滴眼液生產(chǎn)工藝設(shè)計規(guī)程

品名：品名：xxxx滴眼液規(guī)格：5ml：5mg劑型：滴眼劑起草人：制定日期：研發(fā)審核人：審核日期：生產(chǎn)審核人：審核日期：批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)日期：文件編號：生效日期：xxxx制藥..整理專業(yè)資料共享..專業(yè)資料共享..1、目的xxxx滴眼液生產(chǎn)工藝規(guī)程是依據(jù)xxxx滴眼液注冊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)生產(chǎn)條件而制定的，xxxx滴眼液生產(chǎn)的工藝參數(shù)，技術(shù)要求，原輔材料、包裝材料、中間產(chǎn)品和成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，關(guān)鍵掌握點及監(jiān)控，物料平衡計算及監(jiān)控等。2.適用范圍xxxx滴眼液的生產(chǎn)及質(zhì)量檢查，是生產(chǎn)操作、工藝治理、技術(shù)檢查、質(zhì)量掌握的依據(jù)。3、產(chǎn)品概述xxxx為自然高分子化合物，是構(gòu)成組織基質(zhì)的重要成分，具有較好的黏彈性，對角膜具有保護(hù)作用；與纖黏連接蛋白結(jié)合，促進(jìn)角膜上皮細(xì)胞的連接和伸延，加快角膜創(chuàng)傷愈組織摩擦，緩解干眼癥的不適病癥。xxxx〔SodiumHyaluronateEyeDrops〕-約翰遜綜合〔如手術(shù)，藥物性，外傷，佩戴隱形眼鏡等〕-約翰遜綜合癥需長期用藥的患者。 產(chǎn)品名稱：xxxx滴眼液漢語拼音：EyeDrops劑型：滴眼劑規(guī)格：5ml：5mgxxxx化學(xué)構(gòu)造：性狀：本品為無色澄明的黏稠液體。適應(yīng)癥：用于枯燥綜合癥、史蒂文斯-約翰遜綜合癥，干眼癥等內(nèi)因性疾患及各種外因性疾患〔如手術(shù)，藥物性，外傷，佩戴隱形眼鏡等〕所致的角結(jié)膜上皮損傷。次，可依據(jù)病癥適當(dāng)增減。禁忌：對本品任何成分過敏者禁用。緊瓶蓋，佩戴軟性隱形眼鏡時不應(yīng)使用本品。24個月1.11貯藏：密閉，室溫〔1-30℃〕保存2、處方和處方依據(jù)原輔料名稱處方理論用量處方理論用量處方理論用量原輔料名稱處方理論用量處方理論用量處方理論用量備注xxxx和料〔200支〕g〔2萬支〕g〔6萬支〕gxxxx1100300氯化鈉6.06001800氯化鉀1.5150450依地酸二鈉0.11030氨基己酸1100300硼酸2200600硼砂0.11030葡萄糖酸氯己定0.0252.57.5加注射用水至1000ml100L300L2.2處方解析原輔料名稱原輔料名稱xxxx氨基己酸硼 酸硼 砂注射用水處方中作用活性成分滲透壓調(diào)整劑緩沖劑pH值調(diào)整劑pH值調(diào)整劑溶劑處方依據(jù)：本處方依據(jù)申報資料爭論制定。生產(chǎn)批量：2萬支、6萬支3.生產(chǎn)工藝操作要求和技術(shù)參數(shù)工藝流程圖：稱量備料稱量備料13、xxxx5

