燒結(jié)釹鐵硼永磁體 恒定濕熱試驗(yàn)方法編制說(shuō)明

第第頁(yè)共23頁(yè)燒結(jié)釹鐵硼永磁體恒定濕熱試驗(yàn)方法編制說(shuō)明一、工作簡(jiǎn)況（一）任務(wù)來(lái)源1.計(jì)劃批復(fù)2021年5月26日，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)正式下達(dá)2021年第一批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃（見(jiàn)國(guó)標(biāo)委發(fā)〔2020〕12號(hào)通知），規(guī)定《燒結(jié)釹鐵硼永磁體恒定濕熱試驗(yàn)》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制定項(xiàng)目（編號(hào)為20210961-T-469）完成周期為24個(gè)月。2.任務(wù)落實(shí)和進(jìn)度概況全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)于2021年6月8日～6月11日在浙江省杭州市召開(kāi)了《2021年第二次稀土標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議》，會(huì)議上確定了《燒結(jié)釹鐵硼永磁體恒定濕熱試驗(yàn)》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目由寧波科寧達(dá)工業(yè)有限公司和北京中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司聯(lián)合牽頭起草，成立了標(biāo)準(zhǔn)起草小組，參與標(biāo)準(zhǔn)起草的單位有：寧波招寶磁業(yè)有限公司、杭州美磁科技有限公司、寧波永久磁業(yè)有限公司、寧波韻升股份有限公司、福建省長(zhǎng)汀金龍稀土有限公司、中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所、包頭天和磁材科技股份有限公司、安徽大地熊新材料股份有限公司、北京工業(yè)大學(xué)、有研稀土（榮成）有限公司、國(guó)合通用測(cè)試評(píng)價(jià)認(rèn)證股份公司、杭州科德磁業(yè)有限公司、贛州富爾特電子股份有限公司、寧波松科磁材有限公司和天津三環(huán)樂(lè)喜新材料有限公司。會(huì)后牽頭起草單位分析了標(biāo)準(zhǔn)研制過(guò)程中要完成的各項(xiàng)任務(wù)及工作量，依據(jù)各項(xiàng)任務(wù)完成的可能時(shí)間節(jié)點(diǎn)，編制了任務(wù)落實(shí)計(jì)劃，并報(bào)送稀標(biāo)委秘書處。具體進(jìn)度計(jì)劃如下：①2022年3月15日前完成標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿的編制，②2022年8月15日前完成預(yù)審稿。③2023年1月15日前完成送審稿。⑤2023年4月25日前召開(kāi)審定會(huì)。（二）主要參加單位和工作成員及其所做的工作1.主要參與單位寧波科寧達(dá)工業(yè)有限公司和北京中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司兩家單位共同負(fù)責(zé)牽頭，并按計(jì)劃進(jìn)度要求推動(dòng)本標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目研制的各項(xiàng)任務(wù)的完成。標(biāo)準(zhǔn)起草期間建立了工作微信群，并通過(guò)微信、電話、郵件和會(huì)議等形式，廣泛征求行業(yè)內(nèi)相關(guān)專家意見(jiàn)。寧波科寧達(dá)工業(yè)有限公司（以下簡(jiǎn)稱科寧達(dá)公司）最早成立于1986年，是北京中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司（以下簡(jiǎn)稱中科三環(huán)：股票代碼000970）在國(guó)內(nèi)成立的第一家專業(yè)從事燒結(jié)釹鐵硼磁鋼研發(fā)、生產(chǎn)和銷售的全資子公司，也是目前國(guó)內(nèi)最大的燒結(jié)釹鐵硼磁鋼供應(yīng)商之一。自成立以來(lái)，科寧達(dá)公司的產(chǎn)量、利潤(rùn)、創(chuàng)匯等在全國(guó)同行100多家企業(yè)中處于靠前位置，近幾年銷售收入均在10億以上?？茖庍_(dá)公司建立了IS09001、IATF16949質(zhì)量保證體系，并且通過(guò)了質(zhì)量體系認(rèn)證中心的認(rèn)證，是國(guó)內(nèi)首家通過(guò)QS認(rèn)證的釹鐵硼生產(chǎn)廠家?？茖庍_(dá)公司的產(chǎn)品90%以上出口海外，被廣泛應(yīng)用于汽車、計(jì)算機(jī)、能源、通訊、家電和醫(yī)療等領(lǐng)域。公司是國(guó)際VCM產(chǎn)品第二大供應(yīng)商，在海外擁有較高的知名度，產(chǎn)品遠(yuǎn)銷歐洲、東南亞及北美市場(chǎng)?？茖庍_(dá)公司在資金、技術(shù)和海外銷售專利許可等資源方面始終得到總公司中科三環(huán)的大力支持。中科三環(huán)創(chuàng)始人、董事長(zhǎng)王震西院士早年曾工作于法國(guó)國(guó)家磁學(xué)實(shí)驗(yàn)室，師從諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)獲得者、世界著名科學(xué)家奈爾教授，回到物理所后一直致力于稀土磁性材料的研究，并在國(guó)內(nèi)率先開(kāi)展第三代稀土永磁材料釹鐵硼的研究并實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，從而開(kāi)創(chuàng)了中國(guó)第三代稀土永磁產(chǎn)業(yè)。中科三環(huán)現(xiàn)有員工5117人，其中技術(shù)人員938人。中科三環(huán)擁有一支高素質(zhì)的研發(fā)隊(duì)伍，針對(duì)未來(lái)稀土永磁行業(yè)重大科技問(wèn)題及低碳經(jīng)濟(jì)產(chǎn)業(yè)重大需求，與下屬子公司進(jìn)行聯(lián)合攻關(guān)，繼續(xù)圍繞新能源汽車、先進(jìn)軌道交通裝備、節(jié)能家電、高檔數(shù)控機(jī)床和機(jī)器人等關(guān)鍵應(yīng)用領(lǐng)域，不斷研究具有核心自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的稀土永磁新材料、新工藝、新產(chǎn)品和新裝備，開(kāi)發(fā)適用于低碳經(jīng)濟(jì)、高新技術(shù)、國(guó)家安全等領(lǐng)域的高性能磁性材料。中科三環(huán)也是國(guó)家磁性材料工程中心承辦單位。中科三環(huán)擁有日立金屬釹鐵硼專利許可。中科三環(huán)信賴性實(shí)驗(yàn)室是國(guó)內(nèi)釹鐵硼行業(yè)首家通過(guò)CNAS認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室，在釹鐵硼可靠性測(cè)試、磁性能檢測(cè)及檢測(cè)方法完善方面積累了豐富的經(jīng)驗(yàn)，近年來(lái)一直致力于將這些企業(yè)內(nèi)部經(jīng)驗(yàn)通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)的形式在行業(yè)內(nèi)推廣，提高行業(yè)內(nèi)檢測(cè)活動(dòng)規(guī)范化水平及數(shù)據(jù)的可比性?！稛Y(jié)釹鐵硼永磁體恒定濕熱試驗(yàn)》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編制工作微信群是由寧波科寧達(dá)工業(yè)有限公司、北京中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司、天津三環(huán)樂(lè)喜新材料有限公司、寧波韻升股份有限公司、福建省長(zhǎng)汀金龍稀土有限公司、寧波招寶磁業(yè)有限公司、杭州美磁科技有限公司、寧波永久磁業(yè)有限公司、國(guó)合通用測(cè)試評(píng)價(jià)認(rèn)證股份公司、中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所、包頭天和磁材科技股份有限公司、安徽大地熊新材料股份有限公司、北京工業(yè)大學(xué)、有研稀土（榮成）有限公司、杭州科德磁業(yè)有限公司、贛州富爾特電子股份有限公司、寧波松科磁材有限公司等單位相關(guān)專家組成。