鎂及鎂合金化學(xué)分析方法 ICP-MS 送審稿

1T/CNIA00XX—202X鎂及鎂合金化學(xué)分析方法鈹、鋁、鈣、鈦、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、定本文件規(guī)定了鎂及鎂合金中鈹、鋁、鈣、鈦、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鎘、錫、汞、鉛含量的測定方法。本文件適用于鎂及鎂合金中鈹、鋁、鈣、鈦、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鎘、錫、汞、鉛含量的測定。測定范圍見表1。Ni2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文將必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試料以硝酸和鹽酸溶解，在選定的最佳操作條件下，以Cs和Tl為內(nèi)標(biāo)，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀直接測定鎂及鎂合金中鈹、鋁、鈣、鈦、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鎘、錫、汞、鉛的含量。其中，鈣、鐵、砷在碰撞反應(yīng)池模式下測定，其他元素在標(biāo)準(zhǔn)模式下測定。5試劑或材料2T/CNIA00XX—202X除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級純或更高純度的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的一級水。5.1硝酸(ρ=1.42g/mL）。5.2鹽酸(ρ=1.19g/mL）。5.5標(biāo)準(zhǔn)溶液及內(nèi)標(biāo)溶液5.5.1鈹、鋁、鈣、鈦、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鎘、錫、汞、鉛、鈧、銫和鉈標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：均采用市售有證的標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度均為1000μg/mL。5.5.2混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取鈹、鋁、鈣、鈦、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鎘、錫、鉛、汞標(biāo)準(zhǔn)貯存液各1.00mL于1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸（5.1）和10mL鹽酸（5.2用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含鈹、鋁、鈣、鈦、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鎘、錫、汞、鉛各1μg。5.5.3混合內(nèi)標(biāo)溶液：分別移取銫、鉈標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液1.00mL于1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（5.1用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含銫、鉈各1μg。6儀器設(shè)備6.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：質(zhì)量分辨率優(yōu)于0.8±0.1u（10%峰高處）；配備碰撞反應(yīng)池系統(tǒng)。6.2各元素推薦的測定同位素及內(nèi)標(biāo)選擇見表2，其中Ca、Fe、As推薦在碰撞反應(yīng)池模式下測定。表2各元素測定同位素9Ni/////7樣品樣品加工成厚度不大于1mm的屑狀。8分析步驟8.1試料稱取0.10g樣品（7精確至0.0001g。8.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。8.3空白試驗(yàn)隨同試料（8.1）做空白試驗(yàn)。3T/CNIA00XX—202X8.4分析試液的制備將試料（8.1）置于50mL燒杯中，吹水潤濕，加入3mL硝酸（5.3）和1mL鹽酸（5.4），低溫加熱至樣品溶解完全，取下冷卻，移入100mL容量瓶中，加入0.50mL混合內(nèi)標(biāo)溶液（5.5.3用水稀釋至刻度，混勻。8.5標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備分別移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.5.2）于一組100mL容量瓶中，加入0.50mL混合內(nèi)標(biāo)溶液（5.5.3加入3mL硝酸（5.3）和1mL鹽酸（5.4用水稀釋至刻度，混勻。8.6測定8.6.1于電感耦合等離子體質(zhì)譜儀上，儀器運(yùn)行穩(wěn)定后，在選定的儀器工作條件下，按表1推薦的同位素質(zhì)量數(shù)，測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（8.5）。以待測元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，待測元素與內(nèi)標(biāo)元素信號強(qiáng)度的比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。各元素工作曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.999。8.6.2依次測定空白試液（8.3）及分析試液（8.4）。儀器根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，計(jì)算并輸出空白試液及分析試液中各雜質(zhì)元素的質(zhì)量濃度。9數(shù)據(jù)處理各元素的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wx計(jì)，用百分號（%）表示，按公式（1）計(jì)算： 式中：ρx——分析試液中待測元素的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升（ng/mLρ0——空白試液中待測元素的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升（ng/mLV——試液的總體積，單位為毫升（mLm——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.0010%時(shí)，計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后4位；其余表示到小數(shù)點(diǎn)后3位。數(shù)值修約按照GB/T8170規(guī)定進(jìn)行。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（r超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%，重復(fù)性限（r）按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得：表3重復(fù)性限4T/CNIA00XX—202X/Ni10.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限（R超過再現(xiàn)性（R）的情況不超過5%，再現(xiàn)性（R）按表4數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得：表4再現(xiàn)