GB T 30711-2014摩擦材料熱分解溫度測定方法

摩擦材料熱分解溫度測定方法2014-06-09發(fā)布2014-12-01實(shí)施I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國建筑材料聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國非金屬礦產(chǎn)品及制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC406)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：杭州振興摩擦材料有限公司、三門臺(tái)基摩擦材料有限公司、青島華瑞汽車零部件股份有限公司、廈門利興達(dá)摩擦材料有限公司、福建華日汽車配件有限公司、重慶振華制動(dòng)器有限公司、湖北飛龍摩擦密封材料股份有限公司、寧國飛鷹汽車零部件股份有限公司、咸陽非金屬礦研究設(shè)計(jì)院有限公司、棗陽興亞摩擦材料有限公司、國家非金屬礦制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：石志剛、朱綿鵬、韓屹麗、鄭士洋、白克江、葉家玲、蘇美珍、黃云亮、吳耀慶、1摩擦材料熱分解溫度測定方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了摩擦材料熱分解溫度測定的術(shù)語和定義、試驗(yàn)設(shè)備、試樣制備、設(shè)備校準(zhǔn)、試驗(yàn)步驟、結(jié)果表述和試驗(yàn)報(bào)告。本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定干式摩擦材料的分解溫度和分解速率，也適用于測定摩擦材料中所含揮發(fā)物、添加劑和/或填料的含量，摩擦材料用原材料可參照使用。本標(biāo)準(zhǔn)適用于動(dòng)態(tài)模式(在程序條件下質(zhì)量隨溫度或時(shí)間變化)或等溫模式(在恒定溫度下質(zhì)量隨時(shí)間變化)下進(jìn)行熱重測量。2術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。熱重分析法thermogravimetry在程序溫度控制下，測量試樣質(zhì)量與溫度或時(shí)間關(guān)系的一種技術(shù)。動(dòng)態(tài)質(zhì)量變化測量dynamicmass-changedetermination在程序變溫速率下，記錄試樣質(zhì)量隨溫度的變化的一種技術(shù)。等溫質(zhì)量變化測量isothermalmass-changedetermination在恒溫條件下，記錄試樣質(zhì)量隨時(shí)間的變化的一種技術(shù)。熱重曲線TGcurve由熱重分析法得到的曲線，以試樣的質(zhì)量為縱坐標(biāo)(y軸)以溫度T或時(shí)間t為橫坐標(biāo)(x軸)。差示掃描量熱法differentialscanningcalorimetryDSC在程序控溫和一定氣氛下，測量輸給試樣和參比物的熱流速率和加熱功率(差)與溫度和/或時(shí)間的關(guān)系的技術(shù)。DTA在程序控溫下，測量試樣和參比物之間的溫度差與溫度和/或時(shí)間關(guān)系的一種技術(shù)。磁性材料可以在鐵磁體和順磁體之間轉(zhuǎn)變的溫度。2重?cái)?shù)據(jù)可以用于評價(jià)同類摩擦材料的相對熱穩(wěn)定性，或用于評價(jià)摩擦材料之問或摩擦材料與添加劑之3.3熱重(TG)數(shù)據(jù)可用于過程控制、過程開發(fā)及材料評價(jià)。長期熱穩(wěn)定性是與控制及環(huán)境條件的一個(gè)復(fù)雜函數(shù)。單獨(dú)的熱重(TG)數(shù)據(jù)不能說明一種摩擦材料長期的熱穩(wěn)定性，4設(shè)備4.2爐體：具有低熱容外殼，可在室溫至1000℃溫度范圍內(nèi)進(jìn)行快速或慢速的加熱及冷卻(通常速率4.7保護(hù)氣體：干燥空氣或氧氣(氧化條件下),也可以是氧氣含量(體積分?jǐn)?shù))為0.001%或更小的合適的惰性氣體(非氧化條件)。無論上述何種氣體，其含水量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))都應(yīng)小于0.001%。5樣品制備5.1.1用直徑為10mm鉆頭垂直于摩擦材料樣品的工作面鉆取試樣，鉆屑試樣應(yīng)在干燥器內(nèi)放置24h以上。試樣的質(zhì)量應(yīng)大于10mg,除非試樣的質(zhì)量較小。3在無任何氣流穿過熱天平的條件下(避免浮力和/或?qū)α鞯母蓴_),使用10mg～100mg的校準(zhǔn)砝a)從包含于GM761的5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物(見附錄A)中選擇兩種或兩種以上標(biāo)準(zhǔn)參比物，所選參比物的居里溫度應(yīng)接近待測溫度范圍。