60±5℃配溶脹完全液調(diào)pH值 罐

依次參加溶解依次參加溶解

2、依地酸二鈉、葡萄糖酸氯己定4、氨基己酸、氯酸、硼砂加水至全量品檢測0.45μm、0.22μm聚醚砜過濾儲液罐

0.22μm聚醚砜精濾高位罐

外包裝經(jīng)VHP滅菌 灌裝、旋塞燈檢鋁塑外包一般生產(chǎn)區(qū)C級區(qū) 成品A/BA/B級區(qū)工藝過程和工藝參數(shù)8個主要步驟，各個步驟的主要操作表達(dá)如下。生產(chǎn)預(yù)備xxxx滴眼液的崗位標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程、記錄、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及相應(yīng)配套的文件齊全。xxxx滴眼液批生產(chǎn)指令相符，檢查物料的外包裝完好無損、無污染。且均有合格證。要求，并確認(rèn)無上次遺留物。所用設(shè)備、工器具、管道依據(jù)各自相應(yīng)的清潔消毒規(guī)程處理。稱量與配液依據(jù)生產(chǎn)指令投料量，分別稱取原輔料，并雙人復(fù)核。取處方量80〔35~40轉(zhuǎn)/min，降溫60±5℃，參加處方量的依地酸二鈉、葡萄糖酸氯己定溶液，攪拌均勻，緩慢參加xxxx，35℃±5℃后為澄清透亮溶液。將處方量的氨基己酸、氯化鈉、氯化鉀、硼酸、硼砂依次參加到配液罐中，攪拌0.1%pH6.5~7.5之間，10~20分鐘。除菌過濾〔1〕過濾藥液前，對過濾器進(jìn)展起泡點試驗，確認(rèn)濾膜〔濾芯〕的孔徑是否符合生人隨時觀看藥液色澤，應(yīng)符合規(guī)定。藥液過濾完畢，QA20分鐘后，取樣測定含量、pH值、滲透壓0.22μm微孔過濾器二級過濾、將藥液輸送灌裝崗位。灌裝與加塞員收集后送至灌裝機(jī)進(jìn)展灌裝等后續(xù)操作。相應(yīng)清潔標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程清潔消毒滅菌，并在滅菌有效期內(nèi)。依據(jù)“滴眼劑灌裝機(jī)使用標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程”5.0ml/5.0~5.2ml30min10支灌裝半成品檢查裝量和可見異物。用不銹鋼接瓶盤盛裝灌裝后中間產(chǎn)品，裝滿后離地存放。燈檢將灌裝后的載藥瓶整盤放在燈檢臺上，擦凈瓶外壁，輕輕翻轉(zhuǎn)待檢品使其藥液中存在的可見異物懸浮〔留意不要使藥液產(chǎn)生氣泡〕，置待檢品于燈檢儀的遮光邊緣處，在25cm20秒。逐支燈檢，檢出可見異物〔即：粒徑或長度大于5μm的不溶性物質(zhì)〕和破損、漏液、裝量不合格瓶。經(jīng)專職質(zhì)檢員檢查合格簽證后流轉(zhuǎn)包裝工序。包裝承受白色小盒包裝，每盒1瓶。入庫將完成外包裝的產(chǎn)品運到成品庫，進(jìn)展產(chǎn)品批號和數(shù)量的交接。QA授權(quán)人可簽發(fā)合格證和放行單。清場QA人員檢查合格簽字一起，集中處理掉。留意事項本品中xxxx對金屬離子敏感，設(shè)備、管道應(yīng)經(jīng)過鈍化處理，生產(chǎn)前用EDTA溶EDTA殘留檢查合格。配液后在密閉的配液罐中室溫條件下貯存期限＜12包裝后成品密閉保存。工序監(jiān)控點工序監(jiān)控點監(jiān)控工程監(jiān)控標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)控方法監(jiān)控頻次物料狀態(tài)標(biāo)識每批物料應(yīng)有合格證。1次/批1次/批稱量配料溶解溶脹物料包裝上應(yīng)有物料標(biāo)記物料性狀性狀符合規(guī)定，且無異物。目視1次/班天平、磅秤有校驗合格證，稱量核制。復(fù)核1次/班溶解狀況目視隨時/批溫度60℃±5℃目視隨時/批專業(yè)資料共享..專業(yè)資料共享..工序 監(jiān)控點 監(jiān)控工程溶脹攪拌時間攪拌速度

