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中藥成分薄層分析方法集那個(gè)方法集是從國家藥品標(biāo)準(zhǔn)中的薄層分析方法歸納而來,依照我個(gè)人的一些體會(huì)進(jìn)行了修改。期望能為色譜工作者提供一定參考價(jià)值。溶劑理化要緊是給出了可溶解該化合物的溶劑和不可溶解該化合物的溶劑,以便于確定使用什么溶劑進(jìn)行提取、使用什么溶劑進(jìn)行干擾物的去除。除雜、分離、富集方法是舉出了多個(gè)步驟,能夠依照實(shí)際情形使用一定步驟,不一定使用全部步驟,以免增加操作難度、過多的缺失目標(biāo)化合物。沒有時(shí)刻和條件一一做實(shí)驗(yàn),然后拍照給出各方法的參考圖譜了。假如你有一些圖譜能夠提供給我,我會(huì)專門感謝!假如能夠完全把握好薄層分析,液相與氣相分析條件優(yōu)化都可不能有問題了,因?yàn)橐趲装賯€(gè)理論塔板數(shù)里解決問題,需要通過調(diào)整固定相、展開劑(流淌相)等等條件,使得選擇性達(dá)到最優(yōu)化,其復(fù)雜性比起幾千幾萬個(gè)理論塔板數(shù)的液相、氣相要大專門多。被分析物名稱溶劑、理化除雜、分離、富集方法薄層板展開劑顯色劑丁香酚
乙醚,甲醇,乙醇,醋酸乙酯,石油醚(30~60℃、60~90℃),氯仿
正辛烷置燒瓶中,連接揮發(fā)油測(cè)定器。自測(cè)定器上端加水使充滿刻度部分,并溢流入燒瓶為止,再加醋酸乙酯5ml,連接回流冷凝管,加熱回流分取醋酸乙酯層,加無水硫酸鈉除水
硅膠G
石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(9:1),苯-醋酸乙酯(19:1),苯-醋酸乙酯-甲醇(8:1:1),苯-丙酮(9:1)
5%香草醛硫酸,5%三氯化鐵乙醇人參二醇
水、乙醇,正丁醇,氯仿,石油醚(60~90℃)
無機(jī)酸溶液加熱回流水解,氯仿等萃取。加水溶解,正丁醇萃取,殘留物加含7%硫酸的45%乙醇溶液加熱回流1小時(shí),揮去乙醇,加環(huán)己烷提取,加無水硫酸鈉適量脫水
硅膠G
氯仿-乙醚(1:1),苯-丙酮(5:2),苯-醋酸乙酯(1:1),環(huán)己烷-丙酮(2:1)
硫酸甲醇或乙醇溶液人參三醇以下各項(xiàng)均同人參二醇人參皂苷Rb1
水、甲醇、乙醇、70%乙醇、正丁醇
乙醚、氯仿提取雜質(zhì);加水溶解,正丁醇萃取,氨試液、1%氫氧化鈉洗雜質(zhì);D101型大孔吸附樹脂柱
氯仿-甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置的下層溶液,正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)的上層溶液,氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下層溶液,氯仿-甲醇-水(75:20:2)
10%硫酸乙醇人參皂苷Re以下各項(xiàng)均同人參皂苷Rb125%磷鉬酸乙醇液人參皂苷Rg1以下各項(xiàng)均同人參皂苷Rb1二氯甲烷-四氫呋喃-甲醇-水(30:20:10:3.3)三七皂苷R1以下各項(xiàng)均同人參皂苷Rb1二氯甲烷-四氫呋喃-甲醇-水(30:20:10:3.3)兒茶素
甲醇、乙醇,加有機(jī)酸可抑制分解
硅膠H,硅膠G
氯仿—丙酮—甲醇—醋酸(7:2:1.5:0.5),醋酸乙酯
2%三氯化鐵、5%香草醛硫酸士的寧
稀的無機(jī)酸溶液,乙醇,無水乙醇—氯仿(1:1)混合液,氯仿,乙醚
濃氨試液潤(rùn)濕,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,堿化萃取到有機(jī)相
硅膠G、GF254、氫氧化鈉溶液制備的硅膠G
