全差示分光光度計(jì)規(guī)范

1全差示分光光度計(jì)檢定規(guī)程本規(guī)程適用于新制造、使用中和修理后(以玻璃棱鏡獲得單色光，配電磁式表頭指示器，并以可見(jiàn)光區(qū)為主)的全差示分光光度計(jì)(以下簡(jiǎn)稱儀器)的檢定。儀器是根據(jù)物質(zhì)分子對(duì)光的選擇吸收特性和全差示分光光度法的朗伯一比爾(Lambert-Beer)定律，在可見(jiàn)光區(qū)以相對(duì)測(cè)量法，對(duì)物質(zhì)含量進(jìn)行定量測(cè)定的分析儀器。全差示分光光度法的朗伯一比爾定律的數(shù)學(xué)表達(dá)式為：=C,+(1/aL)lg[(i+1)/(i+r)]i——全參示參數(shù)(或稱微電流參數(shù))。儀器主要由光源、單色器、樣品室、檢測(cè)器、全差示參數(shù)系統(tǒng)和指示器等組成。儀器可直接進(jìn)行普通分光光度法和高吸收差示法測(cè)量，并且可利用全差示參數(shù)系統(tǒng)簡(jiǎn)單地進(jìn)行低吸收差示法和最精密差示法的測(cè)量。1.1儀器表面油漆和鍍層不得有明顯損傷和剝落現(xiàn)象。名稱、型號(hào)、制造廠名、出廠日期、儀器編號(hào)及制造許可證標(biāo)志應(yīng)清楚完整。1.2儀器應(yīng)能平穩(wěn)置于工作臺(tái)上，各緊固件緊固良好，所有調(diào)節(jié)旋鈕、開(kāi)關(guān)和按鍵均能正常工作，波長(zhǎng)度盤無(wú)打滑現(xiàn)象，吸收池架拉桿能推拉自如、定位正確，各透光孔透1.3儀器指示器的刻線、刻字和讀數(shù)標(biāo)線應(yīng)粗細(xì)均勻、清晰完整，指針寬度不大于刻1.4儀器處于工作狀態(tài)時(shí)，光源燈應(yīng)無(wú)閃爍現(xiàn)象；全差示參數(shù)i應(yīng)能在全刻度范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)；暗電流在靈敏度各檔均可用零點(diǎn)調(diào)節(jié)器調(diào)至零點(diǎn)。波長(zhǎng)置于580nm處，應(yīng) 2能看到明亮、完整、邊界清晰的黃色光斑。1.5儀器所配吸收池的透光面應(yīng)光潔，不應(yīng)有劃痕、斑點(diǎn)，任何一面不得有裂紋。1.6電磁式表頭指示器，其阻尼時(shí)間不得大于6s。2波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與重復(fù)性2.1儀器的波長(zhǎng)準(zhǔn)確度應(yīng)符合表1要求。2.2儀器的波長(zhǎng)重復(fù)性應(yīng)不大于相應(yīng)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度絕對(duì)值的1/2。3.1暗電流在3min內(nèi)漂移所引起的吸光度示值變化量應(yīng)不大于0.005A'。3.2光電流在3min內(nèi)漂移所引起的吸光度示值變化量應(yīng)不大于0.010A'。3.3輸入電源電壓220V,變動(dòng)±10%時(shí)，吸光度示值變化量應(yīng)不大于0.015A'。4全差示參數(shù)i設(shè)置偏差儀器的全差示參數(shù)i設(shè)置相對(duì)偏差應(yīng)不超過(guò)±10%。5.1儀器的檢測(cè)下限應(yīng)符合表2要求。檢測(cè)下限/(pg·ml-1/0.01A')6儀器的線性誤差應(yīng)不超過(guò)±6%。7測(cè)量重復(fù)性對(duì)同一濃度的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測(cè)量5次，其吸光度示值重復(fù)性應(yīng)不大于配套使用的吸收池間吸光度示值之差應(yīng)不大于0.005A'。9儀器的絕緣電阻應(yīng)不小于20MQ。310檢定環(huán)境及注意事項(xiàng)10.1儀器應(yīng)放置在平穩(wěn)的、沒(méi)有強(qiáng)光直射的工作臺(tái)上，附近無(wú)強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾。10.2溫度5～35℃,相對(duì)濕度不大于85%。10.3儀器應(yīng)接地良好。檢定前，儀器應(yīng)在測(cè)量狀態(tài)下預(yù)熱20min。11.1干涉濾光片(半寬度不大于15nm),其標(biāo)準(zhǔn)參考波長(zhǎng)應(yīng)由波長(zhǎng)準(zhǔn)確度不超過(guò)±0.3nm的分光光度計(jì)在常用的光譜帶寬下標(biāo)定(至少每年一次)。11.2220V,0.5kVA交流穩(wěn)壓器：穩(wěn)壓精度不小于0.5%。11.3調(diào)壓變壓器：0.2～0.5kVA。11.4秒表：分度值0.1so11.5兆歐表：500V。11.60.05mol/L稀硫酸溶液，配制方法見(jiàn)附錄1。11.7符合本規(guī)程第8條要求的標(biāo)稱光徑為10mm的吸收池一對(duì)。含鉻量為200,204,208,212,216,220μg/ml和4μg/ml、400μg/ml的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制方法見(jiàn)附錄1。含銅量為150,300,450,600,750μg/ml的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制方法見(jiàn)附錄1。四檢定項(xiàng)目和檢定方法12新制造的儀器應(yīng)全面進(jìn)行第1～9條技術(shù)要求的檢定；使用中和修理后的儀器，第3.3款、第8條和第9條的項(xiàng)目可不檢定。