（高清版）DZT 0064.2-2021 地下水質(zhì)分析方法 第2部分：水樣的采集和保存

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標準代替DZ/T0064.2—1993地下水質(zhì)分析方法第2部分：水樣的采集和保存中華人民共和國自然資源部發(fā)布IDZ/T0064.2—2021前言 1范圍 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4試劑或材料 5采樣容器的選擇與洗滌 15.1采樣容器 5.2容器的洗滌 26采樣要求 27水分析類型及其測定項目 27.1簡分析 27.2全分析 37.3專項分析 37.4現(xiàn)場分析 38各類水樣的采集和保存方法 38.1概述 8.2原水樣 3 38.4堿化水樣 3 4 48.7測定硫化物的水樣 4 4 48.10測定氫氧同位素的水樣 58.11測定氫氧同位素和氚的水樣 5 8.13測定有機物的水樣 59水樣送樣要求 5 6 6 ⅡDZ/T0064.2—202111.3現(xiàn)場平行樣 611.4現(xiàn)場加標樣或質(zhì)控樣 6附錄A(規(guī)范性)水樣的采取和保存方法 7附錄B(資料性)水樣標簽 9附錄C(資料性)水分析送樣單 Ⅲ本文件是DZ/T0064《地下水質(zhì)分析方法》的第2第4部分：色度的測定鉑—鈷標準比色法；第5部分：pH值的測定玻璃電極法；第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法；第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；第31部分：錳量的測定過硫酸銨分光光度法；第44部分：硼量的測定H酸-甲亞胺分光光度法；第50部分：氯化物的測定銀量滴定法；第54部分：氟化物的測定離子選擇電極法；第55部分：碘化物的測定催化還原分光光度法；第56部分：碘化物的測定淀粉分光光度法；第58部分：硝酸鹽的測定二磺酸酚分光光度法；第60部分：亞硝酸鹽的測定分光光度法；第61部分：磷酸鹽的測定磷鉍鉬藍分光光度法；第62部分：硅酸的測定硅鉬黃分光光度法；V第76部分：總α和總3放射性的測定放射化學法；第78部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法；第84部分：鍶量的測定火焰原子吸收分光光度法；第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法；第88部分：C的測定合成苯一液體閃爍計數(shù)法；第90部分：“O的測定在線CO?—H?O第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24種揮發(fā)c)增加了有機物水樣的采集保存方法(見8.13);1993年首次發(fā)布為DZ/T0064.21993;Ⅱ項水質(zhì)檢測方法等共80個部分。DZ/T00641993發(fā)布實施已20余年，隨著我國經(jīng)濟社會的快速發(fā)第4部分：色度的測定鉑—鈷標準比色法。第18部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法。Ⅲ第27部分：鉀和鈉量的測定火焰發(fā)射光譜法。第30部分：鋰量的測定火焰原子吸收分光光度法。第33部分：鉬量的測定催化極譜法。第36部分：銣和銫量的測定火焰發(fā)射光譜法。第44部分：硼量的測定H酸-甲亞胺分光光度法。第46部分：溴化物的測定溴酚紅分光光度法。第50部分：氯化物的測定銀量滴定法。第55部分：碘化物的測定催化還原分光光度法。第58部分：硝酸鹽的測定二磺酸酚分光光度法。