HG 3672-2000蚍蟲啉乳油行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

2000-06-05發(fā)布IHG3672—2000本標(biāo)準(zhǔn)是參考國(guó)產(chǎn)吡蟲啉乳油實(shí)際質(zhì)量和國(guó)際農(nóng)藥分析合作理事會(huì)(CIPAC)分析方法制定的。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)原化學(xué)工業(yè)部技術(shù)監(jiān)督司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽(yáng)化工研究院歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)秘書處負(fù)責(zé)解釋。1中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)吡蟲啉乳油ImidaclopridEmulsifiableConcentrates該產(chǎn)品有效成分吡蟲啉的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下。相對(duì)分子質(zhì)量：255.7(按1995年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)溶解度(g/L,20℃):水中0.61,乙腈50,苯0.68,二氯甲烷55,異丙醇1.2穩(wěn)定性：在正常的貯存條件下及中性和微酸性介質(zhì)中穩(wěn)定；在堿性水介質(zhì)環(huán)境中緩慢分解本標(biāo)準(zhǔn)適用于由符合標(biāo)準(zhǔn)的吡蟲啉原藥與乳化劑溶解在適宜的溶劑中配制而成的吡蟲啉乳油。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T1600—1979(1989)農(nóng)藥水分測(cè)定方法GB/T1603—1979(1989)農(nóng)藥乳劑穩(wěn)定性測(cè)定方法GB/T1604—1995商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T1605—1979(1989)商品農(nóng)藥采樣方法GB4838—1984乳油農(nóng)藥包裝3要求3.2吡蟲啉乳油控制項(xiàng)目指標(biāo)應(yīng)符合表1要求。國(guó)家石油和化學(xué)工業(yè)局2000-06-05批準(zhǔn)2表1吡蟲啉乳油控制項(xiàng)目指標(biāo)吡蟲啉含量，%≥水分，%≤乳液穩(wěn)定性(稀釋200倍)合格低溫穩(wěn)定性合格熱貯穩(wěn)定性合格注：低溫穩(wěn)定性和熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)，每3個(gè)月至少進(jìn)行一次。4.1抽樣按GB/T1605—1979(1989)中“乳液和液體狀態(tài)的采樣”方法進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法件，最終抽樣量應(yīng)不少于250mL。4.2鑒別試驗(yàn)高效液相色譜法：本鑒別試驗(yàn)可與吡蟲啉含量的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中吡蟲啉的色譜峰保留時(shí)間，其相對(duì)差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。當(dāng)用以上方法對(duì)有效成分鑒別有疑問(wèn)時(shí)，可采用其他有效方法進(jìn)行鑒別。4.3吡蟲啉含量的測(cè)定4.3.1方法提要試樣中的吡蟲啉進(jìn)行分離和測(cè)定。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。4.3.3試劑和溶液4.3.4液相色譜操作條件流動(dòng)相：(甲醇：水)=40:60。柱溫：室溫(溫差變化應(yīng)不大于2℃)。HG3672—20003期獲得最佳效果。典型的吡蟲啉乳油高效液相色譜圖見(jiàn)圖1。1—吡蟲啉圖1吡蟲啉乳油高效液相色譜圖4.3.5測(cè)定步驟4.3.5.1標(biāo)樣溶液的制備稱取吡蟲啉標(biāo)樣0.1g(精確至0.0002g),置于100mL振蕩5min,恢復(fù)至室溫，定容，搖勻；用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇定容，搖勻。4.3.5.2試樣溶液的制備稱取含吡蟲啉0.1g的試樣(精確至0.0002g),置于100mL波浴槽中振蕩5min,恢復(fù)至室溫，定容，搖勻；用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇4.3.5.3測(cè)定在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針吡蟲啉峰面積相對(duì)變化4.3.6計(jì)算以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的試樣中吡蟲啉的含量X?(%)按式(1)計(jì)算： (1)4式中：A?——標(biāo)樣溶液中吡蟲啉峰面積的平均值；A?——試樣溶液中吡蟲啉峰面積的平均值；P——吡蟲啉標(biāo)樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。4.3.7允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差，10%乳油應(yīng)不大于0.5%,5%乳油應(yīng)不大于0.3%。取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4.4水分的測(cè)定4.4.1測(cè)定方法4.4.2允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之相對(duì)偏差應(yīng)不大于±15%。取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。按GB/T1601進(jìn)行。4.6乳液穩(wěn)定性的測(cè)定試樣用標(biāo)準(zhǔn)硬水稀釋200倍，按GB/T1603進(jìn)行試驗(yàn)，上無(wú)浮油，下無(wú)沉淀為合格。4.7低溫穩(wěn)定性試驗(yàn)將50mL試樣放入100mL燒杯中，用適當(dāng)方法冷卻至(O±1)℃,并在此溫度下保持1h,期間，不時(shí)地用玻璃棒緩緩攪拌，無(wú)固體物或油狀物析出為合格。4.8熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)恒溫箱(或恒溫水浴):(54±2)℃。安瓿(或54℃仍能密封的具塞玻璃瓶)。4.8.2試驗(yàn)步驟用注射器將約30mL乳油試樣注入潔凈的安瓿中(避免試樣接觸瓶頸),置此安瓿于冰鹽浴中致冷，用高溫火焰迅速封口(避免溶劑揮發(fā))。至少封3瓶，分別稱量。將封好的安瓿置于金屬容器內(nèi)，再將金屬容器放入恒溫箱(或恒溫水浴)中，放置14d。取出涼至室溫，將安瓿外面拭凈分別稱量，質(zhì)量未發(fā)生變化的試樣，于24h內(nèi)對(duì)吡蟲啉含量進(jìn)行測(cè)定，吡蟲啉貯后含量應(yīng)不低于貯前測(cè)得含量的97%。4.9產(chǎn)品的檢驗(yàn)與驗(yàn)收應(yīng)符合GB/T1604的規(guī)定。極限數(shù)值的處理采用修約值比較法。5.2吡蟲啉乳油應(yīng)用清潔、干燥的鐵桶包裝，每桶凈容量200L?；蛴脦в袃?nèi)塞及瓶蓋的玻璃瓶包裝，于標(biāo)簽標(biāo)明的含量