各起草單位意見(jiàn)處理匯總統(tǒng)計(jì)以及數(shù)據(jù)征集情況見(jiàn)表1。表1起草小組內(nèi)單位意見(jiàn)處理匯總統(tǒng)計(jì)以及數(shù)據(jù)征集情況單位2022年8月預(yù)審會(huì)前2022年11月審定會(huì)前參加一驗(yàn)參加二驗(yàn)參加三驗(yàn)采納部分采納不采納采納部分采納不采納寧波科寧達(dá)工業(yè)有限公司起草、征集意見(jiàn)、討論和修改完善√北京中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司√√寧波招寶磁業(yè)有限公司000000√杭州美磁科技有限公司817000√寧波永久磁業(yè)有限公司604000√寧波韻升股份有限公司322101√天津三環(huán)樂(lè)喜新材料有限公司2001101√中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所2525904√福建省長(zhǎng)汀金龍稀土有限公司316000√包頭天和磁材科技股份有限公司000000√安徽大地熊新材料股份有限公司1024600√北京工業(yè)大學(xué)011000√有研稀土（榮成）有限公司200000√國(guó)合通用測(cè)試評(píng)價(jià)認(rèn)證股份公司000000√√杭州科德磁業(yè)有限公司412000√贛州富爾特電子股份有限公司504000√寧波松科磁材有限公司000000√2.主要工作成員所負(fù)責(zé)的工作情況本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及工作職責(zé)見(jiàn)表2。表2主要起草人及工作職責(zé)起草人工作職責(zé)金國(guó)順、曹朔豪牽頭單位內(nèi)部討論，參與稀土標(biāo)委會(huì)的討論會(huì)、預(yù)審會(huì)和審定會(huì)；負(fù)責(zé)制訂計(jì)劃、調(diào)研、資料收集、起草文本、組織驗(yàn)證試驗(yàn)、數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)、意見(jiàn)收集和處理、標(biāo)準(zhǔn)稿修改完善等工作。薛慧力、左季敏、姜兵、陳治安、丁立軍、程俊峰、賈生禮、李建忠、劉伍利、黃秀蓮、王金鳳、李玲玲、趙秀紅、閆文龍、張保國(guó)、戚植奇、吳聰祥、武志敏、劉衛(wèi)強(qiáng)、姚麗紅、姜建軍、林笑。對(duì)意見(jiàn)稿、預(yù)審稿和審定稿等階段文本提出修改意見(jiàn)，并參與驗(yàn)證試驗(yàn)以及稀標(biāo)委組織的討論會(huì)、預(yù)審會(huì)和審定會(huì)。（三）主要工作過(guò)程1.起草階段（1）2021年6月9日全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在浙江省杭州市召開(kāi)了2021年第二次稀土標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議，會(huì)上對(duì)《燒結(jié)釹鐵硼永磁體恒定濕熱試驗(yàn)》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目的任務(wù)進(jìn)度及參與單位等具體問(wèn)題進(jìn)行了落實(shí)，并成立了標(biāo)準(zhǔn)起草小組。（2）2021年7月2日北京中科三環(huán)信賴性實(shí)驗(yàn)室向各起草單位發(fā)送《恒定濕熱標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目調(diào)查表》調(diào)查各單位設(shè)備情況及試驗(yàn)情況，2021年7月15日收到所有單位的反饋結(jié)果并完成了統(tǒng)計(jì)。依據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果挑選了10家起草單位提供了6類不同覆蓋層樣品寄到實(shí)驗(yàn)室，北京中科三環(huán)信賴性實(shí)驗(yàn)室組織相關(guān)人員進(jìn)行了多輪次系列試驗(yàn)，期間依試驗(yàn)結(jié)果多次及時(shí)改進(jìn)試驗(yàn)方案，在2021年11月又從天津三環(huán)樂(lè)喜征集了新能源驅(qū)動(dòng)電機(jī)用正式永磁體訂單品補(bǔ)充進(jìn)行了一系列試驗(yàn)，最后匯總試驗(yàn)結(jié)果，在12月完成了試驗(yàn)報(bào)告，初步確定了標(biāo)準(zhǔn)中的試驗(yàn)條件的大致范圍。（3）2021年12月9日全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)在浙江省湖州市召開(kāi)了2021年度全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)年會(huì)，組織各參與起草單位討論了試驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容，初步確定了驗(yàn)證試驗(yàn)條件。（4）2022年1月10日牽頭起草單位編制驗(yàn)證試驗(yàn)的作業(yè)指導(dǎo)書，通過(guò)微信向各起草單位征求意見(jiàn)并完善后組織實(shí)施驗(yàn)證試驗(yàn)方案?？茖庍_(dá)等單位向參與驗(yàn)證活動(dòng)的非磁材生產(chǎn)單位提供了驗(yàn)證試驗(yàn)樣品。牽頭起草單位還邀請(qǐng)了起草小組外的三家釹鐵硼材料生產(chǎn)企業(yè)參與了驗(yàn)證試驗(yàn)活動(dòng)。（5）2022年2月7日牽頭起草單位完成征求意見(jiàn)稿并在起草小組內(nèi)部征集意見(jiàn)，到2022年3月30日為止，有10家單位未回復(fù)，有6家回復(fù)并提出61條意見(jiàn)，其中不采納意見(jiàn)19條，不采納率為31.1%，詳情見(jiàn)表3。表3征求意見(jiàn)稿階段意見(jiàn)處理匯總結(jié)果序號(hào)單位意見(jiàn)條數(shù)不采納條數(shù)不采納率采納條數(shù)部分采納條數(shù)1贛州富爾特電子股份有限公司9444.4%502中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所32515.6%2523北京工業(yè)大學(xué)2150.0%014杭州美磁科技有限公司8450.0%315安徽大地熊新材料股份有限公司5360.0%206寧波韻升股份有限公司5240.0%21合計(jì)611931.1%375（6）2022年5月5日17家參與驗(yàn)證活動(dòng)單位提供了驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果，牽頭起草單位對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了核驗(yàn)確認(rèn)。根據(jù)需要，由寧波韻升提供樣品，及時(shí)組織中科三環(huán)與國(guó)合通用測(cè)試兩單位參與了第二次驗(yàn)證試驗(yàn)活動(dòng)。2022年6月2日完成了驗(yàn)證試驗(yàn)報(bào)告。（7）2022年7月18日牽頭起草單位依據(jù)驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果及各單位對(duì)征求意見(jiàn)稿的意見(jiàn)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)稿進(jìn)行了修改，在預(yù)審會(huì)前再次通過(guò)微信和郵件在行業(yè)內(nèi)征集意見(jiàn)，到2022年8月22日為止，有8家未回復(fù)，有11家回復(fù)了共71條意見(jiàn)，其中不采納意見(jiàn)25條，不采納率為35.2%，詳情見(jiàn)下表4。