純化水檢測(cè)-胡鋁20191129

純化水檢測(cè)崗位培訓(xùn)胡鋁2019.11.29幫助實(shí)驗(yàn)人員快速掌握純化水檢驗(yàn)技術(shù)，較好的完成純化水檢驗(yàn)任務(wù)課前回顧溫濕度監(jiān)測(cè)頻率，控制范圍？2次/班；一般區(qū)：10~30℃，≤80%；潔凈區(qū)，：18~28℃，45%~65%如圖狀態(tài)可以進(jìn)入潔凈區(qū)活動(dòng)嗎？確認(rèn)空調(diào)是否開(kāi)啟；如進(jìn)行生產(chǎn)或質(zhì)檢相關(guān)活動(dòng)須確認(rèn)自?xún)?0min，并將狀態(tài)牌撥至生產(chǎn)中。取水是與生產(chǎn)、質(zhì)檢無(wú)關(guān)的活動(dòng)，開(kāi)啟空調(diào)即可課程材料《崗位培訓(xùn)計(jì)劃及考核》純化水檢測(cè)崗位培訓(xùn)PPT《純化水檢測(cè)試題》《純化水檢驗(yàn)實(shí)操培訓(xùn)及評(píng)價(jià)記錄》培訓(xùn)計(jì)劃序號(hào)培訓(xùn)內(nèi)容形式培訓(xùn)時(shí)長(zhǎng)目的1簡(jiǎn)單介紹純化水檢驗(yàn)相關(guān)的文件架構(gòu)口頭介紹0.5h初步了解純化水的檢驗(yàn)要求2潔凈區(qū)管理制度培訓(xùn)文件架構(gòu)（大綱）簡(jiǎn)單講解；自學(xué)內(nèi)容2h了解車(chē)潔凈區(qū)相關(guān)管理制度，了解潔凈區(qū)的區(qū)域劃分、更衣流程和潔凈區(qū)環(huán)境清潔消毒和人員衛(wèi)生要求。3純化水檢驗(yàn)相關(guān)文件培訓(xùn)文件架構(gòu)（大綱）簡(jiǎn)單講解；自學(xué)內(nèi)容2h了解純化水檢驗(yàn)相關(guān)文件，大致內(nèi)容。4純化水檢驗(yàn)及原理介紹PPT講解1.5h了解純化水檢驗(yàn)大致工作內(nèi)容、流程及簡(jiǎn)單原理5實(shí)操前基礎(chǔ)知識(shí)考核口試0.5h了解被培訓(xùn)人對(duì)基礎(chǔ)知識(shí)的掌握程度4純化水檢驗(yàn)過(guò)程實(shí)操演示1~2輪講解、示范1天/輪鞏固操作細(xì)節(jié)、注意事項(xiàng)5純化水記錄整理及報(bào)告1~2輪講解、示范0.5天/輪規(guī)范記錄填寫(xiě)、報(bào)告6檢驗(yàn)過(guò)程練習(xí)1~2輪，至少1輪培訓(xùn)講師參與2天/輪熟練掌握純化水檢驗(yàn)知識(shí)及操作7試卷考核筆試實(shí)操考核前完成掌握純化水檢驗(yàn)理論知識(shí)點(diǎn)8實(shí)操考核提問(wèn)、實(shí)操2天/輪熟練掌握純化水檢驗(yàn)知識(shí)及操作并可上崗獨(dú)立操作。CONTENTS純化水背景介紹1目錄2純化水檢測(cè)流程4純化水檢測(cè)3純化水檢測(cè)依據(jù)5記錄填寫(xiě)課程重點(diǎn)1. 純化水取樣是否需要開(kāi)空調(diào)和自?xún)?0min嗎？頻率是什么？2. 純化水檢驗(yàn)大致流程？3. 純化水檢驗(yàn)項(xiàng)目是哪些？依據(jù)什么法規(guī)？4. 簡(jiǎn)述記錄填寫(xiě)要點(diǎn)。1PART純化水背景介紹純化水背景介紹定義本品為飲用水經(jīng)蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜的方法制得的供藥用的水，不含任何添加劑?！