工業(yè)分析全套課件完整版全冊(cè)電子教案

611頁(yè)完整版課件工業(yè)分析工業(yè)分析的任務(wù)、特點(diǎn)、方法分類課程：工業(yè)分析項(xiàng)目一：認(rèn)識(shí)工業(yè)分析

一、工業(yè)分析的任務(wù)它是研究各種物料(原料，輔助材料，半成品，副產(chǎn)品，成品)組成的分析方法和有關(guān)理論的一門(mén)學(xué)科。分析對(duì)象涵蓋

實(shí)踐性強(qiáng)，

能指導(dǎo)、促進(jìn)生工業(yè)生產(chǎn)所有

分析結(jié)果評(píng)產(chǎn)，對(duì)生產(chǎn)具有領(lǐng)域

判產(chǎn)品質(zhì)量

把關(guān)作用1、

速度要快

2、

準(zhǔn)確度要好3、

靈敏度要高4、

選擇性要好5、

分析方法盡可能簡(jiǎn)便任務(wù)重大，對(duì)分析方法有要求：

二、工業(yè)分析的特點(diǎn)決定1、

分析對(duì)象的物料量大決定2、

分析對(duì)象的組成復(fù)雜

≥3、

分析任務(wù)廣，包括中

決定控分析、產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)、仲裁分析4、

分析試樣的處理復(fù)雜

決定取樣要有代表性分析方法要有選擇性，要能消除干擾同一項(xiàng)目可選不同分析方法選擇合適的溶樣方法，

防止損失及引入雜質(zhì)例：◆pH

的測(cè)定，在中控分析中不要求很準(zhǔn)確但要快速，所以可用pH試紙測(cè)定，但成品pH

的測(cè)量，常用pH計(jì)

測(cè)定?；瘜W(xué)分析法：滴定分析、重量分析物理分析法：熔點(diǎn)、密度測(cè)定等物理化學(xué)分析法：分光光度法、色譜法等三、

工業(yè)分析方法分類按分析原理人標(biāo)準(zhǔn)分析法：準(zhǔn)確度要高用于仲裁分析，原料、成品質(zhì)量檢驗(yàn)快速分析法：速度快，但誤差較大快用于車(chē)間控制分析，控制生產(chǎn)過(guò)程關(guān)鍵工藝參數(shù)隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)一步提高，快速分

析法準(zhǔn)確度越來(lái)越

高，標(biāo)準(zhǔn)分析法速

度越來(lái)越快，它們之間的差異也越來(lái)越小。按分析任務(wù)分析生產(chǎn)中各種物料的組成及含量分析對(duì)象量大且組成復(fù)雜，樣品制備也比較麻煩化學(xué)分析和儀器分析法工業(yè)分析的任務(wù)工業(yè)分析的特點(diǎn)工業(yè)分析的方法工業(yè)分析方法的標(biāo)準(zhǔn)化及對(duì)工作者的要求課程：工業(yè)分析項(xiàng)目一：認(rèn)識(shí)工業(yè)分析1、

標(biāo)準(zhǔn)為了在一定范圍內(nèi)獲得最佳秩序，對(duì)活動(dòng)或其結(jié)果規(guī)定共同的和重復(fù)使用的規(guī)則、導(dǎo)則或特性的文件。特點(diǎn)：√

由公認(rèn)機(jī)構(gòu)批準(zhǔn)√對(duì)分析條件有嚴(yán)格規(guī)定√

注明允差或公差：分析方法所允許平行測(cè)定間的絕對(duì)偏差。一般工業(yè)分析只做兩次平行測(cè)定，若兩次平行測(cè)定的絕對(duì)偏差超出允許差的絕對(duì)值兩倍，則必須重新測(cè)定。一、工業(yè)分析方法的標(biāo)準(zhǔn)化允許誤差分類

-室內(nèi)允許差和室間允許差室內(nèi)允許差：在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，用同一種分析方法，對(duì)同一試樣，獨(dú)立地進(jìn)行兩次分析，所得兩次分析結(jié)果之間在95%置信度下可允許的最大差值。如果兩個(gè)分析結(jié)果之差的絕對(duì)值不超過(guò)相應(yīng)的允許誤差，則認(rèn)為室內(nèi)的分析精度達(dá)到了要求，可取兩個(gè)分析結(jié)果的平均值報(bào)出；否則，即為超差，認(rèn)

為其中至少有一個(gè)分析結(jié)果不準(zhǔn)確。室間允許差兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室，采用同一種分析方法，對(duì)同一試樣各自獨(dú)立地進(jìn)行分析時(shí)，所得兩個(gè)平均值之間在95%置信度下可允許的最大差值。

兩個(gè)結(jié)果的平均值之差符合允許差規(guī)定，則認(rèn)為兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室的分析精

度達(dá)到了要求；否則就叫作超差，認(rèn)為其中至少有一個(gè)平均值不準(zhǔn)確。允

許

差

范

圍

(

%

)允

許

差

范

圍

(

%

)測(cè)定項(xiàng)目ab測(cè)定項(xiàng)目ab同一實(shí)驗(yàn)室不同實(shí)驗(yàn)室同一實(shí)驗(yàn)室不同實(shí)驗(yàn)室燒失量0.15MnO不溶物(含量<3%)(含量>3%)0.100.150.100.20游離CaO(含量<2%)(含量>2%)0.100.20

SiO?(基準(zhǔn)法)(代用法)0.150.200.200.35MgO(含量<2%)(含量>2%)0.150.200.250.30Fe?O?0.150.20K?O0.100.15Al?O?0.200.30Na?O0.100.15CaO0.250.40SO?0.150.20TiO?0.050.10S0.030.05F0.100.15水泥化學(xué)分析結(jié)果的允許差范圍2、

標(biāo)準(zhǔn)化為在一定范圍內(nèi)獲得最佳秩序，對(duì)實(shí)際的或潛在的問(wèn)題制定共同的和重復(fù)使用的規(guī)則的活

動(dòng)步

驟

3發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)制定標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施標(biāo)準(zhǔn)步驟1步驟23、標(biāo)準(zhǔn)化的對(duì)象和基本特性·對(duì)象具體產(chǎn)品、規(guī)劃、要求、方法、概念等·基本特性抽象性、技術(shù)性、經(jīng)濟(jì)性、連續(xù)性、

約束性、政策性由國(guó)務(wù)院有關(guān)行政主管部門(mén)制定有效期一般

為5年由國(guó)務(wù)

院標(biāo)準(zhǔn)

化行政

主管部

門(mén)制定。GB由企業(yè)

自己制定QB由省、自

治區(qū)、直

轄市標(biāo)準(zhǔn)

化行政主

管部門(mén)制定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

行

業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

地方標(biāo)準(zhǔn)4、

標(biāo)準(zhǔn)分級(jí)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)◆標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：字母代號(hào)+數(shù)字編號(hào)+年份號(hào)◆標(biāo)準(zhǔn)分強(qiáng)制性和推薦性，推薦性標(biāo)準(zhǔn)在名稱后加“/T”例：GB/T223.5-1997

還原性硅鉬酸鹽光度法測(cè)定酸溶性硅JB/T

8840-2013電熱器具用電源開(kāi)關(guān)YY

91037-1999

電熱恒溫水浴鍋按技術(shù)特性分3類1、

化學(xué)成分和純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：如鋼鐵、合金、礦石、爐渣和基準(zhǔn)試劑等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；2、

物理化學(xué)特性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：如燃燒熱、pH值、高聚物分子量等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；3、

工程類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：如橡膠、工程塑料的機(jī)械性能、電性能的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

二、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是具有一種或多種足夠均勻和很好確定了的特性值，用以校準(zhǔn)設(shè)備、評(píng)價(jià)測(cè)量方法或給材料賦值的材料或物質(zhì)。我國(guó)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分類一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其中一級(jí)水平最高，二級(jí)次之，工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)最低，可由科研部門(mén)和企業(yè)根

據(jù)規(guī)定要求自己制備。我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為GBW標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在工業(yè)分析中的作用(一)作為參照物質(zhì)，檢驗(yàn)測(cè)定結(jié)果的可靠性。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與試樣進(jìn)行

平行分析，比較測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值之間的差異，是檢驗(yàn)結(jié)果可靠性的最好方法之一。(二)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于定標(biāo)儀器或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(基準(zhǔn)試劑還可直接

法配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，即基準(zhǔn)溶液)。儀器在使用前或使用中，須用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定標(biāo)或制作校正曲線，才能給出正確的分析結(jié)果。(三)作為已知試樣用以發(fā)展新的測(cè)量技術(shù)和新的儀器。當(dāng)采用不同方法或不同儀器進(jìn)行測(cè)量時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)幫助我們判斷測(cè)量結(jié)果的可靠程度。(四)在仲裁分析和進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量考核中經(jīng)常采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為評(píng)

價(jià)標(biāo)準(zhǔn)。(五)采用標(biāo)準(zhǔn)試樣消除基體效應(yīng)。解決基體效應(yīng)最好的辦法是采用標(biāo)準(zhǔn)試樣作為分析測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)基體效應(yīng)明顯的待測(cè)試樣，在組成和性質(zhì)上與標(biāo)準(zhǔn)試樣越接近，測(cè)定結(jié)果越準(zhǔn)確。這是基準(zhǔn)試劑所不及的。三、

