色譜分離體系(二):5a)
色譜柱:填料為季銨化的苯乙烯和二乙烯基苯共聚物的陰離子交換色譜柱(0mm×4mm,55 55μm)或等效柱,陰離子交換色譜保護柱(0mm×4mm,
μm)或等效5 59/ 2 :2 1pb)
梯度洗脫:流動相
D:5
mmol/L
磷酸氫二鉀+1
mmol/L
硝酸銨,pH9/ 2 :2 1p25mmol/L磷酸氫二鉀+40mmolL硝酸銨,H=9.;流速
1.
mL/min;進樣量:00μL。3梯度洗脫程序見表C.。梯度洗脫程序適用于所有試樣。3注:根據(jù)各自實驗室儀器設(shè)備情況適當調(diào)整流動相濃度及pH,以保證分離度及靈敏度滿足試驗要求。322919.. 原子熒光光譜參考條3229原子熒光檢測參考條件如下:a)
負高壓:80V~300V;b)
砷燈總電流:0mA;52:c)
主電流/輔助電流:0/40mA;52:d)
原子化方式:火焰原子化;e)
原子化器溫度:00℃;f)
載液
5%~7%鹽酸溶液;246g)
還原劑:0g/L硼氫化鉀溶液;246h)
載氣(氬氣)流速:00mL/min;i)
輔助氣(氬氣)流速:00mL/min。419. 標準曲線的制作411 4設(shè)定儀器最佳條件,待基線穩(wěn)定后,測定砷形態(tài)混合標準溶液(0μg/L或50μg/L),確定各砷11 4完全分離后,將
As(Ⅲ)和
As(Ⅴ)混合標準系列溶液按質(zhì)量濃度由低到高分別注入液相色譜-原子熒光光譜聯(lián)用儀中進行測定,以標準系列溶液中目標化合物的濃度為橫坐標,以色譜峰面積為縱坐標,制作標準曲線。標準溶液色譜圖見附錄D中圖D.~圖D.。12學兔兔www.bzfxw.com標準下載
X= (
-ρ0)×V學兔兔www.bzfxw.com標準下載
X= (
-ρ0)×V×1000
m ×1000×1000 …………(3)1注:當測定有機砷含量較高的水產(chǎn)動物及其制品、食用菌及其制品、魚油、磷蝦油及其制品、水產(chǎn)調(diào)味品、藻類及其制品等復雜基質(zhì)樣品中無機砷時,需采用質(zhì)量濃度為50μg/L的砷形態(tài)混合標準溶液確定分離度。519. 試樣溶液的測定5吸取試樣溶液100μL注入液相色譜-原子熒光光譜聯(lián)用儀中,得到色譜圖,以保留時間定性。根據(jù)標準曲線得到試樣溶液中
As(Ⅲ)與
As(Ⅴ)含量。20
分析結(jié)果的表述3試樣中
As(Ⅲ)或
As(Ⅴ)含量按式()計算。3ρ式中:μμX ———試樣中
As(Ⅲ)或
As(Ⅴ)的含量(以
As計),單位為毫克每千克(mg/kg);μμρ ———測定溶液中
As(Ⅲ)或
As(Ⅴ)的質(zhì)量濃度,單位為微克每升(g/L);ρ0 ———空白溶液中
As(Ⅲ)或
As(Ⅴ)的質(zhì)量濃度,單位為微克每升(g/L);V ———試樣提取液的體積,單位為毫升(mL);1000———換算系數(shù);gm ———試樣的稱樣量,單位為克()。g無機砷含量等于
As(Ⅲ)含量與
As(Ⅴ)含量之和。0 0當無機砷含量≥1.0mg/kg時,計算結(jié)果保留3位有效數(shù)字,當無機砷含量<1.0mg/kg時,0 0結(jié)果保留2位有效數(shù)字。21
精密度00 11樣品中無機砷含量大于1.0mg/kg時,在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值00 11超過算術(shù)平均值的10%;小于或等于1.0mg/kg且大于0.0mg/kg時,在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%;小于或等于0.0mg/kg時,在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%。22
其他0當稱樣量為1.g,加入提取試劑體積為20mL時,方法檢出限為0.2mg/kg,方法定量限為00.5mg/kg。第二法 液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用法23
原理試樣中無機砷經(jīng)稀硝酸等提取后,以液相色譜進行分離,分離后的目標化合物經(jīng)過霧化由載氣送入電感耦合等離子體-炬焰中,經(jīng)過蒸發(fā)、解離、原子化、電離等過程,經(jīng)離子采集系統(tǒng)進入質(zhì)譜儀,質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比進行分離測定。以保留時間和質(zhì)荷比定性,外標法定量。13學兔兔www.bzfxw.com標準下載1GB5009.1—2024學兔兔www.bzfxw.com標準下載124
試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為優(yōu)級純,水為
GB/T6682規(guī)定的一級水。124. 試劑111 21224.. 磷酸氫二銨[(NH4)HPO4]:11 21224.. 硝酸(HNO3)。 31324.. 過氧化氫(H2O2 31314 [ 41516171824.. 正己烷
CH3(CH14 [ 41516171824.. 甲醇(CH3OH):色譜純。24.. 氨水(NH3·H2O)。24.. 氫氧化鉀(KOH)。24.. 鹽酸(HCl)。19 224.. 碳酸銨[(NH4)CO3]:分19 21111224..0
磷酸氫二鉀(K2HPO4·3H2O):分析1111224..1
硝酸銨(NH4NO3):分析純。24. 試劑配制 /(152124.. 硝酸溶液
0.
