（高清版）DZT 0064.86-2021 地下水質(zhì)分析方法 第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標準地下水質(zhì)分析方法第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法中華人民共和國自然資源部發(fā)布前言 I 12規(guī)范性引用文件 13術語和定義 14原理 15試劑或材料 16儀器設備 37試驗步驟 37.1儀器操作 37.2樣品測定 37.3校準曲線的繪制 38試驗數(shù)據(jù)處理 39精密度和準確度 4 4 5I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標準》的規(guī)定起草。本文件是DZ/T0064《地下水質(zhì)分析方法》的第86部分。DZ/T0064已經(jīng)發(fā)布了以下部分： —第2部分：水樣的采集和保存；——第3部分：溫度的測定 溫度計(測溫儀)法；——第6部分：電導率的測定電極法； ——第8部分：懸浮物的測定重量法；——第9部分：溶解性固體總量的測定重量法；——第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法； 第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法； 第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法； ——第14部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第16部分：催化極譜法測定鎘；——第17部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法； 第19部分：催化極譜法測定銅； 第23部分：鐵量的測定——第24部分：鐵量的測定第25部分：鐵量的測定——第26部分：承量的測定二氮雜菲分光光度法；硫氰酸鹽分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；——第27部分：鉀和鈉量的測定火焰發(fā)射光譜法； 第29部分：鋰量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第30部分：鋰量的測定火焰原子吸收分光光度法； Ⅱ Ⅲ 第75部分：鐳和氡放射性的測定射氣法； ——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法； 第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法；——第89部分：氘的測定在線高溫熱轉(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法； 項水質(zhì)檢測方法等共80個部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實施已20余年，隨著我國經(jīng)濟社會的快速發(fā)——第3部分：溫度的測定溫度計(測溫儀)法。 ——第9部分：溶解性固體總量的測定重量法。 二氮雜菲分光光度法。V——第29部分：鋰量的測定 ——第31部分：錳量的測定 ——第38部分：硒量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法?！?5部分：硼量的測定甘露醇堿滴定法。 —第47部分：游離二氧化碳的測定滴定法?！?8部分：侵蝕性二氧化碳的測定滴定法。 ——第53部分：氟化物的測定茜素絡合物分光光度法?！?5部分：碘化物的測定催化還原分光光度法?！?6部分：碘化物的測定淀粉分光光度法?！?1部分：磷酸鹽的測定磷鉍鉬藍分光光度法。 第66部分：硫化物的測定碘量法?！?9部分：耗氧量的測定堿性高錳酸鉀滴定法。 第70部分：耗氧量的測定重鉻酸鉀滴定法。 ——第84部分：鍶量的測定火焰原子吸收分光光 集/氣相色譜一質(zhì)譜法。DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標分析測定方法及要求。1地下水質(zhì)分析方法第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法警示——使用本部分的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了流動注射在線蒸餾法測定地下水中氰化物的方法。本文件適用于地下水中氰化物的測定，也適用于地表水等天然水中氰化物的測定。本方法氰化物(以CN-計)的定量限為0.002mg/L,測定范圍為0.002mg/L～0.10mg/L。