對(duì)工作者的要求扎實(shí)的理論知識(shí)和操作技能不斷創(chuàng)新的

開(kāi)拓精神嚴(yán)謹(jǐn)工作作風(fēng)實(shí)事求是精神高度責(zé)任心任務(wù)一液體樣品采樣方法課程：工業(yè)分析項(xiàng)目二：工業(yè)濃硝酸質(zhì)量分析工業(yè)分析的任務(wù)是從大批物料中確定某種或某些組分的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)。工業(yè)分析測(cè)定步驟：采樣、制樣、分解樣品、消除干擾、方法的選擇、結(jié)果的計(jì)算和數(shù)據(jù)“

價(jià)。從待測(cè)的原始物料中取得分析試樣的過(guò)程，

一定要有代表性一

費(fèi)采樣目的分析檢驗(yàn)樣品質(zhì)量所取樣品供分析檢驗(yàn)用技術(shù)方面法律方面商業(yè)方面安全方面1、

采樣單元：具有界限的一定數(shù)量物料，其界限可能是有形的也可能是無(wú)形的。2、子樣(份樣):用采樣器從一個(gè)采樣單元中一次取得的一定量物料。3、原始平均試樣：合并所有采取的子樣4、

樣品：從數(shù)量較大的采樣單元中取得的一個(gè)或幾個(gè)采樣單元，或從一個(gè)采樣單元中取得的一份或幾個(gè)子樣。二

費(fèi)采樣的基本術(shù)語(yǔ)5、

分析化驗(yàn)單位：應(yīng)采取一個(gè)原始平均試樣的物料的總量。6、

實(shí)驗(yàn)室樣品：為送往實(shí)驗(yàn)室供檢驗(yàn)或測(cè)試而制備的樣品。7、

備考樣品：與實(shí)驗(yàn)室樣品同時(shí)同樣制備的樣品，在有爭(zhēng)議時(shí)，它可為有關(guān)方面接受用作實(shí)驗(yàn)室樣品。8、

部位樣品：從物料的特定部位或在物料流的特定部位和時(shí)間取得的一定數(shù)量或大小的樣品。9、

表面樣品：在物料表面取得的樣品，以獲得關(guān)于此物料表面的資料?！艄S進(jìn)了400桶硝酸，要取樣對(duì)硝酸質(zhì)量進(jìn)行分析，從

中隨機(jī)取23桶開(kāi)封取樣，每桶取50

mL

,

合并混勻所取樣

后最終取500

mL

供分析檢測(cè)用，試分析所對(duì)應(yīng)的術(shù)語(yǔ)。子樣

原始平均試樣實(shí)驗(yàn)室樣品分析化驗(yàn)單位采樣單元例：采取有代表性的實(shí)驗(yàn)室樣品時(shí)，應(yīng)根據(jù)物料的堆放情況及顆粒大小，從不同部位和深度選取多個(gè)采樣點(diǎn)，采取一定

量的樣品，混合均勻。采取的份數(shù)越多越有代表性。但是采

樣量過(guò)大，會(huì)給后面的制樣帶來(lái)麻煩。三費(fèi)

采樣要求

均勻物料：可任意

部位采樣均勻物料指物料各部分的

特性平均值在測(cè)量誤差范

圍內(nèi)不均勻物料：

一般

隨機(jī)采樣不均勻物料指物料各部

分的特性平均值不在測(cè)量誤差范圍內(nèi)1、采樣原則采樣單元數(shù)n的確定(N

為總件數(shù)):>單元數(shù)>500時(shí)，按n=

3×√

N>單元數(shù)<500時(shí)，按照規(guī)定件數(shù)取樣采樣步驟：

確定采樣單元數(shù)

→

在每個(gè)單元采樣2、

采樣量o采樣的數(shù)量一式三份供檢驗(yàn)、復(fù)檢和備查用O總體物料單元選取的最少單元總體物料單元選取的最少單元1~10全部單元182~2161811~491111217~2541950~6412255~2962065~8113297~3432182~10114344~39422102~12515395~45023126~15116451~51224152~18117采樣單元數(shù)的規(guī)定費(fèi)

.

采樣記錄書(shū)寫(xiě)采樣時(shí)，要認(rèn)真填寫(xiě)采樣記錄，寫(xiě)明樣品的生產(chǎn)日期、批號(hào)、采樣條件、方法、數(shù)量、包裝情況等。外地調(diào)入的食品還應(yīng)結(jié)合運(yùn)貨單、商檢機(jī)關(guān)和衛(wèi)生部門(mén)的化驗(yàn)單、廠方化驗(yàn)單等，了解起運(yùn)日期、來(lái)源地點(diǎn)、數(shù)量、品質(zhì)及包裝情況。同時(shí)注意其運(yùn)輸及保管條件，并填寫(xiě)檢驗(yàn)?zāi)康?、?xiàng)目及采樣人。樣品名稱：采樣時(shí)間：采樣地點(diǎn)：采樣數(shù)量：?樣品編號(hào)：?采樣方法：備注：如：F1、場(chǎng)名、場(chǎng)址、電話等資料2、樣品名稱、來(lái)源，培育時(shí)間3、現(xiàn)場(chǎng)記錄或其他有關(guān)事項(xiàng)?采樣人簽名：

時(shí)

間

：++

+4++?口采樣記錄表t

t國(guó)

←適合于表面樣品的采集，材質(zhì)有塑料、不銹鋼、黃銅等，根據(jù)樣品性質(zhì)選擇相應(yīng)材質(zhì)采樣勺。五

費(fèi)液體樣品采樣工具1、采樣勺可用于任意深度液體試樣采集，材質(zhì)有不銹鋼、黃銅、有機(jī)玻璃等，根據(jù)樣品性質(zhì)選擇相應(yīng)材質(zhì)。2、采樣瓶和采樣罐抽拉式采樣管，泛用于藥品、食品、化妝品、化工等行業(yè)粘稠液體如浸膏、乳化液、乳膏、洗發(fā)液、油類等的取樣，材質(zhì)有不銹鋼和玻璃。3、采樣管4、

自動(dòng)管線采樣器六費(fèi)

采樣方法1、一般液體樣品采集小貯存器中樣品小瓶裝按取樣數(shù)隨機(jī)

抽取幾瓶，每瓶倒出等量液體混勻大瓶或小桶裝攪拌混勻后

用采樣管采樣攪拌混勻后用采樣管

采樣，或不攪拌采部位樣品混勻大桶裝1、一般液體樣品采集一般按比例采上、中、下部位樣品，混合后作為測(cè)試樣品。用采樣瓶從排料口取樣或從頂部取上中下部位樣品，混勻作最終樣品一般按比例采上、中、下部位樣品，混合后作為測(cè)試樣品。用采樣瓶采上中下部位樣品，等比例混勻管道出口端采樣：出口端放一容

器，周期性采樣1、一般液體樣品采集從輸送管道采樣自動(dòng)管線采樣器采樣探頭采樣·在制造廠的最終容器中采樣：用采樣管或勺取部位樣品混勻即可·在制造廠產(chǎn)

品裝桶時(shí)采

樣：按規(guī)律

從放料口采

樣混勻即可2、特殊性質(zhì)液體樣品采集◆粘稠液體的采樣·在交貨容器

中采樣：混

勻樣品后用

采樣管或勺

取部位樣品

混勻即可注意采樣點(diǎn)的布置能保證采得有代表性的樣品，如不能可制定協(xié)議規(guī)定采樣方法和采樣點(diǎn)2、特殊性質(zhì)液體樣品采集◆液化氣體的采樣在樣品皇液態(tài)時(shí)用采樣勺或采樣管采樣，可在廠家交貨罐裝時(shí)采樣，也可將固化后的樣品熔化后取樣2、特殊性質(zhì)液體樣品采集◆稍加熱即成為流動(dòng)態(tài)的化工產(chǎn)品3、采樣注意事項(xiàng)·樣品容器必須潔凈、干燥、嚴(yán)密·采樣設(shè)備必須清潔、干燥，不能用與被采取物料起化學(xué)作用的材料制造·采樣過(guò)程中防止被采取物料受到環(huán)境污染和變質(zhì)·取樣者必須熟悉被采取產(chǎn)品的特性、安全操作的有關(guān)知識(shí)及處理方法任務(wù)二硝酸性質(zhì)及稱量方法課程：工業(yè)分析項(xiàng)目二：工業(yè)濃硝酸質(zhì)量分析(新華網(wǎng))7月30日下午16時(shí)50分左右，福

州市福馬路鼓山附近路邊，突然騰起紅濃煙，帶著一股濃烈的刺激性氣味，順著風(fēng)由北往南緩緩飄移。黃煙引起許多人的不良反應(yīng)：咽喉刺痛、眼睛發(fā)澀，甚至有人感覺(jué)呼吸困難。住在這一帶的居民透露，黃煙冒出的地方，是一個(gè)倉(cāng)庫(kù)，倉(cāng)庫(kù)里存放著很多濃硝酸。趕往事發(fā)現(xiàn)場(chǎng)的福州市消防人員立即關(guān)閉了4個(gè)硝酸儲(chǔ)藏罐蓋子，并設(shè)置安全隔離帶，采用濁業(yè)釋和沙子、石灰覆蓋等辦法控制泄漏蔓延。經(jīng)

過(guò)一個(gè)多小時(shí)的緊張作業(yè)，大面積泄漏得到控制。據(jù)現(xiàn)場(chǎng)的消防指揮官吳發(fā)輝介紹，在現(xiàn)場(chǎng)，

根據(jù)嗅覺(jué)判斷，煙氣里含有硝酸?！跋跛崾侨芙庠谒械模晕覀冇盟F來(lái)壓住并稀釋煙氣，讓這些腐蝕性的氣體沉降到地面，不至于在空氣中擴(kuò)散。工業(yè)分析技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)IndustrlalAnalyslsTachnologyToaching

Rosouroo

Library易溶于水，易揮發(fā)有刺激性氣味無(wú)色有刺激性氣味液體1.50

g/cm3

易揮發(fā)與水以任意比例互溶為什么有色?顏色：氣味：狀態(tài)：密度：揮發(fā)性：溶解性：一費(fèi)

消酸的物理性質(zhì)純硝酸濃硝酸

濃硝酸常見(jiàn)硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為69%,98%以上的硝酸為“發(fā)煙”硝酸，

硝酸越濃越易分解。4HNO?光或加熱(

條件)=2H?O+O?個(gè)+4NO?