molL):量取10mL硝酸,加水稀釋至 /(1521 /(0. 4 12224.. 硝酸+過氧化氫溶液 15molL硝酸+0.5%過氧化氫):量 /(0. 4 122化氫,加水稀釋至1000mL,混勻。臨用現(xiàn)配。 /1 4 3p23424.. 流動相
A(0mmolL磷酸氫二銨+1%甲醇,H=8.):準確稱取1.20g磷酸 /1 4 3p2341000mL容量瓶中,用水溶解,加入10mL甲醇,用水稀釋定容至刻度,氨水調(diào)節(jié)pH
至8.,混勻。于超聲水浴中超聲脫氣30min,備用。 2 4 6p2424.. 流動相B(0mmol/L磷酸氫二銨+1%甲醇,H=8.):準確稱取2.40g磷酸氫 2 4 6p241000mL容量瓶中
,用水溶解,加入10mL甲醇,用水稀釋定容至刻度,混勻。于超聲水浴中超聲脫氣30min,備用。 2 7 9p25724.. 流動相C(0mmol/L碳酸銨+1%甲醇,H=9.):準確稱取1.20g碳酸銨 2 7 9p257容量瓶中,用水溶解,加入10mL甲醇,用水稀釋定容至刻度,氨水調(diào)節(jié)pH
至9.,混勻。于超聲水浴中超聲脫氣30min,備用。 1 9 3p269 6 0 8p2724.. 流動相D(0mmol/L磷酸氫二鉀,H=10.):準 1 9 3p269 6 0 8p27量瓶中,用水稀釋定容至刻度,氨水調(diào)節(jié)pH
至10.,混勻。于超聲水浴中超聲脫氣30min,備用。24.. 流動相E(0mmol/L硝酸銨,H=9.):準確稱取4.03g硝酸銨,置于1000mL容量瓶中,0 128用水稀釋定容至刻度,氨水調(diào)節(jié)pH
至9.,混勻。于超聲水浴中超聲脫氣30min,0 12824.. 氫氧化鉀溶液(00g/L):稱取10g氫氧化鉀,加水溶解并稀釋至100mL,混勻。324. 標準品3 2 C 1 531 C 7 532424.. 三氧化二砷(AsO 2 C 1 531 C 7 532424.. 砷酸二氫鉀(KH2AsO4,AS號:784-41-0)標準品:純度≥99.%。24. 標準溶液配制 14124.. 亞砷酸鹽[As(Ⅲ)]標準儲備液(00mg/L,以
As計):準確稱取于100℃干燥2h的三 14114學兔兔www.bzfxw.com標準下載1GB5009.1—2024學兔兔www.bzfxw.com標準下載11砷0.132g(精確至0.001g),加1mL氫氧化鉀溶液(00g/L)和少量水溶解,轉(zhuǎn)入100mL容量瓶1中,加入適量鹽酸調(diào)整其酸度近中性,加水稀釋至刻度。于2℃~8℃冰箱中避光保存,有效期1年?;蚪?jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的亞砷酸根標準溶液。 14224.. 砷酸鹽[As(Ⅴ)]標準儲備液(00mg/L,以
As計):準確稱取于100℃干燥2h的砷酸 1420.240g(精確至0.001g),水溶解,轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中并用水稀釋至刻度。于2℃~8℃冰箱中避光保存,有效期1年。或經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的砷酸根標準溶液。4324.. 有機砷標準溶液:一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜堿(AsB),購買經(jīng)國家認證并43予標準物質(zhì)證書的溶液標準物質(zhì)。 14424.. 有機砷標準中間液(0.mg/L,以
As計):分別準確吸取一定量的一甲基砷、二甲基砷、 144堿溶液標準物質(zhì),用適量水稀釋配制成10.mg/L的單標準儲備液。于2℃~8℃冰箱中避光保存,有效期6個月。 (00 0451 10 1 10 124.. 有機砷混合標準使用液
1.
mg/L,以
As計):分別準確吸取1.0mL (00 0451 10 1 10 1(0.mg/L)、.0mL二甲基砷標準儲備液(0.mg/L)、.0mL砷甜菜堿的標準儲備液(0.mg/L)于10mL容量瓶中,用水稀釋定容至刻度。臨用現(xiàn)配。 (00 0461 00 124..