如可能，應(yīng)使待測溫度范圍處于所選用的兩種參比物的居里b)開始加熱，以與實(shí)際測量相同的升溫速率開始升溫，根據(jù)居里溫度轉(zhuǎn)變的起始溫度Ta、中點(diǎn)注：GM761被國際熱分析協(xié)會(huì)(ICTA)和美國國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院(NIST)指定作為居里(磁性轉(zhuǎn)變)的標(biāo)準(zhǔn)溫度范圍(參見附錄A)。純度等于或大于99.99%的鎳也可用于校準(zhǔn)。如果熱天平與DSC(差示掃描儀)或DTA(差示熱分析儀)檢測器聯(lián)用，推薦使用適用于DSC或DTA校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)參比物來進(jìn)行熱天平的溫度校準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)物參見附錄A。注1:標(biāo)準(zhǔn)參比物的熔點(diǎn)被定義為曲線拐點(diǎn)處推斷基線與吸熱波切線的截距(即所謂的起始溫度)。注2:校準(zhǔn)是獲取可靠的熱重?cái)?shù)據(jù)最關(guān)鍵的步驟。溫度傳感器、試樣的幾何形狀和氣氛的種類包括氣體流速之間的關(guān)系，都會(huì)影響測量系統(tǒng)的校準(zhǔn)。7試驗(yàn)步驟7.1.3將盛有試樣的試樣器皿置于熱天平上。選擇氣體流速，通入氣流并記錄初始質(zhì)量。對于在嚴(yán)格惰性氣氛下進(jìn)行的試驗(yàn)，則需用真空泵抽空熱天平然后充入惰性氣體?；蛟谟涗涃|(zhì)量前用較高流速惰注1:通入氣流時(shí)會(huì)引起熱天平中浮力和對流的變化。即使實(shí)際質(zhì)量不變，也會(huì)觀察到質(zhì)量的表觀變化，且質(zhì)量測量精度會(huì)下降。建議在與實(shí)際測量相同的升溫速率及氣體流速下進(jìn)行無試樣的預(yù)運(yùn)行，以觀察質(zhì)量的表觀變化。質(zhì)量測量的精度不會(huì)比預(yù)運(yùn)行試驗(yàn)獲得的結(jié)果更佳。注2:測定中可以更換氣體，但必須使用相同的氣體流速。建議使用密度接近的氣體，以使浮力的影響較為接近。如無法使用密度接近的氣體，則需要進(jìn)行浮力修正。4GB/T30711—2014按照7.1.1、7.1.2和7.1.3的規(guī)定操作。然后啟動(dòng)儀器，以最大的速率(如100℃/min或更大)升以質(zhì)量變化量或質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化量與時(shí)間或溫度關(guān)系曲線的形式顯示熱重?cái)?shù)據(jù)。根據(jù)曲線確定質(zhì)量的最大值m(見圖1)。M?——質(zhì)量增量，%;從TG曲線中確定A、B和C點(diǎn)(見圖2),C為中點(diǎn)——TG曲線與通過A和B間中點(diǎn)且與x軸平行的直線的交點(diǎn)。5GB/T30711—2014…圖2單階質(zhì)量降低的TG曲線示例6圖3多階質(zhì)量降低的TG曲線示例切線與第一階曲線斜率最大點(diǎn)的切線的交點(diǎn)應(yīng)取作終止點(diǎn)B,;這部分曲線斜率最小點(diǎn)的切線與第二階段曲線斜率最大點(diǎn)的切線的交點(diǎn)取作為起點(diǎn)A。。質(zhì)量m;取作mm和mm的中點(diǎn)對應(yīng)的質(zhì)量，圖4反應(yīng)間未達(dá)質(zhì)量恒定的多階質(zhì)量降低TG曲線示例第一階質(zhì)量損失Mμ按式(3)計(jì)算：Mu——第一階質(zhì)量損失，%;7GB/T30711—2014R——質(zhì)量殘留量.%;從TG曲線中確定單階熱分解溫度(見圖2),圖2中A點(diǎn)所對應(yīng)的溫度就是該階熱分解溫度b)樣品的形狀及尺寸(如有);8m)8.3和8.4中確定的質(zhì)量變化溫度n)與設(shè)備、測定條件或試樣行為相關(guān)的任何觀測值9參比物鎳高磁導(dǎo)率鐵鎳合金注：NIST為美國國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院。表A.2與DSC或DTA聯(lián)用的儀器所使用各種參比物的轉(zhuǎn)化或熔融溫度和熔融焓參比物轉(zhuǎn)變點(diǎn)或熔點(diǎn)(平衡溫度)/℃熔融焓/(J/g)NIST參考號環(huán)己烷(轉(zhuǎn)化)水銀(熔融)1,2-環(huán)己烷(熔融)環(huán)己烷(熔融)苯基醚(熔融)鄰三聯(lián)苯(熔融)聯(lián)苯(熔融)硝酸鉀(轉(zhuǎn)變)銦(熔融)高氯酸鉀(轉(zhuǎn)變)錫(熔融)鉛(熔融)鋅(熔融)硫酸銀(轉(zhuǎn)變)石英(轉(zhuǎn)變)硫酸鉀(轉(zhuǎn)變)鉻酸鉀(轉(zhuǎn)變)碳酸鋇(轉(zhuǎn)變)碳酸鍶(轉(zhuǎn)變)-83-38.9—32°299.5231.9419.628.4260.2223.16NISTGM757NISTSRM2225NISTGM757NISTGM757NISTGM757NISTGM757NISTSRM