第60部分：亞硝酸鹽的測定分光光度法。第62部分：硅酸的測定硅鉬黃分光光度法。第64部分：硫酸鹽的測定乙二胺四7酸二鈉—鋇滴定法。第67部分：硫化物的測定對氨基二甲基苯胺分光光度法。第68部分：耗氧量的測定酸性高錳酸鉀滴定法。第69部分：耗氧量的測定堿性高錳酸鉀滴定法。第70部分：耗氧量的測定重鉻酸鉀滴定法。滴、o.p'一滴滴涕和p·p'-滴滴涕的測定氣相色譜法。第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對硫磷的測定譜法。氣相色第73部分：揮發(fā)性酚的測定4—氨基安替吡啉分光光度法。第74部分：氦氣、氫氣、氧氣、氬氣、氮氣、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氫的測定氣相色譜法。第75部分：鐳和氡放射性的測定射氣法。第76部分：總α和總β放射性的測定放射化學法。第77部分：O的測定CO?-H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法。第78部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法。第79部分：氚的測定放射化學法。第80部分：鋰、銣、銫等40個元素量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法。第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法。第82部分：鈉量的測定火焰原子吸收分光光度法。第83部分：銅、鋅、鎘、鎳和鈷量的測定火焰原子吸收分光光度法。第84部分：鍶量的測定火焰原子吸收分光光度法。第85部分：揮發(fā)性酚的測定流動注射在線蒸餾法。第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法。第87部分：C的測定在線磷酸酸解一氣體同位素質(zhì)譜法。第88部分：1C的測定合成苯一液體閃爍計數(shù)法。第89部分：氘的測定在線高溫熱轉(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法。第90部分：O的測定在線CO?-H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法。第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測定吹掃捕集/氣相色譜一質(zhì)譜法。DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標分析測定方法及要求。1地下水質(zhì)分析方法第2部分：水樣的采集和保存警示——使用本部分的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了用于地下水質(zhì)分析樣品的采集和保存方法。本文件適用于地下水資源調(diào)查、評價、監(jiān)測和利用等水樣的采集和保存。2規(guī)范性引用文件本文件沒有規(guī)范性引用文件。3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4試劑或材料警示——硫酸溶液具有強腐蝕性和強氧化性!配制時應在通風櫥中進行，將硫酸緩慢加入水中。4.1采樣時所加入的試劑及配制試劑的純水，均應進行詳細檢測，確認其中不含待測組分。4.2硝酸(p?o=1.42g/mL),優(yōu)級純。4.3硫酸(p?o=1.84g/mL),優(yōu)級純。4.4鹽酸(p?o=1.19g/mL),優(yōu)級純。4.5氫氧化鈉，優(yōu)級純。