四種儀器分析法測定預(yù)混飼料中鎘元素的含量_第1頁
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文檔簡介

光譜（GFAAS）法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP—AES質(zhì)譜（ICP-MS）法等。在中華人民共和國國家標準（GB/T13082—2021）中，推薦應(yīng)用供試試劑及樣品：火焰/石墨爐原子吸收光譜配鎘（Cd）空心陰極燈（FAAS/GFAAS）電感耦合等離子體質(zhì)譜儀配同心霧化器（ICP石墨爐原子吸收光譜檢測波長為228.80nm，燈電流為4mA，干燥溫度/時間為蠕動泵速為每秒0.10轉(zhuǎn)，霧化室溫度為2℃,碰撞氣流量為4.5mL/min，采樣錐為鎳錐，標準曲線的繪制：用2%（m∶m，下同）（每秒的計數(shù)）為縱坐標（Y質(zhì)量濃度為橫坐標（X采用外標法作圖，得到各儀器的線線性關(guān)系的考察液進行稀釋或濃縮以適應(yīng)儀器，引入不必要的誤差。標準溶液經(jīng)上機測試，分別以測定鎘元素的吸收光譜吸光度、發(fā)射光譜譜線強度、質(zhì)譜111Cd的CPS（每秒的計數(shù)）為縱坐標（Y質(zhì)量濃度為橫坐標（X采用外標法作圖，得到各儀器的線性范圍、回歸方程及相關(guān)系數(shù)（r詳見表1。各儀器的檢出限通過重復(fù)測試空白溶液11次，以3倍標準差（3σ)計算得出。由表1 但在實際檢測中ICP-MS因其自身耐鹽性及樣品復(fù)雜量也明顯減少，但仍有少量沉淀物剩余。結(jié)果表明，加入氫氟酸可以有效促進樣品的消解，t均小于t0.05，6，說明4種儀器分析方法的單水平加標回收試驗（n=7通過4種儀器對各加標樣品及原樣品的同一消解后樣液進行高；ICP—AES法的情況較為特殊，其譜線基質(zhì)效應(yīng)量級，檢出限較高；數(shù)量級，檢出限低；ICP-AES

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