滲透壓摩爾濃度測(cè)定儀檢定規(guī)程

1本規(guī)程適用于采用冰點(diǎn)下降原理的滲透壓摩爾濃度測(cè)定儀(以下簡(jiǎn)稱(chēng)儀器)的首次中華人民共和國(guó)藥典(2010年版)附錄VH滲透壓摩爾濃度測(cè)定法凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)程；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)程。指每升溶液中溶質(zhì)的滲透摩爾數(shù)，單位為Osmol·L-1或mOsmol·L-1,指每千克溶劑中溶質(zhì)的滲透摩爾數(shù)，單位為Osmol·kg-`或mOsmol·kg~1,儀器的工作原理是采用冰點(diǎn)下降法間接測(cè)定溶液的滲透壓摩爾濃度。測(cè)量時(shí)將測(cè)溫探頭浸入溶液的中心，并降至儀器的冷卻槽中。啟動(dòng)制冷系統(tǒng)，當(dāng)溶液溫度降至冰點(diǎn)以下時(shí)，儀器采用振蕩器(或金屬探針)誘導(dǎo)溶液結(jié)冰，自動(dòng)記錄冰點(diǎn)下降的溫度。儀器數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)將冰點(diǎn)下降的溫度通過(guò)數(shù)據(jù)處理后換算成滲透壓摩爾濃度。儀器通常由制冷系統(tǒng)、測(cè)溫系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)以及顯示系統(tǒng)等部分儀器計(jì)量性能指標(biāo)列于表1。檢定項(xiàng)目1濃度不大于400mOsmol·kg~'時(shí)，不超過(guò)±6m濃度大于400mOsmol·kg'時(shí)2326通用技術(shù)要求儀器應(yīng)具有銘牌標(biāo)志，并應(yīng)標(biāo)明名稱(chēng)、型號(hào)、制造廠名、出廠日期、儀器編號(hào)及工作電壓。儀器應(yīng)平穩(wěn)地置于工作臺(tái)上，各緊固件應(yīng)無(wú)松動(dòng)，并有良好的接地裝置。6.2開(kāi)機(jī)檢查儀器開(kāi)機(jī)后各開(kāi)關(guān)、調(diào)節(jié)器、刻度盤(pán)、按鍵等功能正常。7計(jì)量器具控制7.1檢定條件7.1.1環(huán)境溫度：(15～30)℃,檢定過(guò)程中溫度波動(dòng)不大于2℃。7.1.2相對(duì)濕度：30%～80%。7.1.3電源電壓：(220±22)V,(50±1)Hz;無(wú)強(qiáng)光、磁場(chǎng)、振動(dòng)影響。7.1.4有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定應(yīng)使用滲透壓摩爾濃度國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。擴(kuò)展不確定度(k=2)優(yōu)于1.5優(yōu)于1.5優(yōu)于1.5優(yōu)于1.9優(yōu)于2.3優(yōu)于2.8優(yōu)于3.27.2檢定項(xiàng)目檢定項(xiàng)目列于表3。檢定項(xiàng)目首次檢定后續(xù)檢定十十十十十十十十十十+2后續(xù)檢定包括修理后的檢定。3按6.1,6.2進(jìn)行目視檢查。儀器按說(shuō)明書(shū)預(yù)熱、制冷系統(tǒng)預(yù)冷，完成標(biāo)定。用移液器取后分別測(cè)量標(biāo)稱(chēng)滲透壓濃度為100,200,300,400,500,600,700mOsmol·kg-'的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。每點(diǎn)重復(fù)測(cè)量3次，分別計(jì)算各點(diǎn)算術(shù)平均值ξ。當(dāng)濃度不超過(guò)400mOsmol·kg'時(shí)，按式(1)計(jì)算儀器示值誤差△G.;當(dāng)濃度大于400mOsmol·kg+時(shí)，按式(2)計(jì)算儀器相對(duì)示值誤差△S:△6.=ξ-5.(6.,≤400mOsmol·kg1時(shí))(1)E.—第i個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值，mOsmol·kg1。儀器按說(shuō)明書(shū)預(yù)熱、制冷系統(tǒng)預(yù)冷后，測(cè)量標(biāo)稱(chēng)滲透壓濃度為300mOsmol·kg的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，記錄儀器示值。重復(fù)測(cè)量6次，按式(3)計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差s,,即為儀器的ξ—測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值，mOsmol·kg-';kg「的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，記錄儀器示值。然后每隔10min測(cè)量一次，共測(cè)量7次。按式(4)計(jì)算7次測(cè)量結(jié)果的最大值ξ大與最小值{小之差，即為儀器在1h內(nèi)穩(wěn)定性fec:檢定合格的儀器，發(fā)給檢定證書(shū)。檢定不合格的儀器，發(fā)給檢檢定周期一般不超過(guò)1年。4檢定原始記錄格式型號(hào)出廠編號(hào)檢定地點(diǎn)原始記錄號(hào)mOsmol·kg-1123平均1234567123456滲透壓摩爾濃度時(shí)間滲透壓摩爾濃度mOsmol·kg-1<5附錄B檢定證書(shū)/檢定結(jié)果通知書(shū)內(nèi)頁(yè)格式證書(shū)編號(hào)：××××-××××檢定機(jī)構(gòu)授權(quán)說(shuō)明檢定環(huán)境條件及地點(diǎn)℃地點(diǎn)%測(cè)量范圍大允許誤差計(jì)量(基)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量范圍大允許誤差檢定/校準(zhǔn)證書(shū)6<證書(shū)編號(hào)：××××-××××一、外觀檢查：二、示值誤差mOsmo