表4預(yù)審前征求意見(jiàn)稿階段意見(jiàn)處理匯總結(jié)果序號(hào)單位意見(jiàn)條數(shù)不采納條數(shù)不采納率采納條數(shù)部分采納條數(shù)1安徽大地熊新材料股份有限公司1119.1%822福建省長(zhǎng)汀金龍稀土有限公司10660.0%313杭州科德磁業(yè)有限公司7228.6%414杭州美磁科技有限公司8337.5%505杭州象限科技有限公司6466.7%116寧波韻升股份有限公司200.00%117有研稀土（榮成）有限公司200.00%208有研稀土新材料股份有限公司13538.5%719天津三環(huán)樂(lè)喜新材料有限公司200.0%2010贛州富爾特電子股份有限公司0////11寧波永久磁業(yè)有限公司10440.0%60合計(jì)712535.2%397（8）綜合標(biāo)準(zhǔn)起草小組內(nèi)外多家單位意見(jiàn)后，牽頭單位（科寧達(dá)+中科三環(huán)）組織內(nèi)部相關(guān)人員反復(fù)討論修改完善后形成了預(yù)審稿。2.預(yù)審定階段（1）全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)于2022年8月24日至8月26日在湖北省武漢市武昌區(qū)召開(kāi)了2022年第六次稀土標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議。2022年8月25日，與會(huì)專家對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了預(yù)審，由于疫情干擾，會(huì)上對(duì)所提意見(jiàn)未展開(kāi)充分討論。會(huì)后通過(guò)微信和郵件形式與相關(guān)專家就會(huì)上意見(jiàn)進(jìn)行了充分溝通和討論，達(dá)成一致后，編制了預(yù)審會(huì)紀(jì)要，并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)稿進(jìn)行了修改，此次主要修改內(nèi)容如下：a調(diào)整全文中“覆蓋層”和“防護(hù)層”相關(guān)內(nèi)容的表述方式。b增加4個(gè)術(shù)語(yǔ)定義：普通恒定濕熱試驗(yàn)、轉(zhuǎn)化膜、HAST試驗(yàn)和PCT試驗(yàn)。c將原3.1條設(shè)備材料內(nèi)容插入至第4章各試驗(yàn)箱要求里。d參照GB/T2423.50和GB/T2423.40內(nèi)容修改完善第4章試驗(yàn)設(shè)備表述。e將第6章中“試驗(yàn)持續(xù)時(shí)間”修改為“典型試驗(yàn)持續(xù)時(shí)間”，并對(duì)典型試驗(yàn)持續(xù)時(shí)間對(duì)應(yīng)的覆蓋層厚度行了定義。f第8.2條中增加表述“不同批次樣品若存在因相互干擾導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果變化的可能，則不允許在一個(gè)試驗(yàn)箱同時(shí)進(jìn)行試驗(yàn)?！眊第7.5條修改為“若試驗(yàn)后只觀察樣品外觀變化，宜用不充磁的樣品進(jìn)行試驗(yàn)?！県第8章標(biāo)題增加樣品擺放方式，并將其它章與樣品擺放方式相關(guān)的內(nèi)容移至本章。i將第10.8條中“從試驗(yàn)箱內(nèi)取出樣品在實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)大氣條件下恢復(fù)，恢復(fù)時(shí)間為?1?h?！眴为?dú)作為一條，新增10.10條。j第11.3條增加注釋，說(shuō)明磁偶極矩與磁通之間的關(guān)系。k刪除第11章和第12章中關(guān)于試驗(yàn)后樣品外觀評(píng)級(jí)的內(nèi)容。l將附錄A標(biāo)題修改為“普通恒定濕熱試驗(yàn)中避免樣品上產(chǎn)生凝露的控制方法”。（2）2022年9月13號(hào)將預(yù)審后修改稿發(fā)送到標(biāo)準(zhǔn)起草小組微信群內(nèi)再次征求意見(jiàn)。到2022年10月31日為止，小組內(nèi)4家單位回復(fù)并提出了33條意見(jiàn)，其中不采納意見(jiàn)6條，不采納率為18.2.%，詳情見(jiàn)表5。表5預(yù)審后修改稿征求意見(jiàn)處理匯總結(jié)果序號(hào)單位意見(jiàn)條數(shù)不采納條數(shù)不采納率采納條數(shù)部分采納條數(shù)1天津三環(huán)樂(lè)喜新材料有限公司1218.3%1102安徽大地熊新材料股份有限公司600.0%603寧波韻升股份有限公司2150.0%104中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所13430.8%90合計(jì)33618.2%270（3）2022年9月27日將標(biāo)準(zhǔn)稿發(fā)給起草小組外14家單位征求意見(jiàn)。到2022年10月31日為止，共收到4家單位意見(jiàn)。意見(jiàn)共26條，其中不采納意見(jiàn)11條，不采納率為42.3%，詳情見(jiàn)表6。表6向小組外單位征求意見(jiàn)處理匯總結(jié)果序號(hào)單位意見(jiàn)條數(shù)不采納條數(shù)不采納率采納條數(shù)部分采納條數(shù)1有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司15426.7%1012東莞金坤新材料股份有限公司2150.0%103三環(huán)表面中心100.0%104煙臺(tái)東星磁性材料股份有限公司8675.0%11合計(jì)261142.3%1324）在處理各單位意見(jiàn)過(guò)程中，牽頭單位又組織人員仔細(xì)查閱了大量恒定濕熱相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)資料，并進(jìn)行了一系列比對(duì)試驗(yàn)，對(duì)各種濕熱設(shè)備結(jié)構(gòu)工作原理及不同種類濕熱試驗(yàn)的差別有了更深的認(rèn)識(shí)。為了進(jìn)一步加強(qiáng)第9.3.5條中升溫加濕過(guò)程控制的科學(xué)合理性，牽頭單位又從三環(huán)表面中心和三環(huán)樂(lè)喜征集了一些轉(zhuǎn)化膜層樣品進(jìn)行了補(bǔ)充試驗(yàn)。隨后又組織多家單位按更科學(xué)的升溫加濕控制方法進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，試驗(yàn)方案為：轉(zhuǎn)化膜訂單品，85℃85%RH持續(xù)時(shí)間4h+20h。一驗(yàn)試驗(yàn)時(shí)，多家單位轉(zhuǎn)化膜類樣品未通過(guò)85℃85%RH4h試驗(yàn)，因此將85℃85%RH4h未寫入標(biāo)準(zhǔn)文本試驗(yàn)條件中?？紤]到國(guó)內(nèi)規(guī)模最大二家材料廠(中科三環(huán)+韻升)，其多數(shù)規(guī)格轉(zhuǎn)化膜產(chǎn)品可通過(guò)85%RH4h試驗(yàn)，結(jié)合新能源驅(qū)動(dòng)電機(jī)客戶實(shí)際需求(特斯拉對(duì)轉(zhuǎn)化膜類產(chǎn)品耐濕熱需求就是通過(guò)85℃85%RH4h試驗(yàn))，建議審定稿中轉(zhuǎn)化膜產(chǎn)品增加85℃85%RH4h試驗(yàn)條件，同時(shí)繼續(xù)保留60℃90%RH4h嚴(yán)酷度稍弱一點(diǎn)的試驗(yàn)條件，讓標(biāo)準(zhǔn)能兼顧更多材料廠轉(zhuǎn)化膜類產(chǎn)品現(xiàn)狀，以便提高標(biāo)準(zhǔn)的普適性。（5）2022年11月7日，綜合標(biāo)準(zhǔn)起草小組內(nèi)外多家單位意見(jiàn)，并依據(jù)試驗(yàn)結(jié)果，牽頭單位（科寧達(dá)+中科三環(huán)）組織內(nèi)部相關(guān)人員反復(fù)討論修改完善后形成了送審稿。3.審定階段（1）全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)于2022年11月8日～11月11日在福建省廈門市召開(kāi)2022年度全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)年會(huì)。會(huì)上……4.報(bào)批階段待定二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則標(biāo)準(zhǔn)牽頭起草單位通過(guò)與起草小組內(nèi)的專家和代表的充分溝通，確定了標(biāo)準(zhǔn)起草原則、主要內(nèi)容框架和依據(jù)，力求編制科學(xué)實(shí)用的標(biāo)準(zhǔn)。