吨袊?guó)藥典》2015版體外診斷試劑用水：本品為飲用水經(jīng)蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜的方法制得，不含任何添加劑?！扼w外診斷試劑用純化水》本公司主要采用什么方法制得純化水？反滲透法+EDI純化水檢測(cè)為什么要做純化水檢測(cè)純化水背景介紹保證產(chǎn)品質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果準(zhǔn)確性GMP法規(guī)要求純化水背景介紹純化水點(diǎn)分布陰性制備區(qū)一般區(qū)試劑生產(chǎn)區(qū)陽(yáng)性制備區(qū)制水間EDI、總送水口、總回水口PW16、PW17、PW18、PW19、PW20PW08、PW09、PW10、PW11PW12、PW13、PW14、PW15PW01、PW02、PW03、PW04、PW05、PW06、PW07EDI、總送水口、總回水口每月檢測(cè)一次。其余各用水點(diǎn)：每季度循環(huán)檢一次。共23個(gè)水點(diǎn)純化水檢測(cè)12345678910酸堿度甲基紅指示液不顯紅色;溴麝香草酚藍(lán)指示液不顯藍(lán)色。硝酸鹽硝酸鹽含量≤0.000006%氨氨含量≤0.00003%重金屬重金屬≤0.00001%電導(dǎo)率（25℃）警戒線(xiàn)≤2.0uS/cm;糾偏限≤4.0uS/cm;標(biāo)準(zhǔn)≤5.1us/cm不揮發(fā)物不揮發(fā)物≤10mg/L微生物限度警戒線(xiàn)≤25cfu/ml;糾偏限≤40cfu/ml;需氧菌總數(shù)標(biāo)準(zhǔn)≤50cfu/ml項(xiàng)目及標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽亞硝酸鹽含量≤0.000002%性狀應(yīng)為無(wú)色澄清透明；無(wú)臭，無(wú)味。易氧化物粉紅色不得完全消失2PART純化水檢測(cè)流程純化水檢測(cè)流程準(zhǔn)備取樣接樣檢測(cè)報(bào)告人、設(shè)備、器具、試劑、文件、環(huán)境等準(zhǔn)備人機(jī)物法環(huán)取待檢純化水接收待檢純化水純化水理化檢測(cè)、物生物檢測(cè)純化水檢測(cè)報(bào)告出具純化水檢測(cè)流程準(zhǔn)備取樣接樣檢驗(yàn)報(bào)告人員已培訓(xùn)上崗；檢驗(yàn)相關(guān)文件現(xiàn)行有效；潔凈服/鞋、潔凈區(qū)清潔消毒（有效期7天，每月需臭氧消毒一次）；檢驗(yàn)儀器（有效期、狀態(tài)）確認(rèn)：生物安全柜、通風(fēng)櫥、移液器、電子天平、pH計(jì)、電導(dǎo)率儀、水浴鍋、干燥箱、立式壓力滅菌器、電熱恒溫培養(yǎng)箱等器具準(zhǔn)備：（滅菌：121℃，20min，7天有效期）理化：藍(lán)蓋瓶（1L）、空皿恒重；微限：藍(lán)蓋瓶（100mL）、滅菌水（100mL*2）、無(wú)菌濾膜、鑷子、槍頭等。試劑試液：電導(dǎo)率校準(zhǔn)溶液（Thermo,84μs/cm）、電導(dǎo)率校準(zhǔn)溶液（1413μs/cm）；甲基紅指示液、溴麝香草酚藍(lán)指示液；標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液、10%氯化鉀、0.1%二苯胺硫酸溶液、硫酸；標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液、對(duì)氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液、鹽酸萘乙二胺；稀硫酸、高錳酸鉀滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液、氯化銨、硫代乙酰胺試液、標(biāo)準(zhǔn)鉛儲(chǔ)備液（100ug/mL）、醋酸鹽緩沖液（pH3.5）；R2A制備、消毒劑配制。