甲苯-丙酮-乙醇-濃氨試液(4:5:0.6:0.4),氯仿-乙醇-環(huán)己烷-濃氨試液(9:3:3:0.4),苯或甲苯-丙酮-濃氨試液-乙醇(8:6:2:0.5),氯仿-乙醇-環(huán)己烷(3:1:1)
茚三酮試液,稀碘化鉍鉀試液大黃素
水,甲、乙醇,醋酸乙酯,氯仿,乙醚
用稀無機(jī)酸溶液水解后,乙醚或氯仿萃取
硅膠H,硅膠G,氫氧化鈉溶液制備的硅膠G
石油醚(30~60℃)或正己烷-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液,苯或甲苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2),環(huán)己烷-醋酸乙酯-氯仿-甲醇(15:9:6:4),苯—乙醇或甲醇(8:1)
氨熏大黃素甲醚參照大黃素大黃酚參照大黃素大黃酸參照大黃素馬錢子堿參照士的寧天麻素
甲醇、乙醇、水飽和的正丁醇
D—101型大孔吸附樹脂柱上,用10%乙醇洗脫
硅膠G
氯仿—醋酸乙酯—甲醇—甲酸(8:1:3:0.1)
10%磷鑰酸乙醇溶液五味子乙素
甲醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯
硅膠柱,氯仿洗脫
硅膠GF254、硅膠G
石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)、正己烷-醋酸乙酯(8:2)
變色酸-硫酸溶液五味子甲素參照五味子乙素貝母素乙
乙醇、氯仿、乙醚
濃氨試液潤(rùn)濕,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,堿化萃取到有機(jī)相
氫氧化鈉溶液制備的硅膠G、硅膠G
氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(30:40:20:10)于10℃以下放置后的下層溶液,醋酸乙酯-甲醇-濃氨試液(17:2:1),氯仿—醋酸乙酯—二乙胺(5:4:1)
依次噴以碘化鉍鉀試液和亞硝酸鈉乙醇試液貝母素甲參照貝母素乙烏頭堿
乙醇、氯仿、乙醚
濃氨試液潤(rùn)濕,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,堿化萃取到有機(jī)相
硅膠G,堿性氧化鋁薄層板
苯-醋酸乙酯-二乙胺(7:2:0.5),乙醚-氯仿(5:2)(展開缸氨蒸氣飽和),異丙醇-甲醇-濃氨試液(7:4:0.1),正己烷—醋酸乙酯—乙醇(6.4:3.6:1)(展開缸氨蒸氣飽和)
(改良、?。┑饣G鉀試液,碘熏丹皮酚
乙醇,氯仿,乙醚,丙酮,石油醚(30~60℃)
水蒸氣蒸餾后乙醚萃取
硅膠G,硅膠GF254
環(huán)己烷-醋酸乙酯(3:1)
5%三氯化鐵乙醇(加2滴濃鹽酸)丹參酮ⅡA
乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯
中性氧化鋁柱,用甲醇40ml洗脫
硅膠G
苯-醋酸乙酯(19:1),苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4)
2%三氯化鐵與1%亞鐵氰化鉀(1:1)混合水楊酸甲酯
乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,丙酮
置圓底燒瓶中,加水適量,連接揮發(fā)油測(cè)定器。自測(cè)定器上端加水使充滿刻度部分,并溢流入燒瓶為止。再加醋酸乙酯適量,加熱回流后分取醋酸乙酯層。
硅膠G
石油醚-醋酸乙酯(25:1),環(huán)己烷-苯(7:3)5%三氯化鐵乙醇,紫外光燈(365nm)去氧膽酸
甲醇,乙醇,氯仿
加甲醇水浴上加熱回流1小時(shí),濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,加于已活化的堿性氧化鋁柱上,用大量甲醇洗脫,棄去洗液,再用大量50%甲醇洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)铀m量使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取數(shù)次,合并正丁醇液,用水洗滌數(shù)次,棄去水液,正丁醇液置水浴上蒸干,殘?jiān)蛹状际谷芙?/p>