個(gè)(黃色)棕色試劑瓶、暗處、低溫啟迪恩考：如何保存硝酸o0〇

1、

不穩(wěn)定，易分解二、

硝酸的化學(xué)性質(zhì)在搶險(xiǎn)過(guò)程中，運(yùn)來(lái)的石灰石有什么°作用?2、硝酸具有

強(qiáng)酸性O(shè)CaCO?+2HNO?=Ca(NO?)?+H?O+CO?個(gè)老板馬某說(shuō)，他不太清楚硝酸的物理化學(xué)特性，

他原以為用一般的臥罐來(lái)裝盛這種危險(xiǎn)的液體沒(méi)

有問(wèn)題。事發(fā)后他還抱怨：“都怪罐子的質(zhì)量太

差了，怎么就突然裂開(kāi)了呢?相關(guān)的環(huán)保人員告訴記者，裝濃硝酸的容器不但要耐得住壓力，還得

耐得住腐蝕，

一般的金屬根本擋不住這種酸性劇

烈的物質(zhì)。3、

硝酸具有強(qiáng)

氧化性>

與金屬反應(yīng)硝酸具有強(qiáng)的氧化性，幾乎可以氧化所有金屬(金、鉑除外)。例

Cu+4HNO?

(

濃

)

=Cu(NO?

)?

+2NO?個(gè)+2H?O3Cu+8HNO?(

稀

)

=

3Cu(NO?

)?

+2NO個(gè)+4H?O硝酸與金屬反應(yīng)不放出氫氣濃硝酸被還原成NO?,

稀硝酸被還原成NO,>

與金屬反應(yīng)常溫下，濃硝酸與鐵、鋁發(fā)生反應(yīng)嗎?鐵、鋁遇冷濃HNO?

發(fā)生鈍化，其原因是在鐵、鋁表面氧化生成一層致

密的氧化膜，阻止反應(yīng)進(jìn)一步發(fā)生。可以用鋁制或鐵制容器裝濃硝酸>

與非金屬反應(yīng)濃硝酸與非金屬反應(yīng)(C、S、P),

一般將非金屬氧化為最高價(jià)氧化物或最高價(jià)含氧酸；自身被還原為NO?4HNO?

(濃)+

C=CO?

↑+4NO?

1+2H?O>

與還原性物質(zhì)濃硝酸能將含S2-、SO?2-、Fe2+、I-等的化合物氧化。小知識(shí)3體積濃鹽酸與1體積濃硝酸的混合物叫做王水，它的氧化能力更強(qiáng)，金(Au)

和鉑(Pt)不溶于硝酸，但溶于王水。一·三能“消·炎”1:3

硝酸

鹽酸幫你記憶1.在實(shí)驗(yàn)室里，儲(chǔ)存在棕色瓶里的試劑是

(c

)A.濃鹽酸

B.濃硫酸C.濃硝酸

D.氯化鈉2.常溫下能用鋁制容器盛放的是(BC)A.濃鹽酸

B.濃硝酸C.濃硫酸

D.稀硝酸工業(yè)分析技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)IndustrlalAnalyslsTachnologyToaching

Rosouroo

Library隨堂測(cè)試3.下列關(guān)于硝酸正確的是

(

B

)A.

稀硝酸能與Fe反應(yīng)，而濃硝酸不能B.

濃硝酸和稀硝酸都是強(qiáng)氧化劑C.稀硝酸是弱酸，濃硝酸是強(qiáng)酸D.

稀硝酸與Cu反應(yīng)，生成NO;

而濃硝酸與Cu反應(yīng)只生成NO?,

稀硝酸得電子更多，故稀硝酸氧化性大于濃硝酸工業(yè)分析技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)IndustrlalAnalyslsTachnologyToaching

Rosouroo

Library隨堂測(cè)試1、

實(shí)驗(yàn)室制法NaNO?

(s)+H?SO?(濃)三

、硝酸的生產(chǎn)工藝NaHSO?+HNO?微熱(1)氨在催化劑的作用下與氧氣發(fā)生反應(yīng)生成一氧化氮催

化

劑4NH?+5O?=Z<=4NO+6H?O(2)一氧化氮被氧氣氧化成二氧化氮2NO+O?=2NO?(3)用水吸收二氧化氮生成硝酸3NO?+H?O=2HNO?+NO2、

工業(yè)制法-氨催化氧化法吸收塔轉(zhuǎn)化器工業(yè)制備硝酸的流程H?ONO、O?、N?等NO?

、O?

、N?

等空氣

NH:3熱交換器NH

?空催化劑HNO?匹

費(fèi)消酸的稱量方法硝酸具有易揮發(fā)性，取樣分析時(shí)不能像稱量固體樣品那樣直接稱量，必須借助安瓿球的幫忙。直徑約20mm,

毛細(xì)管端長(zhǎng)約60mm使用時(shí)先對(duì)球部微微加熱，趕出球

內(nèi)空氣，然后將毛細(xì)管插入硝酸中，待硝酸進(jìn)入球內(nèi)達(dá)到需要量后，取

出，擦干毛細(xì)管，熔封即可60

mm課程：工業(yè)分析項(xiàng)目二：工業(yè)濃硝酸質(zhì)量分析任務(wù)三硝酸質(zhì)量分析工業(yè)分析技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)IndustrialAnalyslsTechnologyTeaching

Resource

Library項(xiàng)目98酸97酸硝酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%≥98.097.0亞硝酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%≤0.501.0硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%≤0.080.10灼燒殘?jiān)|(zhì)量分?jǐn)?shù)，%≤0.020.02工業(yè)濃硝酸產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

GB/T

337.1-2002《

工業(yè)硝酸濃硝酸》

1、

測(cè)定原理硝酸是強(qiáng)酸，可用酸堿滴定法測(cè)定→

NaNO?

+H?O甲基橙指示劑→Na?SO?+H?O一費(fèi)硝酸含量的測(cè)定HNO?

+NaOH(

過(guò)

量

)NaOH

(剩余)+H?SO?2、

計(jì)算公式OHNO?=(CNaOHVNaOH-C2H?SO?VH?SO?)MaNo?/mOOH?SO?

基本單位的

物質(zhì)的量濃度稱取硝酸試樣的

質(zhì)量⑩稱量后的安瓿球放入碘量瓶，蓋上塞子，振蕩使安瓿球破碎，流出的硝酸與事先加入碘量瓶中的NaOH溶液反應(yīng)，直到酸霧消失才能打開(kāi)碘量瓶塞子。具體操作請(qǐng)看視頻。3、

操作注意事項(xiàng)(1)防止硝酸揮發(fā)損失(2)滴定終點(diǎn)的把握滴定終點(diǎn)為橙色，如為黃色和紅色都會(huì)引起誤差。滴定終點(diǎn)顏色黃色X橙紅色橙色×硝酸酸霧沒(méi)消失就打開(kāi)碘量瓶塞引起什么誤差?終點(diǎn)為黃色、紅色引起什么誤差?NaOH溶液用什么儀器加入碘量瓶?思考題(2)亞硝酸的產(chǎn)生NO?+NO+H?O-→2HNO?4NO+O?+2H?O-→4HNO?1、

亞硝酸的來(lái)源(1)工業(yè)上硝酸的生產(chǎn)方法二

舞消酸中亞硝酸的測(cè)定2、

亞硝酸的測(cè)定原理氧化還原滴定法，

返滴定方式剩余硫酸

亞鐵銨剩余

KMnO?加過(guò)量硫

酸亞鐵銨KMnO?

滴

定加過(guò)量KMnO?硝酸

試樣→3、

實(shí)驗(yàn)試劑√40

g/L的硫酸亞鐵銨溶液c(1/5KMnO?)=0.1

moL/L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液√(1+8)硫酸溶液4、

硫酸亞鐵銨濃度的確定相當(dāng)法準(zhǔn)確吸取20.00mL的硫酸亞鐵銨溶液于滴定至終點(diǎn)的試樣溶液中，用KMnO?標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淺粉紅色30s不褪色為終點(diǎn)，記錄KMnO?標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積。式中

c——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，mol/L;%——開(kāi)始加入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，mL;V?——滴定試樣消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，

mL;V?——滴定硫酸亞鐵銨消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，

mL;V——移取試樣體積的數(shù)值，

mL;M——

亞硝酸的摩爾質(zhì)量，23.50g/mol;p——

試樣密度的數(shù)值，g/mL。5、結(jié)果計(jì)算幾個(gè)高錳酸鉀的體積要分清亞硝酸易揮發(fā)，操作應(yīng)迅速注意點(diǎn)硫酸亞鐵銨體積要加準(zhǔn)工業(yè)分析技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)IndustrlalAnalyslsTachnologyToaching

Rosouroo

Library三

費(fèi)消酸中硫酸的測(cè)定1、

硫酸的來(lái)源(1)實(shí)驗(yàn)室中硝酸的生產(chǎn)方法NaNO?

