（高清版）DZT 0279.24-2016 區(qū)域地球化學樣品分析方法 第24部分：碘量測定 電感耦合等離子體質譜法

中華人民共和國地質礦產(chǎn)行業(yè)標準區(qū)域地球化學樣品分析方法第24部分：碘量測定電感耦合等離子體質譜法iodinecontentsbyinductivelycoupled中華人民共和國國土資源部發(fā)布I前言 Ⅲ1范圍 1 13原理 14試劑 1 2 27分析步驟 27.1試料 27.2空白試驗 2 37.4試料分解 37.5試料測定 37.5.1設置儀器工作條件 37.5.2調(diào)諧 3 3 37.5.5測定 38結果計算 39精密度和正確度 410質量保證和控制 4 410.2控制樣品的數(shù)量 510.3控制指標 510.4對驗證試驗不合格的處理 5附錄A(資料性附錄)儀器參考工作條件 7Ⅲ本部分按照GB/T1.1—2009《標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫》和GB/T20001.4一2015《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標準》給出的規(guī)則起草。DZ/T0279—2016《區(qū)域地球化學樣品分析方法》分為34個部分： 第1部分；三氧化二鋁等24個成分量測定粉末壓片一X射線熒光光譜法： 第2部分；氧化鈣等27個成分量測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法； 第3部分：鋇、鈹、鉍等15個元素量測定電感耦合等離子體質譜法——第4部分：金量測定泡沫塑料富集一電感耦合等離子體質譜法；——第5部分：鎘量測定電感耦合等離子體質譜法；——第6部分：鈾量測定電感耦合等離子體質譜法；——第7部分：鉬量測定電感耦合等離子體質譜法；——第8部分：鉈量測定電感耦合等離子體質譜法；——第9部分：鉈量測定泡沫塑料富集一電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第10部分：氯和溴量測定粉末壓片一X射線熒光光譜法；——第11部分：銀、硼和錫量測定交流電弧一發(fā)射光譜法； 第12部分：鉑、鈀和金量測定火試金富集一發(fā)射光譜法； 第13部分；砷、銻和鉍量測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第14部分：硒量測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第15部分：鍺量測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第16部分：鍺量測定電感耦合等離子體質譜法；——第17部分：汞量測定蒸氣發(fā)生一冷原子熒光光譜法；——第18部分：鎘量測定石墨爐原子吸收光譜法； 第19部分；金量測定泡沫塑料富集一石墨爐原子吸收光譜法；—第20部分：鎢和鉬量測定堿熔一催化波極譜法； 第21部分：氟量測定離子選擇電極法；——第22部分：氯和溴量測定離子色譜法；——第23部分：碘量測定——第24部分：碘量測定——第25部分：碳量測定——第26部分：碳量測定離子色譜法；電感耦合等離子體質譜法；燃燒一紅外吸收光譜法；燃燒一非水滴定法；——第27部分：有機碳量測定重鉻酸鉀容量法；——第28部分：硫量測定——第29部分：氮量測定 第30部分；鎢量測定燃燒一碘量法；凱氏蒸餾一容量法；堿熔一電感耦合等離子體質譜法； 第31部分：鉑和鈀量測定火試金富集一電感耦合等離子體質譜法； 第32部分；鑭、鈰等15個稀土元素量測定封閉酸溶一電感耦合等離子體質譜法 第33部分；鑭、鈰等15個稀土元素量測定堿熔一離子交換一電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第34部分：pH值測定離子選擇電極法本部分為DZ/T0279—2016的第24部分。本部分由中華人民共和國國土資源部提出。93)歸口。本部分由全國國土資源標準化技術委員會(SAC/93)歸口。