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中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程2001-06-05發(fā)布2001-10-01實施國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布阿貝折射儀檢定規(guī)程本規(guī)程經(jīng)國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局2001年06月05日批準(zhǔn),并自2001年10月01日起施行。JJG625—20011范圍 2概述 3計量性能要求 3.1工作樣塊 3.2阿米西棱鏡引起的折射率測量變動量 3.3折射率測量示值誤差 3.4折射率測量重復(fù)性 3.5平均色散測量示值誤差 4通用技術(shù)要求 4.1外觀 4.2光學(xué)系統(tǒng) 5計量器具控制 5.1檢定條件 5.2檢定項目 5.3檢定方法 5.4檢定結(jié)果的處理 5.5檢定周期 附錄A工作樣塊檢定方法 附錄B阿貝折射儀檢定記錄格式 附錄C阿貝折射儀檢定證書(背面)格式 附錄D阿貝折射儀檢定不確定度分析 1阿貝折射儀檢定規(guī)程阿貝折射儀是利用全反射臨界角的原理,測定透明、半透明液體或固體的折射率圖1阿貝折射儀測量原理圖如圖1所示,被測試樣置于折射棱鏡上,兩者之間有很薄一層折射液。折射棱鏡的面AC入射時,將以全反射臨界角ig進(jìn)入折射棱鏡,然后以折射角θ從折射棱鏡射出。n=sina(no2-sin2θ)12-cosasinθ(1)阿貝折射儀的特點是采用一對直視色散棱鏡(又稱阿米西棱鏡),在白光照明下,線清晰可見。此時可測得D譜線的折射率np,根據(jù)明暗分界線消色散時,色散刻度圈上的讀數(shù)Z值和測得的折射率np值,在儀器所配說明書后的色散表中,查出相應(yīng)的參np-nc=A+Bo阿貝折射儀(以下簡稱儀器)根據(jù)讀數(shù)方式的不同分為目視式和數(shù)顯式。23計量性能要求3.1工作樣塊儀器應(yīng)配備工作樣塊,該樣塊須經(jīng)計量檢定,其折射率(np)的測量擴展不確定度不應(yīng)超過1×10-4(k=3)。3.2阿米西棱鏡引起的折射率測量變動量折射率測量變動量的最大值不應(yīng)超過2×10~4。3.3折射率測量示值誤差3.4折射率測量重復(fù)性3.5平均色散測量示值誤差4通用技術(shù)要求4.1外觀4.1.2.儀器的傳動部分應(yīng)靈活穩(wěn)定,無卡滯和松動現(xiàn)象。4.1.4儀器應(yīng)有銘牌,清楚地標(biāo)明名稱、型號、規(guī)格、編號、MC標(biāo)志、出廠日期4.2光學(xué)系統(tǒng)4.2.2光學(xué)系統(tǒng)應(yīng)成像清晰、視場內(nèi)亮度均勻無色差;明暗分界線應(yīng)清晰與十字叉線5計量器具控制計量器具控制包括首次檢定、后續(xù)檢定以及使用中檢驗。5.1檢定條件5.1.1.1阿貝折射儀標(biāo)準(zhǔn)塊(以下簡稱標(biāo)準(zhǔn)塊)標(biāo)準(zhǔn)塊由一組四塊組成,牌號為QK1,K9,F2,ZF2。標(biāo)準(zhǔn)塊的折射率(np)測量擴展不確定度為5×10~5(k=3),平均色散(np-nc)測量擴展不確定度為37×10~5(k=3)。折射液名稱折射率(np)適用標(biāo)準(zhǔn)塊水楊酸甲酯a-溴代萘二碘甲烷注:g-溴代萘有腐蝕性,二碘甲烷有毒性,應(yīng)盡量避免長時間使用,5.1.2.2相對濕度:<85%5.2檢定項目檢定項目見表2.檢定項目首次檢定后續(xù)檢定使用中檢驗++十光學(xué)系統(tǒng)檢查十+十工作樣塊十一+++折射率測量示值誤差++十折射率測量重復(fù)性+++平均色散測量示值誤差+十+注:凡需檢定的項目用“+”表示,不需檢定的項目用“-”表示,45.3.2光學(xué)系統(tǒng)的檢查的分界線的明顯程度達(dá)到最佳時,按4.2.1和4.2.2目視觀察。