13外觀與初步檢查按第1.1～1.5款技術(shù)要求以目測(cè)法進(jìn)行；1.6款在全差示參數(shù)i=4處，調(diào)整好儀器零點(diǎn)與滿度，然后測(cè)量示值從零點(diǎn)到滿度的時(shí)間。14波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與重復(fù)性的檢定14.1選擇不少于3塊透射比峰值波長(zhǎng)分布合理的干涉濾光片，以其峰值波長(zhǎng)為標(biāo)準(zhǔn)參考波長(zhǎng)，從短波向長(zhǎng)波方向?qū)γ繅K干涉濾光片的峰值波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)量，連續(xù)3次，按(2)式計(jì)算波長(zhǎng)正確度：414.2按(3)式計(jì)算波長(zhǎng)重復(fù)性：14.3按(4)式計(jì)算波長(zhǎng)準(zhǔn)確度：置全差示參數(shù)i=6,打開(kāi)樣品室蓋(關(guān)閉光門),調(diào)節(jié)零點(diǎn)調(diào)節(jié)器使吸光度示值為內(nèi)移20nm處，合上樣品室蓋，調(diào)節(jié)光量調(diào)節(jié)器(100%z調(diào)節(jié)器),使示值為適當(dāng)位置，波長(zhǎng)置于580nm處，合上樣示參數(shù)調(diào)節(jié)旋鈕使指示器回到0%r處，打開(kāi)樣品室蓋，將表頭功能選擇開(kāi)關(guān)撥至△s,按(5)式計(jì)算全差示參數(shù)i設(shè)置的相對(duì)偏差： 5節(jié)器使儀器示值為1.000A';合上樣品室蓋，調(diào)節(jié)光量調(diào)節(jié)器，在光量調(diào)節(jié)器90%調(diào)酸鉀溶液作參比，測(cè)定含鉻量為204,208,212,216,220μg/ml的重鉻酸鉀系列標(biāo)準(zhǔn)6n——測(cè)量次數(shù)。20吸收池成套性的檢定全差示參數(shù)i=6,波長(zhǎng)置于440nm處，將含鉻量為4μg/ml的重鉻酸鉀溶液分別注入所配的同一光徑的吸收池中，將其中一只推入光路，調(diào)節(jié)靈敏度和光量調(diào)節(jié)器，使吸光度準(zhǔn)確指在0.100A'處，然后依次將各吸收池推入光路測(cè)量，記錄各吸收池之間21絕緣電阻的檢定用兆歐表測(cè)量?jī)x器機(jī)殼與電源線之間的絕緣電阻。22測(cè)量方法未完全包括于本規(guī)程范圍內(nèi)的其它類型全差示分光光度計(jì)，可參照上述檢定方法，根據(jù)儀器說(shuō)明書(shū)或有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求進(jìn)行檢定，并在檢定結(jié)果中附注說(shuō)明。23按本規(guī)程檢定合格的儀器發(fā)給檢定證書(shū)。不合格的儀器發(fā)給檢定結(jié)果通知書(shū)，并在檢定結(jié)果中注明不合格項(xiàng)目。正常使用的儀器，檢定周期為1年，條件改變(如更換零部件)或?qū)y(cè)量結(jié)果有懷 7標(biāo)準(zhǔn)溶液及其配制方法取基準(zhǔn)重鉻酸鉀(K?CrzO?)試劑于(105±5)℃烘箱中烘2h,置于干燥器中冷卻至室溫，用分度值為0.1mg的①?級(jí)分析天平準(zhǔn)確稱取1.1316g,以0.05mol/L稀硫9.8194g,用0.05mol/L稀硫酸溶液溶解后置于500ml容量瓶中并稀釋至刻度3.1200pg/ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)用無(wú)分度吸管*吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液25ml,注入100ml容量瓶中，用附表1用無(wú)分度吸管分別吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液母液注入上述5只容量瓶中，用0.05mol/L稀硫酸溶液稀釋至刻度，搖勻。即為含鉻量為204,208,212,216,系列標(biāo)準(zhǔn)濃度/(μg/ml)122436485·本附錄所用容量瓶、吸管均為B級(jí)以上。83.4400μg/ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用無(wú)分度吸管吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液25ml,注入50ml容量瓶中，用0.05mol/L稀硫酸溶液稀釋至刻度，搖勻。4硫酸銅工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用無(wú)分度吸管按附錄2吸取硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液分別注入5只100ml容量瓶中，用0.05mol/L稀硫酸溶液稀釋至刻度，搖勻。即為含銅量為150,300,450,600,系列標(biāo)液濃度/(μg/ml)13263945用移液管吸取分析純濃硫酸(H?SO?,比重1.84)2.8ml,注入約1000ml的蒸餾9檢定記錄格式檢定員核驗(yàn)員出廠編號(hào)2穩(wěn)定度A'電壓不變紫紅電壓變動(dòng)123i標(biāo)稱值12345△ 檢測(cè)下限/(μg·ml-1/0.01A')檢測(cè)上限/(μg/ml)吸光度12線性誤差/(%)吸光度12線性誤差/(%)7測(cè)量重復(fù)性A'12345附錄3檢定證書(shū)和檢定結(jié)果通知書(shū)(背面)格式波長(zhǎng)準(zhǔn)確度穩(wěn)定度