(s)+H?SO?(濃)微

執(zhí)

→NaHSO?+HNO?(2)工業(yè)上濃硝酸的生產(chǎn)方法稀硝酸+濃硫酸硫酸的來(lái)源濃硝酸蒸餾將樣品中硝酸等易揮發(fā)物質(zhì)蒸發(fā)后，剩余硫酸在甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑存在下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定到終點(diǎn)。2、

硫酸的測(cè)定原理酸堿滴定法3、

測(cè)定用儀器和試劑(

1

)

儀

器容量為100mL~125mL的瓷蒸發(fā)皿，滴定分析用儀器。(

2

)

試

劑√c(NaOH)=0.1moL/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液√250

g/L的甲醛溶液√

甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑4、

測(cè)定步驟準(zhǔn)確移取25.00mL的試樣于瓷蒸發(fā)皿中并置于水浴上，蒸發(fā)到硝酸除盡，為了使硝酸全部除盡可加2滴~3滴甲醛溶液，繼續(xù)蒸發(fā)至干，待蒸發(fā)皿冷卻后，用水沖洗蒸發(fā)皿內(nèi)的油狀物質(zhì)，定量移入到250mL

的錐形瓶中，加2滴甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定到灰色為終點(diǎn)。5、

結(jié)果計(jì)算

×100%式中c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，

mol/L;V?——滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，mL;

V——移取試樣體積的數(shù)值，

mL;M——

硫酸(1/2

H?SO?)

的摩爾質(zhì)量，49.03g/mol;p——試樣密度的數(shù)值，

g/mL。思考題混合指示劑有何優(yōu)點(diǎn)?使測(cè)定結(jié)果偏高硝酸除不盡對(duì)結(jié)果有何影響??！槭裁从?jì)算公式中硫酸的摩爾質(zhì)量。。取1/2?1個(gè)H?SO?

與

2個(gè)NaOH

反應(yīng)變色敏銳、

變色范圍窄1、方法原理樣品蒸發(fā)后，殘?jiān)?jīng)高溫灼燒至恒重，利用重量法測(cè)定2、測(cè)定步驟將蒸發(fā)皿轉(zhuǎn)入高溫爐中，于

(800±25

)℃灼燒至恒重四

每灼燒殘?jiān)臏y(cè)定

蒸發(fā)皿中準(zhǔn)確

加50

mL試樣沙浴蒸發(fā)至干任務(wù)一氣體樣品采樣方法課程：工業(yè)分析項(xiàng)目三：煤氣質(zhì)量分析·

采樣設(shè)備：4部分結(jié)構(gòu)·采樣形式：4種采樣形式·采樣方法：3種采樣方法一、氣體樣品的采樣采樣管過(guò)濾器

→

裝有玻璃棉的過(guò)濾器，除去四部分結(jié)構(gòu){

氣體中的機(jī)械雜質(zhì)冷卻器

→

大于200度的氣體需冷卻氣體容器

→

裝采來(lái)的毛樣1、

采樣設(shè)備定期試樣

→

在

一

定時(shí)間間隔內(nèi)；定位試樣

→

在生產(chǎn)設(shè)備的不同部位；混合試樣

→

不同對(duì)象或同

一

對(duì)象的不同時(shí)間內(nèi)采取的混合氣體樣品；用一定的采樣裝置在一定時(shí)間范圍內(nèi)；一個(gè)生產(chǎn)循環(huán)或一個(gè)生產(chǎn)周期內(nèi)采樣

可以代表一個(gè)過(guò)程或循環(huán)的氣樣；2、

采樣形式平

均

試

樣

→3、

采樣方法根據(jù)待采樣品壓力與大氣壓的差異(1)常壓狀態(tài)氣體采樣氣體狀態(tài)：等于大氣壓或低正壓或低負(fù)壓采樣方法：封閉液采樣法、流水抽氣法采樣容器：采樣瓶或采樣管首先瓶中注滿封閉液

→

打開(kāi)彈簧夾5→

提高瓶2

→

封閉液進(jìn)入1

→

瓶1空氣排盡。然后經(jīng)旋塞4和橡皮管3

→

與采樣管連接→

降低瓶2

→

氣體進(jìn)入瓶1→

至需要量關(guān)旋塞4夾緊彈簧5

→

完成采樣工作5彈簧夾4旋塞橡皮管3氣樣瓶2封閉液瓶采樣瓶采樣采樣瓶裝置圖再經(jīng)管1和旋塞、橡皮管

→

與采樣管連接→

降低瓶4

→

氣體進(jìn)入管至封閉液降至旋塞2以下

→

關(guān)旋塞2、3

→

完成采樣工作。首先瓶4中注滿封閉液

→

開(kāi)旋塞2、3→

提高瓶4

→

封閉液進(jìn)入并充滿管1

→排盡管1空氣。采樣管采樣旋塞3,氣樣管14封閉液瓶氣樣管裝置旋塞2首先將氣樣管1和橡皮管6

→與采樣管連接

→將真空泵4經(jīng)橡皮管5

→與自來(lái)水龍頭連接然后開(kāi)啟自來(lái)水龍頭和旋塞2、3

→使流水真空泵產(chǎn)生負(fù)壓

→將氣體抽入氣樣管

→經(jīng)過(guò)一定時(shí)間→關(guān)閉自來(lái)水龍頭及旋塞2、3

→完成采樣工作5橡皮管旋塞2\4流水真空泵

氣樣管3旋塞6橡皮管流水抽氣法采樣裝置圖1流水抽氣法采樣

:適用于低氣壓或負(fù)壓不太高的負(fù)壓狀態(tài)氣體(2)正壓狀態(tài)氣體的采樣氣體狀態(tài)：氣體壓力遠(yuǎn)高于大氣壓力的為正壓氣體；采樣工具：采樣瓶、采樣管、橡皮囊或直接采樣。特點(diǎn)：氣體借助自己的正壓進(jìn)入氣體采樣容器。注意事項(xiàng)：壓力過(guò)大，應(yīng)注意調(diào)整采樣管旋塞，或者在采樣裝置與氣體容器之間加裝緩沖瓶。(3)負(fù)壓狀態(tài)氣體的采樣氣體狀態(tài)：遠(yuǎn)低于大氣壓力的氣體稱負(fù)壓氣體；采樣方法：·抽空容器法(負(fù)壓過(guò)高),抽空容器是0.5

L～3.0L的容器，由優(yōu)質(zhì)厚壁的玻璃瓶或管瓶組成，具有旋塞。采樣時(shí)經(jīng)橡皮管將真空容器與采樣裝置連接→

然后開(kāi)旋塞

→

氣體因負(fù)壓被吸入容器→

關(guān)旋塞，稱重→

兩次稱重差得到

→

氣體重量采樣前用機(jī)械真空泵抽去瓶或管中的空氣→

瓶或管中壓力降至(60～100)mmHg以下→

關(guān)

旋

塞→

稱

重

；負(fù)壓狀態(tài)氣體采樣步驟：2、

采集鋼瓶中的氣體應(yīng)該采用何種方法?3、

氣體采樣瓶等容器采樣前應(yīng)如何處理?1、

采樣時(shí)管路中什么情況下需要接冷卻器?氣體燃料廢氣二、氣體體積測(cè)量方法工業(yè)氣體共分四大類1、

氣體種類及分析意義化工原料氣廠房空氣氣體分析的特點(diǎn)：質(zhì)量較小

(m

小

)氣體特點(diǎn){流動(dòng)性大(流大)V隨T或P

的變化而變一般測(cè)定氣體的V

而不是質(zhì)量m,

并同時(shí)測(cè)定環(huán)境的T和P。>氣體體積通過(guò)量氣管臂上刻線讀出。>提高水準(zhǔn)瓶，量氣管中液面上升，排出氣體，降低水準(zhǔn)瓶，量氣管中液面下降，吸入氣體。吸入氣體后將量

氣管液面與水準(zhǔn)瓶液面相齊，讀出氣

體體積。2、

氣體體積測(cè)量方法-量氣管法雙臂式圖量氣管1,2,3-活塞，4-水準(zhǔn)瓶單臂式442、

氣體體積測(cè)量方法-氣量表法當(dāng)測(cè)量微量含量的氣體時(shí)，氣體取樣量比較大，必須使大流量的氣體通過(guò)吸收劑吸收后測(cè)定，就須使用氣量表測(cè)量氣體體積。氣量表有：◆濕式氣體流量計(jì)◆氣體流速計(jì)◆轉(zhuǎn)子流量計(jì)將能轉(zhuǎn)動(dòng)的轉(zhuǎn)筒，

一半浸在水中。轉(zhuǎn)筒被分為四個(gè)充氣室，空氣從側(cè)