（一）參考相關(guān)行業(yè)的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和世界領(lǐng)先企業(yè)的技術(shù)要求來(lái)編制，提高標(biāo)準(zhǔn)的國(guó)際通用性和先進(jìn)性；（二）通過(guò)調(diào)查，了解目前國(guó)內(nèi)釹鐵硼永磁材料生產(chǎn)企業(yè)的恒定濕熱試驗(yàn)現(xiàn)狀，收集國(guó)內(nèi)外釹鐵硼永磁體客戶的相關(guān)技術(shù)要求，提高標(biāo)準(zhǔn)對(duì)釹鐵硼永磁體特點(diǎn)的針對(duì)性，力求覆蓋行業(yè)內(nèi)釹鐵硼永磁體所有常規(guī)恒定濕熱試驗(yàn)要求，并充分照顧行業(yè)內(nèi)習(xí)慣以保證標(biāo)準(zhǔn)的可實(shí)施性；（三）通過(guò)試驗(yàn)結(jié)果來(lái)規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)條款，提高標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)合理性，在此前提下力求與行業(yè)內(nèi)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)保持一致。（四）依據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定進(jìn)行編制，提高標(biāo)準(zhǔn)的合規(guī)性。三、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容、確定依據(jù)及主要試驗(yàn)和驗(yàn)證情況分析（一）標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容及確定依據(jù)1.標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定和適用范圍通過(guò)行業(yè)信息調(diào)查，充分了解燒結(jié)釹鐵硼永磁體行業(yè)內(nèi)恒定濕熱試驗(yàn)現(xiàn)狀后，依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目研制目的，確定了本文件要規(guī)定的主要內(nèi)容及適用范圍如下：本文件規(guī)定了燒結(jié)釹鐵硼永磁體的恒定濕熱試驗(yàn)方法。依據(jù)試驗(yàn)時(shí)試驗(yàn)箱內(nèi)蒸汽壓高低，燒結(jié)釹鐵硼永磁體恒定濕熱試驗(yàn)分為高壓蒸汽恒定濕熱試驗(yàn)和普通恒定濕熱試驗(yàn)，其中高壓蒸汽恒定濕熱試驗(yàn)又分為飽和高壓蒸汽恒定濕熱試驗(yàn)（以下簡(jiǎn)稱?PCT?試驗(yàn)）和非飽和高壓蒸汽恒定濕熱試驗(yàn)（以下簡(jiǎn)稱?HAST?試驗(yàn)）。本文件適用于評(píng)價(jià)有覆蓋層的燒結(jié)釹鐵硼永磁體的耐濕熱能力；覆蓋層包括金屬防護(hù)層、涂層、轉(zhuǎn)化膜層和復(fù)合防護(hù)層。也可用于評(píng)價(jià)燒結(jié)釹鐵硼永磁體恒定濕熱試驗(yàn)后開(kāi)路狀態(tài)下的磁通不可逆損失。2.規(guī)范性引用文件及參考文獻(xiàn)確定本文件內(nèi)容后，對(duì)與燒結(jié)釹鐵硼和恒定濕熱兩個(gè)關(guān)鍵詞有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和資料進(jìn)行了查閱分析，下列引用文件作為本文件編制的重要參考資料，其內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。?其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T13560燒結(jié)釹鐵硼永磁材料GB/T34491燒結(jié)釹鐵硼表面鍍層GB/T38437用抽拉或旋轉(zhuǎn)方式測(cè)量鐵磁材料樣品磁偶極矩的方法GB/T40793燒結(jié)釹鐵硼表面涂層QB/T3814輕工產(chǎn)品金屬鍍層和化學(xué)處理層的外觀質(zhì)量測(cè)試方法本文件部分表述還參考了以下文獻(xiàn)：GB/T2423.40環(huán)境試驗(yàn)第2部分：試驗(yàn)方法試驗(yàn)Cx：未飽和高壓蒸汽恒定濕熱GB/T2423.50環(huán)境試驗(yàn)第2部分：試驗(yàn)方法試驗(yàn)Cy：恒定濕熱主要用于元件的加速試驗(yàn)GB/T4937.4半導(dǎo)體器件機(jī)械和氣候試驗(yàn)方法第4部分：強(qiáng)加速穩(wěn)態(tài)濕熱試驗(yàn)（HAST）GB/T11376金屬及其他無(wú)機(jī)覆蓋層金屬的磷化膜GB/T32065.6海洋儀器環(huán)境試驗(yàn)方法第6部分：恒定濕熱試驗(yàn)JEDECJESD22-A102EAcceleratedMoistureResistance.UnbiasedAutoclaveJEDECJESD22-A110EHighlyAcceleratedTemperatureAndHumidityStresstest(HAST)3.確定試驗(yàn)條件對(duì)業(yè)內(nèi)21家單位的恒定濕熱試驗(yàn)現(xiàn)狀進(jìn)行了問(wèn)卷調(diào)查并分析匯總后，從其中10家單位征集了不同規(guī)格及防護(hù)層樣品，開(kāi)展了大量科學(xué)試驗(yàn)，組織了行業(yè)內(nèi)17家材料廠和3家科研檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行了廣泛比對(duì)驗(yàn)證。這些工作使得標(biāo)準(zhǔn)起草小組對(duì)目前燒結(jié)釹鐵硼永磁體耐濕熱能力水平有了比較充分的了解，制定的恒定濕熱試驗(yàn)條件兼具較強(qiáng)的針對(duì)性和科學(xué)合理性，為將來(lái)有效實(shí)施奠定了很好的基礎(chǔ)。具體試驗(yàn)條件見(jiàn)表7。表7燒結(jié)釹鐵硼永磁體恒定濕熱試驗(yàn)條件試驗(yàn)類型溫度a(℃)相對(duì)濕度b(%RH)絕對(duì)蒸汽壓(MPa)典型試驗(yàn)持續(xù)時(shí)間c(h)適用覆蓋層普通恒定濕熱試驗(yàn)6090/4磷化膜、鋯化膜和各類氧化膜8585/48Zn類(防護(hù)層厚度≥10μm)8585/168Al類、Sn類及最外表層為Al類或Sn類的復(fù)合層(防護(hù)層厚度≥10μm)，CuNi類及最外表層為CuNi類的復(fù)合層(防護(hù)層厚度≥15μm)，環(huán)氧類及最外表層為環(huán)氧類的復(fù)合層(防護(hù)層厚度≥20μm)高壓蒸汽恒定濕熱試驗(yàn)HAST試驗(yàn)130950.2648環(huán)氧類及最外表層為環(huán)氧類的復(fù)合層(防護(hù)層厚度≥20μm)PCT試驗(yàn)120飽和模式0.2048Al類、Sn類及最外表層為Al類或Sn類的復(fù)合層(防護(hù)層厚度≥10μm)120飽和模式0.2096CuNi類及最外表層為CuNi類的復(fù)合層(防護(hù)層厚度≥15μm)環(huán)氧類及最外表層為環(huán)氧類的復(fù)合層(防護(hù)層厚度≥20μm)a試驗(yàn)裝置中心試驗(yàn)區(qū)的溫度允許偏差：±?2?℃；b試驗(yàn)裝置中心試驗(yàn)區(qū)的濕度允許偏差：±?5?%RH；c試驗(yàn)期間不允許中斷，試驗(yàn)時(shí)間不包括升降溫時(shí)間，試驗(yàn)時(shí)間只允許上偏差：0?h～+?1?h。4.建立試驗(yàn)過(guò)程規(guī)范許多普通恒定濕熱試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中雖均提到不允許樣品上產(chǎn)生凝露，但升溫加濕過(guò)程控制方法都不夠具體。試驗(yàn)過(guò)程中是否產(chǎn)生凝露是兩類性質(zhì)完全不同的試驗(yàn)，PCT試驗(yàn)要求樣品上一定要有凝露，而HAST試驗(yàn)和普通恒定濕熱試驗(yàn)均要求樣品上不能有凝露。通過(guò)對(duì)產(chǎn)生凝露規(guī)律的系統(tǒng)研究，建立了科學(xué)合理的升溫加濕過(guò)程控制規(guī)范，有效降低了普通恒定濕熱試驗(yàn)中產(chǎn)生凝露的風(fēng)險(xiǎn)。5.建立試驗(yàn)后樣品外觀描述規(guī)范燒結(jié)釹鐵硼永磁體覆蓋層種類多，試驗(yàn)條件也比較多，試樣框?qū)悠坊蚨嗷蛏僖灿幸欢ㄓ绊懀瑸樘岣咴囼?yàn)結(jié)果可比性，必須對(duì)樣品外觀觀察方法進(jìn)行規(guī)范。