SNT 2264-2009鋁合金中銅、鐵、鎂、錳、硅、鈦、釩、鋅和鋯的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SN/T2264—2009電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法DeterminationofCu,Fe,Mg,Mn,Si,Ti,V,ZnandZrinaluminumalloys—2009-02-20發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局SN/T2264—2009本標(biāo)準(zhǔn)的附錄B為規(guī)范性附錄，附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國上海出入境檢驗檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的出入境檢驗檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。1SN/T2264—2009電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法譜的測定方法。表19種元素的測定范圍%測定范圍測定范圍0.10～10.000.001～0.5000.10～2,00V0.001～0.500Mg0.10<10.000.10--10.00Mn0.10～2.00Z0.001～0.5000.10~-20.002規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版奉。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T6682分析實(shí)驗室用水規(guī)格和試驗方法3方法提要光源，在光譜儀相應(yīng)元素波長處，測量其光譜強(qiáng)度本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑均為優(yōu)級純試劑，試驗用水為符合GB/T6682中規(guī)定的二級水。4.1高純鋁(鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.999%)。4.3硝酸(1+1)。4.4氫氧化鈉溶液(100g/L)。4.5氫氧化鈉溶液(50g/L)。4.6過氧化氫(3+97,V/V)。4.7鋁基體溶液：稱取0.9000g高純鋁(4.1),置于200mL聚四氟乙烯燒杯中，加入50mL氫氧化鈉溶液(4.4),蓋上聚四氟乙烯蓋子，加熱使反應(yīng)緩緩進(jìn)行，直至鋁完全溶解，并濃縮至粘稠狀，不可燒干液體，冷卻，加入50mL硝酸(4.2),稍加搖勻，繼續(xù)加熱至溶液澄清并微微沸騰，冷卻后用少量水沖洗聚2SN/T2264—2009四氟乙烯蓋子，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。此溶液為1mL含9mg鋁。4.8單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：9種單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液可采用市售的有證標(biāo)準(zhǔn)溶液或按照GB/T602自行配制，其質(zhì)量濃度為0.100g/L。4.9氬氣(氬質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%)。5儀器電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)儀，儀器工作條件參考附錄A。6分析步驟6.1試料稱取試樣0.10g,精確至0.0001g,稱取兩份試樣進(jìn)行平行試驗。6.2空白試驗隨同試料做空白試驗。6.3測定6.3.1試料的處理將試料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL氫氧化鈉溶液(4.5),在電爐上緩緩加熱熱至大部分鹽溶解，滴加過氧化氫溶液(4.6)至沉淀溶解，微沸趕去多余的過氧化氫，繼續(xù)加熱至溶如被測元素中有含量超過2%的成分，在測定了所有含量≤2%的被測元素后，吸取溶液10mL,置于100mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻后再測含量>2%的元素含量。6.3.2校準(zhǔn)曲線的繪制6.3.2.1混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制按照附錄B所示，分別吸取鋁基體溶液(4.7)和各個被測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.8),配制混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液1,用于測定試樣中含量≤2%的被測元素；同理，配制混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液2,用于測定試樣中含量>2%的被測元素。6.3.2.2校準(zhǔn)曲線的繪制系列溶液1的光譜強(qiáng)度，以凈光強(qiáng)度為因變量，以元素的濃度(μg/mL)為自變量進(jìn)行線性回歸，繪制校準(zhǔn)曲線1;同理，繪制校準(zhǔn)曲線2。6.3.3試料的測定按6.3.2.2所設(shè)定的儀器條件，測定空白溶液和試料溶液中各被測元素的光譜強(qiáng)度，從相應(yīng)的校準(zhǔn)曲線上計算出各被測元素的濃度。7結(jié)果計算按公式(1)計算各待測元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：………………w——各被測元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;c?——從校準(zhǔn)曲線上查得的試料溶液中某被測元素的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);c?——從校準(zhǔn)曲線上查得的空白溶液中某被測元素的濃度，單位為微克每毫升(pg/mL);3SN/T2264—2009k——稀釋因子。8精密度由8個實(shí)驗室對7個水平的試樣進(jìn)行了精密度試驗，結(jié)果見表2。表2精密度元素水平范圍，m重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限RFe0.10～1.20.03527×m-0.001380.04416×m+0.017830.10～12.700.02641×m+0.001330.03466×m+0.014920.10～5.700.01762×m+0.007410.04261×m+0.002970.10～9.40.01351×m+0.009910.05126×m+0.000460.10--9.40.02618×m+0.003550.08703×m+0.00692Mn0.10～0.50.03462×m+0.001030.04544×m+0.001540.004～0.40.03953×m+0.000800.155.1×m-0.0024V0.001～0.20.02122×m+0.000450.06844×m+0.001150.001～0.20.04027×m+0.000610.2365×m+0.00084(資料性附錄)表A.1ICP-AES光譜儀的工作條件光譜儀型號Adyantage高頻功率發(fā)生器入射功率/W工作頻率/MHz氣路系統(tǒng)觀察高度/mm4冷卻氣/(L/min)輔助氣/(L/min)載氣/(L/min) 霧化器壓力/psi——螨動泵轉(zhuǎn)速/(r/min)—數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)積分次數(shù)353535nm表A.2分析譜線的波長nm元素MgMnV波長238.204259.940212.412250.690251.612224.780324.754327.396279.553280.270285.213206.200213.856257.610259.373260.569334.941336.121337.280292.401310.230311.071339.198343.823349.6215SN/T2264—2009(規(guī)范性附錄)混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制自配或購買的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.100g/L,如果不是，可將其配制成0.100g/L。B.1混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液1:用于測定含量≤2%的被測元素；按照表B.1所列的體積數(shù)吸取相應(yīng)的鋁基體溶液和被測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻待用。表B.1混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液1的配制系列MgMnVAlM00521M10521M20521M30521M41052M52105M65210M75210M85210B.2混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液2;用于測定含量>2%的被測元素；按照表B.2所列的體積數(shù)吸取相應(yīng)的