GB 1903.67-2024 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑 植物甲萘醌（維生素K1）

學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載中

華

人

民

共

和

國

國

家

標(biāo)

準(zhǔn)學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載6GB1903.7—20246食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑

(

K1)國

家

市

場

國

家

市

場

監(jiān)

督

管

理

總

局

發(fā)

布-

- -

-項(xiàng)

目要

求檢驗(yàn)方法色澤黃色至橙色取適量試樣,均勻置于清潔、干燥的白瓷盤或透明燒杯中,在自然光下,觀察其色澤和狀態(tài),嗅其氣味氣味無臭或幾乎無臭狀態(tài)黏稠液體,澄清表表1

感官要求1學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載6GB1903.7—2024學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載6食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑 植物甲萘醌(維生素K1)1

范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以甲萘醌或甲萘氫醌單醋酸酯和植物醇(包括天然植物醇和異植物醇)為主要原料,經(jīng)化學(xué)合成而制得的食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑植物甲萘醌(維生素

K1)。12

化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量12. 化學(xué)名稱71 -

42-甲基-3-(,,1,5-四甲基十六-2-烯基)1,-萘醌的反式和順式異構(gòu)71 -

422. 分子式2C31H46O232. 結(jié)構(gòu)式342. 相對分子質(zhì)量47450.1(按2022年國際相對原子質(zhì)量)73

技術(shù)要求13. 感官要求1感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。項(xiàng)

目指

標(biāo)檢驗(yàn)方法含量總植物甲萘醌,w/%97.0~103.0附錄

A中

A.3順式植物甲萘醌,%

≤18.0紫外吸光度比值(A254nm/A249nm)0.70~0.75附錄

A中

A.420折光率,nD1.525~1.528GB/T614甲萘醌,w/%

≤0.2附錄

A中

A.5鉛(Pb)/(mg/kg)

≤2.0GB5009.75或

GB5009.12重金屬(以Pb計)/(mg/kg)

≤20GB5009.74砷(以

As計)/(mg/kg)

≤2.0GB5009.76或

GB5009.11總有機(jī)溶劑殘留(正己烷、甲苯、甲醇、丙酮和正庚烷之和)/(mg/kg)≤250附錄

A中

A.6正己烷/(mg/kg)

≤50甲苯/(mg/kg)

≤50甲醇/(mg/kg)

≤50注1:商品化的植物甲萘醌產(chǎn)品應(yīng)以符合本標(biāo)準(zhǔn)的植物甲萘醌為原料,添加工藝所必需的食品原料和/或食品添加劑作為輔料,其質(zhì)量、范圍和使用量應(yīng)符合相應(yīng)的食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)。注2:生產(chǎn)溶劑為石油醚、正己烷、甲苯、甲醇、丙酮和正庚烷。ｏｍ標(biāo)．ｃｗｗ．ｂｚｆｘｗ學(xué)兔兔ｗ準(zhǔn)下載6GB1903.7—2024ｏｍ標(biāo)．ｃｗｗ．ｂｚｆｘｗ學(xué)兔兔ｗ準(zhǔn)下載623. 理化指標(biāo)2理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表表2

理化指標(biāo)學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載6GB1903.7—2024學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載6附 錄

A檢驗(yàn)方法1A. 一般規(guī)定13 7本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水,除特別說明,均指分析純試劑和

GB/T6682中規(guī)定的三級水及以上試驗(yàn)3 7水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。除另有規(guī)定外,吸收峰波長應(yīng)在該品種項(xiàng)下規(guī)定的波長±2nm

以內(nèi),并以吸光度最大的波長作為測定波長。一般試樣溶液的吸光度讀數(shù)以0.~0.為宜。2A. 鑒別試驗(yàn)221A.. 顯色反212112111A... 2112111A.... 甲醇。2112A.... 氫氧2112 02113A....

5%氫氧化鉀-甲醇溶液:稱取5.g氫氧化鉀,置于燒杯中,加100mL甲醇使其溶 02113光放置過夜,取上部澄清液使用。溶液變黃褐色應(yīng)重新配制。212A... 分析212取試樣1滴,置于比色管中,先加10mL甲醇,再加1mL5%氫氧化鉀-甲醇溶液,振搖,溶液應(yīng)顯綠色。置于沸水浴中應(yīng)顯深紫色,隨后變?yōu)榧t棕色。22A.. 紅外吸收光22采用

ATR法或膜法,按照

GB/T6040進(jìn)行試驗(yàn),試樣的紅外光譜應(yīng)與對照圖譜一致,對照圖譜見123231附錄B中圖123231A.. 紫外吸收峰A... 試劑和材料異辛烷。232A... 儀器和2322321A.... 紫外分光光23212322A.... 電子天平,感2322233A... 試樣溶液的233稱取0.25g(精確至0.001g)試樣,用異辛烷溶解并定容至50mL,搖勻。吸取溶液1mL,用異辛烷溶解并定容至50mL,搖勻,作為試樣溶液備用。234A... 分析234233將試樣溶液(A...)注入1cm