通過(guò)不同人員借助不同放大倍數(shù)觀察工具對(duì)不同外觀質(zhì)量樣品反復(fù)觀察比較，綜合操作便捷性及重復(fù)一致性逐步建立以下外觀描述規(guī)范。表?8樣品外觀描述規(guī)范用語(yǔ)覆蓋層類別外觀描述規(guī)范用語(yǔ)樣品表面觀察到的現(xiàn)象磷化膜、鋯化膜、氧化膜等各類轉(zhuǎn)化膜未見(jiàn)基體有銹蝕樣品顏色無(wú)變化或有輕微變化但不發(fā)黃，無(wú)深色小黑點(diǎn)或深色條紋等可疑現(xiàn)象。基體銹蝕不明顯用肉眼觀察，樣品表面可見(jiàn)深色小黑點(diǎn)或深色條紋等可疑現(xiàn)象時(shí)，再用不低于30倍放大鏡觀察，可疑處不存在明顯黃褐色銹跡，但可見(jiàn)磷化膜腐蝕破壞，如深灰色或灰白色腐蝕斑痕?？梢?jiàn)基體有輕微銹蝕用肉眼觀察，樣品表面未見(jiàn)黃褐色銹跡，但可見(jiàn)深色小黑點(diǎn)或深色條紋等可疑現(xiàn)象時(shí)，再用不低于30倍放大鏡觀察，可疑處存在明顯黃褐色銹跡（不是均勻彩色斑點(diǎn)）?？梢?jiàn)基體有明顯銹蝕用肉眼或不低于30倍放大鏡觀察可見(jiàn)黃褐色銹跡。(與上一檔的區(qū)別在于：如用肉眼觀察存在疑似黃褐色銹跡時(shí)用放大鏡確認(rèn)存在銹跡)CuNi類、環(huán)氧類、Al類、Sn類及最外表層為這四類之一的復(fù)合層未見(jiàn)表面防護(hù)層有實(shí)質(zhì)變化樣品表面無(wú)變化或可見(jiàn)色澤變化?？梢?jiàn)表面防護(hù)層有破損樣品表面可見(jiàn)防護(hù)層鼓泡、開(kāi)裂，未見(jiàn)基體銹蝕痕跡?？梢?jiàn)基體有銹蝕樣品表面可見(jiàn)基體腐蝕產(chǎn)生的黃褐色銹跡或釹鐵硼粉末。Zn層未見(jiàn)Zn層有實(shí)質(zhì)變化樣品表面無(wú)變化?？梢?jiàn)Zn層有腐蝕樣品表面可見(jiàn)白色腐蝕物或深灰色腐蝕斑，未見(jiàn)基體銹蝕痕跡?？梢?jiàn)基體有銹蝕 樣品表面可見(jiàn)基體腐蝕產(chǎn)生的黃褐色銹跡或釹鐵硼粉末。（二）調(diào)研及試驗(yàn)情況說(shuō)明1.調(diào)研結(jié)果中科三環(huán)信賴性實(shí)驗(yàn)室對(duì)燒結(jié)釹鐵硼永磁體行業(yè)內(nèi)的恒定濕熱試驗(yàn)現(xiàn)狀進(jìn)行了調(diào)研，調(diào)研對(duì)象包括起草小組單位在內(nèi)的行業(yè)內(nèi)21家單位，調(diào)研的主要內(nèi)容是各單位的試驗(yàn)需求、設(shè)備型號(hào)及數(shù)量、實(shí)驗(yàn)室是否通過(guò)CNAS認(rèn)可、能否提供試驗(yàn)樣品等方面。將調(diào)研結(jié)果整理后，各單位不同涂鍍層類別（以最外層的防護(hù)層種類進(jìn)行劃分）的試驗(yàn)需求見(jiàn)表9。表9行業(yè)內(nèi)試驗(yàn)需求調(diào)查結(jié)果覆蓋層類別有試驗(yàn)需求的單位數(shù)量總計(jì)普通恒定濕熱PCTHAST無(wú)（黑片）16613銅鎳類119626環(huán)氧類43310鋅類7//7鋁類1/12錫類21/3轉(zhuǎn)化膜類101112總計(jì)36201773各單位的恒定濕熱試驗(yàn)條件統(tǒng)計(jì)情況見(jiàn)表10。表10行業(yè)內(nèi)試驗(yàn)條件調(diào)查結(jié)果試驗(yàn)溫度（℃）相對(duì)濕度（%RH）總計(jì)85909395100飽和4001102600400465020138001001851301014112000002212010005511121000005513010022161310001001總計(jì)1582471349計(jì)數(shù)項(xiàng)為不同的試驗(yàn)持續(xù)時(shí)間個(gè)數(shù)。情況分析：（1）因產(chǎn)品使用環(huán)境不同，各單位客戶的試驗(yàn)需求不一樣是可以理解的，但針對(duì)六大類防護(hù)層產(chǎn)品有多達(dá)49種不同的試驗(yàn)條件，有必要對(duì)多而雜的試驗(yàn)條件進(jìn)行精簡(jiǎn)規(guī)范。釹鐵硼產(chǎn)業(yè)發(fā)展了近四十年，認(rèn)知和工藝水平的不斷提高，有些行業(yè)內(nèi)習(xí)慣進(jìn)行的試驗(yàn)經(jīng)反復(fù)研究后確認(rèn)為是無(wú)意義的檢測(cè)，如轉(zhuǎn)化膜類產(chǎn)品的高壓蒸汽恒定濕熱試驗(yàn)。另外，國(guó)內(nèi)的一些單位用“非飽和PCT試驗(yàn)”代替PCT試驗(yàn)，即120℃100%RH非飽和模式的HAST試驗(yàn)，原因是PCT試驗(yàn)中樣品表面有凝露導(dǎo)致試驗(yàn)后樣品表面有水漬或色澤變化，客戶觀感不好。相關(guān)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中明確規(guī)定：PCT試驗(yàn)中樣品上務(wù)必有凝露，而HAST試驗(yàn)中強(qiáng)調(diào)樣品上不允許有凝露。因此，上述替代行為是不正確的。本標(biāo)準(zhǔn)的制定及實(shí)施有助于提高行業(yè)整體在這方面的認(rèn)知水平。（2）普通恒定濕熱試驗(yàn)中采用85℃85%RH試驗(yàn)條件最多。銅鎳類及環(huán)氧等涂鍍層耐85℃85%RH濕熱能力較強(qiáng)，可試驗(yàn)上千小時(shí)無(wú)實(shí)質(zhì)變化。對(duì)于此類產(chǎn)品，建議規(guī)定一個(gè)大家認(rèn)可的試驗(yàn)持續(xù)時(shí)間即可。轉(zhuǎn)化膜類樣品因其自身特點(diǎn)，耐85℃85%RH能力弱，試驗(yàn)幾小時(shí)就可見(jiàn)到基體銹蝕，由于開(kāi)始出現(xiàn)銹蝕的時(shí)間較短，部分轉(zhuǎn)化膜類樣品在85℃85%RH試驗(yàn)條件下的耐濕熱能力強(qiáng)弱難以評(píng)價(jià)，若適當(dāng)降低試驗(yàn)嚴(yán)酷度可能會(huì)更適合進(jìn)行評(píng)價(jià)，這需要通過(guò)試驗(yàn)比較來(lái)選擇。（3）關(guān)于黑片，可參考已制定的失重標(biāo)準(zhǔn)：GB/T40792-2021《燒結(jié)釹鐵硼永磁體失重試驗(yàn)方法》。隨著釹鐵硼制備工藝水平的逐漸提高，多數(shù)釹鐵硼基材在去除表面加工缺陷后，在HAST試驗(yàn)條件下試驗(yàn)240h表面也只會(huì)出現(xiàn)藍(lán)色氧化膜，見(jiàn)不到銹跡。采用HAST試驗(yàn)評(píng)價(jià)黑片腐蝕失重的效率比較低，缺乏時(shí)效性。（4）調(diào)查信息統(tǒng)計(jì)表明在高壓蒸汽恒定濕熱試驗(yàn)中，接近半數(shù)的HAST試驗(yàn)條件濕度為100%，與PCT試驗(yàn)條件易混淆，產(chǎn)生誤導(dǎo)。相對(duì)濕度90%RH以上環(huán)境條件下濕度的控制偏差通常在±5%RH，在相對(duì)濕度為95%RH以上的HAST試驗(yàn)環(huán)境中，樣品尺寸稍大便很可能產(chǎn)生凝露，與國(guó)際上HAST試驗(yàn)常規(guī)要求的樣品上不允許有凝露矛盾，因此HAST試驗(yàn)條件濕度選95%RH還是85%RH需要通過(guò)試驗(yàn)比較后討論確定?？偨Y(jié)：工作設(shè)想：通過(guò)試驗(yàn)，在科學(xué)合理的基礎(chǔ)上，對(duì)每種防護(hù)層選擇（1～2）種試驗(yàn)條件，作為標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)條件規(guī)范，為材料廠銷售人員同客戶溝通提供便利，也為材料廠檢測(cè)部門安排試驗(yàn)提供便利，避免無(wú)意義試驗(yàn)。同時(shí)通過(guò)試驗(yàn)及驗(yàn)證活動(dòng)，或許可發(fā)現(xiàn)試驗(yàn)過(guò)程中存在的問(wèn)題，進(jìn)一步規(guī)范試驗(yàn)方法，提高試驗(yàn)的有效性及試驗(yàn)結(jié)果的可比性。2.確定試驗(yàn)條件的試驗(yàn)本次試驗(yàn)樣品由10家參與起草單位提供，共約4000片，基本涵蓋了燒結(jié)釹鐵硼永磁行業(yè)內(nèi)的防護(hù)層種類。