GB-T 30834-2022 鋼中非金屬夾雜物的評定和統(tǒng)計(jì) 掃描電鏡法

CCSH24代替GB/T30834—2014鋼中非金屬夾雜物的評定和統(tǒng)計(jì)掃描電鏡法Ratingandclassifyingofinclusionsinsteel—Scanningel2022-10-12發(fā)布國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會GB/T30834—2022前言 1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14概述 25設(shè)備 46設(shè)備的校準(zhǔn)與核查 4 48試樣制備 49試驗(yàn)步驟 5 611檢驗(yàn)報(bào)告 812精度和偏差 9附錄A(資料性)掃描電鏡的典型采集條件 附錄B(資料性)方法一檢測結(jié)果的典型實(shí)例 附錄C(資料性)方法三檢測結(jié)果的典型實(shí)例 附錄D(資料性)380CL稀土處理鋼的檢測結(jié)果典型實(shí)例 附錄E(資料性)X80管線鋼的檢測結(jié)果典型實(shí)例 附錄F(資料性)X射線計(jì)數(shù)和化學(xué)分類統(tǒng)計(jì) I本文件代替GB/T30834—2014《鋼中非金屬夾雜物的評定和統(tǒng)計(jì)掃描電鏡法》。與——增加了夾雜物識別灰度閾值設(shè)置的具體要——刪除了D類超尺寸夾雜的分類(見2014年版的圖1、圖2和表1)。Ⅲ鋼中非金屬夾雜物的評定和統(tǒng)計(jì)掃描電鏡法適用于各種鑄坯或鋼材中所有尺寸(包括2μm以下)夾雜物的統(tǒng)計(jì)分類。方法第2部分：鋼中夾雜物級別的圖像分析與體視學(xué)測定1根據(jù)元素組成設(shè)置夾雜物所屬的類別。AR夾雜物延展方向的縱向和橫向之比。單顆在變形方向高度延展的夾雜物；兩顆或多顆A類或C類夾雜物、三顆或多顆B類夾雜物，并且這些兩顆以上夾雜物須排成一行，平行于熱加工軸的方向，偏移串(條)狀夾雜的中心線小于或等于15μm,任意兩顆相鄰?qiáng)A雜物的間距小于或等于40μm。沿一定方向測得的顆粒投影輪廓兩邊界平行線間的距離。4概述4.1利用掃描電鏡/能譜儀進(jìn)行如下分析：—基于GB/T10561和GB/T18876.1所列程序，對鋼中夾雜物的含量進(jìn)行測定，同時還能利用能譜儀分析單個夾雜物的化學(xué)組成，從而對夾雜物進(jìn)行化學(xué)分類。 4.2本文件采用方法一(形態(tài)分類法，見圖1)和方法二(化學(xué)分類法，見圖2)進(jìn)行分類和評級，采用方法三(見圖3)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。方法一方法一形態(tài)分類法不連續(xù)串(條)狀氧化物超尺寸細(xì)系超尺寸粗系細(xì)系粗系細(xì)系氧化物D類單顆粒粗系細(xì)系2超尺寸粗系細(xì)系超尺寸粗系細(xì)系超尺寸粗系細(xì)系粗系細(xì)系4.4方法一和方法二提供了一種按每類夾雜物及每個寬度系列夾雜物級別(0級～5級)以半級遞增的4.5方法三規(guī)定了按尺寸和化學(xué)分類分析和統(tǒng)計(jì)夾雜物的程序。方法三用于測定和記錄夾雜物的一3 D類)分離之后，自動特征分析軟件還應(yīng)能夠測量單顆夾雜物的直徑或串(條)狀夾雜物的寬7.1方法一和方法二取樣方法按GB/T10561的規(guī)定執(zhí)行。方法三取樣方法按供需雙方協(xié)議執(zhí)行。拋光面一般按200mm2切取，至少應(yīng)保證160mm2的測試面49.2將試樣及參比材料一同裝入掃描電鏡，設(shè)置該型號電鏡適合背散射電子分析和能譜分析的工作9.3根據(jù)需要分析的元素，設(shè)置加速電壓。加速電壓通常在10kV～25kV之間選擇，可參照使能譜計(jì)數(shù)率達(dá)到2000cps以上，死時間達(dá)到20%～40%。平整的試樣，如未采用專用的水平試樣座固定試樣，推薦采a)在選定的放大倍數(shù)下，選擇適宜的圖像分辨率，應(yīng)保證像素尺寸不大于所感興趣的夾雜物b)根據(jù)GB/T10561,方法一和方法二的臨界長寬比AR采用3。