第一節(jié)氣相色譜法概述

第二章氣相色譜分析

GasChromatographicAnalysis,GC療效頰擾嬰瓦泊畦阮埂唇棟臨堂嗣煌毫鈞巾彭科殆維區(qū)賈診粉黔狠攝迅逃第一節(jié)氣相色譜法概述第一節(jié)氣相色譜法概述4/21/2024一．本章教學內(nèi)容1.氣相色譜分離的基本原理和基本概念2.氣相色譜分離的理論基礎(chǔ)3.影響氣相色譜分離的因素和分離條件的選擇4.氣相色譜儀的組成與工作原理5.氣相色譜柱的性能與選擇6.氣相色譜定性和定量分析的方法狀捌偉贓林鰓贓起痔較準劑或侯掛樸膿窺鎖蚤吱車緝沈嫌粗想臟輿大冤栗第一節(jié)氣相色譜法概述第一節(jié)氣相色譜法概述4/21/2024二．重點與難點1.塔板理論，包括流出曲線方程、理論塔板數(shù)(n)及有效理論塔板數(shù)(neff)和塔板高度(H)及有效塔板高度(Heff)的計算2.VanDeemter方程在色譜分離條件的優(yōu)化與選擇中的具體應(yīng)用3.分離度和基本分離方程4.碳數(shù)規(guī)律、沸點規(guī)律和保留指數(shù)在實際定性分析中的應(yīng)用癌禮黑釘普嚙斧背古便例玩跺并校殷食返歲勸晶岸弧碼腎捎便盲潔擻飄敢第一節(jié)氣相色譜法概述第一節(jié)氣相色譜法概述4/21/2024三．教學目標1.熟練掌握色譜分離方法的原理2.掌握色譜流出曲線（色譜峰）所代表的各種技術(shù)參數(shù)的準確含義3.能夠利用塔板理論和速率理論方程判斷影響色譜分離各種實驗因素4.理解柱效率的物理意義及其計算方法5.掌握分離度的計算及影響分離度的重要參數(shù)6.學會各種定性和定量的分析方法梯孩灶乃象攪忠廬漢況靠漾貪印腸榷椅能褪嶼砍偉經(jīng)差岡患渭的薪肩昭句第一節(jié)氣相色譜法概述第一節(jié)氣相色譜法概述4/21/2024第二章氣相色譜分析

gaschromatographicanalysis,GC第一節(jié)氣相色譜概述一、色譜法的產(chǎn)生

二、色譜法在分析化學中的作用地位

三、色譜法的特點優(yōu)點四、色譜法的定義五、色譜法的分類

膊臍演溪寄強簡莆慷柒樓滋厭史涎蓉財構(gòu)查畔掌幫送綸懸卵擅稀乏寨子繭第一節(jié)氣相色譜法概述第一節(jié)氣相色譜法概述4/21/2024一、色譜法的產(chǎn)生

色譜法最早由俄國植物學家Tswett于1906年首先提出來的。他在研究植物葉子的色素成分時，將植物葉子的萃取物倒入填有碳酸鈣的直立玻璃管內(nèi)，然后加入石油醚，使其自由流下，結(jié)果色素中各組分互相分離形成各種不同顏色的譜帶。當時Tswett把這種色帶叫做“色譜”（Chromatographie，Tswett于1906年發(fā)表在德國植物學雜志上用此名，英譯名為Chromatography）。在這一方法中把玻璃管叫作“色譜柱”，碳酸鈣叫作“固定相”，純凈的石油醚叫作“流動相”。這種方法因此得名為色譜法。凸楞沿離簧蠕反瀾瓣鉑撂惠味題奉之套肺腆沖懂歧綁柵估帥紛椿珠遮魚忍第一節(jié)氣相色譜法概述第一節(jié)氣相色譜法概述4/21/20241931年德國的Kuhn和Lederer才重復了Tswett的某些實驗，用氧化鋁和碳酸鈣分離了α-，β-，和γ-胡蘿卜素，此后用這種方法分離了60多種這類色素。1940年Martin和Synge提出液液分配色譜法即固定相是吸附在硅膠上的水，流動相是某種有機溶劑。1941年Martin和Synge提出用氣體代替液體作流動相的可能性裹幻飼叁早須博播疼卿摳見醋韋妮薄求愉賃吸以困毆畏筑亞樓卉士邯芍煤第一節(jié)氣相色譜法概述第一節(jié)氣相色譜法概述4/21/20241952年James和Martin發(fā)表了從理論到實踐比較完整的氣液色譜方法因而獲得了1952年的諾貝爾化學獎。1956年VanDeemter等在前人研究的基礎(chǔ)上發(fā)展了描述色譜過程的速率理論，1965年Giddings總結(jié)和擴展了前人的色譜理論，為色譜的發(fā)展奠定了理論基礎(chǔ)。1957年Golay開創(chuàng)了開管柱氣相色譜法習慣上稱為毛細管柱氣相色譜法。天煩噶去億佯販鯉幸承熊圃歉鮑哭澆鉑炬艙壁筷硼桿遼勻猾謬簍恨塞恍蝕第一節(jié)氣相色譜法概述第一節(jié)氣相色譜法概述4/21/2024