對(duì)試驗(yàn)樣品質(zhì)量抽檢測(cè)試后，依據(jù)調(diào)研結(jié)果設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案并開(kāi)展試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表11。表11中科三環(huán)內(nèi)部試驗(yàn)條件及結(jié)果涂鍍層選定的試驗(yàn)條件及樣品覆蓋失效的持續(xù)試驗(yàn)時(shí)間（24h一個(gè)試驗(yàn)周期）普通恒定濕熱PCTHAST鎳銅鎳85℃85%RH（＞240h）120℃飽和（＞240h）/130℃95%RH（＞96h）鎳銅+環(huán)氧85℃85%RH（＞240h）120℃飽和（＞168h）/130℃95%RH（＞168h）環(huán)氧85℃85%RH（＞168h）120℃飽和（＞168h）130℃85%RH（＜192h）130℃95%RH（＜168h）鋅85℃85%RH（＞240h）120℃飽和（＞240h）//鋁85℃85%RH（＞240h）120℃飽和（＜168h）/130℃95%RH（＞240h）鎳銅錫85℃85%RH（＞240h）120℃飽和（＞240h）//轉(zhuǎn)化膜（磷化、鋯化及氧化膜）85℃85%RH（＜24h）60℃90%RH（＜24h）///試驗(yàn)結(jié)果分析：（1）銅鎳類、鋁類和錫類樣品耐濕熱試驗(yàn)?zāi)芰^GB/T34491-2017鍍層標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的試驗(yàn)條件85℃85%RH168h和HAST48h要好得多。銅鎳層耐溫性好，做130℃的HAST試驗(yàn)意義不大，選擇電子元器件行業(yè)更通用的PCT試驗(yàn)較好。（2）環(huán)氧類樣品耐濕熱試驗(yàn)?zāi)芰^GB/T40793-2021涂層標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的試驗(yàn)條件85℃85%RH168h和HAST24h要好得多。部分單位環(huán)氧防護(hù)層耐130℃能力相對(duì)弱一些。（3）鋅類只保留普通恒定濕熱試驗(yàn)，條件為85℃85%RH48h。（4）轉(zhuǎn)化膜類膜只用于提高樣品表面附著力時(shí)，膜層較薄，運(yùn)輸及存儲(chǔ)主要依靠防銹包裝。如果運(yùn)輸存儲(chǔ)環(huán)境較友好，裝配使用又及時(shí)，客戶對(duì)磷化品耐濕熱要求就不會(huì)太高；相反如果是海運(yùn)環(huán)境，或裝配條件為潮濕自然環(huán)境，或裝配前存儲(chǔ)時(shí)間較長(zhǎng)，或者客戶對(duì)品質(zhì)控制較嚴(yán)，則可能對(duì)磷化品耐濕熱要求較高。因此磷化品的濕熱試驗(yàn)條件需要各單位用大批量正式訂單品進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)后再確定。依據(jù)試驗(yàn)結(jié)果初步制定了驗(yàn)證試驗(yàn)方案，見(jiàn)表12。表12驗(yàn)證試驗(yàn)方案試驗(yàn)類別序號(hào)試驗(yàn)條件持續(xù)時(shí)間防護(hù)層類別普通恒定濕熱試驗(yàn)1#50℃85%RH24h+24h+24h磷化膜、鋯化膜、氧化膜等各類轉(zhuǎn)化膜2#60℃85%RH4h+20h+24h3#85℃85%RH4h+20h4#85℃85%RH48h+48hZn類5#85℃85%RH168h+72hCuNi類、環(huán)氧類、Al類、Sn類及最外表層為這四類之一的復(fù)合層高壓蒸汽恒定濕熱試驗(yàn)6#PCT：120℃，100%RH，飽和模式，0.2MPa。48h+48hAl類、Sn類及最外表層為Al類或Sn類的復(fù)合層7#96h+96hCuNi類、環(huán)氧類及最外表層為CuNi類或環(huán)氧類的復(fù)合層8#HAST:：130℃，85%/95%RH，0.23/0.26MPa。96h+96h環(huán)氧類及最外表層為環(huán)氧類的復(fù)合層3.試驗(yàn)過(guò)程控制方法試驗(yàn)?zāi)对囼?yàn)在驗(yàn)證試驗(yàn)正式實(shí)施前，還開(kāi)展了試驗(yàn)過(guò)程控制方法的研究。普通恒定濕熱試驗(yàn)和HAST試驗(yàn)相關(guān)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中，要求試驗(yàn)期間任何時(shí)間段內(nèi)都不允許樣品上有凝露出現(xiàn)。但PCT試驗(yàn)相關(guān)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中，要求試驗(yàn)中樣品上一定要有凝露，確保試驗(yàn)嚴(yán)酷等級(jí)。中科三環(huán)信賴性實(shí)驗(yàn)室用兩種規(guī)格的樣品通過(guò)不同的疊加組合出八種不同質(zhì)量的試驗(yàn)樣品進(jìn)行普通恒定濕熱試驗(yàn)和HAST試驗(yàn)，采用調(diào)整普通恒定濕熱試驗(yàn)中升溫速率和降低到達(dá)試驗(yàn)溫度前的濕度的手段，觀察不同質(zhì)量樣品在不同升溫控制方式下是否會(huì)產(chǎn)生凝露。通過(guò)對(duì)不同質(zhì)量大小樣品在不同升溫加濕控制方式下反復(fù)進(jìn)行恒定濕熱試驗(yàn)，研究觀察凝露產(chǎn)生和消失時(shí)的溫濕度、樣品質(zhì)量和試驗(yàn)時(shí)間三者的關(guān)系，認(rèn)識(shí)到必須在樣品升溫前進(jìn)行穩(wěn)態(tài)處理，確保正式升溫前，樣品所處試驗(yàn)箱內(nèi)環(huán)境中的相對(duì)濕度必須降到一定限值以下，這個(gè)限值與樣品大小有明顯關(guān)聯(lián)。此外還必須控制升溫速率以及升到試驗(yàn)要求溫度后應(yīng)適當(dāng)恒溫，確保加濕前，樣品內(nèi)外達(dá)到熱平衡，方可杜絕凝露現(xiàn)象產(chǎn)生。我們將升溫加濕控制主要分為四個(gè)階段：初始溫濕度穩(wěn)定階段、升溫階段、恒溫階段、加濕階段，并對(duì)每個(gè)階段進(jìn)行分析控制試驗(yàn)。綜合試驗(yàn)結(jié)果，普通恒定濕熱試驗(yàn)中避免樣品上產(chǎn)生凝露的升溫加濕控制要點(diǎn)如下：（1）初始溫濕度穩(wěn)定階段控制參數(shù)的選取樣品升溫時(shí)，必須將濕度降至較低水平。添加加濕水后，濕球紗布達(dá)到充分濕潤(rùn)狀態(tài)需要一定時(shí)間，以確保濕度顯示值的真實(shí)性。另外濕熱箱空間比較大，所有試驗(yàn)區(qū)濕度降至初始值需要一定時(shí)間，而試驗(yàn)箱空間適當(dāng)升溫是有助濕度下降的。從以上試驗(yàn)觀察結(jié)果看，升溫階段濕度過(guò)沖上限值與凝露程度還是明顯正相關(guān)的，結(jié)合之前試驗(yàn)觀測(cè)結(jié)果，若升溫階段濕度過(guò)沖上限不超50RH，產(chǎn)生凝露概率還是比較低的?？紤]到升溫階段濕度存在向上較大波動(dòng)，因此建議普通恒定濕熱試驗(yàn)初始溫濕度穩(wěn)定階段參數(shù)設(shè)定值分別為：溫度為30℃濕度為35%RH，持續(xù)時(shí)間為15min。（2）升溫階段為設(shè)置方便，升溫速率通常取1℃/min，樣品較大時(shí)可適當(dāng)下調(diào)升溫速率，最低可至0.5℃/min，這樣能有效降低升溫過(guò)程中樣品上產(chǎn)生凝露風(fēng)險(xiǎn)。（3）保溫階段對(duì)質(zhì)量100g及以下釹鐵硼試驗(yàn)樣品，恒溫時(shí)間設(shè)為10min，即可確保樣品達(dá)到熱平衡。但對(duì)接近1000g的樣品保溫時(shí)間建議設(shè)定為30min。（4）加濕階段在升溫及保溫階段，樣品已達(dá)到熱平衡，可以用非斜率控制方式快速提高濕度，但應(yīng)確保濕度不過(guò)沖。通常設(shè)備20min內(nèi)即可將濕度升到試驗(yàn)要求值。以下選取的示例可直觀地看到升溫控制方式對(duì)凝露的影響：實(shí)例1：按表13中升溫加濕方式進(jìn)行試驗(yàn)，質(zhì)量為38g的樣品有凝露風(fēng)險(xiǎn)。表13普通恒定濕熱試驗(yàn)升降溫程序設(shè)定實(shí)例2階段預(yù)設(shè)階段加濕同時(shí)斜率升溫階段恒定濕熱階段溫度設(shè)定30℃85℃85℃濕度設(shè)定60%RH85%RH85%RH時(shí)間15min55min4h升溫階段：濕度為非斜率控制，從60%RH升到85%RH；溫度斜率控制：1℃/min。