面進(jìn)入充氣室，推動(dòng)轉(zhuǎn)筒旋轉(zhuǎn)，并從出口排出。轉(zhuǎn)筒旋轉(zhuǎn)一周，正好

計(jì)量了四個(gè)氣室的體積。轉(zhuǎn)筒的轉(zhuǎn)數(shù)即為氣體的累積體積。恒

大

儀

表動(dòng)畫(huà)制作lHengdn

instrument出氣口

日A出進(jìn)氣口風(fēng)Rk4濕式氣體流量計(jì)帶左視圖Powered

by

Sothink進(jìn)氣口出氣口當(dāng)被測(cè)流體自錐管下端流入流量計(jì)時(shí)，由于流體的作用，轉(zhuǎn)子上下端面產(chǎn)生一差壓，該差壓即為轉(zhuǎn)子的上升力。當(dāng)差壓值大于浸在流體中轉(zhuǎn)子的重量時(shí)，轉(zhuǎn)子開(kāi)始上升。隨著轉(zhuǎn)子的上升，轉(zhuǎn)子最大外徑與錐管之間的環(huán)形面積逐漸增大，流體的流速則相應(yīng)下降，作用在轉(zhuǎn)子上的上升力逐漸減小，直至上升力等于浸在流體中的轉(zhuǎn)子的重量時(shí)，轉(zhuǎn)子便穩(wěn)定在某一高度上。這時(shí)轉(zhuǎn)子在錐管中的高度與所通過(guò)的流量有對(duì)應(yīng)的關(guān)系。轉(zhuǎn)子流量計(jì)1-錐管，2-轉(zhuǎn)子，3-環(huán)隙1、

對(duì)工業(yè)氣體進(jìn)行分析時(shí)，

一般測(cè)量氣體的(

B)A、重量B、體積

C、物理性質(zhì)

D、

化學(xué)性質(zhì)2、

用量氣管量取氣體讀數(shù)時(shí)水準(zhǔn)瓶中液面與量氣管中液面(A)A、相齊

B、

略高

C、

略低

D、

無(wú)要求3、

在使用量氣管時(shí)，提高水準(zhǔn)瓶，量氣管中氣體量(B)A、增加B、減少

C、

先增后減

D

、先減后增4、

什么時(shí)候采用氣體流量計(jì)測(cè)量氣體的體積?氣體中待測(cè)組分含量低氣體的取用量比較大時(shí)任務(wù)二化學(xué)法測(cè)定氣體含量課程：工業(yè)分析項(xiàng)目三：煤氣質(zhì)量分析費(fèi)

一、化學(xué)吸收法常用于簡(jiǎn)單氣體混合物的分析包括：·氣體吸收體積法·氣體吸收滴定法·氣體吸收稱量法·氣體吸收比色法1、

原理混合氣→儀器(特定試劑)—吸收→被測(cè)物與試劑反應(yīng)產(chǎn)生→體

積

差

定根據(jù)吸收前后體積之差=被測(cè)組分體積計(jì)算出被測(cè)組分體積比(V/V)的分?jǐn)?shù)液固試樣一轉(zhuǎn)

化→

氣體

特

定

試

劑

>吸收測(cè)

體

積

差(一)氣體吸收體積法推廣損測(cè)例如：混合氣鋼鐵樣中C

的測(cè)定：→o(C)測(cè)體積差CO,2、

氣體吸收劑及吸收順序用來(lái)吸收氣體的試劑稱作氣體吸收劑液態(tài)：如KOH溶液是CO?良好的吸收劑固態(tài)：如固態(tài)海綿狀鈀是H?

良好的吸收劑種類有：CO不飽和甲苯煤氣主要成分CO燒法N,不被吸收，不能燃燒以煤氣為例，其中煤氣的組成成分為：(乙、丙、工)(乙)布成分吸附劑反應(yīng)順序CO?33%KOHCO?+2KOH=K?CO?+H?O(1)CnHm飽和溴水(臭)(石蠟封口)CH?=CH?+Br?=CH?Br-CH?Br(l)CH=CH+2Br?=CHBr?-CHBr?(1)加成反應(yīng)苯緩慢溶解于溴水，不與之反應(yīng)(2)濃硫酸、Ag,So?或HgSO,作催化劑CH?=CH?+H?SO?

→

CH?-CH?OSO?OH乙基酸鈉C?H?+H?SO?

→C?H?SO?H+H?O強(qiáng)氧化性磺化反應(yīng)O?焦性沒(méi)食子

酸的堿溶液C?H?(OH)?鄰苯三酸+3KOH一

中

→

C?H?(OK)?+3H?O(3)煤氣中各種成分的吸附劑及吸附順序表O?保險(xiǎn)粉(Na?S?O?)蒽醌-β-磺酸鈉作催化劑2Na?S?O?+O?+2H?O→4NaHSO?CuCl?+2CO→Cu?Cl?

·2COCO氯化亞銅氨溶液Cu?Cl?

·2CO+4NH?+2H?O→CuCOONH

?-CuCOONH

?+2NH

?Cl(4)CH?燃燒法測(cè)(無(wú)適當(dāng)?shù)奈談?CH?+2O?

→CO?+2H?O

V=2Vcn,(5)H?海綿狀鈀(吸收)常用燃燒法N?剩余部分Vx?=Vg-V

其它(6)供氣體進(jìn)行吸收作用的部件氣體分析是由一連串裝有吸收劑的吸收瓶來(lái)進(jìn)行吸收的，因

此吸收劑的順序必須進(jìn)行合適

的安排，否則會(huì)干擾測(cè)定。3、

氣體吸收裝置氣泡式

吸收瓶接觸式接觸式氣泡式1、原理：綜合使用吸收法和容量滴定法。2、方法實(shí)質(zhì)：吸收劑吸收被測(cè)組分(混合氣體),然后用標(biāo)準(zhǔn)滴定法滴定。3、存在的兩種反應(yīng)是：吸收反應(yīng)和滴定反應(yīng)。例如：

(二)氣體吸收滴定法氣體吸

收

反

應(yīng)滴

定

反

應(yīng)H?SH?S+CdAc?

→Cds↓+2HAcCdS+HCl+I?(過(guò)量溶液)

→2HI+CdCl?+SI?(剩余溶液)+2Na?S?O?—滴定→Na?S?O?+2NalNH?NH?+H?SO?(標(biāo)過(guò))

→(NH?)?SO?H?SO?(剩標(biāo))+2NaOH

→Na?SO?+2H?OCl?Cl?+2KI→2KCl+I?(定量析出I?+2Na?S?O?

→Na?S?O?+2Nal例如

(三)氣體吸收稱量法選擇合適吸收劑吸收氣體，根據(jù)吸收前后吸收劑的質(zhì)量變化計(jì)算出被吸收氣體質(zhì)量。例如：有機(jī)化合物中有

·1H?O過(guò)氯酸鎂吸收然后根據(jù)吸附劑增加的重量計(jì)算C、H

的含量。CO?

堿石棉吸收

(四)氣體吸收比色法選擇合適吸收劑吸收氣體，吸收氣體后吸收劑顏色產(chǎn)生變化，其顏色深淺與被吸收氣體含量成正比，通過(guò)測(cè)量顏色深淺而得出被測(cè)氣體含量。測(cè)定乙炔：例如：C?H?+Cu?Cl?→2CH=CCu+2HCl紫紅色利用可燃燒性氣體的性質(zhì)進(jìn)行測(cè)定的方法，特別適用于無(wú)適當(dāng)吸收劑的化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定的氣體。如

：CH?

無(wú)適當(dāng)?shù)奈談?/p>

H?

、CO可用燃燒法也可以用吸收法測(cè)定。包括：·

爆炸燃燒法·

緩慢燃燒法·

氧化銅燃燒法二、

化學(xué)燃燒法1、爆燃法(爆炸燃燒法)可燃?xì)怏w與空氣或氧氣混合，其混合比例能使可燃?xì)怏w完全燃燒且在爆炸極限內(nèi)的方法。特點(diǎn)：所需時(shí)間最少即快速。爆炸極限在工業(yè)生產(chǎn)防火防爆工作中具有重要的意義。2、緩燃法(緩慢燃燒法，鉑絲燃燒法)可燃?xì)怏w與空氣或氧氣混合，且濃度控制在爆炸極限以下(使燃燒反應(yīng)安全進(jìn)行；氧氣充足),使之經(jīng)過(guò)熾熱的鉑質(zhì)螺絲而引起緩慢

燃燒。特點(diǎn)：需時(shí)太長(zhǎng)。適合于可燃性組分濃度較低的混合氣體或空氣中可燃物的測(cè)定。兩種燃燒法原理根據(jù)可燃性氣體燃燒后，其體積縮減V縮、消耗氧的體積Vo,或生成CO?的體積Vco?與可燃性氣體的體積V可燃的比例關(guān)系，由測(cè)定的V縮、Vo,或

Vco?計(jì)算V可燃從而求得其含量。V可燃與V縮、Vo,或Vco,有一定的比例關(guān)系，是

計(jì)算的依據(jù)，也是燃燒法的主要理論依據(jù)。3、

氧化銅燃燒法利用氧化銅在高溫下的氧化活性，使可燃性氣體緩慢燃燒。特點(diǎn)：不要加入燃燒所需氧，所用的氧氣由氧化銅還原得出。

CuO使用后，可在400℃通入空氣使之氧化即可再用。優(yōu)點(diǎn)：因不通入氧氣，可減少一次體積測(cè)量而減少誤差，并且測(cè)量后的計(jì)算也因不加入氧氣而簡(jiǎn)化。氧化銅燃燒法的反應(yīng)方程式：H?+

CuO350-4oorc→H?O+CuCO+CuO

·

>280°℃

CO?+CuCH?+CuO

—

>600°C

CO?+H?O+Cu1、下列燃燒方法中，不必加入燃燒所需的氧氣的是

(

C

)A、

爆炸法B、緩慢燃燒法

C、

氧化銅燃燒法

D、

爆炸法或緩慢燃燒法2、燃燒法一般是根據(jù)燃燒過(guò)程中(

ABC

)對(duì)組分進(jìn)行測(cè)定A、

縮減體積

B、

消耗氧氣量

C、

產(chǎn)生二氧化碳量

D、

產(chǎn)生氫氣的量3、緩慢燃燒法一般控制在氣體爆炸極限的(

下)限燃燒任務(wù)三煤氣質(zhì)量分析課程：工業(yè)分析項(xiàng)目三：煤氣質(zhì)量分析

一、奧氏氣體分析儀的組成奧氏氣體分析儀主要

部件燃燒瓶量氣管梳形管吸收瓶1.