石英比色皿,以異辛烷為參比溶液,測定試樣溶液的吸光度2333學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載6GB1903.7—2024學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載62 2243nm、49nm、61nm

和270nm

波長處應(yīng)有最大吸收,在228nm、46nm、54nm

和266nm

2 2處應(yīng)有最小吸收。331A. 總植物甲萘醌和順式植物甲萘醌含量的測331A.. 方法提要試樣用流動相溶解,硅膠柱分離,二極管陣列檢測器或紫外檢測器檢測,內(nèi)標(biāo)法計算總植物甲萘醌含量,面積百分比法計算順式植物甲萘醌含量。32A.. 試劑和材32321322A... 正己烷:321322A... 正戊醇:色譜純。 8323A... 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):植物甲萘醌(維生素

K1)(C31H46O2,CAS號:1818-54-4)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99% 8323國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 C 632433A... 苯甲酸膽甾酯(C34H50O C 632433A.. 儀器和設(shè)備331332333A... 液相色譜儀:配有二極管陣列檢測器或331332333A... 電子天平:感量0.001g。A... 參考色譜條件如下。2 6a)

色譜柱:多孔二氧化硅(硅膠)微粒填料的色譜柱(50mm×4.mm,粒徑5μm),或其他2 6色譜柱。23b)

檢測器波長:54nm。23c)

柱溫:0℃。V:05d)

流動相:正己烷+正戊醇=800+1(

+V:05e)

流速

1.mL/min。f)

進(jìn)樣量:0μL。34A.. 分析步34341A... 標(biāo)準(zhǔn)溶液的3415內(nèi)標(biāo)溶液:稱取適量苯甲酸膽甾酯,用流動相溶解,配制成濃度約為2.

mg/mL的溶液,搖勻,5備用。1標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取約100mg植物甲萘醌標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(精確至0.001g),置于10mL棕色容量瓶中,用1流動相溶解并定容,作為標(biāo)準(zhǔn)儲備液。臨用時用流動相稀釋成濃度約為0.

mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液,準(zhǔn)確吸取10mL標(biāo)準(zhǔn)溶液和7mL內(nèi)標(biāo)溶液,移入25mL棕色容量瓶中,用流動相定容至刻度,搖勻,即為標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。342A... 試樣溶液的34214稱取一定量(精確至0.001g)試樣,置于棕色容量瓶中,用流動相定容,搖勻,使植物甲萘醌含量14約為0.mg/mL。準(zhǔn)確吸取10mL置于25mL棕色容量瓶中,再加入7mL內(nèi)標(biāo)溶液,用流動相定容至刻度,搖勻,即為試樣溶液。色譜分析前用0.5μm

微孔濾膜過濾。343A... 343333在

A...參考色譜條件下,吸取試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別注入液相色譜儀,記錄所得的3334．ｂｚｆ學(xué)兔兔ｗｗｗｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載6GB1903.7—2024．ｂｚｆ學(xué)兔兔ｗｗｗｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載65 2溶液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰面積和植物甲萘醌的峰面積5 2分離度至少為1.。液相色譜圖見圖B.。35A.. 結(jié)果計35351A... 試樣中總植物甲萘醌含量3511試樣中總植物甲萘醌的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

CX,數(shù)值以%表示,按式(A.)計算:1m

×

m

×

100×' ×

V1000

……(A.)1

CX=

ASCSARCR

SAXSASC'AS ———標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰面積;CS ———標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中內(nèi)標(biāo)物質(zhì)含量,單位為毫克每毫升(mg/mL);AR ———標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中總植物甲萘醌峰面積;SCR ———標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中總植物甲萘醌的含量,單位為毫克每毫升(mg/mL);SAX ———試樣溶液中的總植物甲萘醌峰面積;A' ———試樣溶液中內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰面積;SC' ———試樣溶液中內(nèi)標(biāo)物質(zhì)含量,單位為毫克每毫升(mg/mL);SV ———試樣的定容體積,單位為毫升(mL);g352m ———試樣的質(zhì)量,單位為克g352100 ———換算系數(shù)(將結(jié)果轉(zhuǎn)換為%);1000———換算系數(shù)(將毫克轉(zhuǎn)換為克)。A... 試樣中順式植物甲萘醌含量計算2試樣中順式植物甲萘醌的含量

CZ,數(shù)值以%表示,按式(A.)計算:2A ZA Z+AE

×100

……(A.)