監(jiān)控標(biāo)準(zhǔn)30～60min35～40轉(zhuǎn)/min

.整理監(jiān)控方法計時目視

監(jiān)控頻次1次/批隨時/批可見異物滲透壓比pH 滲透壓比pH 值完整性性狀0.9～1.16.5～7.5聚醚砜濾芯，起泡點≥0.32MPa無色澄明的黏稠液體滲透壓儀檢測pH計檢測氣泡點檢測儀目視1次/批調(diào)整到合格隨時/批隨時/批pH 值6.5-7.5pH計檢測1次/批含量95.0～105.0%容量法1次/批滲透壓0.9～1.1滲透壓儀檢測1次/批性狀無色澄明的黏稠液體目視隨時/批可見異物應(yīng)符合規(guī)定目視1次/30min裝量檢查＞5.0ml/支目視10支/30min

應(yīng)符合規(guī)定

目視 10支/30min過濾器過濾除菌質(zhì)量中間體藥液灌裝 加塞外觀旋蓋燈檢參數(shù) 照度燈檢

落嚴(yán)密、到位不松動2023～3000lx

100無漏液現(xiàn)象100不得有松動目視

1次/30min1次/30min1次/30min外觀待包裝品全檢檢測

檢漏性狀pH可見異物裝量檢查分子量及分子量分布滲透壓比葡萄糖酸氯己定無菌110.0%批號110.0%批號正確、完整清楚目測1次/1h貼簽貼簽端正、結(jié)實目測1次/1h封箱結(jié)實目測1次/1h外觀清楚目測1次/1h

應(yīng)嚴(yán)密，不漏液無色澄明的黏稠液體6.0～7.5無可見異物≥5ml/支重均分子量Mw3.0。0.9～1.1每1ml中含葡萄糖酸氯己0.02mg～0.03mg。符合規(guī)定含xxxx90.0～

目視目視pH計檢測目視目視GCP滲透壓儀測HPLCUV

1次/批1次/批1次/批1次/批包裝 鋁塑包裝監(jiān)控方法..整理專業(yè)資料共享..專業(yè)資料共享..理瓶隨即抽取滴眼劑瓶5支，灌裝注射用水后進(jìn)展燈檢，應(yīng)無異物。稱量準(zhǔn)確。稱量時嚴(yán)格執(zhí)行雙人復(fù)核制。QA檢查員檢查稱量記錄，是否執(zhí)行雙人復(fù)核制。物料狀態(tài)標(biāo)識：車間領(lǐng)料時，QA檢查員在外清室檢查物料合格證，無合格證的物用無標(biāo)記單的物料。使用不符合規(guī)定的物料。QA檢查員每批物料抽查一次。配制QA檢查員應(yīng)復(fù)核每種物料的投料數(shù)量是否與生產(chǎn)指令相符。pHpH除菌過濾〔濾芯〕的孔徑是否符合生產(chǎn)工藝、過濾器是否完好；過濾完畢，再次確認(rèn)過濾器的完好性。QA檢查員檢查一次。灌裝壓塞、旋蓋質(zhì)量：在灌裝過程中，隨時抽查壓塞、旋蓋質(zhì)量，應(yīng)符合規(guī)定。查，應(yīng)符合規(guī)定。燈檢2小時抽取已燈檢的產(chǎn)品，照滴眼劑澄明度檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程檢查，應(yīng)符合規(guī)定。4、半成品與成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)工藝用水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)生活飲用水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)見生活飲用水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，編號為：STP-ZL-130-b純化水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)見純化水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，編號為：STP-ZL-131-b中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)STP-ZL-109-b1成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)滴眼液成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，編號為：STP-ZL-069-b2。5、原輔料來源及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)原輔料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)物料名稱 生產(chǎn)商xxx〔眼用原山東華熙福瑞達(dá)藥業(yè)有限料級別〕 司

批準(zhǔn)文號國藥準(zhǔn)字H20233379

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)YBH03882023氨基己酸硼酸硼砂己定溶液

江蘇省勤奮藥業(yè)湖南華日制藥

國藥準(zhǔn)字H32023718國藥準(zhǔn)字H51021265F20230051國藥準(zhǔn)字H20233550國藥準(zhǔn)字H51021268國藥準(zhǔn)字H44022616國藥準(zhǔn)字H21021977

2023CP二部2023CP二部2023CP二部2023CP二部2023CP二部2023CP二部2023CP二部包裝材料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)包裝材料名稱xxxx滴眼液小盒聚酯〔PET〕藥用滴眼劑瓶