量氣管·分單臂式和雙臂式，量取總體積為100mL

。量氣管的末端用

橡皮管與水準(zhǔn)瓶相連，頂端是引入氣體和趕出氣體的出口，可與取樣管相通。通過(guò)控制活塞和提舉水準(zhǔn)瓶的高度可控制量取氣體的體積。單臂式雙臂式2.

吸收瓶>分為接觸式、鼓泡式。>接觸式吸收瓶?jī)?nèi)有許多直立的玻璃管，增大了接觸面提高吸收效果。>鼓泡式是將氣體引入瓶底的氣泡發(fā)生細(xì)管，形成細(xì)小氣泡與吸收液接觸，吸收效果最好。鼓泡式接觸式>CO?——33%KOH

吸收>O?——焦性沒(méi)食子酸的堿性溶液吸收>CO——

氯化亞銅的氨性溶液>不飽和烴——飽和溴水吸收劑及吸收順序堿

性物質(zhì)會(huì)吸收CO

?會(huì)吸收CO?

和O?頂端處熔封兩支長(zhǎng)約20毫米、直徑1毫米、間隙約1毫米的鉑絲作為電極。鉑絲外端接電源，當(dāng)通電后經(jīng)過(guò)感應(yīng)圈產(chǎn)生一萬(wàn)伏以上的高壓電流，使鉑絲電極間隙處產(chǎn)生火花，引起可燃性氣體爆炸燃燒。3.燃燒瓶[爆燃管(爆燃球)緩燃管氧化銅燃管燃燒管{爆炸燃燒瓶梳形管中旋塞視不同用途，使用普通旋塞或三通旋塞，借助旋塞控制氣體的流動(dòng)路線。梳形管是連接量氣管、吸收瓶及燃燒管的部件。4.

梳形管吸收后的剩余氣體與空氣按比例混合，進(jìn)

行爆炸燃燒，測(cè)定燃

燒前后體積變化和產(chǎn)

生的CO?量，計(jì)算氫

氣和甲烷的體積。分別用KOH、

焦性沒(méi)食子酸、氯化亞

銅氨性溶液吸收，

測(cè)量吸收前后氣體體積變化值即為該氣體體積。二

數(shù)謀氣含量測(cè)定1.

測(cè)定原理p(N?)=1-p(CO?)-φ(O?)-φ(CO)-φ(H?)-φ(CH?)1.量氣管量取100mL待測(cè)煤氣，準(zhǔn)確記錄量取體積(%)2.

將量取的氣體先趕入KOH

吸收瓶吸收CO?

、然后趕入沒(méi)食子酸吸收瓶吸收O?

、

再趕入CuCl吸收瓶吸收CO,

每吸

收一個(gè)氣體后記錄剩余氣體體積，分別為V?

、V、V?3.將吸收后的氣體與空氣按一定比例混合，然后將混合氣

體趕入爆炸瓶，爆炸燃燒，測(cè)量燃燒前后氣體體積變化值(V?)

和燃燒產(chǎn)生的二氧化碳體積(V?)。2、

測(cè)定步驟3、

結(jié)果計(jì)算CO?

、O?

、

CO含量直接根據(jù)吸收

前后氣體體積的減小值計(jì)算，如

圖所示。2H?(g)+O?(g)

→2H?O(1)CH?

(g)+2O?

(g)→2H?O(1)+CO?

(g)V生成(CO?

)=V(CH?

)=VsV縮=2V(CH?)+3/2V(H?)=V?如果不是V?所有體積的氣體都用

于燃燒，而是從中取了amL

用于

燃燒，則結(jié)果計(jì)算為：3、

結(jié)果計(jì)算取含有CO?

、O?

、CO

、CH?

、H?

、N?的混合氣體100.0mL,

依次吸收了CO?

、O?

、CO

后氣體體積分別為91.2、84.6、71.3mL。

取剩余氣體25.0mL,

加入過(guò)量氧氣進(jìn)行燃燒，體積縮減了12.0

mL,生成5.0mLCO?,求氣體中各成分的體積分?jǐn)?shù)。練習(xí)題工業(yè)分析技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)IndustrlalAnalyslsTachnologyToaching

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Library工業(yè)分析技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)IndustrlalAnalyslsTachnologyToaching

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Library解任務(wù)一固體樣品采樣方法課程：工業(yè)分析項(xiàng)目四：肥料分析

一、固體樣品采樣工具粉末狀固體存在形態(tài)

顆粒狀表面堅(jiān)硬的固體固體一般均勻性較差，存在形態(tài)不同，使用的采樣工具也有差異，同時(shí)注意取樣有代表性可采集粉末狀、小顆粒狀、塊狀固體樣品，

一般從物料堆表面采集樣品采樣鏟采樣探子√適用于粉末、小顆粒、小晶體等固體化工產(chǎn)品采樣，可深入樣品內(nèi)部采集樣品。√采樣探子分為末端開(kāi)口的采樣探子，末端封閉的采樣探子，可封閉的采樣探子和布袋式采樣探子。末端封閉式布袋式氣動(dòng)采樣探子，用于粉末、小顆粒、松散樣品的采樣取樣鉆：由金屬圓筒和旋轉(zhuǎn)鉆頭組成，適用于較堅(jiān)硬的固體采樣

二、采樣方法一般采樣程序?yàn)椋?、

確定采取的樣品數(shù)2、確定采取的樣品量3、

確定采取樣品的方法1、

樣品數(shù)的確定(1)單元物料采樣單元數(shù)n

的確定(N

為總件數(shù)):單元數(shù)>500時(shí)，按n=

3×

√

N單元數(shù)<500時(shí)，按照規(guī)定件數(shù)取樣總體物料單元選取的最少單元總體物料單元選取的最少單元1~10全部單元182～2161811~4911217~2541950～6412255~2962065~8113297～3432182～10114344～39422102~12515395~45023126~15116451~51224152～18117采樣單元數(shù)的規(guī)定(2)散裝物料②當(dāng)物料量少于2.5t,

采樣量為7個(gè)單元(或點(diǎn))①當(dāng)物料量為2.5t~80t

時(shí)，采樣量單元為√物料量(t)×20①當(dāng)物料量大于80t,

采樣為40個(gè)單元2、

樣品量的確定滿足以下要求◆滿足三次重復(fù)檢測(cè)用量◆當(dāng)需要留存?zhèn)淇紭悠窌r(shí)，滿足備考樣品量◆對(duì)采得的樣品如需要制樣處理時(shí)，必須滿足加工處理的需要3、

采樣方法的確定(1)從物料流中采樣用合適采樣器隨機(jī)或按一定時(shí)間、質(zhì)量間隔采樣，如按質(zhì)量間隔采樣，T—采樣的質(zhì)量間隔Q

一樣品批量，tN

一采樣的單元數(shù)采樣的質(zhì)量間隔T為

：(2)從運(yùn)輸工具中采樣取樣點(diǎn)布置中運(yùn)輸工具的對(duì)角線上，可以用三點(diǎn)法、五點(diǎn)法布置采樣點(diǎn)。三點(diǎn)法

五點(diǎn)法18點(diǎn)法布點(diǎn)時(shí)首末兩個(gè)點(diǎn)距車(chē)角至少1米，其他點(diǎn)平均布置(3)從物料堆中采樣◆根據(jù)物料堆的形狀和采樣單元的數(shù)目，將采樣點(diǎn)分布在堆的頂

部、腰部、底部(底部距地面0.5m)◆采樣時(shí)先除去0.2m的表層再采樣1、

自袋、桶內(nèi)采取細(xì)粒狀物料樣品時(shí)，應(yīng)使用(B

)A、鋼鍬

B、取樣探子

C、取樣閥

D、舌形鐵鏟2、

分析人員要從較堅(jiān)固的原料堆中采樣，應(yīng)該使用(A)A、采樣鉆

B、真空探針

C、采樣探子

D、以上的工具都可以3、

當(dāng)散裝物料大于80t時(shí)，采樣單元為(D)

個(gè)A、10B、20

C、30

D、404、

當(dāng)總體物料的單元數(shù)大于500時(shí)，取樣的樣品數(shù)為(C)A

、1×N

1/3B

、2×N

1/3C

、3×N

1/3D

、4×N

1/3練當(dāng)從大量的原始試樣中采取一定量樣品供分析檢測(cè)時(shí)，如樣品顆粒較大，取樣時(shí)一般經(jīng)過(guò)如下操作：破碎

篩分混勻

縮分用錘子等

使樣品顆

混勻所有從大量樣將樣品破

粒滿足一

樣品使其

品中取一碎成粉末

定要求

性質(zhì)均一定量的樣狀

品共分析

檢驗(yàn)三、樣品制備方法樣品縮分方法√實(shí)際工作中，取的原始樣品量是遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)分析需要量的，必須對(duì)取的樣品進(jìn)行合適的縮分，只保留供分析和留樣所需的量?！?/p>

