YS-T 3042-2021 氰化液化學分析方法 金量的測定

氰化液化學分析方法金量的測定2021-12-02發(fā)布2022-04-01實施中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《本文件由全國黃金標準化技術委員會(SAC/TC379)歸口。本文件適用于氰化液中金量的測定。方法1測定范圍：0.050mg/L～300mg/L;方法2測定范圍：4方法1火焰原子吸收光譜法4.2.2鹽酸(p=1.19g/mL)。4.2.3硝酸(p=1.42g/mL)。4.2.5鹽酸(5+95)。14.2.8活性炭：分析純，粒度不大于0.074mm,放入氟化氫銨溶液(4.2.6)中浸泡3天后抽濾，以鹽酸(4.2.5)及水各洗滌3次，晾干。4.2.9定性濾紙。4.2.10活性炭-紙漿混合物：稱取40g活性炭(4.2.8)與80g定性濾紙(4.2.9)放入2L塑料燒杯中，加入1L水，攪碎混勻，備用。4.2.11金標準貯存溶液(1.00mg/mL):稱取0.5000g金(w≥99.99%),置于100mL燒杯中，加入20mL王水(4.2.4),低溫加熱至完全溶解，取下冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，4.2.12金標準溶液(100μg/mL):移取50.00mL金標準貯存溶液(4.2.11)于500mL容量瓶中，加入10mL王水(4.2.4),用水稀釋至刻度，混勻。4.3儀器設備4.3.1活性炭吸附抽濾裝置：將玻璃吸附柱插入抽濾簡孔中，柱內放一片多孔塑料板，并放入一片與多孔塑料板直徑相當?shù)臑V紙片。傾入紙漿抽濾，抽干后紙漿層厚約3mm～4mm,再分次加入活性炭-紙漿混合物(4.2.10),抽干后厚度為5mm～10mm,以水吹洗柱壁，加入一層薄紙漿。裝上布氏漏斗，在漏斗內墊兩張定性濾紙并加入紙漿，抽干后厚度為5mm～8mm,濾紙邊緣與布氏漏斗壁應沒有縫隙。抽濾裝置的結構見圖1。圖1抽濾裝置示意圖4.3.2火焰原子吸收光譜儀：附金空心陰極燈。在火焰原子吸收光譜儀最佳工作條件下，凡能滿足下列指標均可使用。靈敏度：在與測量試液的基體相一致的溶液中，金的特征濃度應不大于0.23μg/mL。精密度：用最高濃度的標準溶液測量11次，其標準偏差應不超過平均吸光度的1.5%;用最低濃度的標準溶液(不是“零”標準溶液)測量11次，其標準偏差應不超過標準溶液的平均吸光度的0.5%。2應不小于0.8。4.4樣品4.4.1樣品的保存根據(jù)試液中金的含量按表1分取試液體積。表1定容及分取體積容量瓶體積分取體積 4.5.2.1將4.4.2所得試液置于400mL燒杯中，樣品體積小于200mL時加水補充至200mL,于通風櫥中滴加王水(4.2.4),邊滴加邊攪拌至溶液呈酸性，再過量50mL,蓋上表面皿，置于電熱板上微沸4.5.2.2將試液傾入抽濾裝置的布氏漏斗中進行抽濾，漏斗內溶液全部抽干后，用40C～60℃鹽酸(4.2.5)洗滌燒杯2次～3次，洗滌殘渣和漏斗4次～5次，取下布氏漏斗，用40℃~60℃氟化氫銨溶液(4.2.6)洗滌玻璃吸附柱4次～5次，用40℃~60℃鹽酸(4.2.5)洗滌4次～5次，用40℃~60℃水洗滌4次～5次，抽干后停止抽氣。若4.4.2所得試液經(jīng)過4.5.2.1消解后無沉淀生成，無須加布氏漏斗過濾。溫升至700℃,灰化完全后取出冷卻。加入2滴～3滴氯化鈉溶液(4.2.7),1mL～2mL王水(4.2.4),4.5.2.4于火焰原子吸收光譜儀波長242.8nm處，分別測量4.5.2.3所得試液及隨同空白溶液的吸光3移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL金標準溶液(4.2.12),分別置于一組100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸(4.2.2),以水稀釋至刻度，混勻。與試液相按公式(1)計算金的質量濃度pA: (1)4.7.1重復性的絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)的情況不超過5%,重復性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線性4.7.2再現(xiàn)性的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表3數(shù)據(jù)采用線4.8試驗報告45方法2電感耦合等離子體質譜法5.2.5王水(5+95)。5.2.6鹽酸(5+95)。5.2.7硝酸(2+98)。5.2.10活性炭：分析純，粒度不大于0.074mm,放入氟化氫銨溶液(5.2.8)中浸泡3天后抽濾，以鹽酸5.2.12活性炭-紙漿混合物：稱取40g活性炭(5.2.10)與80g定性濾紙(5.2.11)放入2L塑料燒杯5.2.13金標準貯存溶液(1.00mg/mL);稱取0.5000g金(w≥99.99%),置于100mL燒杯中，加入5.2.14金標準貯存溶液I(100μg/mL):移取50.00mL金標準貯存溶液(5.2.13)于500mL容量瓶5.2.15金標準貯存溶液Ⅱ(10μg/mL);移取10.00mL金標準貯存溶液I(5.2.14)于100mL容量瓶5.2.16金標準溶液(1μg/mL):移取10.00mL金標準貯存溶液Ⅱ(5.2.15)于100mL,容量瓶中，加入5孔塑料板直徑相當?shù)臑V紙片。傾入紙漿抽濾，抽干后紙漿層厚約3mm～4mm,再分次加入活內墊兩張定性濾紙并加入紙漿，抽干后厚度為5mm～8mm,濾紙邊緣與布氏漏斗壁應沒有縫隙。抽濾根據(jù)試液中金的含量按表4分取試液體積。容量瓶體積5.5.2.1將5.4.2所得試液置于400mL燒杯中，樣品體積小于200mL時加水補充至200mL,于通風櫥中滴加王水(5.2.4),邊滴加邊攪拌至溶液呈酸性，再過量50mL,蓋上表面皿，置于電熱板上微沸5.5.2.2將試液傾入抽濾裝置的布氏漏斗中進行抽濾，漏斗內溶液全部抽干后，用40℃~60℃鹽酸(5.2.6)洗滌燒杯2次～3次，洗滌殘渣和漏斗4次～5次，取下布氏漏斗，用40℃~60℃氟化氫銨溶液(5.2.8)洗滌玻璃吸附柱4次~5次，用40℃~60℃鹽酸(5.2.6)洗滌4次～5次，用40℃~60℃水洗若5.4.2所得試液經(jīng)過5.5.2.1消解后無沉淀生成，無須加布氏漏斗過濾。溫升至700℃,灰化完全后取出冷卻。加入2滴~3滴氯化鈉溶液(5.2.9),1mL～2mL王水(5.2.4),65.5.2.4將5.5.2.3所得試液通過內標元素校正法，于電感耦合等離子體質譜儀上測定金5.5.3標準曲線的繪制移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.0mL金標準溶液(5.2.16),分別置于一組100mL容量瓶中，加入2mL硝酸(5.2.3),以水稀釋至刻度，混勻。與試液在5.6試驗數(shù)據(jù)處理按公式(2)計算金的質