本部分起草單位：湖北省地質實驗研究所。1區(qū)域地球化學樣品分析方法第24部分：碘量測定電感耦合等離子體質譜法警示——使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。DZ/T0279—2016的本部分規(guī)定了電感耦合等離子體質譜法測定區(qū)域地球化學樣品中的碘(I)量。本部分適用于區(qū)域地球化學樣品水系沉積物和土壤中碘量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本部分的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本部分。GB/T6379.2—2004測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分：確定標準測量方法重復性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法DZ/T0130.4地質礦產(chǎn)實驗室測試質量管理規(guī)范第4部分：區(qū)域地球化學調(diào)查(1:50000和1:200000)樣品化學成分分析3原理試料用碳酸鈉和氧化鋅混合試劑燒結后用熱水浸取，浸取液用交換樹脂靜態(tài)交換分離大量基體后，利用電感耦合等離子體作為離子源，將試料溶液中的碘元素離子化，根據(jù)碘元素離子質荷比的計數(shù)，采用校準曲線法，根據(jù)稀釋倍數(shù)計算試樣中的碘量。4試劑4.1無水乙醇。4.3碳酸鈉—氧化鋅混合試劑：碳酸鈉(優(yōu)級純)和氧化鋅(優(yōu)級純)按(3+2)充分混勻后，備用。4.4硫酸：c√zH?sa=2mol/L;移取42mL硫酸(4.2)緩慢地加到700mL水中，攪勻。危險——硫酸溶液在稀釋時操作不當易引起燒傷!4.5732型陽離子交換樹脂(50網(wǎng)目～100網(wǎng)目):用水浸泡陽離子交換樹脂，清洗數(shù)遍后，將樹脂裝入直徑約1.5cm、長約30cm的玻璃柱中，頂端與梨形分液漏斗銜接。于分液漏斗中加入150mL硫酸2(4.4),以約1.5mL/min的流速流經(jīng)交換柱，流畢，用水以同樣流速流經(jīng)交換柱，直至流出液洗至無硫酸根。再生的樹脂以真空抽濾至干，裝瓶備用。4.6抗壞血酸溶液(q?no=15g/L);稱取1.5g抗壞血酸溶于100mL水中，用時配制。4.7氫氧化鈉溶液(cwon=0.1mol/L):稱取4.0g氫氧化鈉溶于100mL水中，用時配制。4.8氨水溶液：m,10=1%。4.9碘標準儲備溶液(p-=100Hg/mL);稱取已于105℃條件下干燥1h的高純碘化鉀0.1308g,置于250mL燒杯中，加水溶解，并加入2mL氫氧化鈉溶液(4.7),用水稀釋至1000mL容量瓶中，搖勻。4.10碘標準工作溶液：a)Pr=5.00μg/mL:移取5.00mL碘標準儲備溶液(4.9)于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。b)P-=250ng/mL:移取5.00mL碘標準工作溶液[4.10a]]于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻4.11錸標準儲備溶液(Ra=1000μg/mL);稱取已于干燥器中干燥2h后的高純錸酸銨1.4406g于50mL燒杯中，用水溶解。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.12錸內(nèi)標元素工作溶液(P?=2ng/mL):分取錸標準儲備溶液(4.114.13儀器調(diào)諧溶液：分別取Be、Co、In、Ce、U的標準儲備溶液(p=1.0mg/mL)用硝酸(5+95)逐級稀釋至質量濃度為1ng/mL的混合溶液，用于分析前的儀器調(diào)諧和質量校準。5儀器及材料5.1四極桿電感耦合等離子體質譜儀：儀器能在5u～250u質荷比范圍內(nèi)進行掃描，最小分辨率為5%峰高處具1u峰寬。