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)xxxx滴眼液小盒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),編號為：xxxx滴眼劑瓶質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),編號為：6、操作設(shè)備及操作規(guī)程操作設(shè)備一覽表設(shè)備編號設(shè)備名稱規(guī)格型號生產(chǎn)廠家生產(chǎn)力量YY001-01濃配罐1000L溫州天富機(jī)械1000LYY002-02配液罐100L溫州天富機(jī)械100LYY003-03儲罐2023L溫州天富機(jī)械2023LYY003-04儲罐2023L溫州天富機(jī)械2023LYY021-01高位儲罐50L溫州天富機(jī)械50LYY021-02高位儲罐50L溫州天富機(jī)械50L專業(yè)資料共享..專業(yè)資料共享..YY021-03YY021-04YY022-01YY023-01YY024-01YY022-02YY023-02YY024-02

高位儲罐高位儲罐全自動理瓶機(jī)全自動氣洗機(jī)全自動灌裝加塞旋蓋機(jī)全自動理瓶機(jī)全自動氣洗機(jī)全自動灌裝加塞旋蓋機(jī)

50L50LLP-100CPJYGX-ALP/120QX/12YG300

.整理溫州天富機(jī)械溫州天富機(jī)械浙江亞迪制藥機(jī)械浙江亞迪制藥機(jī)械浙江亞迪制藥機(jī)械江蘇威龍灌裝機(jī)械江蘇威龍灌裝機(jī)械江蘇威龍灌裝機(jī)械

50L50L120-150/分120-150/分YY022-03 全自動理瓶機(jī)YY023-03 全自動氣洗機(jī)全自動灌裝加塞旋YY024-03蓋機(jī)

LP-100CPJYGX-A

浙江亞迪制藥機(jī)械浙江亞迪制藥機(jī)械浙江亞迪制藥機(jī)械

120-150/分YY025-01YY027-01YY027-02YY028-01

過氧化氫滅菌柜脈動真空滅菌柜脈動真空滅菌柜熱循環(huán)烘箱

XG2.SHQ-6.0XG1.DTH-0.8XG1.DTH-0.8CT-C-非標(biāo)

山東華醫(yī)療器械股份 6m3山東華醫(yī)療器械股份 0.8m3山東華醫(yī)療器械股份 0.8m3常州市潤邦枯燥設(shè)備科技有限公1.0m3司YY019-02YY020-02YY019-01

全自動洗滌脫水機(jī)XGQ-15FD全自動干衣機(jī) GDZ-15E全自動洗滌脫水機(jī)XGQ-15FD

上海鴻爾商用設(shè)備銷售15kg上海鴻爾商用設(shè)備銷售15kg上海鴻爾商用設(shè)備銷售15kgYY020-01YY008-02YY008-03YY008-04

全自動干衣機(jī)噴碼機(jī)噴碼機(jī)噴碼機(jī)

GZZ-15E43S90209020

上海鴻爾商用設(shè)備銷售 15kg偉迪捷〔上?！硣姶a機(jī)馬肯依瑪士標(biāo)識科技馬肯依瑪士標(biāo)識科技YY009-01貼標(biāo)機(jī)YY009-03自動貼標(biāo)機(jī)YY010-01鋁塑包裝機(jī)YY010-02鋁塑包裝機(jī)

TBJ-AKK926ADPP-260KⅡDPP-250D

上海昊云包裝機(jī)械設(shè)備皇將〔上?！嘲b科技上海江南制藥機(jī)械上海江南制藥機(jī)械

120-180/分40/min40/minYY010-03YY011-01YY011-02YY013-01YY014-01YY017-01

鋁塑包裝機(jī)紙合印字機(jī)紙合印字機(jī)激光機(jī)高速自動分頁機(jī)全自動封箱機(jī)