工作樣塊的檢定方法參見附錄A,應(yīng)符合3.1條的要求。凈,在折射棱鏡拋光面上加入折射率為1.537的水楊酸甲酯。將工作樣塊貼在折射棱鏡拋光面上,旋轉(zhuǎn)讀數(shù)手輪,在目鏡中觀察明暗分界線上下移動,同時旋轉(zhuǎn)色散棱鏡手應(yīng)落在十字線交點。若有偏差則用工具微量調(diào)整示值螺釘,使分界線像移在十字線交場中的明暗分界線會上下移動,測出明暗分界線最低點和最高點折射率(np)值之差重復(fù)測量至少3次取平均,即為阿米西棱鏡引起的折射率測量變動量的最大值,應(yīng)符合第3.2條要求。散位置上,各取一次折射率讀數(shù),重復(fù)測量4次,得8個折射率測得值,再取平均值,即得該標(biāo)準(zhǔn)塊的折射率測量值(np),該測量值與標(biāo)準(zhǔn)塊的折射率標(biāo)準(zhǔn)值之差,即為對該標(biāo)準(zhǔn)塊折射率測量的示值誤差,對四種標(biāo)準(zhǔn)塊的折射率測量的示值誤差均應(yīng)符合第利用5.3.6中所得數(shù)據(jù),分別按式(3)計算4種標(biāo)準(zhǔn)塊的實驗標(biāo)準(zhǔn)差s,其值均應(yīng)符合第3.4條要求。 位置上各測量一次,重復(fù)測量4次,得8個色散刻度圈讀數(shù)Z測得值,再取平均值明書后的色散表,查出相應(yīng)的參數(shù)值A(chǔ)、B和σ,計算出該標(biāo)準(zhǔn)塊的平均色散(ng5測量的示值誤差,對4種標(biāo)準(zhǔn)塊的平均色散測量的示值誤差均應(yīng)符合第3.5條要求。儀器的檢定周期一般不超過1年。6工作樣塊檢定方法折射率(np)測量擴展不確定度優(yōu)于5×10~5(k=3)。A.1.2光源鈉光燈和D譜線濾光片。A.1.3折射液A.2.1溫度:(20±1)℃將檢定設(shè)備和被檢工作樣塊置于恒溫室4h后方可進(jìn)行檢定。A.2.2相對濕度:<85%A.3檢定方法A.3.1選用牌號為K5(或類似K5)的V形棱鏡及其底座,調(diào)整V棱鏡折射儀至使用狀態(tài),測得零點修正值。A.3.2將V形棱鏡底座的玻璃表面和工作樣塊的測量表面用無水酒精和乙醚混合液擦洗干凈,將工作樣塊放在V形棱鏡底座上,滴入適量水楊酸甲酯折射液。A.3.3用鈉光燈和D譜線濾光片照明,測量3次取平均值,加上零點修正值,計算得出工作樣塊的折射率npe附錄B表B.1送檢單位記錄編號證書編號生產(chǎn)廠家型號規(guī)格儀器編號標(biāo)準(zhǔn)塊編號相對濕度外觀檢查光學(xué)系統(tǒng)檢查儀器配工作樣塊折射率(np)阿米西棱鏡引起的折射率測量變動量位置蒸餾水折射率(np)的測量值平均值12345最高位置最低位置折射率(np)測量示值誤差和測量重復(fù)性材料折射率測得值(np)平均值標(biāo)準(zhǔn)值示值誤差測量重復(fù)性1234位置1位置2位置1位置2位置1位置2位置1位置2折射率測量示值誤差檢定結(jié)果的不確定度JJGJJG625—2001平均色散(ng-nc)測量示值誤差材料Z值測量值標(biāo)準(zhǔn)值示值誤差1234平均值位置1位置2位置1位置2位置1位置2位置1位置2平均色散測量示值誤差檢定結(jié)果的不確定度檢定員核驗員檢定日期 有效期至 9附錄C阿貝折射儀檢定證書(背面)格式 5折射率測量示值誤差檢定的擴展不確6平均色散測量示值誤差檢定的擴展不確定度;JJG625—2001阿貝折射儀檢定不確定度分析根據(jù)所測得的數(shù)據(jù),對各項檢定結(jié)果的測量不確定度分析如下:D.1折射率測量示值誤差檢定的不確定度分析D.1.1測量重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u?(A類評定)對4種阿貝折射儀標(biāo)準(zhǔn)塊,分別計算出其8個折射率測量值的實驗標(biāo)準(zhǔn)差(i=1~8,j=1~4)則各阿貝折射儀標(biāo)準(zhǔn)塊8個折射率測量值的平均值之實驗標(biāo)準(zhǔn)差u?