4.6硫酸銨，優(yōu)級純。4.7重鉻酸鉀，優(yōu)級純。4.8碳酸鈣的純制：將化學純碳酸鈣或通過0.2mm篩孔的大理石粉末100g,置于1000mL燒杯內(nèi)，加入煮沸并冷卻的純水，攪拌數(shù)分鐘后放置過夜。倒去上層清液，再加入煮沸并冷卻的純水攪拌，再放置過夜。如此反復處理4次～5次。將所得粉末在105℃~110℃溫度下烘干，然后貯藏在玻璃瓶中備用。4.9乙酸鋅溶液(200g/L):稱取20g乙酸鋅[Zn(CH?COO)?·2H?O]溶于少量純水中，并稀釋至100mL,搖勻。4.10氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=1mol/L]:稱取4g氫氧化鈉溶于100mL純水中.搖勻，5采樣容器的選擇與洗滌5.1采樣容器5.1.1容器材料對樣品組分的穩(wěn)定性有較大的影響。選用何種容器，要根據(jù)待測組分的性質(zhì)而定。采2樣容器應專項專用，嚴禁他用。5.1.2采取原水樣應用硬質(zhì)玻璃瓶或無色聚乙烯塑料瓶。采取測定硼的水樣應用聚乙烯塑料瓶。5.1.3采取堿化水樣應用硬質(zhì)玻璃瓶。5.1.4采取酸化水樣應用無色聚乙烯塑料瓶或硬質(zhì)玻璃瓶取樣。5.1.5采取有機水樣應用硬質(zhì)棕色專用玻璃瓶。采集揮發(fā)性有機物樣品可用40mL棕色螺紋口樣品瓶，瓶蓋開孔并與隔墊配套使用，隔墊材質(zhì)為表層聚四氟乙烯膜的硅橡膠(EPA/VOA)。采集半揮發(fā)性有機分析樣品可用1000mL棕色螺紋口玻璃瓶(細口),瓶蓋為實心，內(nèi)襯有聚四氟乙烯膜。5.2容器的洗滌5.2.1新啟用的硬質(zhì)玻璃瓶和聚乙烯塑料瓶，應先用硝酸溶液(1+1)浸泡24h后，再分別選用不同的洗滌方法進行清洗。5.2.2硬質(zhì)玻璃瓶的洗滌：先用鹽酸溶液(1+1)洗滌，然后用自來水沖洗，最后用純水沖洗。5.2.3聚乙烯塑料瓶的洗滌：先用鹽酸溶液(1+1)或硝酸溶液(1+1)洗滌，也可用100g/L的氫氧化鈉溶液或100g/L的碳酸鈉溶液洗滌，然后用自來水沖洗，最后用純水沖洗。5.2.4對采集供測定痕量金屬元素用的水樣瓶，在經(jīng)上述方法洗滌后，再用不含待測痕量元素的純水浸泡24h,然后按測定待測元素相同的方法進行檢測，檢查合格方可使用，并用干凈塑料袋裝好，防止外來污染。6采樣要求6.1采集的水樣應均勻，具有代表性。采樣時，先用待取水樣將水樣瓶涮洗2次～3次，再將水采集于瓶中。所采集的水樣不得受到任何污染，并按規(guī)定方法采集和保存(見附錄A)。6.2泉水和自流井可在涌水處直接采樣。6.3已有水井，分為三種情況：一是經(jīng)常抽水的水井，可在排除泵管內(nèi)水后直接采樣；二是較少抽水的水井，應在抽出井管內(nèi)停滯水柱體積的2-~3倍后采樣；三是很少抽水的水井，出現(xiàn)井管銹蝕或水體渾濁的情況，應抽水直至滿足采樣要求時采樣。6.4專門開挖或鉆井采樣，分為兩種情況：一是人工開挖探坑、淺井或手工淺鉆揭露地下水，應注意防止施工工具的污染和表層土擾動對地下水采集的影響；二是機械鉆進(深鉆)應在達到洗井要求后采樣。6.5專門目的的采樣(以科學研究為主，如抽注水試驗、示蹤試驗、淋溶試驗等),可按照樣品檢測目的要求單獨確定采樣要求。6.6取平行水樣時應在相同條件下同時采集，容器材料也應相同。6.7采集的每個樣品，均應在現(xiàn)場立即封好瓶口，并貼上標簽。標簽(參見附錄B)上應注明樣品編號、采樣日期、水源種類、巖性、濁度、水溫、氣溫等。如加有保護劑，則應注明加入的保護劑的名稱及用量和測定要求等。7水分析類型及其測定項目7.1簡分析其項目有pH值、游離二氧化碳、氯離子、硫酸根、重碳酸根、碳酸根、氫氧根、鉀離子、鈉離子、鈣離子、鎂離子、總硬度及溶解性固體總量等。