510.1.2方法一先根據(jù)形態(tài)即長寬比將夾雜物分為兩類：長寬比大于或等于3的夾雜物，具有高性，主要是A類和C類；長寬比小于3的夾雜物，延展性較低或者沒有延展性，主要是B類、D類和含氧)。然后將長寬比小于3的夾雜物根據(jù)分布成串(條)或單顆粒分為B類、D類和DS類。由3個或(條)夾雜物測量長度占優(yōu)勢的夾雜物寬度，D類夾雜物測量直徑。寬度或者直徑小于2μ量，按照表2給出的每個級別的長度或數(shù)量的最小值來評定級別值。測量應(yīng)在連續(xù)的0.5mm2檢測面類別細(xì)系粗系最小寬度(≥)最大寬度(≤)最小寬度(>)最大寬度(≤)A244B299C255D2886級別夾雜物類別ABCD總長度總長度總長度個149(長寬比)和分布[成串(條)或單顆粒]分離出D類球狀氧化物(長寬比小于3,單顆粒)(D)和D類球狀且其面積大于50%,則歸為A類。如主要是不變形的氧化物(如氧化鋁夾雜)并且其面積大于50%,則7別從0級到5級以整數(shù)級或半級遞增。對夾雜物含量低的鋼，級別可以四分之一或十分之一的步長遞811.8根據(jù)需要可定義0級視場，例如空白視場(不存在某種類型及寬度系列的夾雜物)或不評級視場中收集到可靠的X射線光譜信號(即獲取足夠的統(tǒng)計(jì)計(jì)數(shù)量)并將其歸入合適的化學(xué)分類。具體說明見附錄F。9說明夾雜物顆粒分析的最小尺寸(平均費(fèi)雷特直徑)夾雜物顆粒分析的最大尺寸(平均費(fèi)雷特直徑)最長總時間最小長寬比能譜分析中所有峰計(jì)數(shù)的總量，等于或大于該計(jì)數(shù)量顆粒才被計(jì)入分析，可用作閾每個元素的最小計(jì)數(shù)量。譜峰標(biāo)定的一個條件是譜峰(P)的凈計(jì)數(shù)量大于背底(B)平方根的3倍，即P>3(B1/?)每個夾雜物最長計(jì)數(shù)時間允許夾雜物顆粒的最長譜峰積累時間，為分析終止條件點(diǎn)——將電子束置于顆粒的中心線——重復(fù)畫取測量線推薦光柵模式，獲取盡量全面的夾雜物成分信息搜索像素大小搜索顆粒所用的像素大?。豪?56×256搜索駐留時間顆粒檢測時電子束停留在每一點(diǎn)的時間，毫秒(ms)測量駐留時間顆粒尺寸測量時電子束停留在每一點(diǎn)的時間，毫秒(ms)。該值越圖像駐留時間用來存儲每一個顆?；瘜W(xué)組成的細(xì)節(jié)。視場面積/mm2測試面積/mm2012345細(xì)系0000000000粗系00000000000000000000012345細(xì)系6930000000粗系00000000000000000000012345細(xì)系1000000000粗系02000000000000000000012345細(xì)系60000000粗系0000000004000000000面積/μm2級別1測試面積/mm2面積/μm27532321總計(jì)表C.4夾雜物的平均組成S00000030070008005902003003020001003000020000010070總計(jì)00605將其歸入相應(yīng)的分類，本例中使用化學(xué)成分(原子質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%):MnS:Mn>0.15S>0.20Mn+S>0.90Cr>0TiN+MnS:S>0.20Mn>0.10Ti≥0.05Mn+S+MnS+TiN;S>0.20Mn>0.10Ti≥0.05Mn+S+Ti>0(資料性)380CL稀土處理鋼的檢測結(jié)果典型實(shí)例表D.1給出了380CL稀土處理鋼方法三的檢測條件，表D.2、圖D.1給出了380CL稀土處理鋼的檢測結(jié)果。表D.1380CL稀土處理鋼方法三的檢測條件380CL稀土處理鋼測試面積/mm2兩段閾值：2～174;219～251表D.2380CL稀土處理鋼的檢測結(jié)果Al?O?/MnS傳統(tǒng)夾雜物管線鋼能譜采集時間視場面積/mm2測試面積/mm2檢測面積/μm2133氧硫化物(>50%S)氧硫化物(>50%O)55圖E.1復(fù)合夾雜物的三元相圖(資料性)區(qū)間。在實(shí)際X射線測量時，如譜峰計(jì)數(shù)量超過背底計(jì)數(shù)3√B,考慮背底浮動的統(tǒng)計(jì)概率僅為0.3%,量值越接近真實(shí)值。如計(jì)數(shù)量I為10000,假定I=I°,則估計(jì)99%的計(jì)數(shù)會落在9700～1