5.2氬氣：高純級，純度大于或等于99.99%。5.3分析天平：感量0.1mg。6.1試樣粒徑應小于74μm。6.2試樣在105℃條件下干燥2h,裝入磨口玻璃瓶中備用。7分析步驟稱取0.5g試樣，精確至0.1mg.7.2空白試驗隨同試料進行雙份空白試驗，所用試劑應取自同一試劑瓶。37.3驗證試驗隨同試料同時分析相同類型、含量相近的國家標準物質。7.4試料分解7.4.1將試料(7.1)置于預先盛有1.5g碳酸鈉一氧化鋅混合熔劑(4.3)的瓷坩堝中，攪勻后，均勻覆蓋1.5g碳酸鈉—氧化鋅混合熔劑(4.3),置于馬弗爐中，自低溫升溫至750℃,在此溫度下保持0.5h后取出冷卻，將熔塊倒入100mL燒杯中，用熱水洗凈坩堝，加20mL水及幾滴無水乙醇(4.1),煮沸，冷卻，將溶液連同沉淀一起移入50mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻后放置澄清。7.4.2吸取5.00mL清液(7.4.1)置于50mL干燒杯中，加入0.1mL抗壞血酸溶液(4.6)搖勻，加5g陽離子交換樹脂(4.5),在靜態(tài)交換過程中搖動2次～3次，直至溶液呈微酸性后再放置30min(總共約需2h)。移取清液1.00mL于聚乙烯試管中，用水稀釋至10.0mL,搖勻，待測。7.5試料測定7.5.1設置儀器工作條件按儀器操作說明書規(guī)定條件啟動儀器，進行初始化調(diào)試。本方法所采用的分析儀器參考工作條件參見附錄A。7.5.2調(diào)諧儀器點燃后至少穩(wěn)定30min,期間用含1ng/mL的Be、Co、In、Ce、U的調(diào)諧溶液(4.13)進行儀器參數(shù)最佳化調(diào)試。觀測調(diào)諧元素的靈敏度、穩(wěn)定性以及氧化物水平(CeO/Ce值小于或等于0.015)等分析本方法采用內(nèi)標校正方法。選Re為測定的內(nèi)標元素。內(nèi)標元素工作溶液(4.12)在測定時通過一個三通與樣品溶液在線混合后引入等離子體，也可直接將內(nèi)標元素工作溶液(4.12)加入到空白溶液、校準曲線溶液和樣品溶液中。7.5.4校準曲線繪制分別移取碘標準工作溶液[4.10b]]0.00mL、0.10mL、1.00mL、5.00mL、10.0mL于一組25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。按7.5.1～7.5.3步驟進行測定，測定完成后，由計算機軟件自動繪制碘的校準曲線并存儲數(shù)據(jù)。按測定條件進行空白試驗溶液(7.2)、標準物質溶液(7.3)和試料溶液(7.4.2)的測定，計算試料中碘的質量分數(shù)。8結果計算試樣中碘的質量分數(shù)以wr計，按公式(1)計算：41.02——稀釋因子(由7.4.2中加入的抗壞血酸溶液所引起測量液的體積變化)。按照GB/T6379.2—2004,選擇不同質量分數(shù)范圍的標準物質5個，由6家實驗室按照本方法進行方法精密度試驗。各實驗室對每個水平樣品測定3次，將原始數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析，分析方法精密度見表1,分析方法正確度見表2。重復性限r(nóng)IiyμyAδI一0.65一0.73注：y為測定平均值；μ為標準物質推薦值；γ=sg/s,,s為再現(xiàn)性標準差，s,為重復性標準差；,n為單位測定次數(shù)，p為可接受結果的實驗室數(shù)；δ為測量方法的偏倚；δ—Asg,δ+Asg為置信區(qū)間。5能進行干擾校正。10.1.2每批試料分析時，應同時采用空白試驗、重復樣分析、標準物質驗證等方法進行質量保證和控制。10.1.3元素標準儲備溶液應進行檢查以避免雜質影響標準的準確度。10.1.4如果被分析物濃度足夠高，應進行逐級稀釋(稀釋后的最小濃度應至少為10倍方法檢出限)。10.1.5分析者應監(jiān)控整個樣品分析過程中的內(nèi)標響應以及內(nèi)標與各分析元素信號響應的比值。內(nèi)標的絕對響應值的偏差不能超過校準