采樣體積為1L～2L。37.2全分析其項目除簡分析項目外，另外增加銨離子、全鐵(二價鐵離子和三價鐵離子)、亞硝酸根、硝酸根、氟離子、磷酸根、碘化物、溴化物、偏硅酸及化學需氧量等項目。采樣體積為1L～2L。7.3專項分析指根據(jù)地質(zhì)工作和用水目的，需要分析全分析項目以外的其他項目，如氣體成分、微量元素、有毒有害組分、有機物、放射性元素及同位素等。7.4現(xiàn)場分析水中某些極易變化的成分，如pH值、氧化還原電位、游離二氧化碳、亞硝酸鹽、電導率和水的某些物理指標等，只有在現(xiàn)場進行測定，才能獲得準確的結(jié)果。8各類水樣的采集和保存方法水中化學組分極易發(fā)生變化，采樣時應根據(jù)待測組分的性質(zhì)，選擇適宜的保存樣品方法(見附錄A)。保存水樣的方法只能延緩樣品中的物理、化學及生物作用，而不能控制其完全不發(fā)生變化。采取的樣品需要加入保護劑時，應嚴格按照規(guī)定操作，包括加入試劑的劑量、濃度、加入的順序和方法等。水樣瓶蓋，絕不能用橡皮塞，密封時嚴禁用橡皮膏纏封；進行采樣時，采樣人員禁止使用護膚品和化妝品，以防污染。8.2原水樣8.2.1有些待測組分，不需或不能采用向樣品中加入化學試劑的方法來保存。在目前不具備冷凍或深凍保存的條件下，只能控制從采樣到測定的時間間隔。8.2.2測定亞硝酸根、硝酸根、銨、游離二氧化碳、pH值、氧化還原電位等項目的樣品，如限于條件不能在現(xiàn)場測定時，則要求采樣后立即送實驗室。實驗室在收到水樣的當天，立即進行測定，開瓶后應在24h內(nèi)全部測定完畢。8.2.3測定化學需氧量(COD)、碳酸根、重碳酸根、氫氧根等項目的樣品，采樣后立即送實驗室。實驗室收到水樣后，應盡快檢測，開瓶后應在24h內(nèi)測定完畢。等項目的樣品，采樣后應盡快送實驗室。8.3酸化水樣8.3.1測定微量金屬元素及磷酸根、偏硅酸(大于100mg/L)等項目的樣品。取容積為1L的清潔硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，用待測水樣涮洗2次～3次，然后加入硝酸溶液(1+1)5mL。再把過濾后的水樣裝入取樣瓶中，搖勻，應使水樣的pH值小于2,送實驗室分析。8.3.2測定砷、鉬、硒等項目的樣品，應經(jīng)0.45μm濾膜過濾后加鹽酸酸化，使pH值小于2,約需100mL水樣，裝入硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中。8.4堿化水樣測定揮發(fā)性酚類和氰化物的樣品，用1L硬質(zhì)玻璃瓶取水樣，立即加入200g/L氫氧化鈉溶液5mL4(或固體氫氧化鈉1g),搖勻，使水樣的pH值大于12,在陰涼處保存。在24h內(nèi)送實驗室。8.5測定高鐵和亞鐵的水樣測定高鐵和亞鐵的樣品，須用聚乙烯塑料瓶或硬質(zhì)玻璃瓶取水樣250mL,加硫酸溶液(1+1)2.5mL,硫酸銨0.5g～1.0g,送實驗室檢測。8.6測定侵蝕性二氧化碳的水樣測定侵蝕性二氧化碳的水樣，應在采取簡分析或全分析樣品的同時，另取一瓶250mL,水樣，加入2g經(jīng)過純制的碳酸鈣(見4.8),輕搖助溶，瓶內(nèi)應留有10mL～20mL容積的空間，密封。與原水樣同時送實驗室檢測。8.7測定硫化物的水樣在500mL的玻璃瓶中，先加入乙酸鋅溶液(見4.9)10mL和氫氧化鈉溶液(見4.10)1mL,然后將瓶裝滿水樣，蓋好瓶蓋，反復振搖數(shù)次，密封瓶口，貼好標簽，注明加入乙酸鋅溶液及氫氧化鈉溶液的體積，送實驗室檢測。8.8測定汞的水樣用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，取水樣500mL,加硝酸25mL,重鉻酸鉀0.25g。