GB-T28144-2011吡蟲啉懸浮劑

2011-12-30發(fā)布2012-04-15實施I本標(biāo)準(zhǔn)的第3章、第5章是強(qiáng)制性的，其余是推薦性的。本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)使用重新起草法修改采用FAO規(guī)格582/SC(May2006)《吡蟲啉懸浮劑》。本標(biāo)準(zhǔn)與FAO規(guī)格582/SC(May2006)《吡蟲啉懸浮劑》的主要技術(shù)差異及原因如下：——本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定持久起泡性(1min后)≤25mL,FAO規(guī)格規(guī)定持久起泡性(1min后)≤40mL;——本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定細(xì)度(通過75μm試驗篩)為≥98%,FAO規(guī)格規(guī)定細(xì)度為≥99.9%。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利，本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC133)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：沈陽化工研究院有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：江蘇克勝集團(tuán)股份有限公司、陜西標(biāo)正作物科學(xué)有限公司、上海悅聯(lián)化工有限公司、南京紅太陽股份有限公司、浙江海正化工股份有限公司、江蘇長青農(nóng)化股份有限公司、青島海利爾藥業(yè)有限公司。1本標(biāo)準(zhǔn)適用于由吡蟲啉原藥、助劑和填料加工而成的吡蟲啉懸浮劑。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1601農(nóng)藥pH值的測定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗收規(guī)則GB/T1605—2001商品農(nóng)藥采樣方法GB3796農(nóng)藥包裝通則GB/T4472化工產(chǎn)品密度、相對密度測定通則GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(ISO3696:1987,MOD)GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T14825—2006農(nóng)藥懸浮率測定方法GB/T16150農(nóng)藥粉劑、可濕性粉劑細(xì)度測定方法GB/T19136農(nóng)藥熱貯穩(wěn)定性測定方法GB/T19137農(nóng)藥低溫穩(wěn)定性測定方法3要求3.1組成和外觀本品應(yīng)由符合標(biāo)準(zhǔn)的吡蟲啉原藥、助劑和填料加工制成，應(yīng)是可流動的、易測量體積的懸浮液體，存吡蟲啉懸浮劑應(yīng)符合表1要求。表1吡蟲啉懸浮劑控制項目指標(biāo)吡蟲啉質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%或質(zhì)量濃度*/(g/L)(20℃)480±弦600±弦2表1(續(xù))pH值范圍6.0～9.0懸浮率/%≥濕篩試驗(通過75μm試驗篩)/%≥持久起泡性(1min后泡沫量)/mL≤傾倒性/%傾倒后殘余物≤4洗滌后殘余物≤低溫穩(wěn)定性?合格熱貯穩(wěn)定性°合格當(dāng)質(zhì)量發(fā)生爭議時，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為仲裁。正常生產(chǎn)時低溫穩(wěn)定性試驗，熱貯穩(wěn)定性試驗每三個月至少測定一次。4試驗方法安全提示：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。4.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的三級水。檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修約值比較法進(jìn)行。按GB/T1605—2001中“液體制劑采樣”方法進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件；最終抽樣量應(yīng)不少于600mL。4.3鑒別試驗液相色譜法——本鑒別試驗可與吡蟲啉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定同時進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某色譜峰的保留時間與標(biāo)樣溶液中吡蟲啉的色譜峰的保留時間，其相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。4.4吡蟲啉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定4.4.1方法提要試樣用流動相溶解，以甲醇+水為流動相，使用以C??為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器，在波長260nm下，對試樣中的吡蟲啉進(jìn)行反相高效液相色譜分離和測定，外標(biāo)法定量。4.4.2試劑和溶液3高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器；色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站；色譜柱：250mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱，內(nèi)裝C、5μm填充物(或具等同效果的色譜柱);過濾器：濾膜孔徑約0.45μm;超聲波清洗器。4.4.4高效液相色譜操作條件流動相：亞(甲醇：水)=40:60,經(jīng)濾膜過濾，并進(jìn)行脫氣；柱溫：室溫(溫差變化應(yīng)不大于2℃);上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點，對給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的吡蟲啉懸浮劑高效液相色譜圖見圖1。圖1吡蟲啉懸浮劑的高效液相色譜圖4.4.5.1標(biāo)樣溶液的制備稱取0.1g(精確至0.0002g)吡蟲啉標(biāo)樣于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，超聲波振蕩5min使試樣溶解，冷卻至室溫，搖勻。