酸堿滴定教學(xué)課件

酸堿滴定

酸堿滴定法是指利用酸和堿在水中以質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法。

酸堿滴定過(guò)程中，溶液的PH發(fā)生了很大的變化，根據(jù)滴定過(guò)程中的 PH變化及酸堿指示劑在酸性或堿性溶液中的顏色變化，選擇合適的指示劑，即可準(zhǔn)確判斷中和反應(yīng)是否恰好進(jìn)行。指示劑的選擇：指示劑的變色范圍要與酸堿中和后的溶液的PH越接近越好，且變色要明顯?；?yàn)室常用的酸堿指示劑：甲基橙：3.1-4.4紅-橙-黃酚酞：8.2-10.0無(wú)-粉紅-紅甲基紅-次甲基藍(lán)：5.2-5.6紅紫-灰藍(lán)-綠色甲基紅-溴甲酚綠：5.0-5.2暗紅色-灰綠色-綠色堿性藍(lán)6B：9.4-14.0藍(lán)-紅酸式滴定管的使用左手控制旋塞，大拇指在管前，食指和中指在后，三指輕拿旋塞柄，手指略微彎曲，向內(nèi)扣住旋塞，手心空握。轉(zhuǎn)動(dòng)活塞時(shí)切勿向外用力，以防頂出活塞，造成漏液。也不要過(guò)分往里拉，以免造成活塞轉(zhuǎn)動(dòng)困難，不能自如操作。進(jìn)行滴定操作時(shí)，用左手的拇指和食指捏住玻璃珠中部靠上的橡皮管外側(cè)，向右方捏擠橡皮管，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。注意不能捏玻璃珠下方的橡皮管，以免當(dāng)松開(kāi)手時(shí)空氣進(jìn)入而形成氣泡，也不要用力捏壓玻璃珠，或使玻璃珠上下移動(dòng)。堿式滴定管的使用滴定操作滴定通常在錐形瓶中進(jìn)行，錐形瓶下墊白瓷板作背景。右手拇指、食指和中指捏住瓶頸，瓶底離瓷板約2-3cm。調(diào)節(jié)滴定管高度，使其下端伸入瓶口約1-2cm。左手操作滴定管，右手持瓶，利用手腕的力量搖動(dòng)錐形瓶，使瓶?jī)?nèi)溶液向同一方向作為圓周運(yùn)動(dòng)。邊滴加溶液邊搖動(dòng)錐形瓶。滴定操作在整個(gè)滴定過(guò)程中，左手一直不能離開(kāi)活塞使溶液自流。搖動(dòng)錐形瓶時(shí)，要注意勿使溶液濺出以及瓶口碰滴定管口，也不要使瓶底碰白瓷板，不要前后振動(dòng)。滴定操作

滴定速度控制如果變色速度是一瞬間就變色，這時(shí)距離滴定終點(diǎn)還很遠(yuǎn)，在這段時(shí)間里不斷搖動(dòng)錐形瓶，讓瓶中液滴剛剛變色完成時(shí)下一滴就落下來(lái)，提高速度，但不能讓液滴連成線(xiàn)像水流一樣下落，即成滴不成線(xiàn)；當(dāng)變色速度明顯變慢時(shí)離滴定終點(diǎn)不遠(yuǎn)了，此時(shí)加快振搖錐形瓶的速度以加快溶液的反應(yīng)速率；當(dāng)液滴落入錐形瓶后需要一段時(shí)間才漸漸變色的時(shí)候，已經(jīng)接近滴定終點(diǎn)，此時(shí)滴速要慢，甚至每秒半滴或1/4滴地進(jìn)行滴定，以免過(guò)量；達(dá)到終點(diǎn)后稍停1－2分鐘，等待內(nèi)壁掛有的溶液完全流下時(shí)再讀取刻度數(shù)。滴定操作加半滴溶液的方法：微微轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，使溶液懸掛在出口上，形成半滴（有時(shí)還不到半滴），用錐形瓶?jī)?nèi)側(cè)頸口輕靠一下滴定管，再用UP水將溶液沖入錐形瓶中。加1/4滴溶液的方法：將滴定管活塞微微開(kāi)一點(diǎn)，放出一丁點(diǎn)在管口，用錐形瓶?jī)?nèi)側(cè)頸口輕靠一下滴定管，再用UP水將溶液沖入錐形瓶。滴定操作

終點(diǎn)判斷在滴定開(kāi)始時(shí)，無(wú)可見(jiàn)的變化，滴定速度可稍快，約為10ml/min，即3-4滴/s。滴定到一定時(shí)候，滴落點(diǎn)周?chē)霈F(xiàn)暫時(shí)性的顏色變化。在離滴定終點(diǎn)較遠(yuǎn)時(shí)，顏色變化立即消逝。臨近終點(diǎn)時(shí)，變色甚至可以暫時(shí)擴(kuò)散到全部溶液，不過(guò)在搖動(dòng)1-2次后變色完全消逝。此時(shí)應(yīng)改為滴加一滴，搖幾下。等到必須搖2-3次后顏色變化才完全消逝，表示離終點(diǎn)已經(jīng)很近。微微轉(zhuǎn)動(dòng)活塞使溶液懸在出口管嘴上形成半滴，但未落下，用錐形瓶?jī)?nèi)壁將其沾下，然后將瓶?jī)A斜把附于壁上的溶液洗入瓶中，再搖勻溶液。如此重復(fù)直至剛剛出現(xiàn)終點(diǎn)顏色而又不消逝為止。一般30s內(nèi)不再變色即達(dá)到滴定終點(diǎn)。