常用的縮分樣品方法有：堆錐四分法、分樣器法用

分

樣

板

先

將

樣

品

混

合

均

勻

，

然后按2/4的比例分取樣品的過(guò)程，叫四

分

法

分

樣

。1、

四分法縮分樣品以四分法的原理，使樣品通過(guò)分樣器后被均勻地分成兩份，依次縮分直到所需量。2、

用分樣器縮分樣品樣品應(yīng)保存在對(duì)樣品呈惰性的包裝材質(zhì)中(如塑料瓶、玻璃瓶等),貼上標(biāo)簽，寫(xiě)明物料的名稱、來(lái)源、編號(hào)、數(shù)量、包裝情況、存放環(huán)境、

采樣部位、所采樣品數(shù)和樣品量、采樣日期、采樣人等。樣品保存時(shí)間一般為6個(gè)月，根據(jù)實(shí)際需要和物料的特性，可以適當(dāng)?shù)匮娱L(zhǎng)和縮短。四

、樣品保存任務(wù)二磷肥分析課程：工業(yè)分析項(xiàng)目四：肥料分析一、肥料種類及取樣方法植物生長(zhǎng)的三要素?植物生長(zhǎng)，幾乎需要所有的化學(xué)元素，但最主要的是N、

P

、K三要素。由何而來(lái)呢?N、P、K肥料肥料的作用?肥料是促進(jìn)植物生長(zhǎng)，提高農(nóng)作物產(chǎn)量的重要物質(zhì)之一。磷肥的作用·

促進(jìn)籽粒飽滿；促使棉花、瓜類、茄果類蔬菜及果樹(shù)的開(kāi)花結(jié)果，提高結(jié)果率；增加甜菜、甘蔗、西瓜等的糖分；油菜籽的含油量。·

近年來(lái)世界磷肥工業(yè)逐漸復(fù)蘇，生產(chǎn)能力增長(zhǎng)較快，中國(guó)、美國(guó)及印度成為世界三大磷肥生產(chǎn)國(guó)。肥料包括自然肥料和化學(xué)肥料。

以礦物、空氣、海水等為原料，經(jīng)化學(xué)和機(jī)械加工方法制造，能供給農(nóng)作物營(yíng)養(yǎng)及提高土壤肥力的化學(xué)物質(zhì)。含氮的肥料含磷的肥料

含鉀的肥料

草木灰氮肥磷肥鉀肥復(fù)合肥料>化學(xué)肥料的分類微量元素肥料營(yíng)養(yǎng)元素酸性肥料：硫酸銨化學(xué)性質(zhì)

中性肥料：尿素堿性肥料：碳酸氫銨化學(xué)肥料的分析項(xiàng)目包括水分含量，有效成分含量和雜質(zhì)含量等分析。有效成分含量，磷肥以有效五氧化二磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。氮肥以氮元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。鉀肥以氧化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。微量元素以該元素的質(zhì)量

分?jǐn)?shù)表示。對(duì)于袋裝化肥，通常規(guī)定50件以內(nèi)抽取5件；51～100件，每增10件，加取1件；101～500件，每增50件，加取2件；501～1000件以內(nèi)，每增100

件，加取2件；1001～5000件以內(nèi)，每增100件，加取1件。將子樣均勻地

分布該批物料中，然后用采樣工具進(jìn)行采集。取樣時(shí)，將取樣探子由袋口的一角沿對(duì)角線插入袋內(nèi)的1/3～3/4處，旋轉(zhuǎn)

180°后抽出，刮出鉆槽中物料作為一個(gè)子樣。二、

肥料的取樣取樣探子將每批所選取的樣品合并在一起充分混勻，然后用四分法縮分至不少于500g,

分裝在兩個(gè)清潔、干燥并具有磨口塞的廣口瓶或帶蓋聚乙烯瓶中，

貼上標(biāo)簽。注明生產(chǎn)廠家、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、采樣日期和采樣人姓名。

一

瓶供試樣制備，

一瓶密封保存2個(gè)月以備。在分析之前，應(yīng)將所采的一瓶樣品粉碎至規(guī)定粒度(一般要求不超過(guò)1mm~2mm),混合均勻，用四分法縮分至100g左右，置于潔凈、干燥瓶中，作質(zhì)量分析之用。自然磷肥：磷礦石、骨粉及骨灰等化學(xué)磷肥：以自然礦石為原料，經(jīng)化學(xué)加工處理的含磷的肥料三、

磷肥制樣方法1、磷肥分類分類化學(xué)磷肥根據(jù)加工方法不同可以分為：酸法磷肥(速效磷肥):用無(wú)機(jī)酸加工處理磷礦石所制造的，如過(guò)磷酸鈣，重過(guò)磷酸鈣，因其中含有易溶于水的磷化物，植物易吸收，故又稱為“速效磷肥”。熱法磷肥(遲效磷肥):磷礦石和其他配料(如白云石、滑石等)或不加配料，經(jīng)高溫煅燒分解所制造的磷肥。如鈣鎂磷肥、鋼渣磷肥等。因其所含磷化物難

溶于水，施用后經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間后可被土壤中有機(jī)弱酸緩慢溶解而被植物吸收，故又稱為“遲效磷肥”

。磷肥的組成較為復(fù)雜，往往一種磷肥中同時(shí)含有幾種不同性質(zhì)的含磷化合物。磷肥的主要成分是磷酸的鈣鹽，有的還含有游離的磷酸。磷肥組成不一樣，溶解性不一樣，制樣方法也是有差異的。水溶性磷化物磷酸、磷酸二氫鈣(又叫磷酸—鈣)[Ca(H?PO?)?

]過(guò)磷酸鈣、重過(guò)磷酸鈣中主要含有水溶性磷化合物，故又稱為水溶性磷肥?！?/p>

檸檬酸溶性磷化合物能被植物根部分泌出的酸性物質(zhì)溶解后吸收利用的含磷化合物稱為檸檬酸性磷化合物。如結(jié)晶磷酸氫鈣，又名磷酸二鈣(CaHPO?

·2H?O)、

磷酸四鈣(Ca?

P?O?或4CaO·P?O?

)。檢驗(yàn)中是指被檸檬酸銨溶液或2%檸檬酸溶液溶解的含磷化合物。有效磷：水溶性磷化物和檸檬酸溶性磷化合物中的磷。全磷：磷肥中所有含磷化合物中含磷量的總和。不論是全磷還是有效磷僅是制備試液的方法不同，其測(cè)定方法相同。難溶于有機(jī)弱酸的磷化合物，如磷酸三鈣[Ca?(PO?)?

]、酸鋁等稱為難溶性磷化合物◆

難溶性磷化合物磷酸鐵、磷稱取過(guò)磷酸鈣約1.5g或重過(guò)磷酸鈣約0.8g

(含P?Os

約200-300毫克)于小乳缽中，加水約25mL,

小心研磨5-10分鐘，靜置待澄清。以慢速濾紙傾瀉過(guò)濾于已經(jīng)預(yù)先注有1:1硝酸5

mL

的250mL

容量瓶中。向乳缽內(nèi)的殘?jiān)?，再加水約25mL,

繼續(xù)研磨、澄清、過(guò)濾，共三次。最后一次，將殘?jiān)哭D(zhuǎn)移于濾紙上。充分洗滌至容量瓶?jī)?nèi)溶液的體積約230mL左右。稀釋至刻度，混合均勻，供測(cè)定水溶性磷。2、

磷肥制樣方法(1)水溶性磷的提取例如：用水萃取，制備溶液(2)檸檬酸溶性磷的提取用檸檬酸銨的氨溶液或2%檸檬酸溶液作提取劑，提取的是提取水溶性磷后的磷肥殘?jiān)?。檸檬酸銨的氨溶液，又稱彼得曼試劑，是由1L溶液中含173g

未風(fēng)化的一水檸檬酸和51g的氨組成(3)難溶性磷的提取難溶性磷一般用強(qiáng)酸如鹽酸溶解在測(cè)定全磷時(shí)，通常直接用鹽酸和硝酸混合酸溶，鹽酸是溶解難溶性磷化合物，硝酸主要是防止磷被還原成PH?

而揮發(fā)損失。四、

磷肥中磷的測(cè)定磷肥中磷的測(cè)定方法通常有：磷鉬酸銨容量法、重量法；磷鉬酸喹啉容量法、重量法；釩鉬酸銨分光光度法其中磷鉬酸喹啉重量法為國(guó)家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)仲裁方法。結(jié)果均用P?O?

表示。恒重

一

(重量法)溶解+剩余NaOH(容量法)HCl標(biāo)液滴定V(一)磷鉬酸喹啉法測(cè)定磷1、磷鉬酸喹啉法測(cè)定磷的原理(C?

H?

N)?

H?

(PO?

12MoO?

)H?O磷

鉬

酸

喹

啉H3《P磷鉬雜多酸磷肥

酸

(磷化物)黃色64水洗`水洗，濾180℃京C?H?N4具體反應(yīng)：H?

PO?+12MoO?2-+24H+=H?(PO?

12MoO?)·H?O+11H?OH?(PO?

12MoO?)·H?O+3C?

H?

N=(C?

H?

N)?

H?(PO?12MoO?

)H?O容量法：(C?

H?

N)?

H?(PO?

12MoO?)H?O+26OH-=HPO?2-+12MoO?2-+3C?

H?

N+15H?OP?O?=2H?PO?=2(C?H?N)?H?(PO?·12MoO?)·H?O↓=2×26OH1P?O?=52OH容量法計(jì)算依據(jù)：2、

磷鉬酸喹啉容量法測(cè)定有效磷的條件(

1

)

穩(wěn)

定

性磷鉬雜多酸只有在酸性環(huán)境中才穩(wěn)定，在堿性溶液中重新分解為原來(lái)的簡(jiǎn)單的酸根離子。酸度、溫度、配位酸酐的濃度不同，嚴(yán)重影響

雜多酸組成，沉淀?xiàng)l件必須嚴(yán)格控制。(2)NH?+

干擾NH?+存在，可能生成部分和磷鉬酸喹啉性質(zhì)相近的磷鉬酸銨沉淀加入丙酮，丙酮和NH?