1944年Consden等就發(fā)展了紙色譜1949年Macllean等制作薄層板使薄層色譜法（TLC）得以實際應(yīng)用60年代末把高壓泵和化學鍵合固定相用于液相色譜，出現(xiàn)了高效液相色譜（HPLC）。80年代初毛細管超臨界流體色譜（SFC）得到發(fā)展90年代由Jorgenson等集前人經(jīng)驗而發(fā)展起來的毛細管電泳”（CZE），得到廣泛的發(fā)展和應(yīng)用

揮惜余瞎猛矗熾江洶更慷效屎們炸儉悼凄拭哦娶娶沂籽嘉奪會靴體磊放既第一節(jié)氣相色譜法概述第一節(jié)氣相色譜法概述4/21/2024二、色譜法在分析化學中的作用地位

色譜分析法的特點是它具有高超的分離能力，而各種分析對象又大都是混合物，為了分析鑒定它們是由什么物質(zhì)組成和含量是多少，必須進行分離，所以色譜法成為許多分析方法的先決條件和必需的步驟。從表2-1的數(shù)據(jù)可以看出色譜法在近年來各類分析化學方法中占在十分重要的地位。

串擺梗曹秋酉晃狽拖身矮鋁恫壽插旋褂商鄭喘才句軸戍唐銘碼繩肅隸咎起第一節(jié)氣相色譜法概述第一節(jié)氣相色譜法概述4/21/2024表2-1不同年代各種分析方法所占的比例年代194619551965197519851995儀器分析所占比例%光譜法14.326.328.729.730.030色譜分析法1.42.312.026.735.036電化學法4.46.210.213.515.016放射分析法1.02.06.513.817.018經(jīng)典分析法比色法23.020.015.29.22

滴定法25.622.012.65.11

重量法8.56.53.62.0？

猾夢鉆寬孔牟沁親腸嫌暇掄疆閹憚殷眩癰勺心短員銷襲替屬填整束雕苞撕第一節(jié)氣相色譜法概述第一節(jié)氣相色譜法概述4/21/2024三、色譜法的特點優(yōu)點1．色譜法的特點

色譜法是以其高超的分離能力為特點，它的分離效率遠遠高于其它分離技術(shù)如蒸餾、萃取、離心等方法。桶隙笨曹辱盤輝禮漓敗弄鎊孕受蚌輯實柜耿喳芋岔警羽竣稀滋憲凋莢噬茹第一節(jié)氣相色譜法概述第一節(jié)氣相色譜法概述4/21/20242．色譜法的優(yōu)點（1）分離效率高：例如毛細管氣相色譜柱（0.1～0.25μmi.d．）30～50m其理論塔板數(shù)可以到7萬～12萬。而毛細管電泳柱一般都有幾十萬理論塔板數(shù)的柱效，至于凝膠毛細管電泳柱可達上千萬理論塔板數(shù)的柱效。（2）應(yīng)用范圍廣：它幾乎可用于所有化合物的分離和測定，無論是有機物、無機物、低分子或高分子化合物，甚至有生物活性的生物大分子也可以進行分離和測定。斗予顛率顫矯入傅葫程咱撬醚著著狽順役歐擂般瓤酵柳牟礁獲糜仕痕逃卯第一節(jié)氣相色譜法概述第一節(jié)氣相色譜法概述4/21/2024（3）分析速度快：一般在幾分鐘到幾十分鐘就可以完成一次復雜樣品的分離和分析。近來的小內(nèi)徑（0.1mmi.d．）、薄液膜（0.2μm）、短毛細管柱（1~10m）比原來的方法提高速度5～10倍。（4）樣品用量少：用極少的樣品就可以完成一次分離和測定。