含量高于此范圍可稀釋后測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法DZ/T0130.6地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4原理在pH值為4的弱酸條件下，用含有乙酸鋅的酒石酸作為蒸餾試劑，去除鐵氰化物或亞鐵氰化物的干擾，水中氰化物經(jīng)流動注射儀進行在線蒸餾，通過膜分離器分離，然后用連續(xù)流動的氫氧化鈉溶液吸收，在pH值小于8的條件下與氯胺T反應，轉(zhuǎn)化成氯化氰(CNCI);氯化氰與異煙酸—巴比妥酸試劑反應形成紫藍色化合物，于波長600nm處進行比色測定。5試劑或材料提示——除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。5.1純水，符合GB/T6682規(guī)定的二級水。5.2氫氧化鈉溶液(載流和吸收液)(1g/L):稱取氫氧化鈉(NaOH)1.0g,溶于800mL純水，攪拌并稀釋至1000mL,密閉保存在塑料容器中。臨用時配制。25.3磷酸二氫鉀溶液(97g/L):稱取無水磷酸二氫鉀(KH?PO?)97g,溶于800mL純水中并稀釋至5.4氯胺T溶液(2g/L):稱取氯胺T(C?H?SO?NCINa·3H?O)1.0g用純水溶解并稀釋至500mL,臨稱取無水巴比妥酸(C?H?N?O?)135.6乙酸鋅溶液(3.3g/L):稱取乙酸鋅[Zn(CH?COO)?·2H?O]3.3g,溶于800mL純水中，當乙酸5.8氯化鈉標準溶液[c(NaCl)=0.0192mol/L]:取優(yōu)級純氯化鈉于坩堝中，于700℃灼燒1h,把坩堝放在干燥器中冷卻。稱取冷卻后的氯化鈉1.1232g溶于純水中，移入1000mL容量瓶中，用純水定容。5.9鉻酸鉀溶液(50g/L);稱取鉻酸鉀(K?CrO?)5g,溶于少量純水中，滴加硝酸銀標準溶液(見5.10)5.10硝酸銀標準溶液[c(AgNO?)=0.0192mol/L]。液(見5.9)1mL,用硝酸銀標準溶液滴定，直至產(chǎn)生淡橘黃色為止。記錄硝酸銀標準溶液的用 (1)b)標定：吸取氰化鉀標準溶液10.00mL于100mL錐形瓶中，加入氫氧化鈉溶液(見5.7)1mL使pH值在11以上，加入試銀靈指示劑(見5.13)0.1mL,用硝酸銀標準溶液(見5.10)滴定至V?——滴定氰化鉀標準3V——吸取氰化鉀標準溶液的體積，單位為毫升(mL);52.04——與1.00mL硝酸銀標準溶液[c(AgNO?)=1.000mol/L]相當?shù)囊院量吮硎镜腃N-的質(zhì)量。5.12氰化物標準使用溶液[p(CN-)=1.00μg/mL]:吸取適當體積的氰化物標準溶液(見5.11)于1000mL容量瓶中，用氫氧化鈉溶液(見5.2)定容至刻度。5.13試銀靈指示劑(0.2g/L):稱取試銀靈(對二甲氨基亞芐基羅丹寧，C??H?NO?S?)0.02g溶于6儀器設備流動注射分析儀：氰化物反應單元及在線加熱膜分離器、600nm比色檢測器、自動7試驗步驟7.1儀器操作開機，參照儀器說明書給出的最佳工作參數(shù)進行儀器調(diào)試，儀器參考條件見附錄A中A.2。待加熱器達到規(guī)定溫度后，所有管路泵入水，檢查整個分析流路的密閉性及液體流動的順暢性。約20min后，系統(tǒng)加熱均衡，依次將各泵管放入氫氧化鈉溶液(見5.2)、磷酸二氫鉀溶液(見5.3)、氯胺T溶液(見5.4)、異煙酸—巴比妥酸試劑(見5.5)和乙酸鋅溶液(見5.6)中，樣品泵管連接待測樣品，待基線穩(wěn)定后，7.2樣品測定取約10mL待測樣品于樣品管中進行測定，記錄吸光度。7.3校準曲線的繪制吸取氰化物標準使用溶液(見5.12)0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL和10.00mL于7個100mL容量瓶中，用氫氧化鈉溶液(見5.2)定容至刻度。此標準系列中氰化物(以CN-計)的質(zhì)量濃度分別為0mg/L、0.002mg/L、0.005mg/L、0.010mg/L、0.020mg/L、0.050mg/L和0.100mg/L。按照7.2的步驟進行測定，以氰化物(以CN-計)質(zhì)量濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制校準曲線。8試驗數(shù)據(jù)處理按公式(3)計算樣品中氰化物(以CN-計)的質(zhì)量濃度：p(CN-)=p?×D (3)p(CN-)——水樣中氰化物(以CN-計)的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);p?——從校準曲線上查得的氰化物的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);49精密度和準確度9.1同一實驗室，分別向1000mL不含氰化物的水樣中加入19.0μg和40.0μg的氰化物，8次測定的相對標準偏差分別為0.96%和0.90%,回收率為97.3%～100.7%。9.25個實驗室對氰化物(以CN-計)質(zhì)量濃度為0.0046mg/L～0.059mg/L的5組水樣進行測定，精密度結(jié)果見表1