實(shí)例2：按表14中升溫加濕方式進(jìn)行試驗(yàn)，質(zhì)量為1440g的試驗(yàn)樣品，整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程中未見(jiàn)凝露現(xiàn)象。表14普通恒定濕熱試驗(yàn)升降溫程序設(shè)定實(shí)例1階段預(yù)設(shè)階段斜率升溫階段熱平衡階段非斜率加濕階段恒定濕熱階段斜率降溫階段溫度設(shè)定30℃85℃85℃85℃85℃50℃濕度設(shè)定35%RH35%RH35%RH85%RH85%RH60%RH時(shí)間10min55min30min20min1h45min所有步驟均為非曝露控制。到達(dá)試驗(yàn)條件所需時(shí)間約?115min，符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的?3?h以內(nèi)?？偨Y(jié)：樣品在升溫或加濕階段可能出現(xiàn)凝露，是否產(chǎn)生凝露與升溫階段濕度控制水平、升溫速率、以及如何確保樣品達(dá)到熱平衡后再提升濕度到試驗(yàn)要求這三個(gè)控制要素相關(guān)。通過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，質(zhì)量為38g樣品，若升溫時(shí)直接加濕也會(huì)很快產(chǎn)生凝露。對(duì)轉(zhuǎn)化膜類這種耐濕熱能力較差的覆蓋層來(lái)說(shuō)，有無(wú)凝露試驗(yàn)結(jié)果差別很大。4.驗(yàn)證試驗(yàn)在過(guò)程控制試驗(yàn)結(jié)束后進(jìn)一步完善了驗(yàn)證試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書。共有20家單位參與了本次燒結(jié)釹鐵硼恒定濕熱標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目的驗(yàn)證試驗(yàn)比對(duì)，其中三家為標(biāo)準(zhǔn)起草小組以外磁材生產(chǎn)企業(yè)，二家為科研院所，一家為經(jīng)CNAS認(rèn)可的專業(yè)檢測(cè)機(jī)構(gòu)，其余為本行業(yè)主流燒結(jié)釹鐵硼材料生產(chǎn)企業(yè)。每一單位至少選二款產(chǎn)品參與驗(yàn)證試驗(yàn)，非釹鐵硼材料生產(chǎn)單位由中科三環(huán)信賴性實(shí)驗(yàn)室提供試驗(yàn)樣品。參與驗(yàn)證單位種類及數(shù)量表明本次驗(yàn)證活動(dòng)結(jié)果具有廣泛代表性。所有單位試驗(yàn)項(xiàng)目均先由中科三環(huán)信賴性實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行統(tǒng)籌安排，再與各單位確認(rèn)落實(shí)，確保針對(duì)每種防護(hù)層的相同條件試驗(yàn)工作至少有二家單位參與。本次驗(yàn)證活動(dòng)覆蓋了恒定濕熱標(biāo)準(zhǔn)中涉及的所有防護(hù)層及試驗(yàn)條件，其中由于轉(zhuǎn)化膜類產(chǎn)品濕熱試驗(yàn)條件不確定性最大，試驗(yàn)后外觀觀察結(jié)果不確定性也最大，是本標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目中要重點(diǎn)規(guī)范的內(nèi)容之一，因此要求所有單位都參與轉(zhuǎn)化膜類產(chǎn)品驗(yàn)證。表15各類防護(hù)層樣品在不同試驗(yàn)條件下的合格率防護(hù)層類別試驗(yàn)溫度(℃)試驗(yàn)相對(duì)濕度(%RH)累計(jì)試驗(yàn)時(shí)間(h)試驗(yàn)后樣品外觀評(píng)級(jí)結(jié)果統(tǒng)計(jì)合格率ABCD轉(zhuǎn)化膜類5085242191485.71%481766567.65%7211631450.00%608542380586.11%2413731257.14%487451931.43%85854151021264.10%244182513.16%鋅類858548610/100.00%96430/100.00%銅鎳類8585168500/100.00%240400/100.00%120飽和96300/100.00%192300/100.00%表15續(xù)各類防護(hù)層樣品在不同試驗(yàn)條件下的合格率防護(hù)層類別試驗(yàn)溫度(℃)試驗(yàn)相對(duì)濕度(%RH)累計(jì)試驗(yàn)時(shí)間(h)試驗(yàn)后樣品外觀評(píng)級(jí)結(jié)果統(tǒng)計(jì)合格率ABCD環(huán)氧類8585168400/100.00%240320/60.00%120飽和96110/50.00%192110/50.00%1308596210/66.67%192120/33.33%9596111/33.33%192021/0.00%鋁類8585168400/100.00%240301/75.00%120飽和48301/75.00%96301/75.00%錫類8585168410/80.00%240410/80.00%120飽和48301/75.00%96301/75.00%總計(jì)176683596375驗(yàn)證試驗(yàn)總結(jié)（1）轉(zhuǎn)化膜類產(chǎn)品試驗(yàn)后外觀觀察結(jié)果受到較多人為因素影響，部分單位只采用了A、D二級(jí)評(píng)價(jià)方法，A、B、C、D四級(jí)評(píng)價(jià)方法的推廣還需要通過(guò)更多實(shí)踐或宣貫培訓(xùn)，進(jìn)而提高試驗(yàn)結(jié)果的可比性。同時(shí)實(shí)驗(yàn)室會(huì)再進(jìn)一步摸索不同觀察方法，借助一定工具，提高操作便捷性，降低人為因素對(duì)觀察結(jié)果的影響。（2）部分單位試驗(yàn)樣品一致性較差或樣品缺乏代表性、或未嚴(yán)格按驗(yàn)證試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書要求控制升溫速率，導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果不理想。實(shí)驗(yàn)室事后通過(guò)不同方式復(fù)核確認(rèn)，排除了約10%的無(wú)效試驗(yàn)結(jié)果，讓統(tǒng)計(jì)結(jié)果更真實(shí)地反映行業(yè)目前產(chǎn)品耐濕熱能力現(xiàn)狀，使得試驗(yàn)條件的制定更有針對(duì)性。（3）錫類和鋁類防護(hù)層，能提供該類防護(hù)層產(chǎn)品的廠家較少，歷史數(shù)據(jù)也較少，內(nèi)部試驗(yàn)及比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果總體代表性有限，有機(jī)會(huì)的話應(yīng)進(jìn)行更廣泛的試驗(yàn)，目前建議適當(dāng)縮短PCT試驗(yàn)時(shí)間。（4）綜合各方面因素考慮，建議不同防護(hù)層產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件如下：表16不同防護(hù)層產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件匯總試驗(yàn)類型溫度(℃)相對(duì)濕度(%RH)絕對(duì)蒸汽壓(MPa)試驗(yàn)持續(xù)時(shí)間(h)防護(hù)層類別普通恒定濕熱試驗(yàn)6090/4磷化膜、鋯化膜、氧化膜等各類轉(zhuǎn)化膜層8585/48Zn8585/168Al類、Sn類及最外表層為Al類或Sn類的復(fù)合層，CuNi類、環(huán)氧類及最外表層為CuNi類或環(huán)氧類的復(fù)合層高壓蒸氣恒定濕熱試驗(yàn)PCT試驗(yàn)120飽和0.2048Al類、Sn類及最外表層為Al類或Sn類的復(fù)合層120飽和0.2096CuNi類、環(huán)氧類及最外表層為CuNi類或環(huán)氧類的復(fù)合層HAST試驗(yàn)130950.2648環(huán)氧類及最外表層為環(huán)氧類的復(fù)合層5.不同工具觀察外觀的試驗(yàn)普通恒定濕熱試驗(yàn)樣品外觀變化通常很小，特別是磷化品表面出現(xiàn)輕微銹蝕時(shí)易造成誤判。驗(yàn)證試驗(yàn)后，為增加標(biāo)準(zhǔn)中外觀觀察的可操作性，也為了能讓標(biāo)準(zhǔn)中外觀評(píng)級(jí)方法能更好的實(shí)施，實(shí)驗(yàn)室購(gòu)買了幾種常見(jiàn)倍數(shù)的光學(xué)放大鏡等工具進(jìn)行外觀觀察，表17是幾種常見(jiàn)的觀察工具比較。