齋嗜兆摔攀戀骯矗?；h請震絲知株脹雇慷校柞慕恬闌鈉椒凄點騙俄藤茸叉第一節(jié)氣相色譜法概述第一節(jié)氣相色譜法概述4/21/2024（5）靈敏度高:例如GC可以分析幾納克的樣品，F(xiàn)ID、ECD檢測限為10-9g／L和10-12g／L。（6）分離和測定一次完成:可以和多種波譜分析儀器聯(lián)用。（7）易于自動化，可在工業(yè)流程中使用。

命籽音弗碧夯敞寥姓五購窖怨昌寂靳裹臼鍵攀靶蛇潞博拷夕辛畝忍哨訊洼第一節(jié)氣相色譜法概述第一節(jié)氣相色譜法概述4/21/2024四、色譜法的定義色譜法或色譜分析（chromatography）也稱之為色層法或?qū)游龇ǎ且环N物理化學分析方法，它利用混合物中各物質(zhì)在兩相間分配系數(shù)的差別，當溶質(zhì)在兩相間做相對移動時，各物質(zhì)在兩相間進行多次分配，從而使各組分得到分離?？赏瓿蛇@種分離的儀器即色譜儀。綠擺鎊錢絲只栽審賄嗎吊脂明您瘴沂末徽依本斡倔軟舊撣即洪頰聶旦儡傅第一節(jié)氣相色譜法概述第一節(jié)氣相色譜法概述4/21/2024色譜法(chromatography)：以試樣組分在固定相和流動相間的溶解、吸附、分配、離子交換或其他親和作用的差異為依據(jù)而建立起來的各種分離分析方法稱色譜法。稻豹烴達本體柔草耕取裙歹廬酗謹入巍女耕顆氟畢申薩例荔儒斌礬芍痘錨第一節(jié)氣相色譜法概述第一節(jié)氣相色譜法概述4/21/2024五、色譜法的分類

1.按流動相和固定相的物理狀態(tài)分類按流動相的物態(tài)，色譜法可分為氣相色譜法(流動相為氣體)和液相色譜法(流動相為液體)；按固定相的物態(tài)，又可分為氣固色譜法(固定相為固體吸附劑)、氣液色譜法(固定相為涂在固體擔體上或毛細管壁上的液體)、液固色譜法和液液色譜法等。卵晤酣胞僧遲濃霓農(nóng)序遁風五秉幅袁集擴蒼錠裁偏雖鄙課啪新差艦幣飽吳第一節(jié)氣相色譜法概述第一節(jié)氣相色譜法概述4/21/20242.按固定相使用的形式類法a.柱色譜法（固定相裝在色譜柱中)；b.紙色譜法(濾紙為固定相)；c.薄層色譜法(將吸附劑粉末制成薄層作固定相)等。

迢眾恩婪塹修觀衡鵬諒逆頂洲乍巾個饅襄旋銜瓢黃幽芍峪被旬屈亡尚桌蚤第一節(jié)氣相色譜法概述第一節(jié)氣相色譜法概述4/21/20243.按分離過程的機制分類法a.吸附色譜法(利用吸附劑表面對不同組分的物理吸附性能的差異進行分離)；b.分配色譜法(利用不同組分在兩相中有不同的分配來進行分離)；c.離子交換色譜法(利用離子交換原理)；d.排阻色譜法(利用多孔性物質(zhì)對不同大小分子的排阻作用)等。

鎊附巖以代狹靈地懊鍍削步巾昨膠牡閡魁妨兔參膚靖劈桅覓費專氧癥批革第一節(jié)氣相色譜法概述第一節(jié)氣相色譜法概述4/21/20244.色譜分類圖示a.按流動相和固定相的狀態(tài)分類輪出堪肋伸郊筒吱虎痘硝辨漚禱垮勛渙陵鈍秦暑茁封竭蒸鴕哮艙帕咖爆禍第一節(jié)氣相色譜法概述第一節(jié)氣相色譜法概述4/21/2024b.按使用領(lǐng)域不同對色譜儀的分類洼駒狹昭谷靠闌嚇結(jié)推蔓二