+作用可消除其干擾，同時(shí)，沉淀時(shí)有丙酮存在，還可以改善沉淀物理性能，使生成的沉淀顆粒粗大疏松，便于過(guò)濾沉淀。(3)檸檬酸作用(主要)排除Si,(同時(shí))進(jìn)一步排除NH?

+干擾，阻止鉬酸鹽水解。因?yàn)闄幟仕崤c鉬酸生成解離度小的配合物，解離出的鉬酸根僅能滿足磷鉬酸喹啉的沉淀?xiàng)l件，而達(dá)不到硅鉬酸喹啉的Ksp,從而排除Si的干擾。又因檸檬酸溶液中，磷鉬酸銨的溶解度比磷鉬酸喹啉的大，所以檸檬酸可進(jìn)一步排除NH?+,

另外，可阻止鉬酸鹽水解析出MoO?導(dǎo)致結(jié)果偏高。沉淀磷鉬酸喹啉的最佳條件：HNO?

酸度0.6mol

/L;丙酮10%;檸檬酸2%;鉬酸鈉2.3%;喹啉0.17%。3、

所需試劑>

1

+

1

硝

酸>2+3氨水>喹鉬檸酮試劑>堿性檸檬酸銨溶液>氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.5mol/L)>鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.25mol/L)>百里香酚藍(lán)和酚酞混合指示劑4、

磷肥中水溶性磷的測(cè)定(1)溶樣稱取2.4g~2.5

g磷肥(過(guò)磷酸鈣)于短頸漏斗中，量取150mL

蒸餾水分多次將試樣沖入250mL

容量瓶中，塞上瓶塞，用力振蕩半小時(shí)，用蒸

餾水稀釋到刻度，搖勻備用。(2)沉淀的形成采用干過(guò)濾的方式，將容量瓶中的溶液濾至小燒杯中(小燒杯必須先用濾液潤(rùn)洗三次),用25

mL

移液管移取小燒杯中的溶液于500mL

的大燒杯中，

加(1+1)的硝酸10mL,用水稀釋至100mL,

蓋上表面皿，預(yù)熱近沸，用量筒加35mL的喹鉬檸酮試劑，在電爐上加熱煮沸3分鐘，之后冷卻。(3)沉淀的過(guò)濾及洗滌先將上層清液濾完，然后以傾瀉法過(guò)濾，洗滌沉淀3～4次，每次用水約25mL,

將沉淀移入濾器中，再用水洗凈沉淀直至取濾液約20mL,

加1滴

混合指示劑溶液和2～3滴氫氧化鈉溶液，至溶液呈紫色為止。(4)沉淀溶解及滴定將沉淀連同濾紙移入原燒杯中，加入100mL

煮沸過(guò)的無(wú)二氧化碳的水，準(zhǔn)確加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液50.00mL,

充分?jǐn)嚢枋钩恋砣芙?。加?滴百里香酚藍(lán)—酚酞混合指示劑溶液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液從紫色經(jīng)灰藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色即為終點(diǎn)。5、

結(jié)果計(jì)算1、

方法原理提取液中正磷酸根離子在酸性介質(zhì)中與鉬酸鹽及偏釩酸鹽反應(yīng)，生成穩(wěn)定的黃色配合物，于波長(zhǎng)420nm處，用示差光度法測(cè)定其吸光度。2H?PO?+22(NH?)MoO?+2NH?VO?+46HNO?=P?O?V?O?·22MoO?+46NH?NO?+26H?O(黃色)

(二)釩鉬酸銨分光光度法測(cè)定磷2、

實(shí)驗(yàn)試劑(1)顯色劑●偏釩酸銨溶液：0.56g偏釩酸銨用75

mL50℃水溶解，再加入75mL

硝酸●鉬酸銨溶液：取25g鉬酸銨用150

mL50℃

水溶解●將偏釩酸銨溶液慢慢加入鉬酸銨溶液中，用水稀釋至500

mL,

貯于棕色瓶，

如保存中有沉淀生成就不能使用。(2)堿性檸檬酸銨溶液配制方法見(jiàn)“彼得曼試劑的配制”(3)硝酸●

取兩份磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，

一份含量低于試樣中磷的含量，

一份高于試樣中

磷的含量，分別置于100mL

容量瓶中，按照顯色方法顯色?！褚缘秃康牧讟?biāo)準(zhǔn)溶液為參比，在波長(zhǎng)420nm

處測(cè)定試樣溶液和高含

量磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。3、

測(cè)定方法差示法式中：S?——低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中P?O?的量，

mg;

S?——高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中P?O?的量，

mg;A.

試樣溶液的吸光度；A?——標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度；m——試樣質(zhì)量，

gn——測(cè)定時(shí)分取試樣體積的倍數(shù)4、

結(jié)果計(jì)算注意

游離酸含量過(guò)高應(yīng)用碳酸鈣中和五、磷肥中游離酸的測(cè)定肥料結(jié)

塊并具

有腐蝕

性，同

時(shí)酸化

土壤磷酸硫酸游離酸的

種類酸堿滴定法監(jiān)測(cè)方法危害磷肥試樣

制樣

試樣溶液

NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定1、方法原理H?SO?+2NaOH=Na?SO?+2H?OH?

PO?+NaOH=NaH?

PO?+H?O終點(diǎn)變色不敏銳，鐵等的水解造

成溶液渾濁也不利終點(diǎn)判斷用NaOH滴定至綠

色指示劑法50.00mL濾液磷肥試液溴甲酚綠指示劑滴定反應(yīng)方法缺點(diǎn)干過(guò)濾式中：m——

稱取試樣的質(zhì)量，g;c——

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，

mol/L;V——

滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，

mL;0.0710——與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)模钥吮硎镜奈逖趸椎馁|(zhì)量；2、

結(jié)果計(jì)算在生產(chǎn)控制分析中，如果要求分別測(cè)定磷酸及硫酸，則可以根據(jù)雙指示劑法理論，先以甲基紅為指示劑滴定，中和全部硫酸，而磷酸則只中和為NaH?PO?,

然后，

再以酚酞為指示劑滴定至終點(diǎn)時(shí)，

NaH?PO?轉(zhuǎn)變?yōu)镹a?HPO?

。

由兩次滴定消耗的堿量，可以分別計(jì)算硫酸及磷酸的含量。為了排除鐵、鋁鹽水解的干擾，也可以用有機(jī)萃取劑(例如丙酮、乙醚)萃取游離酸(這樣，鐵、鋁等的無(wú)機(jī)鹽溶解較少),然后于水浴上，在70~80℃蒸發(fā)除

去有機(jī)溶劑，再用水溶解，測(cè)定游離酸。注意事項(xiàng)12烘箱干燥法除水分外其他易揮發(fā)組分一起測(cè)定卡爾·費(fèi)休滴定法測(cè)定微量的水分六、

磷肥中水分的測(cè)定(

測(cè)

定

方

法

。211、

烘箱干燥法在一定溫度下，試樣在烘箱中干燥一段時(shí)間后的質(zhì)量損失為游離水含量。(100±2)℃

2h2、卡爾·費(fèi)休滴定法(1)方法原理H?O+I?+SO

?+3C?H?N+CH?OP→2C?H?N·HI+C?H??NH·OSO?OCH?卡爾·費(fèi)休法是一種測(cè)定水分含量最專一、最準(zhǔn)確的方法，可應(yīng)用于各種固體、氣體、液體樣品中微量水分的測(cè)定。(2)卡爾·費(fèi)休試劑配制取670mL

甲醇于干燥的1L帶塞的棕色玻璃瓶中，加約85g

碘，塞上瓶塞至碘全部溶解后，加入270mL

吡啶，塞緊瓶塞后振搖至溶液完全混

合，再往瓶中慢慢通入二氧化硫至溶液增加質(zhì)量為60~70g為止，蓋上瓶塞，混合溶液后暗處放置24h

后使用。T—卡爾·費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度，g/mL;V?—

試樣消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積，mL;V?—空白試驗(yàn)消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積，mL;m—

稱取試樣的質(zhì)量，

g。式中：T—卡爾·費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度，

g/mL;m—

加入到滴定容器中水的質(zhì)量，g;V—

滴定消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積mL。(3)結(jié)果計(jì)算卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度T試樣中游離水的含量式中：任務(wù)三氮肥分析課程：工業(yè)分析項(xiàng)目四：肥料分析

一、氮肥種類自然肥料：

人畜尿類、油餅、腐草等硝酸鹽：硝酸鈉、硝酸鈣尿素：有機(jī)化學(xué)肥料化學(xué)氮肥氨水；硝酸銨鈣；硝硫酸銨氰氨基化鈣(石灰氮)氮在化合物中，通常以氨態(tài)、硝酸態(tài)、有機(jī)態(tài)三種形式存在，由于三種狀態(tài)的性質(zhì)不同，因而制樣方法也不同。(

水

溶水+乙酸溶氨態(tài)、硝酸態(tài)氮肥的制樣方法有機(jī)態(tài)氮肥的制樣方法

→

消

解甲醛法強(qiáng)堿分解-蒸餾后滴定法有機(jī)態(tài)氮

濃硫酸消化氨態(tài)氮二、

氮肥分析方法氨水、碳酸氫銨：

酸量法先還原成