As(Ⅲ)和
As(Ⅴ)混合標準使用液
1.
mg/L,以
As計):分別準確 (00 0461 00 1儲備液(00mg/L)、1.
mLAs(Ⅴ)標準儲備液(00mg/L)于100mL容量瓶中,用水稀釋定容至刻度。臨用現(xiàn)配。 1 047(00 00 (
00 /(1524.. 五種砷形態(tài)混合標準溶液(0.μg/L,以
As計):分別準 1 047(00 00 (
00 /(15液
1.
mg/L)、1.
mLAs(Ⅲ)和
As(Ⅴ)混合標準使用液
1.
mg/L)于100mL容量瓶中,用硝酸溶液
0.
molL)[或水(僅限食用菌測定時)]稀釋定容至刻度。臨用現(xiàn)配。4810 01 l0 5. 1 2 524..
As(Ⅲ)和
As(Ⅴ)混合標準系列溶液:分別準確吸取適量4810 01 l0 5. 1 2 5用液(.0mg/L),用硝酸溶液(.5mo/L)或水(僅限食用菌測定時)稀釋配制成質(zhì)量濃度為0.μg/L、1.μg/L、0μg/L、0.μg/L、0.μg/L、0.μg/L和100.μg/L的系列標準溶液。臨用現(xiàn)配。注:可根據(jù)樣品中
As(Ⅲ)和
As(Ⅴ)的實際含量適當調(diào)整標準系列溶液中
As(Ⅲ)和
As(Ⅴ)的質(zhì)量濃度。25
儀器和設(shè)備 I125. 液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-CP/MS):由液相色譜儀與電感耦合等離子體 I1儀組成。2325. 組織勻漿器。2325. 高速粉碎機。4525. 離心機:轉(zhuǎn)速≥8000r/min。4525.
pH
計:精度為0.1。6 1789 :0.125.
電子天平:感量為0.10.6 1789 :0.125. 恒溫干燥箱:控溫精度±2℃。25. 微波消解系統(tǒng):配有微波萃取罐。25. 超聲波清洗器。25.0
濾膜 45μm。125.1
篩網(wǎng):粒徑≤425μm(篩孔≥40目)。1(注:玻璃器皿及微波萃取罐均需以
1+4)的硝酸溶液浸泡24h,用自來水反復沖洗,最后用水沖洗干凈。(26
分析步驟126. 試樣制備1同19.。15學兔兔www.bzfxw.com標準下載1GB5009.1—2024學兔兔www.bzfxw.com標準下載1226. 試樣提取22121126.. 谷物及2121126... 熱浸提法211同19..21121226... 微波輔助提212212同19..2122226.. 水產(chǎn)動物及其制2222同19..222326.. 嬰幼兒輔助食2323同19..232426.. 食用菌及其制242 5 0 0,稱取干試樣0.g~0.g或鮮試樣1.g~2.g(準確至0.01g)于15mL聚丙烯離2 5 0 0,10mL水,置于60℃超聲水浴中提取1h,每20min振搖1次。提取完畢,取出冷卻至室溫
8000r/min4離心10min,吸取上層清液,經(jīng)0.5μm濾膜過濾,待測。同時做空白試驗。42526.. 調(diào)味2525同19..252626.. 油脂及其制2626同19..262726.. 藻類及其制2727同19..27 / /(15 1 4注:試樣提取時可根據(jù)樣品中砷含量適當調(diào)整加入提取試劑
0.