硅膠G
醋酸乙酯-正己烷-乙酸-甲醇(7:1:0.3:0.2),異辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5),氯仿-乙醚-冰醋酸(2:2:1)
10%硫酸乙醇溶液,10%磷鉬酸乙醇溶液丙氨酸
甲醇
硅膠G
正丁醇-冰醋酸-水(8:3:1)
茚三酮試液甘草酸銨
甲醇,乙醇
加乙醚適量加熱回流,過濾,殘?jiān)鼡]去溶劑,再加甲醇水浴上加熱回流1小時(shí),過濾,濾液揮干溶劑,殘?jiān)铀谷芙?,用水飽和的正丁醇提取?shù)次,合并正丁醇液,用水洗滌幾次,每次幾ml,分取正丁醇液,置水浴上蒸干,殘?jiān)蛹状际谷芙鈿溲趸c溶液制備的硅膠G醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)
10%硫酸乙醇溶液甘氨酸
水,70%乙醇
硅膠G
正丁醇-12%氨溶液-乙醇(13:3:3),正丁醇-冰醋酸-水(3:1:1)
0.2%茚三酮乙醇溶液,2%茚三酮丙酮溶液可參照丙氨酸東莨菪內(nèi)酯,東莨菪素
乙醇、氯仿、丙酮、醋酸乙酯
硅膠G
醋酸乙酯-甲醇-濃氨試液(17:2:1),甲苯-丙酮-乙醇-濃氨試液(4:5:0.5:0.25)
依次噴以碘化鉍鉀試液和亞硝酸鈉乙醇試液,紫外光燈(365nm)可參照其他生物堿的鑒別龍膽苦苷
甲醇,乙醇,水
加甲醇,水浴加熱回流30分鐘,放冷,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀谷芙猓瑸V過,濾液置分液漏斗中,加乙醚萃取,靜置使分層,棄去乙醚液,水溶液加正丁醇15ml,振搖提取,靜置使分層,分取正丁醇液,加少量無水硫酸鈉脫水,濾過,濾液蒸干。或者,依次用正己烷、丙酮提取雜質(zhì),棄去雜質(zhì)提取液,殘?jiān)蛹状?,水浴加熱回流,放?濾過,濾液濃縮至近干,上中性氧化鋁柱,用甲醇或乙醇洗脫
硅膠GF254
氯仿-甲醇-水(30:10:3)的下層溶液,正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)瓜氨酸參照甘氨酸正丁醇-無水乙醇-冰醋酸-水(8:2:2:3)芍藥苷
甲醇、乙醇、水、正丁醇、醋酸乙酯;不溶于乙醚、石油醚
加無水乙醇加熱回流,放冷,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀谷芙猓瑸V過。濾液用水飽和的正丁醇提取,正丁醇提取液蒸干,殘?jiān)訜o水乙醇1ml使溶解,加適量氧化鋁在水浴上拌勻、干燥,裝入中性氧化鋁小柱,用醋酸乙酯-甲醇(3:1)預(yù)洗,用醋酸乙酯-甲醇(1:1)洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)右掖际谷芙狻A硗膺€能夠上大孔吸附樹脂柱(D-101型)。
硅膠G
氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)
5%香草醛硫酸溶液百秋李醇
乙醚、醋酸乙酯、石油醚(30~60℃)
置燒瓶中,連接揮發(fā)油測(cè)定器。自測(cè)定器上端加水使充滿刻度部分,并溢流入燒瓶為止,再加醋酸乙酯5ml,連接回流冷凝管,加熱回流分取醋酸乙酯層,加無水硫酸鈉除水
硅膠G
石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯-冰醋酸(95:5:0.2)
2%三氯化鐵乙醇溶液肉桂酸
氯仿
硅膠GF254
正己烷—乙醚—冰醋酸(5:5:0.1)延胡索乙素
甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、苯
