GB-T22610-2008丁硫克百威顆粒劑

丁硫克百威顆粒劑中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布本標準的第3章、第5章是強制性的，其余是推薦性的。本標準修改采用國外先進標準的方法為重新起草法。1)本標準丁硫克百威顆粒劑有兩個規(guī)格，5%的質量分數(shù)是5.0±8:,10%質量分數(shù)是10.0±i8,FAO規(guī)格沒有規(guī)定顆粒劑的具體濃度，僅對標明含量≤100g/kg的顆粒劑規(guī)定了允許波動范圍即標明含量的士10%。2)綜合我國產(chǎn)品的實際質量情況，pH值范圍為7.0～9.0,而FAO規(guī)格酸度指標為≤0.5g/kg3)另外本標準規(guī)定了脫落率控制指標，而FAO規(guī)格規(guī)定了堆積密度范圍及125μm試驗篩篩余本標準由全國農(nóng)藥標準化技術委員會(SAC/TC133)歸口。本標準參加起草單位：湖南海利化工股份有限公司、浙江禾田化工有限公司、江蘇常隆化工有限I1丁硫克百威顆粒劑該產(chǎn)品有效成分丁硫克百威的其他名稱、結構式和基本物化參數(shù)如下：化學名稱：2,3-二氫-2,2-二甲基苯并呋喃-7-基(二丁基氨基硫)甲基氨基甲酸酯。相對分子質量：380.5(按2007國際相對原子質量計)沸點：124℃~128℃蒸氣壓(25℃):0.041mPa溶解度(25℃):水中0.3mg/L,穩(wěn)定性：在水溶液中水解，DTso(25℃)在純水中小于1h(pH4),22h(pH6),7.6d(pH7),14.2d(pH8),14.2d(pH8),大于58.3d(pH9)1范圍本標準適用于由丁硫克百威原藥與適宜的助劑、包衣劑、著色劑和載體加工而成的丁硫克百威顆粒劑。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T1601農(nóng)藥pH值的測定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗收規(guī)則GB/T1605—2001商品農(nóng)藥采樣方法GB3796農(nóng)藥包裝通則GB/T19136農(nóng)藥熱貯穩(wěn)定性測定方法23.2丁硫克百威顆粒劑應符合表1要求。丁硫克百威質量分數(shù)/%克百威質量分數(shù)*/%≤pH值范圍脫落率/%≤熱貯穩(wěn)定性合格克百威質量分數(shù)、熱貯穩(wěn)定性試驗在正常生產(chǎn)情況下，至少每3個月檢驗一次。4試驗方法4.1抽樣量應不少于600g。4.2鑒別試驗4.2.1液相色譜法——本鑒別試驗可與丁硫克百威質量分數(shù)的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時間與標樣溶液中丁硫克百威色譜峰的保留時間，其相對差值應在1.5%以內。4.3丁硫克百威(克百威)質量分數(shù)的測定試樣用甲醇溶解，以甲醇+水為流動相，使用以AgilentTC-C18為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器(280nm),對試樣中的丁硫克百威進行4.3.2試劑和溶液克百威標樣溶液的制備：稱取克百威標樣0.05g(精確至0.0002g)置于50mL容量瓶中，用甲醇色譜數(shù)據(jù)處理機或工作站；譜柱);3柱溫：室溫(溫差變化應不大于2℃);保留時間：克百威3.6min,丁硫克百威13.8典型的丁硫克百威乳油高效液相色譜圖見圖1。圖1丁硫克百威顆粒劑的高效液相色譜圖4.3.5測定步驟4.3.5.1標樣溶液的制備稱取丁硫克百威標樣0.1g(精確至0.0002g),置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。用移液管準確移取10mL上述溶液置于另一50mL容量瓶中，再用另一只2mL移液管移取克稱取含丁硫克百威0.1g(精確至0.0002g)的試樣，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，在超聲波下振蕩15min使試樣溶解，搖勻。用移液管準確移取10mL上述溶液置于另一50mL容量瓶4.3.5.3測定在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，直至相鄰兩針丁硫克百威峰面積相對4.3.6計算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中丁硫克百威的峰面積(克百威的峰面積)分別進行平均。試樣中丁硫克百威(克百威)的質量分數(shù)w(%)按式(1)計算：4GB22610—2008w——標樣中丁硫克百威(克百威)的質量分數(shù)，以%表示；4.3.7允許差丁硫克百威質量分數(shù)兩次平行測定結果之差應不大于0.3%,克百威質量分數(shù)兩次平行測定結果相對偏差應不大于40%,均取其算術平均值作為測定結果。4.4pH值的測定4.5粒度的測定4.5.1儀器4.5.2測定步驟將標準篩上下疊裝，大粒徑篩置于小粒徑篩上面，篩下裝承接盤，準確稱取100g試樣(精確至規(guī)定粒徑范圍內篩上物進行稱量。4.5.3計算試樣的粒度w?(%)按式(2)計算：4.6脫落率的測定4.6.1儀器4.6.2測定步驟準確稱取已測過粒度的試樣50g,放入盛有15個鋼球或瓷球的標準篩中，將篩置于底盤上加蓋，移至振蕩機中固定后振蕩15min,準確稱取接盤內試樣質量(精確至0.1g)。4.6.3計算試樣的脫落率w?(%)按式(3)計算：54.7熱貯穩(wěn)定性試驗95%,粒度、脫落率仍應符合標準要求。4.8產(chǎn)品的檢驗與驗收應符合GB/T1604的規(guī)定。極限數(shù)值的處理采用修約值比較法。5.2丁硫克