純化水檢測(cè)流程準(zhǔn)備取樣接樣檢驗(yàn)報(bào)告提前一天通知生產(chǎn)人員在取樣當(dāng)天早上制備純化水、開(kāi)啟潔凈區(qū)空調(diào)（按需），并在取樣前進(jìn)行確認(rèn)儲(chǔ)水罐水量在80%以上；取樣器具：藍(lán)蓋瓶、收納筐、75%乙醇（消毒劑）、水桶等；記錄：《人員進(jìn)出記錄》（進(jìn)入潔凈區(qū)）、《取樣記錄》；按照《R-QS-SOP-010純化水取樣標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》、取樣計(jì)劃（理化每月工作計(jì)劃表）操作：微生物限度檢測(cè)取樣：在取樣瓶上編號(hào)，取樣時(shí)核對(duì)取樣點(diǎn)編號(hào)和微生物限度取樣瓶編號(hào)是否一致；用75%酒精取樣管口，把純化水水流達(dá)到適宜大小，繼續(xù)放水2~3min（或至總量約10L）取水人員佩戴手套并消毒，用75%酒精對(duì)已滅菌的瓶子外表面進(jìn)行消毒，接水至所需取樣量，移開(kāi)瓶口，迅速蓋上瓶蓋。理化檢測(cè)取樣：微生物限度檢測(cè)取水完成或完成排水后，并核對(duì)取樣點(diǎn)與理化取樣瓶編號(hào)。然后打開(kāi)潔凈的藍(lán)蓋瓶接水，用取樣水蕩洗瓶?jī)?nèi)壁至少3次，再接取純化水至所需取樣量(100mL)，移開(kāi)瓶口，蓋上瓶蓋，然后關(guān)閉水閥；并進(jìn)行清場(chǎng)。純化水檢測(cè)流程準(zhǔn)備取樣接樣檢驗(yàn)報(bào)告將所有樣品放在理化室樣品接收區(qū)，根據(jù)《純化水取樣記錄》核對(duì)取樣點(diǎn)、取樣量；將微生物限度檢測(cè)的水樣放進(jìn)培養(yǎng)間2~8℃冰箱（QM01004），需8h內(nèi)完成檢測(cè)。純化水檢測(cè)流程準(zhǔn)備取樣接樣檢測(cè)報(bào)告理化檢測(cè)微限檢測(cè)記錄填寫(xiě)結(jié)果判斷合格不合格OOS異常檢測(cè)結(jié)果調(diào)查純化水檢測(cè)流程準(zhǔn)備取樣接樣檢測(cè)報(bào)告理化檢測(cè)：按照《BR-QS-SOP-006純化水檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程》除外觀(guān)、電導(dǎo)率、不揮發(fā)物，其他理化項(xiàng)目須在通風(fēng)柜進(jìn)行操作；記錄：需及時(shí)復(fù)核?！都兓畽z驗(yàn)記錄》、《純化水檢驗(yàn)報(bào)告》、《空蒸發(fā)皿恒重記錄表》、《標(biāo)準(zhǔn)鉛儲(chǔ)備液（10μg/mL)配制記錄表》、《硫代乙酰胺混合液配制記錄表》、相關(guān)設(shè)備使用記錄及維護(hù)記錄。微生物限度檢測(cè)：按照《BR-QS-SOP-019純化水微生物限度檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》檢測(cè)；需在30℃~35℃培養(yǎng)5天后進(jìn)行結(jié)果計(jì)數(shù)，取2位有效數(shù)字進(jìn)行報(bào)告。記錄：需及時(shí)復(fù)核《純化水檢驗(yàn)記錄》、《純化水檢驗(yàn)報(bào)告》；相關(guān)設(shè)備使用記錄及維護(hù)記錄，《培養(yǎng)基使用記錄》、微生物限度狀態(tài)牌、