參考其他生物堿
硅膠G、氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板
正己烷-氯仿-甲醇-二乙胺(10:6:1:0.05),正己烷—氯仿—甲醇(10:6:1)
氨熏后紫外光燈(365nm)下檢視,參考其他生物堿方法齊墩果酸
甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、石油醚
加乙醇水浴回流提取,濾過,濾液回收乙醇至近干,加入氧化鋁拌勻,加入已處理好的中性氧化鋁柱(氯仿濕法裝柱)上用氯仿洗至洗脫液無色,再用乙醇洗脫。
硅膠G
氯仿-甲醇(40:1)
10%磷鉬酸乙醇溶液,10%硫酸乙醇溶液,5%香草醛冰醋酸溶液冰片
甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿、石油醚
置燒瓶中,連接揮發(fā)油測(cè)定器。自測(cè)定器上端加水使充滿刻度部分,并溢流入燒瓶為止,再加醋酸乙酯5ml,連接回流冷凝管,加熱回流分取醋酸乙酯層,加無水硫酸鈉除水。或置坩堝中,上蓋一表面皿,小心加熱,進(jìn)行微量升華
硅膠G石油醚(60~90℃)-苯-醋酸乙酯(9:4:2),苯-丙酮(9:1),石油醚(30~60℃)—醋酸乙酯(17:3),苯-醋酸乙酯(19:1)
10%磷鉬酸乙醇溶液,5%香草醛硫酸溶液異補(bǔ)骨脂素
甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿、石油醚加甲醇加熱回流提取,提取液蒸干,殘?jiān)哟姿嵋阴ナ谷芙?,溶液加到中性氧化鋁柱上,用醋酸乙酯洗脫
硅膠G
正己烷-醋酸乙酯(4:1),石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(2:1)
噴以10%氫氧化鉀甲醇溶液,置紫外光燈(365nm)下檢視異歐前胡素參照歐前胡素異鼠李素參照黃芩苷杜鵑素參照柚皮苷蘆丁
甲醇、正丁醇
硅膠G
醋酸乙酯-甲酸-水(8:1:1)
氨熏,三氯化鋁乙醇溶液蘇氨酸參照其他氨基酸連翹苷β-谷甾醇,谷甾醇
乙醇、醋酸乙酯、氯仿、石油醚(60~90℃)
硅膠G
環(huán)己烷-醋酸乙酯-甲醇(6:2.5:1),環(huán)己烷-丙酮(5:2)
10%硫酸乙醇溶液辛弗林
水、甲醇、乙醇
硅膠G
氯仿-丙酮-甲醇-濃氨試液(13:4:3:0.5)
0.5%茚三酮乙醇溶液沒食子酸
水、甲醇、乙醇、正丁醇
硅膠G
氯仿-醋酸乙酯-甲酸(5:4:1)
碘熏,三氯化鐵乙醇補(bǔ)骨脂素參照異補(bǔ)骨脂素阿魏酸
水、甲醇、乙酸乙酯、乙醇、乙醚
用甲醇:乙酸乙酯(95:5)提取,提取液揮干,殘?jiān)铀?,加熱使溶解,放冷,移至分液漏斗中,用乙醚提取?shù)次,合并乙醚液,用2%碳酸鈉溶液提取數(shù)次,堿液用醋酸乙酯洗滌,棄去醋酸乙酯液,堿液加鹽酸調(diào)pH值至2~3,用苯洗滌,棄去苯液,繼用乙醚提取數(shù)次,揮去乙醚,殘?jiān)蛹状际谷芙?/p>
硅膠G
苯-冰醋酸-甲醇(30:1:3)
紫外光燈(365nm)苦參堿
甲醇、乙醇、氯仿
參考其他生物堿
硅膠G,氫氧化鈉溶液制備的硅膠G
氯仿—甲醇—濃氨試液(5:0.6:0.3),苯-丙酮-甲醇(8:3:0.5)
參考其他生物堿歐前胡素
乙醇、乙醚、乙酸乙酯、石油醚(60~90℃)
硅膠G
石油醚(30~60℃)-乙醚(3:2)
紫外光燈(365nm)和厚樸酚參照厚樸酚組氨酸參照其他氨基酸胡椒堿
乙醇、氯仿、乙酸乙酯
參考其他生物堿
硅膠G
環(huán)己烷-丙酮(10:3)
10%硫酸乙醇溶液,5%香莢蘭醛濃硫酸溶液柚皮苷
甲醇、乙醚
可用石油醚(60~90℃)除雜質(zhì)
硅膠G
苯—醋酸乙酯—甲酸—水(1:12:2.5:3)的上層溶液
三氯化鋁乙醇溶液梔子苷
水、甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、正丁醇