DPP-260KⅡK-420DK-420DS100+2023AMH-FJ-1A

上海江南制藥機(jī)械上海華音機(jī)械上海華音機(jī)械多米諾標(biāo)識科技合肥友高食品包裝工程杭州永創(chuàng)機(jī)械

45/min160pcs/min160pcs/min19/分專業(yè)資料共享..專業(yè)資料共享...整理YY018-01全自動捆扎機(jī)MH-102A杭州永創(chuàng)機(jī)械 ≤2.5秒/道YY029-01完整性測試儀V1.2北京鈕因華信科技進(jìn)展YY029-02完整性測試儀V4.0北京鈕因華信科技進(jìn)展YY030-01超聲波清洗機(jī)kcd-1030D南昌縣科昌達(dá)超聲波設(shè)備廠設(shè)備的操作和維護(hù)保養(yǎng)的操作規(guī)程空調(diào)系統(tǒng)操作規(guī)程

設(shè)備名稱

操作規(guī)程編號SOP-SB-073-c空調(diào)系統(tǒng)維護(hù)保養(yǎng)操作規(guī)程全自動理瓶機(jī)操作規(guī)程全自動理瓶機(jī)操作規(guī)程全自動氣洗機(jī)操作規(guī)程全自動氣洗機(jī)維護(hù)保養(yǎng)操作規(guī)程全自動灌裝加塞旋蓋機(jī)操作規(guī)程全自動灌裝加塞旋蓋機(jī)維護(hù)保養(yǎng)操作規(guī)程純化水系統(tǒng)操作規(guī)程純化水系統(tǒng)維護(hù)保養(yǎng)操作規(guī)程過氧化氫滅菌柜操作規(guī)程過氧化氫滅菌柜維護(hù)保養(yǎng)操作規(guī)程鋁塑包裝機(jī)操作規(guī)程鋁塑包裝機(jī)維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程自動貼標(biāo)機(jī)操作規(guī)程自動貼標(biāo)機(jī)維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程完整性測試儀操作規(guī)程完整性測試儀維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程7、安全與防護(hù)

