（高清版）GBT 14506.34-2019 硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法 第34部分：燒失量的測(cè)定 重量法

硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法第34部分：燒失量的測(cè)定重量法2019-10-18發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T14506《硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法》由以下34部分組成：——第1部分：吸附水量測(cè)定；——第2部分：化合水量測(cè)定；——第8部分：二氧化鈦量測(cè)定；——第10部分：氧化錳量測(cè)定；——第11部分：氧化鉀和氧化鈉量測(cè)定；——第12部分：氟量測(cè)定；——第14部分：氧化亞鐵量測(cè)定；——第15部分：鋰量測(cè)定；——第17部分：鍶量測(cè)定；——第18部分：銅量測(cè)定；——第20部分：鋅量的測(cè)定；——第21部分：鎳和鈷量測(cè)定；——第22部分：釩量測(cè)定；——第24部分：鎘量測(cè)定；——第25部分：鉬和鎢量測(cè)定；——第28部分：16個(gè)主次成分量測(cè)定；——第29部分：稀土等22個(gè)元素量測(cè)定；——第30部分：44個(gè)元素量測(cè)定；——第31部分：二氧化硅等12個(gè)成分量測(cè)定偏硼酸鋰熔融-電感耦合等離子體原子發(fā)射光——第32部分：三氧化二鋁等20個(gè)成分量測(cè)定混酸分解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第34部分：燒失量的測(cè)定重量法。本部分為GB/T14506的第34部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。Ⅱ本部分由中華人民共和國(guó)自然資源部提出。本部分由全國(guó)國(guó)土資源標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC93)歸口。本部分起草單位：國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心。1硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法第34部分：燒失量的測(cè)定重量法GB/T14506的本部分規(guī)定了重量法測(cè)定硅酸鹽巖石中燒失量。本部分適用于硅酸鹽巖石中燒失量的重量法測(cè)定，也適用于土壤、沉積物樣品中燒失量的測(cè)定。本方法可測(cè)定大于0.1%的燒失量。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6379.4測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第4部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法正確度的基本方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定3原理硅酸巖石樣品灼燒過程中氟、氯、硫、二氧化碳等組分因揮發(fā)而失重，而有的組分如亞鐵可能氧化而增重。其燒失量是灼燒前后質(zhì)量變化的代數(shù)和。4儀器設(shè)備4.2馬弗爐：最高使用溫度不低于1100℃,且能自動(dòng)控溫。4.3瓷坩堝或鉑金坩堝：容量10mL～25mL。4.4試驗(yàn)所用儀器設(shè)備經(jīng)過檢定或校準(zhǔn)合格，并在有效期內(nèi)。5樣品5.1按照GB/T14505的相關(guān)規(guī)定，加工樣品的粒徑應(yīng)小于74μm。5.2試樣應(yīng)在105℃預(yù)干燥2h,置于干燥器中，冷卻至室溫。6試驗(yàn)步驟6.1將空坩堝(4.3)放入馬弗爐(4.2)中央，升溫至1000℃±25℃后，灼燒2h,取出坩堝。稍冷后，置于干燥器中冷卻30min,稱量。再重復(fù)灼燒30min,再稱量，直至恒重。2注：GB/T14505定義：重復(fù)進(jìn)行至最后兩次稱量之差不大于0.3mg為恒重。6.2稱取1g樣品(精確至0.1mg)于已灼燒恒重的空坩堝內(nèi)，置于馬弗爐(4.2)中央，從低溫逐漸升溫至1000℃±25℃后灼燒2h,6.3灼燒后的樣品吸水性很強(qiáng)，稱量應(yīng)迅速。7結(jié)果計(jì)算樣品的燒失量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wuop計(jì)，數(shù)值以百分?jǐn)?shù)(%)表示時(shí)，按式(1)計(jì)算：……式中：m?——灼燒前樣品和坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——灼燒后樣品和坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m——稱取樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。表示為：××.××%、×.××%、0.××%,并按照GB/T8170表示為：××.××%、×.××%、0.××%,并按照GB/T8170約至小數(shù)點(diǎn)后兩位。的規(guī)定修8精密度8.1按GB/T6379.2規(guī)定的方法，得到重量法測(cè)定硅酸鹽巖石燒失量的重復(fù)性和再現(xiàn)性(即方法精密度)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表1和參見附錄A相關(guān)部分。8.2在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果，在表1給出的水平范圍內(nèi)，其絕對(duì)差值超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,不同水平的重復(fù)性限(r)按表1所列的方程計(jì)算。8.3在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立的測(cè)試結(jié)果，在表1給出的水平范圍內(nèi)，其絕對(duì)差值超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表1所列的方程計(jì)算。表1方法精密度%參數(shù)水平范圍m°重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R燒失量0.12～9.50r=0.0209+0.0047mR=0.0210+0.0252m注：精密度數(shù)據(jù)是依據(jù)GB/T6379.2,由9家實(shí)驗(yàn)室對(duì)6個(gè)含量水平樣品，分別在重復(fù)性條件下測(cè)定4次，對(duì)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)剔除離群值后計(jì)算得到。測(cè)定結(jié)果的平均值。按GB/T6379.4規(guī)定的方法，得到重量法測(cè)定硅酸鹽巖石燒失量的方法正確度數(shù)據(jù)參見附錄A相10質(zhì)量保證和控制10.1每批樣品分析，應(yīng)同時(shí)進(jìn)行2個(gè)空白試驗(yàn)、20%～30%的平行試驗(yàn)分析(當(dāng)樣品數(shù)量不超過5個(gè)3時(shí)，應(yīng)進(jìn)行100%的平行試驗(yàn)分析)和1個(gè)～2個(gè)同巖性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證試驗(yàn)。10.2重復(fù)性條件下，兩次測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差應(yīng)小于表1給出的重復(fù)性限(r);再現(xiàn)性條件下，不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差應(yīng)小于表1給出的再現(xiàn)性限(R)。否則應(yīng)查找原因，糾正錯(cuò)誤后，重新進(jìn)行試驗(yàn)分析。11特殊情況當(dāng)樣品中氧化亞鐵(FeO)含量大于3%時(shí)，若參與硅酸鹽巖石中主次量成分的百分?jǐn)?shù)總和的計(jì)算，有可能因?yàn)樵隽渴菇Y(jié)果超出檢測(cè)質(zhì)量范圍要求。4(資料性附錄)實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理通過準(zhǔn)確度協(xié)作試驗(yàn)得到的方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度和精密度)統(tǒng)計(jì)參數(shù)結(jié)果見表A.1。表A.1方法重復(fù)性限與再現(xiàn)性限及測(cè)量方法偏倚統(tǒng)計(jì)結(jié)果統(tǒng)計(jì)參數(shù)水平GBW07105GBW07109GBW07111GBW07112GBW07113GBW07475參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)999999可接受結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室數(shù)(P)999999總平均值(y)/%2.5522.7610.9410.1259.496標(biāo)準(zhǔn)值(μ)/%2.24 9.60重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(S,)/%0.0350.0360.0300.0140.0340.051重復(fù)性變異系數(shù)/%0.0140.0130.0320.1150.0210.005重復(fù)性限(r)/%0.1000.1010.0860.0410.0960.145再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(Sg)/%0.1130.0770.0680.0190.0440.201再現(xiàn)性變異系數(shù)/%0.0440.0280.0730.1540.0280.021再現(xiàn)性限(R)/%0.3200.2190.1930