用石油醚(60~90℃)除雜質(zhì),加乙醇水浴回流提取,濾過,濾液回收乙醇至近干,加入氧化鋁拌勻,加入已處理好的中性氧化鋁柱上用50%甲醇洗脫(也可用大量甲醇洗脫)。
硅膠G,硅膠GF254
醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5:5:1:1)
10%硫酸乙醇溶液,香草醛硫酸溶液厚樸酚
甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、氯仿
加乙醚水浴上加熱回流,濾過,濾液用2%氫氧化鈉溶液提取數(shù)次,合并堿液,加鹽酸調(diào)劑pH值至1~2,用氯仿提取數(shù)次,合并氯仿液,水洗,氯仿液用無水硫酸鈉脫水后,蒸干,殘?jiān)哟姿嵋阴ナ谷芙?/p>
氫氧化鈉溶液制備的硅膠G,硅膠G,硅膠GF254
苯-醋酸乙酯(9:1.5),苯-甲醇(27:1)
5%香草醛硫酸溶液氫溴酸山莨菪堿參照東莨菪內(nèi)酯氫溴酸東莨菪堿參照東莨菪內(nèi)酯α-香附酮
乙醚、乙酸乙酯、氯仿、正己烷
硅膠G,硅膠GF254
苯-醋酯乙酯-冰醋酸(92:5:5)
二硝基苯肼乙醇試液膽酸
乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,丙酮
硅膠G
氯仿-乙醚-冰醋酸(2:2:1)
10%磷鉬酸乙醇溶液,10%硫酸乙醇溶液
參照豬去氧膽酸亮氨酸參照其他氨基酸穿心蓮內(nèi)酯
甲醇、乙醇、氯仿
可用石油醚(60~90℃)除雜質(zhì),用活性炭脫色
硅膠G,硅膠GF254
氯仿-無水乙醇(9:1)
2%的3,5-二硝基苯甲酸甲酵溶液與7%氫氧化鉀甲醇溶液等體積混合溶液桂皮醛
乙醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮
用揮發(fā)油提取器提取
硅膠G
石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(17:3)
二硝基苯肼乙醇試液桉油精
乙醇、乙酸乙酯、乙醚
用揮發(fā)油提取器提取
硅膠G
環(huán)己烷-醋酸乙酯(9.5:0.5)
香草醛硫酸溶液鹽酸小檗堿
甲醇、乙醇、氯仿、乙酸乙酯、乙醚
參考其他生物堿或加于已處理好的中性氧化鋁,濕法裝柱,用無水乙醇分次洗脫
硅膠G
正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2),苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(12:6:3:3:0.6)(氨蒸氣飽和)
紫外光燈(365nm)鹽酸巴馬汀參照鹽酸小檗堿鹽酸水蘇堿
酸性無水乙醇,不溶于水
用活性炭、氧化鋁混合柱除雜質(zhì),用乙醇洗脫
硅膠G
正丁醇-鹽酸-水(8:2:1)生物堿顯色劑原兒茶酸
水、乙醇、乙酸乙酯
參照阿魏酸
硅膠G
氯仿-丙酮-甲醇-冰醋酸(7:1:1.5:0.5)
三氯化鐵乙醇溶液,10%硫酸溶液原兒茶醛
水、乙醇、乙醚、乙酸乙酯
加70%乙醇提取,濾過,濾液揮盡乙醇,用稀鹽酸調(diào)pH值至2,用醋酸乙酯提取,提取液加無水硫酸鈉脫水
硅膠G
氯仿-丙酮-甲酸(8:1:0.5),苯—醋酸乙酯—甲酸(10:8:1.5)
三氯化鐵乙醇溶液,10%硫酸溶液氧化苦參堿參照苦參堿脂蟾毒配基
乙醇、氯仿
用乙醚提取雜質(zhì),殘?jiān)鼡]去乙醚,加氯仿提取,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状既芙?將甲醇液上中性氧化鋁柱,用氯仿洗脫
硅膠G,硅膠GF254
環(huán)己烷-氯仿-丙酮(4:3:3)
10%硫酸乙醇溶液,香草醛硫酸溶液黃芩苷
乙醇、乙酸乙酯、正丁醇
用適當(dāng)方法提取,提取液上已處理好的D-101型大孔吸附樹脂柱(濕法裝柱;用前依次用乙醇,丙酮,甲醇,水預(yù)洗)上,用水50ml洗脫,棄去水洗液,再用一定比例的乙醇水溶液洗脫,將洗脫液蒸干,殘?jiān)蛹状既芙?/p>