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流動4GB28144—20114.4.5.2試樣溶液的制備稱取含吡蟲啉0.1g(精確至0.0002g)的試樣于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，超聲波振蕩5min使試樣溶解，冷卻至室溫，搖勻。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。4.4.5.3測定在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注人數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針吡蟲啉峰面積相對變化小于1.2%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測定。4.4.5.4計算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中吡蟲啉峰面積分別進(jìn)行平均。試樣中吡蟲啉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(1)計算，質(zhì)量濃度按式(1')計算：式中：w?——試樣中吡蟲啉質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；p?——試樣中吡蟲啉質(zhì)量濃度，以g/L表示；A?——試樣溶液中，吡蟲啉峰面積的平均值；m?——吡蟲啉標(biāo)樣的質(zhì)量，單位為克(g);w—-吡蟲啉標(biāo)樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；A?——標(biāo)樣溶液中，吡蟲啉峰面積的平均值；m?——試樣的質(zhì)量，單位為克(g);p——20℃時試樣的密度，單位為克每毫升(g/mL)(按GB/T4472 (1) (1')進(jìn)行測定)。4.4.6允許差吡蟲啉質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于1.0%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。吡蟲啉質(zhì)量濃度兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于10g/L,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.5pH值的測定按GB/T1601進(jìn)行。4.6懸浮率的測定按GB/T14825—2006中4.2進(jìn)行。稱取含吡蟲啉0.1g的試樣(精確至0.0002g),將剩余的1/10懸浮液及沉淀物轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用60mL甲醇分3次將25mL的剩余物全部洗入100mL容量瓶中，在超聲波下振蕩5min,恢復(fù)至室溫，定容，搖勻，過濾后，按4.4測定吡蟲啉的質(zhì)量，計算其懸浮率。4.7濕篩試驗54.8傾倒性的測定4.8.1方法提要將置于容器中的懸浮劑試樣放置一定時間后，按照規(guī)定程序進(jìn)行傾倒，測定滯留在容器內(nèi)試樣的量；將容器用水洗滌后，再測定容器內(nèi)的量。具磨口塞量筒：500mL±2mL;量筒高度39cm,上、下刻度間距離25mL(或相當(dāng)?shù)倪m用于測定傾倒性的其他容器)。4.8.3試驗步驟混合好足量試樣，及時將其中的一部分置于已經(jīng)稱量的量筒中(包括塞子)(精確至0.01g),裝到量筒的8/10處，塞緊磨口塞，放置24h。打開塞子，將量筒由直立位置旋轉(zhuǎn)135°傾倒60s,再倒置60s,重新稱量量筒和塞子(精確至0.01g)。將相當(dāng)于80%量筒體積的水(20℃)倒入量筒中，塞緊磨口塞，將量筒顛倒10次后，按上述操作傾倒內(nèi)容物，稱量量筒和塞子(精確至0.01g)。4.8.4計算試樣傾倒后的殘余物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和洗滌后的殘余物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別按式(2)和式(3)計算： (2) (3)式中：wz——試樣傾倒后的殘余物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；w?-試樣洗滌后的殘余物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；m?——傾倒后，量筒、磨口塞和殘余物的質(zhì)量，單位為克(gmo——量筒、磨口塞恒重后的質(zhì)量，單位為克(g);m?——量筒、磨口塞和試樣的質(zhì)量，單位為克(g);m?——洗滌后，量筒、磨口塞和殘余物的質(zhì)量，單位為克(g)。4.9持久起泡性的測定4.9.1方法提要將規(guī)定量的試樣與標(biāo)準(zhǔn)硬水混合，靜置后記錄泡沫體積。4.9.2試劑4.9.3儀器和器具具塞量筒：250mL(分度值2mL,0～250mL刻度線20cm～21.5cm,250mL刻度線到塞子底部工業(yè)天平：感量0.1g。64.9.4測定步驟在量筒中加入180mL標(biāo)準(zhǔn)硬水，在量筒中稱入試樣1.0g(精確至0.1g),加標(biāo)準(zhǔn)硬水至距離量簡塞底部9cm的刻度線處，蓋上塞子，以量筒底部為中心，上下顛倒30次(每次2s)。放在試驗臺上靜置1min,記錄泡沫體積。4.10低溫穩(wěn)定性試驗4.11熱貯穩(wěn)定性試驗按GB/T19136中“其他制劑”進(jìn)行。熱貯后吡蟲啉質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于貯前的90%,懸浮率仍符合標(biāo)準(zhǔn)要求為合格。4.12產(chǎn)品的檢驗與驗收應(yīng)符合GB/T1604的規(guī)定。吡蟲啉懸浮劑應(yīng)用聚酯瓶包裝，每瓶凈含量一般為50g、100g、250g、400g。也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議采用其他形式的包裝，但需符合GB3796的規(guī)定。5.2貯運(yùn)吡蟲啉懸浮劑包裝件應(yīng)貯存在通風(fēng)、干燥的庫房中。貯運(yùn)時，嚴(yán)防潮濕和日曬，不得與食物、種子、本品屬低毒制劑?？山?jīng)皮膚滲人。使用本品時要避免與皮膚