《人員進(jìn)出記錄》、《溫濕度記錄》、《靜壓差記錄》、《傳遞窗記錄》、《潔凈區(qū)清潔記錄》、《空調(diào)系統(tǒng)運(yùn)行記錄》。純化水檢測(cè)流程準(zhǔn)備取樣接樣檢測(cè)報(bào)告在純化水檢測(cè)后1周內(nèi)出具《純化水檢驗(yàn)報(bào)告》；并在1個(gè)工作日內(nèi)給QC主管審核，數(shù)據(jù)登錄網(wǎng)盤(pán)；最后將報(bào)告歸檔至文件管理員（10個(gè)工作日內(nèi)完成）；每月查看純化水趨勢(shì)圖；每年進(jìn)行年度回顧分析，制定警戒限，糾偏限；網(wǎng)盤(pán)路徑：\\10.10.11.88產(chǎn)品中心\質(zhì)量管理部\理化QC組\《純化水系統(tǒng)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)（年度統(tǒng)計(jì)）2019》。3PART純化水檢測(cè)依據(jù)1為純化水檢測(cè)提供明確標(biāo)準(zhǔn)BR-QS-001純化水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)2規(guī)范并指導(dǎo)純化水理化檢測(cè)操作及相關(guān)試劑試液配制BR-QS-SOP-006純化水檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程3規(guī)范并指導(dǎo)純化水微生物限度檢測(cè)操作、結(jié)果計(jì)數(shù)、出具報(bào)告BR-QS-SOP-019純化水微生物限度檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程4規(guī)范并指導(dǎo)純化水取樣操作BR-QS-SOP-010純化水取樣標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程純化水檢測(cè)依據(jù)《醫(yī)療器械工藝用水質(zhì)量管理指南》《體外診斷試劑用純化水》《中國(guó)藥典》2015版《GMP指南》2010版4PART純化水檢測(cè)純化水檢測(cè)純化水檢測(cè)項(xiàng)目介紹懸浮物與濁度有機(jī)物礦物殘?jiān)捕?溶解固形物)堿度與酸度色含鹽量微生物酸堿度電導(dǎo)率、硝酸、亞硝酸、氨、重金屬易氧化物/總有機(jī)碳微生物限度不揮發(fā)物性狀純化水檢測(cè)其他國(guó)家檢測(cè)項(xiàng)目純化水檢測(cè)性狀試劑原理標(biāo)準(zhǔn)操作目測(cè)聞氣味無(wú)目視澄清透明；無(wú)臭，無(wú)味取供試品于燒杯在光線(xiàn)充足處目視檢查純化水檢測(cè)酸堿度原理試劑標(biāo)準(zhǔn)操作甲基紅pH4.2~6.3(紅→黃）溴麝香草酚藍(lán)pH6.0~7.6(黃→藍(lán)）甲基紅指示液溴麝香草酚藍(lán)指示液甲基紅不顯紅色;溴麝香草酚藍(lán)不顯藍(lán)色取本品10ml，加甲基紅指示液2滴；加溴麝香草酚藍(lán)指示液5滴純化水檢測(cè)硝酸鹽原理試劑標(biāo)準(zhǔn)操作硝煙反應(yīng)：苯胺在酸性條件下被氧化，得到一個(gè)藍(lán)色的醌式物質(zhì)為硫酸10%氯化鉀0.1%二苯胺硫酸標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液（1mL含1μgNO3）硝酸鹽＜0.000006%（計(jì)算：標(biāo)準(zhǔn)液使用量*標(biāo)準(zhǔn)液濃度/供試品總量=限值；即：0.3*1*10-6/5=0.000006%）取本品5ml冷水浴氯化鉀溶液二苯胺硫酸溶液緩慢滴加硫酸50℃水浴中放置15min純化水檢測(cè)亞硝酸鹽原理試劑標(biāo)準(zhǔn)操作亞硝酸鈉＋對(duì)氨基苯磺酰胺（N）＋萘乙二胺（N）→紫紅色偶氮化合物對(duì)氨基苯磺酰胺鹽酸萘乙二胺標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸（每1ml含1μgNO2）≤0.000002%（計(jì)算：標(biāo)準(zhǔn)液使用量*標(biāo)準(zhǔn)液濃度/供試品總量=限值；即：0.2*1*10-6/10=0.000002%）本品10ml對(duì)氨基苯磺酰胺鹽酸萘乙二胺純化水檢測(cè)氨原理試劑標(biāo)準(zhǔn)操作氨＋堿性碘化汞鉀→黃色物質(zhì)（2K2HgI4+3KOH+NH3→NH2HgOI↓+7KI+2H2O）堿性碘化汞鉀氯化銨溶液無(wú)氨水≤0.00003%計(jì)算：標(biāo)準(zhǔn)液使用量*標(biāo)準(zhǔn)液濃度/供試品總量=限值；即：1.5*10*10-6/50=0.00003%本品50ml，堿性碘化汞鉀放置15分鐘注意事項(xiàng)：堿性碘化汞鉀試液取上清液；水用無(wú)氨水/超純水純化水檢測(cè)電導(dǎo)率原理試劑標(biāo)準(zhǔn)操作檢測(cè)物體傳導(dǎo)電流的能力；進(jìn)而檢測(cè)水中電解質(zhì)總量無(wú)警戒線(xiàn)≤2.0uS/cm糾偏限≤4.0uS/cm標(biāo)準(zhǔn)≤5.1uS/cm取本品適量于燒杯中，用電導(dǎo)率檢測(cè)儀進(jìn)行測(cè)定純化水檢測(cè)易氧化物原理試劑標(biāo)準(zhǔn)操作高錳酸鉀氧化性強(qiáng)，極易被氧化物氧化。