表17不同觀察工具比較觀察工具光學(xué)放大鏡WIFI手機(jī)放大鏡專業(yè)電子顯微鏡放大倍數(shù)5倍～60倍1倍～100倍可調(diào)100倍～1000倍可調(diào)便捷程度便捷較便捷不便捷清晰度20倍較清晰30倍清晰200倍清晰光源部分有有有觀察方式肉眼直接觀察手機(jī)顯示顯示器顯示拍照難易困難（整體變形）簡(jiǎn)單（局部）復(fù)雜（局部）價(jià)格20～200150～500＞10000說(shuō)明：（1）通常放大倍數(shù)越高視野越窄，光學(xué)放大鏡放大倍數(shù)過(guò)大時(shí)成像可能還會(huì)發(fā)生畸變，因此不宜盲目地追求高倍數(shù)，從實(shí)用性考慮，使用30倍～60倍的放大鏡較為合理，標(biāo)準(zhǔn)稿中規(guī)定為不小于30倍的放大鏡。（2）電子放大鏡或者顯微鏡倍數(shù)越高不一定越清晰，市面上所售相關(guān)工具放大倍數(shù)計(jì)算方式為實(shí)際尺寸與顯示尺寸的比值，故在電腦上顯示和在手機(jī)上顯示放大倍數(shù)可能相差幾倍，但是清晰度并無(wú)明顯變化。6.升溫加濕控制方式優(yōu)化試驗(yàn)及第三次驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果預(yù)審后，為了進(jìn)一步規(guī)范9.3.5條，提高升溫加濕過(guò)程控制的科學(xué)合理性，牽頭單位又從三環(huán)表面中心和三環(huán)樂(lè)喜征集了一些轉(zhuǎn)化膜層樣品，并進(jìn)行了一系列試驗(yàn)，研究恒定濕熱初始升溫加濕過(guò)程中濕度變化規(guī)律以及凝露出現(xiàn)和消失的規(guī)律。隨后組織起草小組多家單位按該條升溫加濕控制方法進(jìn)行第三次驗(yàn)證試驗(yàn)，同時(shí)也驗(yàn)證本行業(yè)內(nèi)轉(zhuǎn)化膜訂單品按新的無(wú)凝露控制方法進(jìn)行普通恒定濕熱試驗(yàn)時(shí)，其耐85℃85%RH4h濕熱能力是否與之前驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果相比有明顯改善。表18第三次驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果（升溫加濕控制方式優(yōu)化后）試驗(yàn)條件溫度試驗(yàn)單位升溫控制方式試驗(yàn)結(jié)果(通過(guò)率)第一次驗(yàn)證試驗(yàn)85%RH4h通過(guò)率4h24h48h備注85℃85%RH,持續(xù)時(shí)間：4h+20h+24h中科三環(huán)不產(chǎn)生凝露的升溫加濕控制方法樂(lè)喜樣品中科三環(huán)表面中心高溫磷化品招寶?規(guī)格永久3?規(guī)格美磁3?規(guī)格富爾特0%0%/1個(gè)規(guī)格0%四、標(biāo)準(zhǔn)中涉及專利的情況本標(biāo)準(zhǔn)不涉及知識(shí)產(chǎn)權(quán)問(wèn)題。五、預(yù)期達(dá)到的社會(huì)效益（一）項(xiàng)目的必要性簡(jiǎn)述近些年，新能源汽車相關(guān)產(chǎn)業(yè)在政策鼓勵(lì)支持下獲得迅速發(fā)展，國(guó)務(wù)院辦公廳2020年發(fā)布的《新能源汽車產(chǎn)業(yè)發(fā)展規(guī)劃（2021—2035年）》，稀土永磁材料作為關(guān)鍵材料，其產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用被列為新能源汽車核心技術(shù)攻關(guān)工程。工信部2021年發(fā)布的《重點(diǎn)新材料首批次應(yīng)用示范指導(dǎo)目錄（2021年版）》（工信部原函〔2021〕384號(hào)），高性能燒結(jié)釹鐵硼永磁體被列為重點(diǎn)新材料產(chǎn)品。新能源汽車電機(jī)用燒結(jié)釹鐵硼永磁材料越來(lái)越被國(guó)家和社會(huì)資本重視。燒結(jié)釹鐵硼永磁體與傳統(tǒng)鐵氧體、鋁鎳鈷和釤鈷永磁體相比，其耐蝕性相對(duì)較差，通常都要對(duì)其表面進(jìn)行防護(hù)處理。目前主要防護(hù)層種類有：NiCuNi、Zn、Al等金屬防護(hù)層、環(huán)氧電泳等非金屬防護(hù)層、金屬和非金屬?gòu)?fù)合防護(hù)層以及表面簡(jiǎn)單處理的轉(zhuǎn)化膜類防護(hù)層。不同防護(hù)層可滿足不同使用環(huán)境需要。為評(píng)價(jià)防護(hù)層防護(hù)效果，常用的高加速環(huán)境試驗(yàn)種類有：高壓水蒸汽恒定濕熱試驗(yàn)、85℃85%RH恒定濕熱試驗(yàn)。恒定濕熱試驗(yàn)作為一種檢驗(yàn)帶防護(hù)層燒結(jié)釹鐵硼永磁體產(chǎn)品耐濕熱能力的試驗(yàn)方法在行業(yè)內(nèi)被廣泛使用，但目前進(jìn)行這類試驗(yàn)引用的是下列通用環(huán)境試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)：GB/T2423.40-2013環(huán)境試驗(yàn)第2部分：試驗(yàn)方法試驗(yàn)Cx：未飽和高壓蒸汽恒定濕熱GB/T2423.50-2012環(huán)境試驗(yàn)第2部分：試驗(yàn)方法試驗(yàn)Cy：恒定濕熱主要用于元件的加速試驗(yàn)JEDECJESD22-A102EAcceleratedMoistureResistance.UnbiasedAutoclave（簡(jiǎn)稱PCT試驗(yàn)）JEDECJESD22-A110EHighlyAcceleratedTemperatureAndHumidityStresstest(簡(jiǎn)稱HAST試驗(yàn))半導(dǎo)體行業(yè)和海洋儀器行業(yè)建立了以下恒定濕熱標(biāo)準(zhǔn)：GB/T4937.4半導(dǎo)體器件機(jī)械和氣候試驗(yàn)方法第4部分：強(qiáng)加速穩(wěn)態(tài)濕熱試驗(yàn)（HAST）GB/T32065.6海洋儀器環(huán)境試驗(yàn)方法第6部分：恒定濕熱試驗(yàn)?zāi)壳皣?guó)內(nèi)沒(méi)有針對(duì)釹鐵硼永磁體的恒定濕熱試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，從調(diào)研反饋的信息看，各單位對(duì)不同防護(hù)層產(chǎn)品試驗(yàn)條件差別很大。對(duì)燒結(jié)釹鐵硼永磁體產(chǎn)品，什么防護(hù)層適用哪類環(huán)境試驗(yàn)，試驗(yàn)條件包括試驗(yàn)持續(xù)時(shí)間如何選擇和試驗(yàn)后如何評(píng)價(jià)，這些問(wèn)題均需要通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)加以規(guī)范，使供需雙方有據(jù)可依，才能促進(jìn)行業(yè)更好地發(fā)展。尤其是行業(yè)內(nèi)存在某些錯(cuò)誤認(rèn)識(shí)，如要求做非飽和PCT試驗(yàn)（也稱為濕度為100%的HAST試驗(yàn)）。其實(shí)上述國(guó)內(nèi)外HAST試驗(yàn)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中濕度均規(guī)定為85%RH，可滿足HAST試驗(yàn)要求樣品上不能形成凝露的規(guī)定。因此研制燒結(jié)釹鐵硼永磁體的恒定濕熱試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)顯得更加重要，有助于提高行業(yè)整體認(rèn)知水平。（二）項(xiàng)目的可行性簡(jiǎn)述1、牽頭起草單位標(biāo)準(zhǔn)研制技術(shù)能力寧波科寧達(dá)工業(yè)有限公司參與2項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的起草，詳見(jiàn)表18。表18科寧達(dá)參與標(biāo)準(zhǔn)情況序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)號(hào)標(biāo)準(zhǔn)中文名稱主持/參與1GB/T40792-2021燒結(jié)釹鐵硼永磁體失重試驗(yàn)方法參與2GB/T40794-2021稀土永磁材料高溫磁通不可逆損失參與中科三環(huán)高技術(shù)股份有限