SNT 2007-2007進(jìn)出口果汁中乳酸、檸檬酸、富馬酸含量檢測方法 高效液相色譜法

中華人民共和國出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)檢測方法高效液相色譜法Determinationoflactic,ciric,andfumaricacidinfruitjuiceforimportandexport-HPLC2007-12-24發(fā)布2008-07-01實(shí)施國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局I1進(jìn)出口果汁中乳酸、檸檬酸、富馬酸含量檢測方法高效液相色譜法2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(neqISO3696)GB/T12456食品中總酸的測定方法(neqISO750)3方法提要果汁試樣直接用水稀釋，用配有紫外(UV)檢測器或二極管陣列(PAD)檢測器的高效液相色譜儀4.3檸檬酸標(biāo)準(zhǔn)品：純度大于等于99.5%。4.4富馬酸標(biāo)準(zhǔn)品：純度大于等于99.5%。4.8混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：取25mL乳酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，25mL檸檬酸標(biāo)準(zhǔn)溶液和2.5mL富馬酸標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，此溶液為標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。根據(jù)需要將混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液稀釋成適當(dāng)濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，于4℃保存。2 ( (1)6試樣制備與保存7測定步驟7.1試樣溶液制備稱取濃縮果汁試樣約5g(精確到0.0001g)于50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，過7.2測定7.2.1色譜條件7.2.2色譜測定根據(jù)樣液中被測物含量情況，選定濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與樣液等體積參樣測定，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和待測樣液乳酸、檸檬酸、富馬酸的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測的線性范圍內(nèi)。在上譜圖參見附錄B中圖B.1。7.4結(jié)果計(jì)算和表述 (2)x——可溶性固形物為B時的被測物的含量，單位為毫克每干克(mg/kg);X—試樣中被測物的含量，單位為毫克3有機(jī)酸添加濃度乳酸檸檬酸富馬酸45(資料性附錄)標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖2--檸檬酸；圖B.1乳酸、檸檬酸、富馬酸混合標(biāo)準(zhǔn)品的液相色譜圖6ThisstandardwasproposedbyandisunderthechargeofStateAuthenticationandSupervisedCommitteeofthePeople'sRepublicofChina.ThisstandardwasdraftedbyShaanxiEntry-ExitInspectionandQuarantineBureauofthePeople’sRepublicofChina.Xianghong,HeQiang,YueAishan,DongareLiJianhua,Xianghong,HeQiang,YueAishan,DongareLiJianhua,KongHuisheng,HeXuewen,ZhangYing.firsttime.7pears.sionsofthisprofessionalstandard.ForGB/T601Chemicalreagent—Preparationsofstandardvolumetricsolutions4.1Ammoniumdihydricphosphate.4.2Phosphoricacid.84.3Citricacidstandard:Purity≥99.5%.4.4Fumaricacidstandard:Purity≥99.5%.4.8Mixturestockstandardsolution:Blend25mLlacticacidstockstandardsolutionand25mLcit-flaskanddilutedtothescalewithwaterasthemixturestockstandardsolution,storeat4℃.Dilutethemixturestockstandardsolutiontotherequiredconcentrationwiththestandardworkingsolu-tion.9fequalvolume.Theresponsesoflactic,citric,andfumaricacidinthestandardworkingsamplesolutionshouldbewithinthelinearrangeofthX—Contentoforganicacidinthetestsample,mg/kg;B?—Brixoftestsample.8LimitofquantificationandrFortifyingconcentrationsRecovery/%Lacticacid0.25.g/kg93.0～105.096.5～103.998.7～101.8Citricacid91.2～104.092.6～102.397.9～101.5Fumaricacid94.8～104.096.8～102.496.6～102.3SN/T2007—2007AnnexA(normative)MethodofpreparationandscalingoflacticacidstockstandardsolutionA.1.1Lacticacid:puriy≈90%.A.2.2Sphericalflask:500mL.A.2.3Sphericalcondenser:400mm.…cs—theconcentrationoflacticacidstockstandardsolution,μg/mL;c—theconcentrationofsodiumhydroxidestandardsolution,mol/L;V?—volumeofsodiumhydroxidestandardsolution,mL;K—conversioncoefficient,it