高錳酸鉀在稀酸的條件下被易氧化物還原，則粉紅色褪色。稀硫酸高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）粉紅色不得完全消失取本品100ml稀硫酸煮沸后，加高錳酸鉀滴定液,煮沸10分鐘注意：煮沸前放入防沸珠,煮沸時(shí)注意控制電陶爐溫度,冷卻后觀(guān)察（離開(kāi)加熱器）純化水檢測(cè)不揮發(fā)物原理空皿制備標(biāo)準(zhǔn)操作揮發(fā)物會(huì)隨著水蒸氣揮發(fā)，剩余不揮發(fā)物留在蒸發(fā)皿中。（恒重：連續(xù)兩次稱(chēng)量結(jié)果之差≤0.3mg）105℃干燥＞2h，干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱(chēng)重（A1）；重復(fù)干燥直至恒重(A2)。遺留殘?jiān)?mg計(jì)算：遺留殘?jiān)?（B2-A2）×1000/100，遺留殘?jiān)坏贸^(guò)1mg。取本品100ml，水浴蒸干。105℃干燥＞2h，干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱(chēng)重（B1）。105℃干燥＞1h,干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱(chēng)重（B2）。純化水檢測(cè)重金屬原理試劑標(biāo)準(zhǔn)操作硫代乙酰胺在弱酸性條件下水解，產(chǎn)生硫化氫，與重金屬離子生成棕黑色的硫化物混懸液。醋酸鹽緩沖液硫代乙酰胺反應(yīng)條件：蒸發(fā)至20mL，放冷；放置2分鐘≤0.00001%計(jì)算：標(biāo)準(zhǔn)液使用量*標(biāo)準(zhǔn)液濃度/供試品總量=限值；即：1*10*10-6/100=0.00001%）取本品100ml＋水19ml，蒸發(fā)至20ml，放冷加醋酸鹽緩沖液2ml與水適量使成25ml加硫代乙酰胺混合液搖勻，放置2分鐘純化水檢測(cè)微生物限度檢測(cè)試劑器具操作標(biāo)準(zhǔn)注意事項(xiàng)電熱恒溫培養(yǎng)箱微生物限度過(guò)濾儀R2A培養(yǎng)基微孔濾膜取供試品2ml薄膜過(guò)濾法30-35℃培養(yǎng)5天警戒線(xiàn)≤25cfu/ml，糾偏限≤40cfu/ml，標(biāo)準(zhǔn)≤50cfu/ml消毒（手、器具）避免交叉污染貼膜避免有氣泡5PART記錄填寫(xiě)B(tài)R-QC-SOP-010-R-01純化水取樣記錄表BR-QS-SOP-006-R-01純化水檢驗(yàn)報(bào)告BR-QS-SOP-006-R-02純化水檢驗(yàn)記錄BR-QC-SOP-006-R-25空蒸發(fā)皿恒重記錄表BR-QC-SOP-006-R-14硫代乙酰胺混合液配制記錄表BR-QC-SOP-006-R-16標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（10ug/ml）配制記錄表BR-EM-SOP-005-R-03危險(xiǎn)化學(xué)品使用記錄表（硫酸）BR-EM-SOP-005-R-03危險(xiǎn)化學(xué)品使用記錄表（堿性碘化汞鉀）BR-QC-SMP-005-R-01試劑使用記錄表（超純水）BR-QC-SOP-023-R-021滴定液使用記錄表（高錳酸鉀）BR-QC-SMP-001-R-01

溫濕度記錄表BR-PM-PM-SMP-003-R-03人員進(jìn)出潔凈區(qū)記錄表BR-QC-SMP-001-R-02

靜壓差監(jiān)測(cè)記錄表BR-PM-SMP-006-R-01

潔凈區(qū)清潔消毒記錄表BR-QC-SMP-003-R-01

培養(yǎng)基配制記錄表（R2A）BR-QC-SMP-003-R-02

培養(yǎng)基平板的制備使用記錄表（R2A）BR-PM-SMP-005-R-02

工作鞋清洗和發(fā)放記錄表BR-PM-SMP-011-R-01消毒劑配制使用記錄表（75%乙醇）BR-PM-SMP-011-R-01消毒劑配制使用記錄表（0.1%新潔爾滅）BR-PM-SMP-011-R-01消毒劑配制使用記錄表（500mg/L次氯酸鈉）記錄填寫(xiě)檢測(cè)相關(guān)記錄

《A2型生物安全柜使用記錄表/維護(hù)記錄表》《培養(yǎng)箱使用記錄表/維護(hù)記錄表》《傳遞窗使用維護(hù)記錄表》《移液器維護(hù)記錄表》《設(shè)備使用記錄表（