滴定注意事項(xiàng)

1、搖瓶時(shí)，應(yīng)微動(dòng)腕關(guān)節(jié)，使溶液向一個(gè)方向做圓周運(yùn)動(dòng)，但是勿使瓶口接觸滴定管，溶液也不得濺出。2、滴定時(shí)左手不能離開(kāi)活塞讓液體自行流下。3、注意觀察液體滴落點(diǎn)周?chē)芤侯伾兓?。開(kāi)始時(shí)應(yīng)邊搖邊滴，滴定速度可稍快（每秒3~4滴為宜），但是不要形成水流。接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)改為加一滴，搖幾下，最后，毎加半滴，即搖動(dòng)錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化，準(zhǔn)確到達(dá)終點(diǎn)為止。滴定時(shí)不要去看滴定管上方的體積，而不顧滴定反應(yīng)的進(jìn)行。滴定注意事項(xiàng)4、每次滴定最好從“0.00”ml處開(kāi)始(或者從0ml附近的某一段開(kāi)始），這樣可以固定使用滴定管的某一段，以減小體積誤差正確讀取容積刻度，滴定管的讀數(shù)方法可依個(gè)人的習(xí)慣而不同。但是在同一實(shí)驗(yàn)中讀取容積刻度時(shí)，必須以液面的同一特征為準(zhǔn)，以保證其系統(tǒng)誤差。5、裝液時(shí)，首先將試劑瓶中的溶液搖勻，使凝結(jié)在瓶?jī)?nèi)壁上的液珠混入溶液。操作溶液時(shí)應(yīng)小心地直接倒入滴定管中，不得用其他容器轉(zhuǎn)移溶液。造成誤差的常見(jiàn)錯(cuò)誤操作1．造成偏大的錯(cuò)誤操作：（1）滴定管用蒸餾水洗凈后未用標(biāo)準(zhǔn)液洗滌，致使標(biāo)準(zhǔn)液濃度降低，滴定時(shí)標(biāo)準(zhǔn)液的實(shí)驗(yàn)用量增大。（2）錐形瓶用蒸餾水洗凈后又用待測(cè)液洗滌，待測(cè)液的實(shí)驗(yàn)用量比實(shí)際量取的體積大，標(biāo)準(zhǔn)液的實(shí)驗(yàn)用量也隨之增大。（3）滴定管尖嘴部分的氣泡未趕盡就進(jìn)行滴定，計(jì)算的標(biāo)準(zhǔn)液體積比實(shí)際量大。（4）滴定前讀數(shù)俯視，使讀數(shù)變小，滴定后仰視，使讀數(shù)變大，標(biāo)準(zhǔn)液的計(jì)算用量比實(shí)際用量大。（5）滴定時(shí)溶液流速快，成線(xiàn)狀流入錐形瓶，而不是逐滴滴下，滴定到終點(diǎn)后沒(méi)有停一分鐘就立即讀數(shù)。由于滴定管內(nèi)壁上附著的標(biāo)準(zhǔn)液尚未流下，并且滴下的標(biāo)準(zhǔn)液可能過(guò)剩，致使標(biāo)準(zhǔn)液的實(shí)驗(yàn)用量比實(shí)際用量大。造成誤差的常見(jiàn)錯(cuò)誤操作1．造成偏大的錯(cuò)誤操作：（6）滴定過(guò)程中有標(biāo)準(zhǔn)液沾在錐形瓶?jī)?nèi)壁上，又未用蒸餾水沖洗下去，標(biāo)準(zhǔn)液過(guò)量。（7）移液管尖嘴上的殘留液吹入錐形瓶，待測(cè)液用量增加，標(biāo)準(zhǔn)液用量增大。（8）滴定時(shí)錐形瓶搖動(dòng)不均勻，待整個(gè)溶液中指示劑變色時(shí)，滴下去的標(biāo)準(zhǔn)液早已過(guò)量。（9）滴定終止時(shí)，當(dāng)指示劑變色后若反加一滴待測(cè)液，而溶液未能恢復(fù)到滴定前的顏色，表示滴加的標(biāo)準(zhǔn)液已過(guò)量。造成誤差的常見(jiàn)錯(cuò)誤操作2．造成偏小的錯(cuò)誤操作：（1）量取待測(cè)液的移液管或滴定管用蒸餾水沖洗后，未用待測(cè)液洗滌就去移取待測(cè)液，則標(biāo)準(zhǔn)液的用量減小。（2）錐形瓶未洗凈，殘留能與待測(cè)液溶質(zhì)起反應(yīng)的少量物質(zhì)，使標(biāo)準(zhǔn)液的用量減小。（3）滴定前讀數(shù)仰視使讀數(shù)偏大，滴定后讀數(shù)俯視使讀數(shù)偏小，標(biāo)準(zhǔn)液的計(jì)算用量比實(shí)際用量小。（4）滴定終止半分鐘后，溶液又呈現(xiàn)滴定前的顏色，則待測(cè)液還有剩余。移液管的使用洗滌檢查移液管的管口和尖嘴有無(wú)破損，若有破損則不能使用，查看一下移液管標(biāo)記、準(zhǔn)確度等級(jí)