4%醋酸鈉制備的硅膠G
醋酸乙酯-丁酮-醋酸-水(10:7:5:3)
三氯化鐵乙醇
或用聚酰胺薄膜,以醋酸展開、晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視黃芪甲苷
甲醇,乙醇,正丁醇,不溶于氯仿,乙醚,石油醚
甲醇提取液液置水浴上蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,用水飽合的正丁醇振搖提取數(shù)次,合并正丁醇提取液,用堿液(氨試液或1%氫氧化鈉溶液)洗滌,棄去堿液,分取正丁醇液,蒸干,殘?jiān)铀谷芙?,通過D101型大孔吸附樹脂柱,以低濃度乙醇洗雜質(zhì),繼用70%乙醇洗脫,收集洗脫液。另外還能夠上中性氧化鋁柱,先用氯仿洗脫,棄去氯仿洗脫液,再用70%甲醇洗脫
硅膠G
氯仿-甲醇-水(13:7:2)的下層溶液,氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(10:20:11:5)
10%硫酸乙醇液菝葜皂苷元
水,甲醇,乙醇,乙醚,苯
加乙醇加熱回流提取,過濾,濾液加鹽酸1ml,加熱回流1小時(shí)后濃縮,加水,用苯萃取?;蛘呷V液蒸干,殘?jiān)铀芙?,加鹽酸1ml,加熱回流1小時(shí),冷卻,移至分液漏斗中,用正丁醇提取數(shù)次,合并正丁醇液,蒸干,殘?jiān)右颐讶芙?,上中性氧化鋁柱,用乙醚洗脫
硅膠G
苯-丙酮(9:1)
香草醛硫酸溶液梓醇脫水穿心蓮內(nèi)酯
甲醇,乙醇,氯仿,不溶于石油醚
用石油醚(60~90℃)置水浴中加熱回流,棄去石油醚液,殘?jiān)勇确?,置水浴中加熱回流,放冷,濾過,濾液用活性炭脫色,濾過,濾液置水浴上濃縮至小體積,加中性氧化鋁少量,拌勻,揮干溶劑,上中性氧化鋁柱,用甲醇洗脫
硅膠GF254
氯仿-乙醇(20:1),氯仿-丙酮(2:1)
2%3,5-二硝基苯甲酸乙醇溶液與7%氫氧化鉀溶液的的等量混合液豬去氧膽酸
乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,丙酮
正己烷提取除去雜質(zhì),殘?jiān)鼡]盡正己烷,加一定濃度氫氧化鈉溶液適量,120℃水解4小時(shí),冷卻后加鹽酸調(diào)劑pH值至1~3,移至離心管中,以水洗容器,洗液并入離心管中,離心,取上清液移至分液漏斗中,用醋酸乙酯(或氯仿)萃取幾次,分次離心,上清液并入提取液中,置水浴上蒸干,殘?jiān)右掖际谷芙狻?/p>
硅膠G
乙醚-氯仿-冰醋酸(4:4:2),醋酸乙酯-正己烷-醋酸-甲醇(32:6:1:1),異辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)
10%硫酸乙醇溶液,10%磷鉬酸乙醇溶液麻黃堿
參考其他生物堿
硅膠G
氯仿-甲醇-濃氨試液(20:5:0.5),正丁醇-冰醋酸-水(8:2:1),乙醇-氨試液(10:0.5)淫羊霍苷
甲醇,乙醇,正丁醇,乙酸乙酯,不溶于氯仿,乙醚
加70%乙醇回流提取,濾過,濾液置水浴上揮去乙醇,加乙醚萃取,棄去醚液,水浴加熱揮去乙醚,水層用醋酸乙酯提取數(shù)次,合并醋酸乙酯液,用堿液洗滌,棄去洗滌液,醋酸乙酯液置水浴上濃縮至小體積,加適量中性氧化鋁,拌勻,在水浴上蒸干溶劑,上中性氧化鋁柱,以40%甲醇洗脫
硅膠G
醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水(10:1:1:1)
三氯化鋁乙醇溶液綠原酸
甲醇,乙醇,乙酸乙酯
加甲醇回流提取,濾過,濾液揮干,加堿液溶解,用醋酸乙酯提取,棄去醋酸乙酯液,用酸液調(diào)劑pH約為2,用醋酸乙酯提取數(shù)次,醋酸乙酯液置水浴上濃縮至小體積,加適量大孔樹脂,拌勻
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