搖勻，密封送實驗室檢測。8.9測定氡的水樣8.9.1用玻璃真空擴散器(見圖1)直接從水源處取樣。取樣時，將預先抽成真空的玻璃擴散器的水平管口沉入水中，然后打開彈簧夾3,水即被吸入擴散器中，吸至100mL刻度時關(guān)閉彈簧夾3,并記錄取樣時間(年、月、日、時、分)。取樣時勿使擴散器的進水口露出水面，以免吸入空氣；取好的樣品，應盡量避免振動。由于氡的半衰期比較短，為保證分析的準確性，最好在取樣后24h內(nèi)進行測定，最多也不得超過3d。8.9.2如沒有擴散器，也可用500mL玻璃瓶，取滿水樣(不留空隙)密封，記錄取樣時間(年、月、日、時、分),盡快送到實驗室進行測定。圖1真空擴散器58.10測定氫氧同位素的水樣取水樣100mL于硬質(zhì)玻璃瓶中(盡量注滿，不留空隙),密封。8.11測定氫氧同位素和氚的水樣取水樣3I于硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中，加硝酸溶液(1+1)10ml.,搖勻，密封。8.13測定有機物的水樣8.13.1由實驗室制備，經(jīng)檢測不含被檢組分的純水，帶到采樣現(xiàn)場，作為空白用水。8.13.2地下水樣品采集前，應對采樣井進行全孔清洗或微擾清洗，使全孔或采樣部位的存儲水排除。8.13.3全孔清洗應采用大流量潛水泵，排出水量大于井孔儲水量的3倍，且現(xiàn)場檢測水溫、電導率、pH8.13.4微擾清洗宜使用可調(diào)潛水泵采集指定深度水樣，微擾清洗時應將泵的進水口置于采樣層位，通過平穩(wěn)緩慢地排除井孔出水的方式，引起含水層局部涌水，使采樣部位儲水得到更新；應待現(xiàn)場檢測的水8.13.5樣品采集時，應在泵的出水口前通過一小直徑支管分流出一部分排水；將支管的末端插入采樣8.13.6瓶中不可有氣泡產(chǎn)生。如樣品中有懸浮物、沉淀等雜質(zhì)時，應采用玻璃纖維膜過濾。8.13.7檢測揮發(fā)性有機物(VOCs)的水樣：每瓶樣品(40mL)中加入鹽酸溶液(1+1)2滴，蓋上帶聚四8.13.8檢測半揮發(fā)性有機物(SVOCg)的水樣：取1000mL原水樣，直接蓋上帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋8.13.9檢測總有機碳(TOC)的水樣：每瓶樣品(40mL)中加入鹽酸溶液(1+1)2滴，蓋上帶聚四氟乙烯8.13.10每批樣品(一般20個樣品為一批)取重復樣一組(取雙份),空白樣一組，基體加標樣一組。8.13.11給采樣瓶貼上標簽。8.13.12樣品4℃條件下保存，檢測VOC、的樣品允許保存14d;檢測SVOCk的樣品必須在7d內(nèi)萃取，萃取后在4℃條件下允許保存40d。9水樣送樣要求9.1水樣采取后，應存放在陰涼處。有機分析樣品應立即放入冷藏箱低溫保存直至送達實驗室，如不能及時送達實驗室，應及時更換冰袋以保持冷藏箱處于低溫狀態(tài)或?qū)悠忿D(zhuǎn)入4℃冰箱保存。樣品運送過9.2送樣單位送樣時，應詳細填寫送樣單(參見附錄C);實驗室接收樣品時，要檢查核對，編號登記。10實驗室水樣保存要求實驗室應將接受的樣品在避光、遠離污染源的環(huán)境下妥善保存。用于揮發(fā)性酚、氰化物、有機物等分析的水樣應在4℃的條件下保存。樣品應在規(guī)定時間內(nèi)檢測完畢，并按要求保留備樣。611質(zhì)量保證和控制11.1現(xiàn)場空白11.1.1在采樣現(xiàn)場以純水作樣品，按照測定項目的采樣方法和要求，與樣品相同條件下采集、保存、運輸，直至送達實驗室檢測。11.1.2現(xiàn)場空白所用的純水要用潔凈的專用容器，由采樣人員帶到采樣現(xiàn)場。運輸過程中應注意防止沾污。11.2運輸空白11.2.1以純水作樣