=5m(n)D.1.2阿貝折射儀標(biāo)準(zhǔn)塊折射率標(biāo)準(zhǔn)值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u?(B類評定)阿貝折射儀標(biāo)準(zhǔn)塊的折射率標(biāo)準(zhǔn)值是由上級標(biāo)準(zhǔn)給出的約定真值,屬B類不確定已知阿貝折射儀標(biāo)準(zhǔn)塊折射率不確定度為5×10~5(k=3),則由阿貝折射儀標(biāo)準(zhǔn)塊折射率標(biāo)準(zhǔn)值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u?u?=5×10-5/3=1.7×10-5D.1.3環(huán)境溫度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u?(B類評定)阿貝折射儀標(biāo)準(zhǔn)塊的折射率受溫度變化影響的分析如下:在四種標(biāo)準(zhǔn)塊中,折射率(np)溫度系數(shù)最大的是ZF2,其值為61×10-7。由于檢定環(huán)境溫度控制為(20±3)℃,所以溫度變化引起的折射率測量變化量最大值△n=61×10-7×3=1.8×10-5此項服從三角分布,則由于溫度變化引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u?u?=△n/√6=1.8×10-5/√6=0.73×10-5D.1.4合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度以上分量相互獨立,故合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度usuc=(ui2+u?2+u?2)12D.1.5擴展不確定度折射率測量示值誤差檢定的擴展不確定度U等于合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度與包含因子JJG625—2001k=2之積U=kuc(k=2)D.2.1測量重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u?(A類評定)對4種阿貝折射儀標(biāo)準(zhǔn)塊,分別計算出其8個Z值的實驗標(biāo)準(zhǔn)差(i=1~8,j=1~4)用測得的折射率np值和Z值,在儀器所配說明書后的色散表中(注:不同儀器所配的色散表不同),查出相應(yīng)的參數(shù)值A(chǔ)、B和σσ=C+krcZ(o與Z呈局部線形關(guān)系)有u(np-nc)=Bu(o)=Bkrcu(Z)u(Z)=s;(Z)u?=Bkrc?m(Z)阿貝折射儀標(biāo)準(zhǔn)塊的平均色散標(biāo)準(zhǔn)值是由上級標(biāo)準(zhǔn)給出的約定真值,屬B類不確已知阿貝折射儀標(biāo)準(zhǔn)塊平均色散不確定度為7×10~5(k=3),則由阿貝折射儀標(biāo)u?=7×10-5/3=2.3×10~5D.2.3環(huán)境溫度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u?(B類評定)在四種標(biāo)準(zhǔn)塊中,平均色散(np-nc)溫度系數(shù)最大的是ZF2,其值為24×10~?。由于檢定環(huán)境溫度控制為(20±3)℃,所以溫度變化引起的平均色散測量變化量最大值△(np-nc)=24×10-?×3=0.72×10~5JJG625—2001此項服從三角分布,則由于溫度變化引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度usug=△(
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