SOP-SB-075-cSOP-SB-130-aSOP-SB-132-aSOP-SB-114-cSOP-SB-116-cSOP-SB-037-cSOP-SB-039-cSOP-SB-070-cSOP-SB-072-cSOP-SB-028-cSOP-SB-030-cSOP-SB-107-cSOP-SB-109-c技術(shù)安全電器設(shè)備定期檢查，防止電線或插頭等受潮、漏電；假設(shè)在生產(chǎn)區(qū)域內(nèi)動火或架設(shè)臨時用電，必需履行相應(yīng)的手續(xù)，征得安全保衛(wèi)部的同意后，方可進(jìn)展相應(yīng)的工作；操作安全對操作人員進(jìn)展安全培訓(xùn)和崗位操作技能的培訓(xùn)，使每個員工都了解本崗位的特點和安全留意事項；制止將手伸入機(jī)器轉(zhuǎn)動部位，制止用手在機(jī)器攪動的狀況下幫助出料。刷洗機(jī)器時，制止將水濺到電機(jī)上，以防漏電傷人。操作時，制止用手觸摸正在運轉(zhuǎn)的設(shè)備，停頓運轉(zhuǎn)時，留意關(guān)閉電源；..整理專業(yè)資料共享..專業(yè)資料共享..設(shè)備應(yīng)定期檢修，留意機(jī)器的維護(hù)和保養(yǎng)；使用蒸汽設(shè)備前，應(yīng)先檢查溫度掌握器、壓力表和疏水器等是否運轉(zhuǎn)正常，否則應(yīng)進(jìn)展修理前方可使用；操作使用蒸汽的設(shè)施時，凡開關(guān)蒸汽閥門均要戴好手套，操作人員在設(shè)備運行過程中，應(yīng)隨時留意溫度和壓力變化狀況；防火安全整個生產(chǎn)區(qū)域嚴(yán)禁煙火；消防設(shè)施應(yīng)定期檢查；遵守工廠全部的防火制度，不得違規(guī)動火；保持安全通道的暢通，保證安全門的有效性。8、物料平衡和經(jīng)濟(jì)指標(biāo)的計算原輔料消耗定額表前期實際損耗與歷史先進(jìn)水平統(tǒng)計數(shù)據(jù)進(jìn)展修正。序號名稱單位消耗率〔％〕備注1xxxxg12氯化鈉g13氯化鉀g14依地酸二鈉g15氨基己酸g16硼酸g17硼砂g18葡萄糖酸氯己定溶液g1包裝材料消耗定額序號名稱單位消耗率〔％〕備注1標(biāo)簽套33小盒個25外箱個1生產(chǎn)過程各個工序物料平衡的核算8.3.1.成品率掌握在95～105％成品率=〔〕/×100％理論產(chǎn)量〔支〕/規(guī)定灌裝量注：配液總量：配液后的藥液總數(shù)量。規(guī)定灌裝量：標(biāo)示裝量＋增加量(0.5ml)稱量配制收率及計算方法98～100%/理論藥液量×100％灌裝收率：98～100%/理論產(chǎn)量×100％燈檢合格品率：97～100％＝合格品數(shù)量/待燈檢品數(shù)量〕×100％8.13.5.包裝收率：99～100%/帶包裝數(shù)量×100％滴眼劑瓶利用率：98～100％〔支〕/洗瓶數(shù)〔支〕×100％洗瓶工序滴眼劑瓶物料平衡指標(biāo)：99～100％滴眼劑瓶物料平衡＝〔合格品數(shù)＋廢品數(shù)＋破損數(shù)〕/領(lǐng)用數(shù)×100％配制工序藥液物料平衡指標(biāo)：99～100％藥液物料平衡＝〔合格藥液量+損耗藥液量+取樣量〕/理論配液量×100％灌裝工序99～100％物料平衡＝實出產(chǎn)量支數(shù)/理論應(yīng)灌裝支數(shù)×100％理論灌裝數(shù)＝接藥液量〔ml〕/規(guī)定灌裝量〔ml〕×100％燈檢工序99～100％物料平衡＝〔燈檢合格數(shù)+燈檢不合格品數(shù)+損耗數(shù)量〕/燈檢總數(shù)×100％包裝工序99～100％物料平衡＝〔寄庫數(shù)量＋抽樣數(shù)量+損耗數(shù)量〕/接料數(shù)量×100％9、附件附件1：中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)xxxx[(C14H20NNaO11)n]0.95mg/ml~1.05mg/ml?！拘誀睢勘酒窡o色澄明的黏稠液體。【鑒別】取本品，照含量測定項下的方法試驗，溶液顯紫紅色?！緋H值】取本品，依法測定〔2023年版二部附錄ⅥH6.5~7.。滲透壓〔2023版二部附錄Ⅸ滲透壓摩爾濃度比應(yīng)為0.9～1.1?！竞繙y定】取本品1ml，置10ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶D-60mg100ml量瓶中，1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為系列比照品溶液。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備1ml25ml0.025mol/L5.0ml，密塞，沸水浴加熱15分鐘〔中間振搖一次〕，0.1250.2ml，搖勻，沸水浴中加15分鐘〔中間振搖一次〕，冷卻至室溫；另周密量取水1ml25ml具塞試管中，同法-〔2023IV在530nm的波特長測定上述溶液的吸光度，以D-葡萄糖醛酸的濃度對相應(yīng)的吸光度計算回歸方程。測定法1ml25ml“冰浴中冷卻”起照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項下的方法測定，用回歸方程計算。1gxxxx2.0675g。附件2 成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

xxxx滴眼液BolisuannaDiyanyeSodiumHyaluronateEyeDrops11量的90.0%～110.0%。11【性狀】本品為無色澄明的黏稠液體?！捐b別】〔1〕取本品，照含量測定項下的方法試驗，溶液顯紫紅色?！?〕1ml，加氯化十六烷基吡啶溶液〔1→20〕2~3滴，即生成白色沉淀。【檢查】pH值取本品，依法測定〔中國藥典2023年版二部附錄ⅥH6.0~7.5。葡萄糖酸氯己定照高效液相色譜法〔2023VD〕測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗〔取12.2g10%pH2.6，加水3000。測定法2ml10ml量瓶中，用稀釋液〔取磷酸二氫鈉0.7g和高氯12.2g10%pH2.6100ml60ml，參加40ml混勻〕3000rpm下離心5分鐘，取上清液作為供試品溶液；周密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另周密稱15mg10ml量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，周密量取1ml，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