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文檔簡介
關于硫酸亞鐵銨的制備專題7物質的制備與合成課題1硫酸亞鐵銨的制備第2頁,共15頁,2024年2月25日,星期天原料:硫酸溶液、硫酸銨晶體、鐵屑、蒸餾水等硫酸亞鐵銨?第3頁,共15頁,2024年2月25日,星期天知識預備物理性質:淺綠色晶體,易溶于水,不溶于乙醇,溶解度比FeSO4、
(NH4)2SO4均小。商品名為:摩爾鹽主原料:硫酸溶液、硫酸銨晶體、鐵屑、蒸餾水第4頁,共15頁,2024年2月25日,星期天知識預備1、實驗原理Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O
=FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O(穩(wěn)定)思考:1、如何從FeSO4
、(NH4)2SO4的混和液中得到硫酸亞鐵銨晶體?為什么?將含有FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液蒸發(fā)濃縮,冷卻后可得硫酸亞鐵銨晶體。第5頁,共15頁,2024年2月25日,星期天2、實驗步驟
:硫酸亞鐵的制備、硫酸亞鐵銨的制備鐵屑的凈化、請閱讀P89的具體實驗步驟,思考下列問題?ⅰ鐵屑的凈化:(1)實驗操作?(2)對鐵屑的選擇你認為要注意什么?(3)Na2CO3溶液的作用是什么?(4)有何實驗現象?鐵屑開始呈現銀白色光澤。
浸泡→傾析法分離→洗滌→晾干(煮沸)(烘干)第6頁,共15頁,2024年2月25日,星期天ⅱ制取硫酸亞鐵溶液(1)實驗操作?(2)在鐵和硫酸反應加熱時要適當補充水的目的是什么?加入硫酸的目的是什么?(3)在制備過程中,還要注意什么?(4)有何實驗現象?產生大量氣泡,溶液逐漸變?yōu)闇\綠色。放出有刺激性氣味的氣體
加熱→振蕩→補充水→加H2SO4
→趁熱過濾(水?。ǔ闉V)→洗滌瓶、渣→轉移至蒸發(fā)皿(熱水)第7頁,共15頁,2024年2月25日,星期天ⅲ硫酸亞鐵銨的制備(1)實驗操作?(2)FeSO4溶液、與(NH4)2SO4溶液混和有什么要求?(3)在制備過程中,還要注意什么?(4)有何實驗現象?液面開始出現一層膜。放置冷卻。有大量晶體析出。過濾得到淺綠色晶體。加硫酸銨飽和溶液→蒸發(fā)濃縮→冷卻結晶→抽濾(出現晶膜)→酒精洗滌晶體加入硫酸銨后,應使其充分溶解后再往下進行。這樣有利于保證產品的純度。第8頁,共15頁,2024年2月25日,星期天流程圖廢鐵屑①10%碳酸鈉處理②過濾廢鐵屑25mL3mol/L硫酸硫酸亞鐵④過濾③水浴加熱硫酸亞鐵硫酸銨⑤蒸發(fā)結晶硫酸亞鐵銨第9頁,共15頁,2024年2月25日,星期天3、計算產率4.2g25.0g28.2g88.6思考:分離固體和互不相容的液體的有哪些方法?請完成P90的交流與討論第10頁,共15頁,2024年2月25日,星期天硫酸亞鐵銨的制備實驗注意事項1.鐵屑的選擇。(1)為縮短反應時間,應設法增大鐵的表面積,,最好選用刨花車間加工的生鐵碎鐵屑(絲),或選用細彈簧彎曲狀廢鐵;廢舊鐵絲紗窗也可,但凈化處理、烘干后要剪成小段。(2)避免使用銹蝕程度過大的鐵屑,因其表面Fe2O3過多無法被鐵完全還原,會導致Fe3+留在溶液中而影響產品的質量。(3)市售的清潔用鋼絲球不適合作為原料,因為鋼絲球中金屬鉻、鎳含量較高,最終會導致鉻、鎳化合物進入產品而顯墨綠色。(4)鐵屑顆粒不宜太細,與酸反應時容易被反應產生的泡沫沖上浮在液面或粘在錐形瓶壁而脫離溶液;小段細鐵絲也有類似情況。第11頁,共15頁,2024年2月25日,星期天硫酸亞鐵銨的制備實驗注意事項2.硫酸的濃度不宜太大或太小。濃度小,反應慢;濃度太大,易產生Fe3+、SO2,使溶液出現黃色,或形成塊狀黑色物。3.Fe稍過量時,產品質量較好。4.反應基本結束后,為防止水解,加lmLH2SO4溶液;為防止因冷卻使FeSO4晶體析出而造成損失,采用趁熱過濾。第12頁,共15頁,2024年2月25日,星期天5.酸溶過程中有必要進行尾氣處理。6.酸溶時要振蕩,及時使鐵屑回落進入酸液反應。7.注意分次補充少量水,可防止FeSO4析出,也可控制硫酸濃度不過大。8.實驗耗時太長,而且后階段反應越來越慢,實驗時可稍微多加鐵屑,溶解大部分鐵屑即可,不必將所有鐵屑溶解完。
硫酸亞鐵銨的制備實驗注意事項第13頁,共15頁,2024年2月25日,星期天9.注意計算(NH4)2SO4的用量,略小于鐵屑的物質的量,基本保持濾液(NH4)2SO4和FeSO4的物質的量1︰1,溶解之前按溶解度計算蒸餾水的用量并煮沸。在室溫20℃下,(NH4)2SO4的溶解度為75.4g,9.5g(NH4)2SO4配成飽和溶液應需蒸餾水約
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