、刻度標(biāo)線(xiàn)位置等。使用移液管前，應(yīng)先用鉻酸洗液潤(rùn)洗，以除去管內(nèi)壁的油污。然后用自來(lái)水沖洗殘留的洗液，再用蒸餾水洗凈。洗凈后的移液管內(nèi)壁應(yīng)不掛水珠。移液管的使用潤(rùn)洗搖勻待吸溶液，將待吸溶液倒一小部分于一洗凈并干燥的小燒杯中，用濾紙將清洗過(guò)的移液管尖端內(nèi)外的水分吸干，并插入小燒杯中吸取溶液，當(dāng)吸至移液管容量的1/3時(shí)，立即用右手食指按住管口，取出，橫持并轉(zhuǎn)動(dòng)移液管，使溶液流遍全管內(nèi)壁，將溶液從下端尖口處排入廢液杯內(nèi)。如此操作3－4次。移液管的使用吸取溶液將潤(rùn)洗過(guò)的移液管插入待吸液面下1～2cm處，用洗耳球吸取溶液，管尖不應(yīng)伸入液面太多，以免管外壁黏附過(guò)多的溶液，也不應(yīng)伸入太少，否則液面下降后吸空。當(dāng)管內(nèi)液面上升至標(biāo)線(xiàn)以上約1～2cm處時(shí)，迅速用右手食指堵住管口，將移液管上提，離開(kāi)液面，用濾紙擦干移液管下端粘附的少量溶液。（在移動(dòng)移液管或吸量管時(shí)，應(yīng)將移液管保持垂直，不能傾斜）移液管的使用調(diào)節(jié)液面將移液管管尖緊靠小燒杯內(nèi)壁，小燒杯保持傾斜，使移液管保持垂直，刻度線(xiàn)和視線(xiàn)保持水平。稍稍松開(kāi)食指（可微微轉(zhuǎn)動(dòng)移液管或吸量管），使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出，直至溶液的彎月面底線(xiàn)與標(biāo)線(xiàn)上緣相切為止，立即用食指壓緊管口。將移液管或吸量管小心移至承接溶液的容器中。移液管的使用放出溶液將移液管或吸量管直立，接受器傾斜，管下端緊靠接受器內(nèi)壁，放開(kāi)食指，讓溶液沿接受器內(nèi)壁流下，管內(nèi)溶液流完后，保持放液狀態(tài)停留15s。（殘留在管尖內(nèi)壁處的少量溶液，不可用外力強(qiáng)使其流出，因校準(zhǔn)移液管或吸量管時(shí)，已考慮了尖端內(nèi)壁處保留溶液的體積。除在管身上標(biāo)有“吹”字的，可用洗耳球吹出，不允許保留）試驗(yàn)項(xiàng)目：硫酸濃度測(cè)定

乙醇胺濃度測(cè)定

堿液濃度

0.05mol/L氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定配置：配制溶液所用乙醇需進(jìn)行精制：稱(chēng)取1.5g硝酸銀，3g氫氧化鉀，分別用10mL水溶解，注入1L百分之95的乙醇（或無(wú)水乙醇）中，搖動(dòng)3~4分鐘，靜置后過(guò)濾到蒸餾燒瓶中，進(jìn)行蒸餾。收集78℃時(shí)的餾分，貯存在棕色具塞玻璃瓶中。稱(chēng)取3g氫氧化鉀，溶于100ml水中，再用900mL精制乙醇稀釋?zhuān)瑩u勻。保存在棕色具塞玻璃瓶中，靜置24h后取上層清液標(biāo)定。0.05mol/L氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定配制稱(chēng)取110g氫氧化鈉，溶于100mL無(wú)二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。用塑料管量取上層清液27ml，用無(wú)二氧化碳的水稀釋至1000mL，搖勻。0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定配制量取鹽酸9ml，注入1000mL水中，搖勻。標(biāo)定稱(chēng)取于270℃～300℃高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉0.2g，溶于50mL水中，加入10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

沉淀滴定法：氯離子測(cè)定1、取50ml水樣置于錐形瓶中;另取一錐形瓶加入50ml水作空白。2、如水樣的PH值6.5-10.5范圍時(shí)，可直接滴定。超出此范圍的水樣應(yīng)以酚酞作指示劑。用0.05mol/L的硫酸溶液或0.2%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值為8.0左右。3、加入1ml鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即為終點(diǎn)。同時(shí)作