molL硝酸溶液或0.5mol / /(15 1 4氧化氫溶液)的體積。326. 儀器參考條件33126.. 液相色譜參考條31液相色譜分離體系(一)適用于除食用菌及其制品外的試樣,參考如下:2 1a)
色譜柱:填料為季銨化的苯乙烯和二乙烯基苯共聚物的陰離子交換色譜柱(50mm×4.2 12 1 110μm)或等效柱,陰離子交換色譜保護柱(0mm×2.mm,0μm)或2 1 1 /1 4 2pb)
流動相
A:0mmol/L磷酸氫二銨+1%甲醇,H=8.;流動相B:0mmolL磷酸 /1 4 2p 4p1%甲醇, 4p42c)
洗脫方式:梯度洗脫,梯度洗脫程序見表C.;42d)
進樣量:5μL。液相色譜分離體系(二)適用于食用菌及其制品試樣,參考如下:2a)
色譜柱:填料為季銨化的苯乙烯和二乙烯基苯共聚物的陰離子交換色譜柱(50mm×4mm,216學兔兔www.bzfxw.com標準下載
X= (
-ρ0)×V學兔兔www.bzfxw.com標準下載
X= (
-ρ0)×V×1000
m ×1000×1000 …………(4)15 55μm)或等效柱,陰離子交換色譜保護柱(0mm×4mm,
μm)或等效5 5 /2 7p12b)
流動相C:0mmolL碳酸銨+1% /2 7p12c)
洗脫方式:等度洗脫;d)
流速:
mL/min;e)
進樣量:5μL。液相色譜分離體系(三)適用于所有試樣,參考如下:5a)
色譜柱:填料為季銨化的苯乙烯和二乙烯基苯共聚物的陰離子交換色譜柱(0mm×4mm,55 55μm)或等效柱,陰離子交換色譜保護柱(0mm×4mm,
μm)或等效5 5 / /1 9 6 0p p5:02b)
流動相D:0mmolL磷酸氫二鉀,H=10.;流 / /1 9 6 0p p5:02c)
洗脫方式:梯度洗脫,梯度洗脫程序見表C.;d)
流速
1.mL/min;e)
進樣量:5μL。注:根據(jù)各自實驗室儀器設(shè)備情況適當調(diào)整流動相濃度及pH,以保證分離度及靈敏度滿足試驗要求。3226.. 電感耦合等離子體質(zhì)譜參考條32電感耦合等離子體質(zhì)譜儀參考條件如下::82a)
射頻功率
1200W~1550W;:82b)
采樣深度:
mm;c)
霧化室溫度:
℃;:0.:0.:0.d)
載氣(氬氣)流:0.:0.:0.e)
補償氣(氬氣)流量 25L/min;f)
積分時間 5s;z 7 Cmg)
檢測質(zhì)荷比(/
z 7 Cm426. 標準曲線的制作411 3設(shè)定儀器最佳條件,待基線穩(wěn)定后,測定五種砷形態(tài)混合標準溶液(0μg/L),確定各砷形態(tài)完11 3分離后,將
As(Ⅲ)和
As(Ⅴ)混合標準系列溶液按質(zhì)量濃度由低到高分別注入液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀中進行測定,以標準系列溶液中目標化合物的濃度為橫坐標,以色譜峰面積為縱坐標,制作標準曲線。標準溶液色譜圖見附錄E中圖E.~圖E.。526. 試樣溶液的測定5依次將空白溶液和試樣溶液注入液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀中,得到色譜圖,以保留時間定性。根據(jù)標準曲線得到試樣溶液中
As(Ⅲ)與
As(Ⅴ)含量。27
分析結(jié)果的表述4試樣中
As(Ⅲ)或
As(Ⅴ)的含量按式()計算。4ρ式中:μμX ———試樣中
As(Ⅲ)或
As(Ⅴ)的含量(以
As計),單位為毫克每千克(mg/kg);μμρ ———測定溶液中
As(Ⅲ)或
As(Ⅴ)的質(zhì)量濃度,單位為微克每升(g/L);ρ0 ———空白溶液中
As(Ⅲ)或
As(Ⅴ)的質(zhì)量濃度,單位為微克每升(g/L);17學兔兔www.bzfxw.com標準下載1GB5009.1—2024學兔兔www.bzfxw.com標準下載1V ———試樣提取液的體積,單位為毫升(mL);1000———換算系數(shù);gm ———試樣的稱樣量,單位為克()。g無機砷含量等于
As(Ⅲ)含量與
As(Ⅴ)含量之和。0 0當無機砷含量≥1.0mg/kg時,計算結(jié)果保留3位有效數(shù)字,當無機砷含量<1.0mg/kg時,0 0結(jié)果保留2位有效數(shù)字。28
精密度同第21章。29
其他0當稱樣量為1.g,加入提取試劑體積為20mL時,方法檢出限為0.06mg/kg,方法定量限為00.2mg/kg。18步驟溫度℃升溫時間min保溫時間min11205521605103190525步驟溫度℃升溫時間min保溫時間min11205521605103200525準om標.cxw學兔兔www.bzf下載1GB5009.1—2024準om標.cxw學兔兔www.bzf下載1附 錄
A微波消解參考條件1 2試樣微波消解參考條件見表
A.和表
1 21表
A. 1表
A. 試樣微波消解參考條件(一)
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