X射線光電子能譜（XPS）擬合作圖簡(jiǎn)易教程

什么是X射線光電子能譜？X射線光電子能譜（X-rayphotoelectronspectroscopy,XPS）是一種以X射線為激發(fā)光源的光電子能譜。處于原子內(nèi)殼層的電子結(jié)合能較高，要把它打出來(lái)需要能量較高的光子，以鎂或鋁作為X射線源得到的光子能量分別是1253.6eV和1486.6eV，此范圍內(nèi)的光子能量足以把不太重原子的1s電子打出來(lái)，各元素之間的結(jié)合能值相差很大，容易識(shí)別。除了不同元素的內(nèi)殼電子結(jié)合能各不相同外，給定原子的某內(nèi)殼層電子的結(jié)合能還與該原子的化學(xué)結(jié)合態(tài)及其化學(xué)環(huán)境有關(guān)，光電子峰會(huì)發(fā)生位移，成為化學(xué)位移。這是由于內(nèi)殼層電子的結(jié)合能除了受原子核電荷的主要決定外還受周圍價(jià)電子的影響。電負(fù)性較大的原子趨向于將該原子的價(jià)電子拉近，使得該原子核同1s電子結(jié)合的更加牢固，從而增加結(jié)合能。它的原理是用X射線去輻射樣品后，原子或分子的內(nèi)層電子或價(jià)態(tài)電子受到激發(fā)出來(lái)，稱為光電子，光電子的能量可以測(cè)量。同一原子的內(nèi)層電子結(jié)合能在不同分子中相差很小，所以它是特征的。以光電子的動(dòng)能（Bindingenergy,Eb）為橫坐標(biāo)，相對(duì)強(qiáng)度為縱坐標(biāo)可以得到光電子能譜圖，分析可得到試樣的相關(guān)信息。

第一步：將數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換成txt格式XPS測(cè)試后會(huì)得到荷電校正后的Excel數(shù)據(jù)，其中標(biāo)簽Survey代表的是全譜數(shù)據(jù)表，PeakTable是半定量結(jié)果數(shù)據(jù)表，還有其他顯示元素的名稱的是該元素的光電子能譜數(shù)據(jù)表。將數(shù)據(jù)表中的BindingEnergy和Counts兩列復(fù)制到一個(gè)新建的txt格式的文本文件中，注意第一行必須要直接以數(shù)據(jù)開(kāi)始，而且最后一行必須以數(shù)據(jù)結(jié)尾，其中不能含有空格或其他文字，否則不能將其導(dǎo)入XPSpeak軟件中。

第二步：導(dǎo)入數(shù)據(jù)如下圖所示，打開(kāi)XPSpeak軟件，從菜單欄中的DATA選擇Import導(dǎo)入txt格式數(shù)據(jù)。

第三步：構(gòu)建基線選擇菜單欄中的Background，在彈出的Boundary表中自動(dòng)讀取HighBE和LowBE，BackgroundType一欄一般選擇Shirley。點(diǎn)擊Accept后就可以看到基線，如果對(duì)于自動(dòng)設(shè)置的基線不滿意可以在Slope一欄中改變數(shù)值來(lái)對(duì)基線進(jìn)行調(diào)整。

第四步：加峰在菜單欄中選擇Addpeak一欄，彈出的窗口如下圖所示。其中PeakType表示峰的類型，可以根據(jù)實(shí)際情況選擇s,p,d,f等；Position代表峰的位置，手動(dòng)輸入你所需要添加的峰位置，如果需要固定可以勾選后面Fix一欄；FWHM和Area代表半峰寬和峰面積，同樣，如果需要固定數(shù)值勾選后面Fix一欄。設(shè)置好了之后點(diǎn)擊Accept添加了第一個(gè)峰，后面采取同樣的方法添加其他峰。添加好峰之后下面的XPSPeakProcessing欄中會(huì)出現(xiàn)各個(gè)峰的標(biāo)記，點(diǎn)擊不同標(biāo)記的數(shù)值可以修改該峰的數(shù)值，在譜圖中該峰顯示為紅色。在添加完峰之后點(diǎn)擊OptimiseAll對(duì)所有添加的峰進(jìn)行擬合，可以多次點(diǎn)