CZ=

AZ

2AZ

———試樣中順式植物甲萘醌峰面積;AE

———試樣中反式植物甲萘醌峰面積。試驗(yàn)結(jié)果以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示。結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后1位。在重復(fù)性條件下獲0得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的2.%。0441A. 紫外吸光度比值的測441A.. 方法提要以異辛烷為參比溶液,測定植物甲萘醌溶液在波長254nm、49nm

處的吸光度,計算其紫外吸光度比值。42A.. 分析步422將試樣溶液(A.3.3)注入1cm

石英比色皿,以異辛烷為參比溶液,分別測定在波長254nm、2249nm處的吸光度。5學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載

A 249 ……學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載

A 249 ……(A.)643A.. 結(jié)果計433紫外吸光度比值X

按式(A.)計算:3X=A254 3式中:A254———試樣溶液在254nm

處測得的吸光度;A249———試樣溶液在249nm

處測得的吸光度。試驗(yàn)結(jié)果以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕0對差值不大于算術(shù)平均值的1.%。0551A. 甲萘醌限551A.. 試劑和材料511512A... 氰基乙511512A... 異辛烷。513 :A... 氨水-乙醇溶液

1+1(513 : 2 2514A... 甲萘醌對照溶液(0μg/mL):稱取0.0g(精確至0.1g)甲萘醌,用異辛 2 2514取1mL,用異辛烷定容至100mL,即為甲萘醌對照品溶液。52A.. 儀器和設(shè)52電子天平,感量0.001g。53A.. 分析步53精確稱取0.2g(精確至0.001g)試樣,置于10mL比色管中,加2mL異辛烷,溶解,作為試樣溶液。依次加入1mL氨水-乙醇溶液及2滴氰基乙酸乙酯,緩緩振搖,放置備用。對照品溶液:量取2mL甲萘醌對照品溶液,置于10mL比色管中,與試樣溶液同樣處理。54A.. 結(jié)果判542試樣溶液下層藍(lán)紫色應(yīng)不深于對照品溶液,即甲萘醌含量≤0.%。2661A. 溶劑殘留量的測661A.. 方法提要在一定溫度條件下,頂空瓶內(nèi)試樣中揮發(fā)性組分向液上空間揮發(fā),在氣液兩相達(dá)到熱力學(xué)動態(tài)平衡后,揮發(fā)性組分在氣相中的濃度與其在液相中的濃度成正比。吸取上層氣體進(jìn)氣相色譜分析,氫火焰離子化檢測器檢測,外標(biāo)法定量。62A.. 試劑和材62621 6 6C 1 1C 1A...

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):甲醇(CAS號:7-56-1,質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99%)、丙酮(CAS621 6 6C 1 1C 199%)、正己烷(AS號:10-54-3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98%)、正庚烷(CAS號:42-82-5,質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99%)、甲苯(AS號:08-88-3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99%),也可使用經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的溶劑殘留檢測用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

。622A...

N-甲基吡咯烷酮(使用前應(yīng)檢查溶劑中不含有待測組6226學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載

m ×1000

1000 ……學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載

m ×1000

1000 ……(A.)6 16230 1 2 5 1A... 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:準(zhǔn)確稱取各待測組分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.g(精確至 16230 1 2 5 1定容至10.mL,配制成濃度為10.mg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液。用N-甲基吡咯烷酮將標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋成濃度為5.μg/mL、0.μg/mL、0.μg/mL、0.μg/mL、00.μg/mL和200.μg/mL的系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,搖勻。63A.. 儀器和設(shè)63 F631632A... 氣相色譜儀:配備氫火焰離子化檢測器(ID)和頂 F631632A... 電子天平:感量0.001g。64A.. 參考儀器條64641 9 3?A... 色譜柱:含有6%氰丙基苯基、4%聚二甲基硅氧烷固定相的石英毛細(xì)管柱641 9 3?860m,膜厚1.μm),或同等性能的色譜柱。8642A... 載氣:氮642 :0643A... 載氣 :0643 4644A... 升溫程序:0℃保持3min,以2℃/min升溫至70℃,以8℃/min升溫至170 4644以30℃/min升溫至240℃,保持3min。 2645 3646 :064764 2645 3646 :0647648 5A... 檢測器溫度:00℃。A... 進(jìn)樣量

1.mL。A...

分流比:∶1。 8649 3641 1641 164165 8649 3641 1641 164165A... 0

頂空瓶加熱時間:0min。A... 1

定量環(huán)溫度:00℃。A... 2

傳輸線溫度:20℃。A.. 分析步驟651A... 標(biāo)準(zhǔn)工作液的6510 55 5. 1 2

0 5分別量取5.mLN-甲基吡咯烷酮和0.mL系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,移入頂0 55 5. 1 2

0 5頂空瓶內(nèi)含有各待測組分的量分別為2.μg、0μg、0.μg、5.μg、0.μg和100.μg。652A... 試樣溶液的6525 0稱取0.g(±0.1g)試樣(精確至0.001g),置于頂空瓶中,加入5.mLN-甲基吡咯烷酮,封5 0混勻。653A... 6533在參考頂空進(jìn)樣條件和色譜條件下,分別對標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液頂空處理后進(jìn)行色譜分析。以各3待測組分峰面積為縱坐標(biāo),以頂空瓶中各待測組分含量為橫